氟喹诺酮类原料药前景与竞争分析 被引量：7

1

作者 吴曙霞 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第2期1-3,17,共4页

世界抗感染药物市场重心正由头孢菌素类药物向氟喹诺酮类药物转移 ,氟喹诺酮类药物成为抗生素药物中发展最快的领域。我国氟喹诺酮类原料药的市场前景不仅取决于国际的竞争 ,还在于是否能够把握“重磅炸弹”专利药物过期的契机与同类药... 世界抗感染药物市场重心正由头孢菌素类药物向氟喹诺酮类药物转移 ,氟喹诺酮类药物成为抗生素药物中发展最快的领域。我国氟喹诺酮类原料药的市场前景不仅取决于国际的竞争 ,还在于是否能够把握“重磅炸弹”专利药物过期的契机与同类药物的更迭。氟喹诺酮类原料药企业需要结合自身产品战略 ,分析竞争形势 ,合理调整产品线 ,以获得更强竞争优势。 展开更多

关键词 竞争分析 原料药企业 产品线 竞争形势 竞争优势 产品战略 市场 氟喹诺酮类药物 头孢菌素类药物 抗感染药物

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不同国家药典对甘草酸单铵盐有关物质及含量测定结果与建立方法的比较 被引量：7

2

作者 赵燕燕 刘丽艳 +3 位作者 韩媛媛 李月秋 王艳 石敏健 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第22期1944-1950,共7页

目的通过分析不同国家药典或药品标准以及本实验建立的对甘草酸单铵盐主成分及其有关物质的检测方法,对含量测定结果进行比较,以对检测方法进行评价。方法采用欧洲、英国最新版药典以及中国国家药品标准所收载的甘草酸单铵盐质量标准中... 目的通过分析不同国家药典或药品标准以及本实验建立的对甘草酸单铵盐主成分及其有关物质的检测方法,对含量测定结果进行比较,以对检测方法进行评价。方法采用欧洲、英国最新版药典以及中国国家药品标准所收载的甘草酸单铵盐质量标准中的方法和本实验建立的方法,分别对其原料药和制剂中主成分及有关物质进行测定,对其色谱行为、主成分异构体分离度、实验成本、方法学、含量测定结果以及各方法的优缺点等进行比较和研究,并给出综合评价。结果现有各国药典或药品标准所用流动相均为酸性体系,对主成分异构体18α-Gly、18β-Gly没有分离选择性,不能真实反映原料药和制剂中18α-Gly、18β-Gly、有关物质A和有关物质B的含量;本实验建立的方法对主成分异构体的分离度为1.5,符合药典要求。欧洲药典EP 7.0版、英国药典2012版和中国国家药品标准(WS1-XG-2002)收载的甘草酸单铵盐质量标准中的含量测定方法与本实验建立的方法比较,对样品中主成分及有关物质的含量测定结果无显著性差异。结论综合准确性、实用性等方面因素,本实验建立的方法,能够实现对主成分异构体的有效分离;分析检测成本、毒性和污染均降低,分析检测时间缩短,检出限降低,结果准确、可靠;为甘草酸单铵盐类原料药和制剂内在质量控制、为将来各国对药典收载的甘草酸单铵盐质量标准的增补与修订提供依据。 展开更多

关键词 药典 甘草酸单铵盐 原料药 制剂 有关物质 含量检测

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13种药用辅料的晶型考察及对硫酸氢氯吡格雷晶型稳定性的影响 被引量：6

3

作者 陈芊茜 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1034-1038,共5页

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析技术确定了13种药用辅料[淀粉、乳糖、甘露醇、微晶纤维素(MCC)、聚维酮(PVP K30)、羧甲纤维素钠(CMC-Na)、二氧化硅、羧甲淀粉钠(CMS-Na)、低取代羟丙纤维素(L-HPC)、交联羧甲纤维素钠(CC-Na)、微粉硅胶、... 采用粉末X射线衍射(PXRD)分析技术确定了13种药用辅料[淀粉、乳糖、甘露醇、微晶纤维素(MCC)、聚维酮(PVP K30)、羧甲纤维素钠(CMC-Na)、二氧化硅、羧甲淀粉钠(CMS-Na)、低取代羟丙纤维素(L-HPC)、交联羧甲纤维素钠(CC-Na)、微粉硅胶、滑石粉和硬脂酸镁]的晶型状态。结果显示,乳糖、甘露醇、滑石粉和硬脂酸镁为晶态,其他9种为非晶态。考察了各辅料经压片和影响因素试验后的晶型稳定性,并进一步考察各辅料与硫酸氢氯吡格雷原料药物理混合及各物理混合物经影响因素试验后原料药的晶型稳定性。结果表明,淀粉、MCC、二氧化硅、L-HPC、微粉硅胶和滑石粉的晶型稳定性较优,与原料药的相容性相对较好。在高湿试验中,乳糖、甘露醇和硬脂酸镁PXRD图谱发生明显改变,PVP、CMC-Na、CMS-Na和CC-Na因吸湿而呈液态;各辅料与原料药物理混合物中原料药的晶型均发生改变,提示原料药晶型在高湿环境中不稳定。 展开更多

关键词 药用辅料 晶型 稳定性 相容性 硫酸氢氯吡格雷 原料药

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顶空气相色谱法测定苦参总碱中三氯甲烷的残留量 被引量：6

4

作者 贺凯 王汉卿 +1 位作者 王坤 王英华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1824-1826,共3页

目的:建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。方法:采用气相色谱顶空进样法,聚乙二醇(DB-WAX)毛细管柱,FID检测器,柱温采用程序升温,初始温度为60℃,保持6 min,然后以15℃.min-1升温速率升至180℃,保持5 min。结果:各个峰的分离效果好... 目的:建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。方法:采用气相色谱顶空进样法,聚乙二醇(DB-WAX)毛细管柱,FID检测器,柱温采用程序升温,初始温度为60℃,保持6 min,然后以15℃.min-1升温速率升至180℃,保持5 min。结果:各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12.4～1236.6μg.mL-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.9940),平均回收率为94.5%。结论:本方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。 展开更多

关键词 原料药 生物碱 苦参总碱 三氯甲烷残留 残留溶剂 顶空气相色谱法

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RP-HPLC法测定埃索美拉唑镁的含量及有关物质 被引量：6

5

作者 郑景哲 牟玲丽 《湖南师范大学学报（医学版）》 2014年第1期90-92,96,共4页

目的:建立以反相高效液相色谱法测定埃索美拉唑镁原料药的有关物质及含量的方法。方法:采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH=7.6)-乙腈(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温,进样... 目的:建立以反相高效液相色谱法测定埃索美拉唑镁原料药的有关物质及含量的方法。方法:采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH=7.6)-乙腈(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离。埃索美拉唑镁在60~140μg/mL范围内呈良好的线性关系;检出限为1 ng/mL。埃索美拉唑镁平均加样回收率为102.03%;RSD为1.5%。结论:该方法准确,简便,灵敏,重复性好,可用于埃索美拉唑镁原料药有关物质及含量的测定以及质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 埃索美拉唑镁 原料药 有关物质 含量测定

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地榆皂苷自乳化药物传递系统的制备及质量评价 被引量：5

6

作者 邹娅 徐应淑 +5 位作者 张德华 陈月月 邓从玲 陈梦 郭福照 熊永爱 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1317-1323,共7页

目的建立地榆皂苷自乳化药物传递系统的制备方法并对其进行质量评价。方法通过溶解度试验、辅料配伍、三元相图中形成乳剂区域面积的大小和D-最优混料实验设计来筛选地榆皂苷自乳化药物传递系统的处方组成和比例,以载药量、粒径和多分... 目的建立地榆皂苷自乳化药物传递系统的制备方法并对其进行质量评价。方法通过溶解度试验、辅料配伍、三元相图中形成乳剂区域面积的大小和D-最优混料实验设计来筛选地榆皂苷自乳化药物传递系统的处方组成和比例,以载药量、粒径和多分散系数为评价指标,对油相、表面活性剂和助表面活性剂的用量进行考察。最后以成乳的外观形态、粒径、多分散系数、Zeta电位和体外溶出度为评价指标,评价其质量。结果得到地榆皂苷自乳化药物传递系统最优处方为Obleique CC497-聚山梨酯20-Transcutol P(0.25∶0.45∶0.30),载药量23.93 mg/g,平均粒径为(207.92±2.13)nm,Zeta电位为(38.84±0.18)m V。体外释放结果表明,地榆皂苷自乳化药物传递系统的释药速率极显著地高于地榆皂苷原料药。结论首次建立了地榆皂苷自乳化药物传递系统,工艺合理可行,质量稳定。 展开更多

关键词 地榆皂苷 自乳化药物传递系统 溶解度 体外释放 原料药

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超临界流体色谱法测定盐酸厄洛替尼原料药及片剂中的有关物质

7

作者 金薇 张少敏 +1 位作者 乐健 杨永健 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第1期89-95,共7页

采用超临界流体色谱(SFC)系统分离并测定盐酸厄洛替尼(1)及其4种有关物质。采用Torus 2-PIC柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量为1μL,柱温为50℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,各化合物在... 采用超临界流体色谱(SFC)系统分离并测定盐酸厄洛替尼(1)及其4种有关物质。采用Torus 2-PIC柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量为1μL,柱温为50℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,各化合物在7 min内出峰并分离完全;4种有关物质分别在0.5~40、2~60、0.4~40、0.5~40μg/mL内,1在5~100μg/mL内,线性关系良好。1、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D的LOD分别为0.2、0.2、0.5、0.1、0.2μg/mL;LOQ分别为0.5、0.5、2.0、0.4、0.5μg/mL。各有关物质的加样回收率(n=3)在96.0%~104.2%,RSD均小于3.0%。建立的方法快速有效、灵敏度高、绿色环保,可有效用于1原料药及片剂的质量控制。 展开更多

关键词 盐酸厄洛替尼 原料药 片剂 有关物质 超临界流体色谱

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电感耦合等离子体质谱法测定醋酸阿比特龙原料药中钯的残留量 被引量：4

8

作者 徐聪 赵婷 +2 位作者 黄曌 张梅 刘伟丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期901-905,共5页

0.500 0g醋酸阿比特龙原料药样品经5.0mL硝酸和1.0mL高氯酸微波消解后,加热至近干,将消解液用水定容至25mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中钯的残留量。采用带有碰撞反应池的氦调谐模式,以相对丰度较高、抗干扰更强的^(105 )Pd作... 0.500 0g醋酸阿比特龙原料药样品经5.0mL硝酸和1.0mL高氯酸微波消解后,加热至近干,将消解液用水定容至25mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中钯的残留量。采用带有碰撞反应池的氦调谐模式,以相对丰度较高、抗干扰更强的^(105 )Pd作为同位素,以^(115)In作为内标。钯的线性范围在80.0μg·L^(-1)以内,检出限(3.3s/k)为0.020 8μg·L^(-1)。方法用于醋酸阿比特龙原料药样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%,加标回收率为94.0%~100%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 醋酸阿比特龙 原料药 钯

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氟康唑原料药有关物质的研究 被引量：4

9

作者 严小红 李春盈 +3 位作者 陈安丽 江英桥 霍秀敏 邵颖 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第16期1333-1336,共4页

目的建立高效液相色谱梯度法测定氟康唑原料药的有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01 mol.L-1甲酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,检测波长为261 nm,进样量为20μL。结果降解产物和杂质在该... 目的建立高效液相色谱梯度法测定氟康唑原料药的有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01 mol.L-1甲酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,检测波长为261 nm,进样量为20μL。结果降解产物和杂质在该色谱条件分离良好,氟康唑与杂质B～D在2.632～21.06、2.688～53.76、0.853 6～21.34、2.595～20.76μg.mL-1之间线性关系良好,检测限分别为0.20、0.005 2、0.007 3、0.13μg.mL-1,对来自9个厂家17批氟康唑原料药(含国外5批)进行了测定,各杂质能有效检出。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定氟康唑原料药的有关物质。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 氟康唑 有关物质

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阿奇霉素原料药细菌内毒素检查方法学验证 被引量：3

10

作者 周丹 任天一 赵龙山 《中国药品标准》 CAS 2023年第4期398-402,共5页

目的:考查阿奇霉素原料药细菌内毒素检查法的可靠性。方法:按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1143细菌内毒素检查法进行,采用不同厂家的鲎试剂对不同批号的阿奇霉素分别进行干扰试验。结果:供试品用10 mg·mL^(-1)的枸橼酸... 目的:考查阿奇霉素原料药细菌内毒素检查法的可靠性。方法:按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1143细菌内毒素检查法进行,采用不同厂家的鲎试剂对不同批号的阿奇霉素分别进行干扰试验。结果:供试品用10 mg·mL^(-1)的枸橼酸溶液溶解制备成20 mg·mL^(-1)的供试品溶液,经镁离子缓冲液稀释至0.5 mg·mL^(-1),再用BET水稀释至0.25 mg·mL^(-1)时,对鲎试剂与细菌内毒素反应无干扰作用。结论:限值为0.125 EU·mg^(-1)时,经上述方法,选用灵敏度为0.03 EU·mL^(-1)的鲎试剂进行阿奇霉素原料药细菌内毒素检查可行。 展开更多

关键词 阿奇霉素 原料药 细菌内毒素 凝胶法 干扰试验

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CTD格式申报资料撰写的探讨 被引量：3

11

作者 鱼刚 杨文烨 《中国药事》 CAS 2015年第5期503-506,共4页

目的:为科学有效地撰写化学药品CTD格式申报资料提供参考。方法:结合企业自身研发状况,提出了对原料药CTD格式申报资料中药学部分各模块的注意事项。结果与结论:CTD是研发理念的改变,正确地理解和有效地执行是确保注册申请通过的关键因素。

关键词 通用技术文件 原料药 药品注册

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N-乙酰-L-半胱氨酸合成工艺优化 被引量：2

12

作者 金鑫 郑喆 +1 位作者 秦娜 郑汉赟 《合成化学》 CAS 2023年第3期238-243,共6页

目前N-乙酰-L-半胱氨酸工艺在碱性条件下进行,该条件对原料L-半胱氨酸有一定的降解作用,从而影响收率。本文对乙酰半胱氨酸合成工艺进行了优化,在近中性的条件下进行乙酰化反应,大幅度地降低了无机盐的产生,同时提高了产品质量与收率。... 目前N-乙酰-L-半胱氨酸工艺在碱性条件下进行,该条件对原料L-半胱氨酸有一定的降解作用,从而影响收率。本文对乙酰半胱氨酸合成工艺进行了优化,在近中性的条件下进行乙酰化反应,大幅度地降低了无机盐的产生,同时提高了产品质量与收率。本合成工艺乙酰半胱氨酸液相纯度达99.89%,收率84.32%,炽灼残渣为0.06%,产品质量良好。该工艺全程秉持安全、环保和卫生观念,使用水作为溶剂,具有除杂效果好、操作简单、反应条件温和、产品纯度好和收率高特点,适合工业化生产。 展开更多

关键词 乙酰半胱氨酸 合成 工业化 酰化 原料药

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高分辨液质联用法测定奥司他韦原料药中有关物质 被引量：3

13

作者 陈志谦 符旭东 钟昌平 《中国药业》 CAS 2020年第17期86-89,共4页

目的建立测定奥司他韦原料药中有关物质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,并鉴定其结构。方法色谱柱为Kinetex柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),进样量为5μL,检测波长... 目的建立测定奥司他韦原料药中有关物质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,并鉴定其结构。方法色谱柱为Kinetex柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),进样量为5μL,检测波长为207 nm,ESI电离源,正离子扫描模式。结果奥司他韦色谱峰峰形良好,经UPLC-Q-TOF-MS的一级和二级质谱图鉴定出4种有关物质,其中2种未见文献报道,并推导出了其裂解规律。结论该方法适用于奥司他韦原料药中有关物质的快速测定,可供其质量控制参考。 展开更多

关键词 奥司他韦 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 质量控制 有关物质 原料药

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高效液相色谱法检测茴三硫原料药含量 被引量：2

14

作者 林川 肖开渝 《海峡药学》 2008年第11期34-36,共3页

目的建立高效液相色谱检测茴三硫原料药含量的方法。方法采用Alltech Alltima C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-水（85：15）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长348nm，进样量20μL。结果在该色谱条件下，茴三硫... 目的建立高效液相色谱检测茴三硫原料药含量的方法。方法采用Alltech Alltima C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-水（85：15）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长348nm，进样量20μL。结果在该色谱条件下，茴三硫在4．064-101．60μg·mL^-1。浓度范围内呈良好的线性关系，A=61940C-18960．31（r=0．99992，n=7），平均回收率为99．6％（RSD=0．22％）。结论本法灵敏、准确、回收率高、操作简便，可作为茴三硫含量的检测方法。 展开更多

关键词 茴三硫 原料药 含量 高效液相色谱法

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非那雄胺原料药中7种元素的ICP-MS分析 被引量：2

15

作者 李智明 杨娜 +2 位作者 朱健萍 邓鸣 郑美玲 《广西科学》 CAS 2020年第4期425-431,共7页

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定非那雄胺原料药中7种元素(As、Cd、Cr、Hg、Pb、Pd、Se)。样品经微波消解后,根据待测元素的特性,选用标准模式测定Se、选用碰撞模式(氦模式)测定其余元素,根据各元素的质量数选择相应元素作为内... 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定非那雄胺原料药中7种元素(As、Cd、Cr、Hg、Pb、Pd、Se)。样品经微波消解后,根据待测元素的特性,选用标准模式测定Se、选用碰撞模式(氦模式)测定其余元素,根据各元素的质量数选择相应元素作为内标,采用ICP-MS进行测定。积分时间为50 ms,射频功率为1550 W,作为载气的氩气流量为1.0 L/min,作为碰撞气的氦气流量为4.3 L/min,等离子体气流量为16.0 L/min,雾化器流量为1.0 L/mim;样品扫描20次,重复次数3次,使用Syngistix软件进行采集并分析数据。结果显示:As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se的检测质量浓度线性范围均为1—20 ng/mL(r≥0.9995)、Hg的检测质量浓度线性范围为0.1—2.0 ng/mL(r=0.9998);检出限为1—30μg/kg,定量限为2—100μg/kg;回收率为92.0%—103.9%;精密度、稳定性试验的RSD均小于3.9%。该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度好,适用于测定非那雄胺原料药中各元素的含量,对完善其质量标准具有参考意义。 展开更多

关键词 非那雄胺 原料药 元素 电感耦合等离子体质谱 微波消解 重金属

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HPLC测定奥格列汀中基因毒性杂质残留量 被引量：2

16

作者 郑飞 华国栋 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第3期396-398,共3页

目的建立奥格列汀原料药中基因毒性杂质的HPLC测定方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),进样量:20μL;流动相为0.1%乙酸水-乙腈(65∶35);流速为1 m L·min^(-1);紫外检测器,检测波长为220 nm;柱温为25℃,... 目的建立奥格列汀原料药中基因毒性杂质的HPLC测定方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),进样量:20μL;流动相为0.1%乙酸水-乙腈(65∶35);流速为1 m L·min^(-1);紫外检测器,检测波长为220 nm;柱温为25℃,色谱乙腈为溶剂。结果该方法专属性良好,测得苯磺酸异丙酯在4~60μg·m L-1内线性关系良好,平均回收率为98.56%(n=9,RSD=3.78%),溶液在8 h内稳定。结论该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于奥格列汀原料药中基因毒性杂质的测定。 展开更多

关键词 奥格列汀 原料药 基因毒性杂质 苯磺酸异丙酯 高效液相色谱法

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海布胶囊原料药稳定性实验研究 被引量：1

17

作者 王喜斌 左红香 +3 位作者 王曼力 黄耀林 刘庆波 孙亚楠 《北华大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第1期54-57,共4页

目的考察海布胶囊原料药的稳定性.方法按药物稳定性实验指导原则进行影响因素实验、加速实验和长期实验.结果海布胶囊原料药在实验前后的外观、鉴别、吸湿性、微生物限度检查等均符合规定,实验前后比较差异无统计学意义(P<0.05).结... 目的考察海布胶囊原料药的稳定性.方法按药物稳定性实验指导原则进行影响因素实验、加速实验和长期实验.结果海布胶囊原料药在实验前后的外观、鉴别、吸湿性、微生物限度检查等均符合规定,实验前后比较差异无统计学意义(P<0.05).结论海布胶囊于室温条件下保存质量稳定,有效期可达2 a. 展开更多

关键词 海布胶囊 原料药 稳定性 加速实验

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RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量 被引量：1

18

作者 赵燕燕 高茜 +3 位作者 李月秋 韩媛媛 刘丽艳 孙汉文 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期994-997,共4页

目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5～... 目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5～250.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2～20.0μg·mL-1(r=0.9994);检出限为0.05μg·mL-1。替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.9%,99.9%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.1%。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 替勃龙 原料药 有关物质 含量测定 对照法 质量控制

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HPLC测定20(S)-原人参二醇原料药中有关物质

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作者 王静敏 付信珍 +5 位作者 曲桂武 寇立娟 郭琳 张淑敏 刘珂 谢则平 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第18期2562-2568,共7页

目的建立一种用于分离和测定20(S)-原人参二醇原料药中的10种潜在相关杂质的高效液相色谱法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以超纯水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.20~0.25 mL·min^(–1),检测波长为203 nm,柱温为35... 目的建立一种用于分离和测定20(S)-原人参二醇原料药中的10种潜在相关杂质的高效液相色谱法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以超纯水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.20~0.25 mL·min^(–1),检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量5μL。结果20(S)-原人参二醇与各杂质均达到有效分离,在一定范围内线性关系良好;加样回收率(n=9)在94.8%~102.2%,RSD值均<2.0%;日内和日间精密度RSD值均<2.0%,精密度良好;杂质C、杂质F、杂质H、杂质I在室温下放置48 h内RSD值<2.0%,溶液稳定;杂质A、杂质B、杂质D、杂质E、杂质G、杂质J在室温下放置48 h内RSD值>2.0%,溶液不稳定。结论此次建立的方法简便、灵敏、准确,可同时测定原料药20(S)-原人参二醇中10种有关物质,可有效地鉴定原料药中有关物质,为其生产工艺的提高和质量控制提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 20(S)-原人参二醇 原料药 含量测定 有关物质

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醋酸阿比特龙有关杂质的合成与纯化研究

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作者 欧阳汝霖 钟仁清 +4 位作者 林威 梁佳 谷兴业 王丹 魏勇翔 《浙江化工》 CAS 2023年第5期12-16,共5页

为了控制醋酸阿比特龙的质量,本研究以现有工艺为基础设计合成了5个有关杂质:杂质A、杂质E、杂质H、杂质G和杂质M。以阿比特龙(ABTL-1)为起始原料,分别通过消除反应、取代反应、氧原子上烃化反应得到杂质A、杂质E和杂质H;以醋酸阿比特龙... 为了控制醋酸阿比特龙的质量,本研究以现有工艺为基础设计合成了5个有关杂质:杂质A、杂质E、杂质H、杂质G和杂质M。以阿比特龙(ABTL-1)为起始原料,分别通过消除反应、取代反应、氧原子上烃化反应得到杂质A、杂质E和杂质H;以醋酸阿比特龙(ABTL-2)为起始原料,分别被氯铬酸吡啶鎓和间氯过氧苯甲酸氧化得到杂质G和杂质M。通过MS、1H NMR、HPLC等表征手段,分别对其进行结构确证和纯度检测,结果表明:合成的有关杂质结构正确,纯度均大于98%,可作为醋酸阿比特龙质量控制的对照品。 展开更多

关键词 醋酸阿比特龙 有关杂质 合成 纯化 原料药

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