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酿酒酵母B5不对称还原制备手性药物中间体R-2′-氯-1-苯乙醇的研究 被引量:8
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作者 欧志敏 吴坚平 +3 位作者 杨立荣 岑沛霖 刘璘 齐楠 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期206-211,共6页
从 11株微生物中筛选出 4株具有不对称还原 2′ 氯 苯乙酮能力的酵母 ,其中酿酒酵母B5的还原产率与对映体选择性最佳。确定了酿酒酵母B5对 2′ 氯 苯乙酮还原的最佳反应时间为 2 4h ;最佳pH 8 0 ;最佳反应温度为2 5℃ ;最佳共底物为 5 ... 从 11株微生物中筛选出 4株具有不对称还原 2′ 氯 苯乙酮能力的酵母 ,其中酿酒酵母B5的还原产率与对映体选择性最佳。确定了酿酒酵母B5对 2′ 氯 苯乙酮还原的最佳反应时间为 2 4h ;最佳pH 8 0 ;最佳反应温度为2 5℃ ;最佳共底物为 5 % (体积比 )乙醇。同时研究了底物浓度、微生物的量、微生物的培养条件等对反应产率和立体选择性的影响。细胞浓度为 10 75mg mL(细胞干重 反应体积 )的酿酒酵母B5可将 6 47mmol L的 2′ 氯 苯乙酮10 0 %地转化为R 2′ 氯 1 苯乙醇 ,其对映体选择性为 10 0 %。酿酒酵母B5可重复利用的特点可提高产物的产量。 展开更多
关键词 不对称还原 手性药物 中间体 R-2′-氯-1-苯乙醇 酿酒酵母B5
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微生物法还原氯代苯乙酮制备手性醇 被引量:5
2
作者 欧志敏 吴坚平 +1 位作者 杨立荣 岑沛霖 《微生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期523-526,共4页
Four strains of microorganisms which have activity of chloroacetophenone reduction were screened, in which Saccharomyces cerevisiae B5 showed the highest activity and good stereoselectivity. This strains showed differ... Four strains of microorganisms which have activity of chloroacetophenone reduction were screened, in which Saccharomyces cerevisiae B5 showed the highest activity and good stereoselectivity. This strains showed different activity on the reduction of various substrates in the following order: 2′-chloroacetophenone > 2-chloromethylacetophenone > 4′-chloroacetophenone > 3′-chloroacetophenone > acetophenone. Ethanol is the best cosubstrate and its optimal concentration is 5%. 展开更多
关键词 微生物法 还原 氯代苯乙酮 手性醇 手性药物
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间氯苯甲酰氯与氢化钠法合成间氯苯乙酮 被引量:3
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作者 胡晓 王理想 +2 位作者 薛冬 王玉成 赵红 《化工科技》 CAS 2002年第1期4-7,共4页
用氢化钠中的负氢攻击乙酸乙酯分子中的α位氢原子 ,形成负碳离子 ,再与间氯苯甲酰氯(Ⅱ )分子中的甲酰基发生定向缩合反应 ,生成间氯苯甲酰乙酸乙酯 (Ⅲ ) ;将Ⅲ水解得间氯苯甲酰乙酸(Ⅳ )和乙醇 ;最后再将 (Ⅳ )脱羧 ,即生成间氯苯乙... 用氢化钠中的负氢攻击乙酸乙酯分子中的α位氢原子 ,形成负碳离子 ,再与间氯苯甲酰氯(Ⅱ )分子中的甲酰基发生定向缩合反应 ,生成间氯苯甲酰乙酸乙酯 (Ⅲ ) ;将Ⅲ水解得间氯苯甲酰乙酸(Ⅳ )和乙醇 ;最后再将 (Ⅳ )脱羧 ,即生成间氯苯乙酮 (Ⅰ )。合成反应在常压和 6 0~ 110℃温度下进行 ,反应物 (Ⅱ )转化率≥ 90 % ,产物 (Ⅰ )得率≥ 80 %。 展开更多
关键词 间氯苯甲酰氯 氢化钠法 合成 间氯苯乙酮
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3种刺激性化学战剂对藻类的急性毒性研究 被引量:2
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作者 王宏 李炳伟 +6 位作者 李政 方征 杨霓云 王鲁昕 戴天有 刘征涛 刘咸德 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期96-98,共3页
采用国际通用的试验藻种斜生栅藻(Scendesmus obliuus)作为试验生物,研究了3种刺激性化学战剂(二苯氰胂、二苯氯胂和苯氯乙酮)对试验藻类的急性毒性.结果表明:二苯氰胂、二苯氯胂和苯氯乙酮对斜生栅藻急性毒性试验的96 h半数生长抑制浓... 采用国际通用的试验藻种斜生栅藻(Scendesmus obliuus)作为试验生物,研究了3种刺激性化学战剂(二苯氰胂、二苯氯胂和苯氯乙酮)对试验藻类的急性毒性.结果表明:二苯氰胂、二苯氯胂和苯氯乙酮对斜生栅藻急性毒性试验的96 h半数生长抑制浓度(EC50)分别为0.14,0.10和0.36 mg/L,表明这3种化学战剂均属于极高毒性物质,其毒性依次为二苯氯胂>二苯氰胂>苯氯乙酮,但其毒性均在同一数量级上,区分度不强. 展开更多
关键词 化学战剂 苯氯乙酮 二苯氰胂 二苯氯胂 急性毒性 藻类
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差示扫描量热单峰法测定苯氯乙酮纯度 被引量:3
5
作者 段晶钟 李斌 +3 位作者 刘海峰 高润利 张远鹏 汪海涛 《化学分析计量》 CAS 2020年第5期11-14,共4页
利用差示扫描量热单峰法测定苯氯乙酮的纯度。讨论了在不同样品质量和升温速率下苯氯乙酮纯度测定结果的差异,并与高效液相色谱法测定结果进行比较。分析表明:两种方法测定结果基本一致,偏差为0.01%;测定不同质量的样品,其纯度测定值最... 利用差示扫描量热单峰法测定苯氯乙酮的纯度。讨论了在不同样品质量和升温速率下苯氯乙酮纯度测定结果的差异,并与高效液相色谱法测定结果进行比较。分析表明:两种方法测定结果基本一致,偏差为0.01%;测定不同质量的样品,其纯度测定值最大相差0.07%;不同升温速率下,试样的纯度测定值最大相差0.72%;当升温速率控制在1.0~2.0℃/min,取样质量控制在2.0~3.0 mg时,测定结果准确度最高。该法操作简便,测定时间较短。 展开更多
关键词 差示扫描量热单峰法 苯氯乙酮 纯度 高效液相色谱法
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苯氯乙酮焚烧销毁机理及作业参数优化 被引量:2
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作者 王玄玉 诸雪征 王黎娜 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期933-937,共5页
根据燃烧理论和苯氯乙酮的化学结构,分析了焚烧法销毁苯氯乙酮的反应机理和影响焚烧销毁效果的主要因素,确定了苯氯乙酮完全燃烧的反应产物与反应方程式。通过焚烧实验研究了一燃室和二燃室温度、单次进料量、进料时间间隔对苯氯乙酮焚... 根据燃烧理论和苯氯乙酮的化学结构,分析了焚烧法销毁苯氯乙酮的反应机理和影响焚烧销毁效果的主要因素,确定了苯氯乙酮完全燃烧的反应产物与反应方程式。通过焚烧实验研究了一燃室和二燃室温度、单次进料量、进料时间间隔对苯氯乙酮焚烧销毁效果的影响,据此优化确定了利用特种危险化学品焚烧销毁装置焚烧销毁苯氯乙酮的主要作业参数。结果表明,在过剩空气系数为2.5、单次进料量400 g、一燃室温度800℃、二燃室温度1200℃、进料时间间隔3 min的条件下,利用实验设备能科学有效焚烧销毁苯氯乙酮。 展开更多
关键词 危险化学品 催泪剂 苯氯乙酮 焚烧 销毁 参数优化
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新型杀菌剂苯醚甲环唑合成研究 被引量:6
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作者 李宗英 丁秀丽 徐泽刚 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第3期463-464,共2页
以间二氯苯、乙酰氯等为起始原料,经酰化、醚化、溴化、环化和缩合反应,合成了苯醚甲环唑。关键中间体4-(4氯-苯氧基)-2氯-苯乙酮的粗品含量达到了98.7%,收率高达96.0%;苯醚甲环唑的含量达到97.6%,合成总收率为70%。
关键词 苯醚甲环唑 间二氯苯 4-(4-氯苯氧基)-2.氯苯乙酮 合成
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以水为溶剂合成α-溴代-邻(对)氯苯乙酮的研究 被引量:1
8
作者 张书文 路红凯 张志平 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期238-240,共3页
以溴为溴化剂,在水中进行邻(对)氯苯乙酮α-氢的溴代反应,合成了α-溴代邻(对)氯苯乙酮。通过实验确定并优化了工艺条件,其最佳工艺条件为:n(氯代苯乙酮)∶n(溴)=1∶1.1;反应温度为室温;反应时间为3~4h;收率可达91.2%(92.4%)。本工艺... 以溴为溴化剂,在水中进行邻(对)氯苯乙酮α-氢的溴代反应,合成了α-溴代邻(对)氯苯乙酮。通过实验确定并优化了工艺条件,其最佳工艺条件为:n(氯代苯乙酮)∶n(溴)=1∶1.1;反应温度为室温;反应时间为3~4h;收率可达91.2%(92.4%)。本工艺方法的特点是:(1)不使用任何有机溶剂,对环境无污染,属于环境友好型工艺;(2)常温反应无需加热,节约能源;(3)操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。 展开更多
关键词 α-溴代邻氯苯乙酮 α-溴代对氯苯乙酮 环境友好
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金属氯化物对硼氢化钠还原α-氯代苯乙酮的影响 被引量:1
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作者 王明慧 吴坚平 +1 位作者 杨立荣 陈新志 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1548-1551,共4页
用NaBH4还原α-氯代苯乙酮制备相应的β-氯代-α-苯乙醇时,在较高的反应温度下产生许多副产物,钙、镧、镁、锰、锌等金属氯化物的存在能有效抑制副反应的发生,高产率地得到产物.
关键词 β-氯代-α-苯乙醇 α-氯代苯乙酮 硼氢化钠 还原 金属氯化物
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双缩硫代二氨基脲与N(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成,表征及其抗癌活性研究 被引量:3
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作者 刘建宁 于新桥 +2 位作者 董彦杰 仵博万 张克钧 《贵州大学学报(自然科学版)》 2001年第4期309-312,共4页
本文合成了对氯苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲 (HL)及其与Ni(OAc) 2 、Co(OAc) 2 、Zn(OAc) 2 配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征
关键词 对氯苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲 配合物 抗癌活性 含硫希夫碱 Ni(OAc)2 Co(OAc)2 Zn(OAc)2
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4-苄氧基-3-硝基-α-氯代苯乙酮的合成 被引量:2
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作者 李轶 王永梅 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期11-12,共2页
对羟基苯乙酮经硝化得到4-羟基-3-硝基苯乙酮,再在Na2CO3/KI作用下与氯苄进行O-烷基化反应后进行α-氯代得到4-苄氧基-3-硝基-α-氯代苯乙酮,总收率38%。
关键词 4—苄氧基—3—硝基—α—氯代苯乙酮 福莫特罗 中间体 合成
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邻氯苯乙酮的合成 被引量:1
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作者 李国青 李展 高峰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第9期413-414,共2页
从制药副产物邻硝基乙苯出发,合成了盐酸氯丙那林的中间体邻氯苯乙酮。该路线成本较低。
关键词 邻氯苯乙酮 合成
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4-(4-溴丁基)苯乙烯的合成 被引量:2
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作者 王璠 陈金龙 +2 位作者 陈群 何明阳 张卫红 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期912-914,共3页
4-(4-Bromobutyl)styrene was synthesized from p-chloroacetophenone. p-Chloroacetophenone was hydrogenized with potassium hydrogenborane to obtain p-chlorophenylethanol, which was then dehydrated to yield p-chlorostyr... 4-(4-Bromobutyl)styrene was synthesized from p-chloroacetophenone. p-Chloroacetophenone was hydrogenized with potassium hydrogenborane to obtain p-chlorophenylethanol, which was then dehydrated to yield p-chlorostyrene in the presence of potassium bisulfate, and finally p-chlorostyrene was reacted with (magnesium) to get Grignard reagent, which was then reacted with 1,4-dibromobutane to synthesize 4-(4-(bromobutyl))styrene. MS, 1H NMR and FT-IR were used to characterize the product. The results are (consistent) with the structure of 4-(4-bromobutyl) styrene. 展开更多
关键词 溴丁基苯乙烯 对氯苯乙酮 对氯苯乙烯 合成
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Synthesis and antidiabetic activity of β-acetamido ketones 被引量:2
14
作者 Xing-hua Zhang Ju-fang Yan +2 位作者 Li Fan Gong-bao Wang Da-cheng Yang 《Acta Pharmaceutica Sinica B》 SCIE CAS 2011年第2期100-105,共6页
This paper reports the use of trifluoroacetic acid as a catalyst in the Dakin–Westreaction for the synthesis of b-acetamido ketones. The method has several advantages such asrequiring only mild conditions and a low c... This paper reports the use of trifluoroacetic acid as a catalyst in the Dakin–Westreaction for the synthesis of b-acetamido ketones. The method has several advantages such asrequiring only mild conditions and a low concentration of catalyst. Screening of 19 b-acetamidoketones for antidiabetic activity in vitro showed that their activity as peroxisome proliferatoractivated receptor (PPAR) agonists and as dipeptidyl peptidase 4 (DPP-IV) inhibitors wasfairly weak. 展开更多
关键词 Diabetes mellitus Dakin–West reaction Trifluoroacetic acid b-Acetamido ketone 4-chloroacetophenone
原文传递
羰基还原酶产生菌SW 2026的产酶条件及其不对称催化还原4′-氯苯乙酮 被引量:2
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作者 孙鹏 张文 +2 位作者 倪晔 郑璞 孙志浩 《生物加工过程》 CAS CSCD 2009年第5期19-24,共6页
以4′-氯苯乙酮为模型底物,对筛选得到的Candida krusei SW 2026的羰基还原酶产酶条件进行研究。结果表明:适宜的发酵培养基组成为甘油50 g/L,玉米浆20 g/L,KH2PO44 g/L,MgSO4.7H2O 1.5 g/L;适宜的培养条件为温度30℃,初始pH6,摇床转速2... 以4′-氯苯乙酮为模型底物,对筛选得到的Candida krusei SW 2026的羰基还原酶产酶条件进行研究。结果表明:适宜的发酵培养基组成为甘油50 g/L,玉米浆20 g/L,KH2PO44 g/L,MgSO4.7H2O 1.5 g/L;适宜的培养条件为温度30℃,初始pH6,摇床转速200 r/min,发酵周期48 h。在产酶发酵条件下培养的湿细胞对4′-氯苯乙酮进行不对称还原反应,产物(S)-4′-氯-α-苯乙醇的产率最高达88.56%,e.e.值稳定在87%左右。 展开更多
关键词 不对称还原 4'-氯苯乙酮 芳香酮 产酶条件
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联苯乙酸的新合成工艺研究 被引量:2
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作者 谢文娜 周兰姜 +1 位作者 黄宏伟 郭孟萍 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第11期1958-1961,1964,共5页
以对氯苯乙酮为起始原料,采用对空气和潮气稳定的水溶性钯(Ⅱ)催化剂在纯水中100℃下,通过Suzuki偶联合成联苯乙酮,再经Willgerodt-Kindler反应制得联苯乙酸。通过考察温度、时间、碱、催化剂和物料比等因素对两步反应的影响,确定了合... 以对氯苯乙酮为起始原料,采用对空气和潮气稳定的水溶性钯(Ⅱ)催化剂在纯水中100℃下,通过Suzuki偶联合成联苯乙酮,再经Willgerodt-Kindler反应制得联苯乙酸。通过考察温度、时间、碱、催化剂和物料比等因素对两步反应的影响,确定了合成联苯乙酸较为理想的工艺条件。产品总收率71.6%。 展开更多
关键词 水溶性钯( II)催化剂 对氯苯乙酮 水相 联苯乙酸 合成工艺
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溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯 被引量:1
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作者 徐志洪 栾燕 +3 位作者 徐彦 赵晶 代澎 杨丽丽 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第1期66-68,共3页
目的:建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中α-氯乙酰苯的检测技术。方法:对工作场所空气中α-氯乙酰苯用活性炭管采集,用5%丙酮苯溶液解吸,经SE-30柱分离,电子捕获检测器检测。结果:本方法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯,... 目的:建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中α-氯乙酰苯的检测技术。方法:对工作场所空气中α-氯乙酰苯用活性炭管采集,用5%丙酮苯溶液解吸,经SE-30柱分离,电子捕获检测器检测。结果:本方法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯,线性范围为0.0-2.0μg/ml,检出限为1.0×10-5μg(进样1μl液体),最低检出浓度为0.01 mg/m3(采集2 L空气)。α-氯乙酰苯在0.025-0.6μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围为2.9%-9.6%。结论:本方法快速、准确、灵敏度高、操作简便,仪器配置要求低,适用于工作场所空气中α-氯乙酰苯浓度的日常监测。 展开更多
关键词 α-氯乙酰苯 气相色谱 工作场所空气 活性炭 溶剂解吸
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固相萃取-气相色谱法测定水中苯氯乙酮 被引量:1
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作者 曲刚莲 马果花 +1 位作者 潘荣荣 李芬润 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期314-315,共2页
采用固相萃取(SPE)法,从生物水样中提取目标化合物,应用毛细管气相色谱法进行测定,外标法定量。结果表明:方法的检出限为0.05 mg·L^-1,加标回收率为94%-97%,测定的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。方法已用于生物水样中痕量苯氯... 采用固相萃取(SPE)法,从生物水样中提取目标化合物,应用毛细管气相色谱法进行测定,外标法定量。结果表明:方法的检出限为0.05 mg·L^-1,加标回收率为94%-97%,测定的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。方法已用于生物水样中痕量苯氯乙酮的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 苯氯乙酮
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毛细管气相色谱法同时测定盐酸妥洛特罗原料的残留溶剂、杂质与含量 被引量:1
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作者 陈子龙 路京 +2 位作者 赵丽 吕倩 杜思迪 《中南药学》 CAS 2021年第10期2154-2157,共4页
目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸妥洛特罗原料中7种残留溶剂、杂质邻氯苯乙酮和盐酸妥洛特罗的含量。方法使用Agilent DB-624(30 m×320 μm×1.8 μm)毛细管色谱柱。程序升温,起始温度为55℃,维持2 min,以每分钟10℃的速率... 目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸妥洛特罗原料中7种残留溶剂、杂质邻氯苯乙酮和盐酸妥洛特罗的含量。方法使用Agilent DB-624(30 m×320 μm×1.8 μm)毛细管色谱柱。程序升温,起始温度为55℃,维持2 min,以每分钟10℃的速率升温至180℃,再以每分钟50℃的速率升温至240℃,维持10 min,流速1.5 mL·min^(-1),分流比为10∶1。检测器为火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为240℃。结果各组分在各自的质量浓度范围内与峰面积均具有良好的线性关系,平均加样回收率在98.6%~100.2%,RSD均小于3.0%。结论本方法灵敏、准确,可用于盐酸妥洛特罗原料的质量控制。 展开更多
关键词 盐酸妥洛特罗 邻氯苯乙酮 残留溶剂 毛细管气相色谱法
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1,1,3,3-四溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的合成研究 被引量:1
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作者 赵宙兴 李政 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期62-64,共3页
以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、... 以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。 展开更多
关键词 1 1 3 3-四溴-2-(4-氯苯基)-丙烯 合成 ω ω-二溴-4-氯苯乙酮 三苯基膦 四溴化碳 影响因素
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