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高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定 被引量：1
1
作者 司晓喜 杨怡 +5 位作者 蔡晓丽 郑晗 王浩 刘志华 李振杰 许志刚 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2023年第6期85-89,共5页
建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为... 建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明:在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%~119.35%之间,相对标准偏差在0.15%~4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。 展开更多
关键词 维生素B3 柱串联 C18柱 HILIC柱 高效液相色谱
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三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究 被引量：5
2
作者 刘育坚 余诗雨 +5 位作者 杨怡 吉洋 刘智敏 许志刚 刘宏程 司晓喜 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第4期18-21,共4页
研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)=85∶15(... 研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75 mL/min、检测波长220 nm、HILIC柱在前C18柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%~119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。 展开更多
关键词 柱串联 HILIC柱 C18柱 三聚氰胺
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C_(18)-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因
3
作者 司晓喜 王丹 +7 位作者 许志刚 刘硕 刘志华 刘春波 李振杰 朱瑞芝 张凤梅 李世卫 《化学世界》 CAS 2023年第5期348-352,共5页
建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖... 建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因,咖啡饮料检出量为10.36~29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性,进一步开展了加标回收实验,4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%~119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应,该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。 展开更多
关键词 柱串联 HILIC柱 C_(18)柱 咖啡因
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亲和柱串联C18柱高效液相色谱法分离糖精钠 被引量：4
4
作者 刘育坚 董琪 +3 位作者 刘智敏 刘宏程 司晓喜 许志刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1048-1050,共3页
将亲和柱与C18串联,高效分离汽水和糖果中的糖精钠,对色谱柱的串联顺序及色谱分离条件进行了优化。结果表明:当流动相为乙腈-0. 02 mol/L乙酸铵(冰乙酸调节pH至6. 5)=15:85(V/V),流速为0. 8 mL/min,柱温为26℃,串联顺序为C18柱在前HILI... 将亲和柱与C18串联,高效分离汽水和糖果中的糖精钠,对色谱柱的串联顺序及色谱分离条件进行了优化。结果表明:当流动相为乙腈-0. 02 mol/L乙酸铵(冰乙酸调节pH至6. 5)=15:85(V/V),流速为0. 8 mL/min,柱温为26℃,串联顺序为C18柱在前HILIC柱在后时,糖精钠的分离效果最佳。在最优色谱条件下,分离并测定了汽水和糖果样品中的糖精钠,部分样品检出,加标回收率在87. 2%~101. 3%之间。 展开更多
关键词 柱串联 亲和柱 C18柱 糖精钠
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柱串联色谱法高效测定茶叶中的槲皮素 被引量：2
5
作者 王丹 孙林健 +3 位作者 邱琬雅 余诗雨 刘智敏 许志刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1212-1215,共4页
为了消除常规反相液相色谱法分析槲皮素时复杂样品中的基质干扰,建立了测定茶叶中槲皮素的柱串联色谱法。柱串联技术同时发挥了两种色谱柱的柱效,改善了基质与目标物的分离问题。考察了不同的色谱柱串联模式对茶叶中槲皮素分离的影响,发... 为了消除常规反相液相色谱法分析槲皮素时复杂样品中的基质干扰,建立了测定茶叶中槲皮素的柱串联色谱法。柱串联技术同时发挥了两种色谱柱的柱效,改善了基质与目标物的分离问题。考察了不同的色谱柱串联模式对茶叶中槲皮素分离的影响,发现HILIC柱串联C18柱时,槲皮素色谱峰附近的基质干扰可降到最小。在该色谱柱串联模式下,进行色谱条件优化,在最佳分离条件下,测得3种茶叶中槲皮素含量分别为42,48,120μg/g,加标回收率为81.5%~111.9%,RSD为3.0%~8.5%。建立的柱串联反相色谱法可以扩展到其他复杂基质样品的分析。 展开更多
关键词 柱串联 HILIC柱 C18柱 CN柱 槲皮素
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亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红 被引量：2
6
作者 刘智敏 余诗雨 +3 位作者 刘育坚 许志刚 刘宏程 司晓喜 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第3期14-17,共4页
建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为2... 建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。 展开更多
关键词 柱串联 亲水相互作用色谱柱 C18柱 饮料 胭脂红
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手性冠醚柱串联C18柱分析米类样品中的手性芳香族氨基酸 被引量：1
7
作者 刘育坚 王丽 +3 位作者 刘智敏 刘宏程 司晓喜 许志刚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1216-1219,共4页
采用CR-I(+)手性冠醚柱串联C18柱的反相高效液相色谱法,对米类样品中游离的手性芳香族氨基酸进行分离测定。色谱条件为流动相为pH2.0的高氯酸溶液-乙腈(85∶15,V/V),流速为0.4mL·min^-1,柱温为21℃时,该方法能够检测出样品中的手... 采用CR-I(+)手性冠醚柱串联C18柱的反相高效液相色谱法,对米类样品中游离的手性芳香族氨基酸进行分离测定。色谱条件为流动相为pH2.0的高氯酸溶液-乙腈(85∶15,V/V),流速为0.4mL·min^-1,柱温为21℃时,该方法能够检测出样品中的手性芳香族氨基酸,其含量在17.83μg·g^-1~32.66μg·g^-1之间,加标回收率在92.35%~106.4%之间。 展开更多
关键词 柱串联 手性冠醚柱 芳香族氨基酸 米类样品
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液相色谱柱串联技术高效分离酒样中的手性芳香氨基酸 被引量：2
8
作者 许志刚 王丽 +2 位作者 刘育坚 刘宏程 司晓喜 《昆明理工大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2019年第3期102-107,共6页
建立C18柱串联CR-I(+)手性冠醚柱的反相高效液相色谱分离方法,用于同时拆分三种芳香氨基酸对映体.研究了流动相比例、流速、柱温以及色谱柱的串联次序对三种芳香氨基酸对映体拆分的影响.实验结果表明:当流动相为pH2.0的高氯酸溶液-乙腈... 建立C18柱串联CR-I(+)手性冠醚柱的反相高效液相色谱分离方法,用于同时拆分三种芳香氨基酸对映体.研究了流动相比例、流速、柱温以及色谱柱的串联次序对三种芳香氨基酸对映体拆分的影响.实验结果表明:当流动相为pH2.0的高氯酸溶液-乙腈(85∶15,体积比),流速为0.4mL/min,柱温为21℃,串联顺序为手性冠醚柱在前、C18柱在后时三种芳香氨基酸对映体分离效果最优.在最优色谱条件下,分离并测定了米酒和啤酒样品中的三类芳香氨基酸对映体. 展开更多
关键词 柱串联 芳香氨基酸 手性分离 酒类样品
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基于多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱解析甜菜果胶精细结构 被引量：1
9
作者 朱凯 利婕 +6 位作者 武潇逸 胡薇薇 吴冬梅 虞诚潇 葛志伟 叶兴乾 陈士国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期131-140,共10页
采用高温酸法提取甜菜果胶(SBP),经强阴离子交换柱层析分离,获得甜菜果胶水洗脱组分(SBPW)和盐洗脱组分(SBP3).单糖组成分析和分子量表征结果表明,SBPW主要由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖醛酸(GalA)组成,分子量为1100;SBP3则以G... 采用高温酸法提取甜菜果胶(SBP),经强阴离子交换柱层析分离,获得甜菜果胶水洗脱组分(SBPW)和盐洗脱组分(SBP3).单糖组成分析和分子量表征结果表明,SBPW主要由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖醛酸(GalA)组成,分子量为1100;SBP3则以GalA为主,分子量为41450.通过顺序酶法降解,应用多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱(PGC-Triple-Tof MS)联用技术分析鉴定了SBPW和SBP3寡糖的精细结构.结果表明,SPBW的主链为[→4)-α-GalA-(1→2)-α-Rha-(1→]重复单元构成的Ⅰ型聚鼠李半乳糖醛酸(RG-Ⅰ果胶),鼠李糖O-4位被中性糖侧链[α-(1→5)阿拉伯聚糖和β-(1→4)半乳聚糖]所取代.SBP3由α-1,4链接的聚半乳糖醛酸(HG)和RG-Ⅰ构成,HG和RG-Ⅰ通过α-1,4糖苷键直接相连,并发现了α-GalA(1→2)α-Rha(1→4)α-Rha(1→4)α-GalA(1→2)α-Rha的新特征结构. 展开更多
关键词 甜菜 果胶 寡糖 结构解析 多孔石墨化碳柱-多级质谱
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