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核磁共振光谱法测定(S)-(-)-α-苯乙胺的对映体纯度 被引量:5
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作者 江向东 苏克曼 蔡水洪 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期404-405,共2页
以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不... 以 (2R ,3R) 二苯甲酰酒石酸为手性溶解剂 ,用1HNMR的方法测定了 (S) (- ) α 苯乙胺样品的对映体纯度。以氘代氯仿为溶剂 ,当样品浓度为 0 0 5 1mol·L-1,手性溶解剂与样品的摩尔比为 0 33时 ,α 苯乙胺甲基双峰的化学位移不等价为 0 0 8ppm(基线分离 )。由甲基吸收峰的面积可以计算样品的对映体纯度。测量结果的相对标准偏差与样品的对映体纯度有关 ,当样品的ee值高达 99 1%时 ,RSD为 0 3 % (n =4)。 展开更多
关键词 核磁共振 对映体纯度 手性溶解剂 (S)-(-)-α-苯乙胺 (2R 3R)-二苯甲酰酒石酸 测定
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手性分子与NMR谱(英文) 被引量:1
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作者 王乃兴 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2017年第1期40-49,共10页
目的研究手性分子与核磁共振(NMR)谱图之间的关系,为手性化合物研究提供参考。方法通过举例分析,阐述手性分子与NMR谱图之间的关系。如毗邻一个手性中心的亚甲基中的2个质子化学位移并非等价,—CH_2—基团实际上是—CH_aH_b—结构。此... 目的研究手性分子与核磁共振(NMR)谱图之间的关系,为手性化合物研究提供参考。方法通过举例分析,阐述手性分子与NMR谱图之间的关系。如毗邻一个手性中心的亚甲基中的2个质子化学位移并非等价,—CH_2—基团实际上是—CH_aH_b—结构。此方法可以用来确定ee%(对映体过量)值。结果给出了应用手性衍生试剂、手性溶剂化试剂和手性位移试剂来确定ee%值的方法;此外,对手性螺环化合物的~1 H NMR谱图也进行了讨论。结论对于手性分子与NMR谱图之间关系的研究,可为通过NMR谱图表征手性分子提供参考。 展开更多
关键词 手性分子 核磁共振谱图 对映体过量 手性衍生试剂 手性溶剂化试剂 手性位移试剂 手性螺环化合物
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NMR技术应用于手性识别实验教学的设计
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作者 田小艳 罗琳 +1 位作者 蒋京辰 李梅珊 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2021年第11期173-176,232,共5页
为了培养化学专业本科生的实践技能和创新能力,基于核磁共振(NMR)技术在手性化合物中的应用,根据前期成熟的科研成果设计了以"羧酸类手性溶剂化试剂的制备及其对手性胺的识别应用"创新性综合实验。实验通过提纯和合成的化学... 为了培养化学专业本科生的实践技能和创新能力,基于核磁共振(NMR)技术在手性化合物中的应用,根据前期成熟的科研成果设计了以"羧酸类手性溶剂化试剂的制备及其对手性胺的识别应用"创新性综合实验。实验通过提纯和合成的化学方法制备一元羧酸和二元羧酸的手性溶剂化试剂,分别与R/S-萘乙胺组成主客体体系,运用核磁共振仪对手性溶剂化试剂的识别效果进行评价。该创新性教学实验可以使学生充分了解结构表征仪器在化学领域中的重要性,能够将本专业的理论知识应用于学习实践当中,激发学生对专业知识的求知欲,同时也能培养学生解决实际问题的能力和自主创新能力,有利于培养适应社会发展的高素质、创新型人才。 展开更多
关键词 手性溶剂化试剂 核磁共振 手性识别 实验教学
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核磁共振在对映体纯度测定中的应用 被引量:2
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作者 徐峰 陈咏梅 +1 位作者 俞稼镛 杨世琰 《分析测试技术与仪器》 CAS 1998年第3期138-150,共13页
综述了核磁共振技术在对映体纯度测定中的应用,它包括三个方面:(1)手性衍生剂法;(2)手性镧系位移试剂法;(3)手性溶剂法。对三种方法的测定机理和特点也做了讨论,全文共65篇参考文献。
关键词 核磁共振 对映体纯度 手性衍生剂 手性溶剂
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NMR研究β-环糊精对布洛芬的手性识别 被引量:6
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作者 王恩举 陈光英 彭明生 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期216-222,共7页
用1H NMR和13C NMR研究了β-环糊精对外消旋布洛芬的手性识别.外消旋布洛芬与β-环糊精形成包合物后,其1H NMR和13C NMR图谱的化学位移和峰形都有所变化,手性碳附近的某些原子所对应的吸收峰裂分为两组信号,这两组信号分别对应布洛芬的... 用1H NMR和13C NMR研究了β-环糊精对外消旋布洛芬的手性识别.外消旋布洛芬与β-环糊精形成包合物后,其1H NMR和13C NMR图谱的化学位移和峰形都有所变化,手性碳附近的某些原子所对应的吸收峰裂分为两组信号,这两组信号分别对应布洛芬的两种対映异构体.结果显示,对于布洛芬,β-环糊精是一个方便而有效的手性溶解剂. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) Β-环糊精 布洛芬 手性识别 手性溶解剂
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2,4,5-涕丙酸的NMR手性分离条件 被引量:2
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作者 黄桂兰 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期48-51,共4页
以1,2_二苯基二氨基乙烷 (简称DPEDA ,化合物1)的(1R,2R)体 (简称(R)_1)为手性溶剂 (CSA) ,解决了外消旋2,4,5_涕丙酸(化合物2)在氯仿溶剂中溶解性不良的问题 ,并且化合物2的1H谱获得了出色的手性分离效果 ;通过研究包括温度、浓度、底... 以1,2_二苯基二氨基乙烷 (简称DPEDA ,化合物1)的(1R,2R)体 (简称(R)_1)为手性溶剂 (CSA) ,解决了外消旋2,4,5_涕丙酸(化合物2)在氯仿溶剂中溶解性不良的问题 ,并且化合物2的1H谱获得了出色的手性分离效果 ;通过研究包括温度、浓度、底物与CSA的摩尔比、CSA结构等影响化学位移不等价的因素得出结论 ,对于手性中心CH ,在化合物2与(R)_1的摩尔比为2∶1时 ,提高底物浓度和降低测试温度有利于增加手性分离度 ;而对于与手性中心相连的CH3,增大(R)_1的比例,减小底物浓度,提高测试温度 ,有利于增大ΔδH;化合物1的(1S,2S)体 (简称(S)_1)与(R)_1具有相同的手性分离作用 ;另外还对各影响因素的作用机理进行了探讨。 展开更多
关键词 1 2-苯基二氨基乙烷 2 4 5-涕丙酸 手性溶剂 NMR 化学位移不等价 对映异构体
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以七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精为核磁共振手性溶解剂测定布洛芬的光学纯度
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作者 陈家逸 苏伟 王恩举 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期508-511,共4页
研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为核磁共振手性溶解剂在识别布洛芬对映体及测定布洛芬光学纯度中的应用。在DM-β-CD存在下,布洛芬对映体混合物~1H-NMR谱的某些吸收峰裂分成两组信号,分别对应两个对映体,可以用于确定... 研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为核磁共振手性溶解剂在识别布洛芬对映体及测定布洛芬光学纯度中的应用。在DM-β-CD存在下,布洛芬对映体混合物~1H-NMR谱的某些吸收峰裂分成两组信号,分别对应两个对映体,可以用于确定布洛芬的绝对构型。DM-β-CD可以使布洛芬^(13)C-NMR谱的某些核磁信号裂分成两个完全没有重叠的吸收峰,不但可以确定布洛芬的绝对构型,而且可以测定布洛芬对映体混合物的光学纯度。 展开更多
关键词 Β-环糊精 布洛芬 手性识别 手性溶解剂
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