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三维荧光二阶校正方法快速检测香蕉中双苯三唑醇含量 被引量:12
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作者 王雪梅 吴海龙 +1 位作者 聂瑾芳 俞汝勤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期811-816,共6页
利用交替三线性分解(ATLD)、交替拟合残差(AFR)和自加权交替三线性分解(SWATLD)等3种二阶校正算法分别对三维荧光光谱数据进行解析,实现了香蕉中的双苯三唑醇含量的直接快速定量测定。当被分析体系的组分数取2时,ATLD、AFR和SWATLD获得... 利用交替三线性分解(ATLD)、交替拟合残差(AFR)和自加权交替三线性分解(SWATLD)等3种二阶校正算法分别对三维荧光光谱数据进行解析,实现了香蕉中的双苯三唑醇含量的直接快速定量测定。当被分析体系的组分数取2时,ATLD、AFR和SWATLD获得的平均回收率分别为(98.2±2.6)%、(97.6±2.1)%和(91.5±3.5)%。另外,采用椭圆置信区间测试(EJCR)和品质因子,如灵敏度(SEN)、选择性(SEL)和检出限(LOD)评估了3种算法的准确性。实验结果表明:3种算法均能成功用于直接分析香蕉中双苯三唑醇的含量。 展开更多
关键词 香蕉提取液 双苯三唑醇 三维荧光 二阶校正 交替三线性分解 交替拟合残差 自加权交替三线性分解
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联苯三唑醇分子印迹电化学传感器的制备及识别性能研究 被引量:11
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作者 高文惠 庞军 +2 位作者 王姣姣 高林 贾英民 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2015年第1期96-100,89,共6页
以联苯三唑醇为模板分子,通过电聚合邻苯二胺,在玻碳电极表面制备了对模板分子具有特异识别的分子印迹电化学传感器。实验选用铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])作为电活性探针,采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了该传感器的电化学特性... 以联苯三唑醇为模板分子,通过电聚合邻苯二胺,在玻碳电极表面制备了对模板分子具有特异识别的分子印迹电化学传感器。实验选用铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])作为电活性探针,采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了该传感器的电化学特性,并且优化了制备条件,研究了印迹传感器对模板分子及其结构类似物的选择性响应。结果表明:在最佳聚合条件下,p H=7.2,模板分子:功能单体=1:4(c/c),聚合圈数15圈,洗脱时间为13 min,洗脱剂:0.5 mol/L硫酸:乙腈=1:9(V/V),连续洗脱10次之后,相对标准偏差为5.2%,且传感器性能无衰减现象。该分子印迹电化学传感器灵敏度高,抗干扰能力强,对联苯三唑醇及其结构类似物具有良好的选择性响应,可以对结构类似物分别进行测定,为快速检测食品中联苯三唑醇奠定了基础。 展开更多
关键词 联苯三唑醇 电聚合 分子印迹技术 传感器
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虚拟模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中联苯三唑醇与烯唑醇 被引量:10
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作者 高文惠 刘博 +2 位作者 庞军 李兴峰 贾英民 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第10期2504-2508,2497,共6页
利用虚拟模板分子印迹固相萃取技术对食品中的联苯三唑醇与烯唑醇进行分离富集,并建立高效液相色谱检测方法。以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,EDMA为交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法制备得到了腈菌唑分子印迹聚... 利用虚拟模板分子印迹固相萃取技术对食品中的联苯三唑醇与烯唑醇进行分离富集,并建立高效液相色谱检测方法。以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,EDMA为交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法制备得到了腈菌唑分子印迹聚合物(MMIP),以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对食品中联苯三唑醇和烯唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在食品中的残留。采用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为90:10)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,联苯三唑醇和烯唑醇的平均回收率分别为89.40~90.88%和81.37~83.26%,RSD分别为1.08~2.04%和1.29~2.52%,检测限均为0.20 μg/g。此聚合物对两种杀菌剂具有良好的吸附能力,拟模板分子印迹固相萃取技术可以用于这两种杀菌剂的分离检测。 展开更多
关键词 联苯三唑醇 烯唑醇 虚拟模板技术 固相萃取 高效液相色谱法
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分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法检测粮谷中的三唑类杀菌剂 被引量:8
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作者 高文惠 王姣姣 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第12期225-229,共5页
本文建立了同时分离检测粮谷样品中4种三唑类杀菌剂的分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法。采用自制的联苯三唑醇分子印迹固相萃取膜对粮谷中的联苯三唑醇、三唑酮、烯唑醇和戊唑醇残留进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在粮谷... 本文建立了同时分离检测粮谷样品中4种三唑类杀菌剂的分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法。采用自制的联苯三唑醇分子印迹固相萃取膜对粮谷中的联苯三唑醇、三唑酮、烯唑醇和戊唑醇残留进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在粮谷样品中的残留。试验对淋洗剂、洗脱剂的种类和用量以及检测条件进行了优化。以5 m L水为淋洗剂,3 m L甲醇为洗脱剂,使用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为82:18)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,4种杀菌剂平均回收率在84.2%-98.1%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.2%-2.7%之间(n=5)。该分子印迹固相萃取膜不仅对样品净化效果好,而且对4种杀菌剂特异吸附能力强。该方法能高效、快速、灵敏检测粮谷样品中三唑类杀菌剂。 展开更多
关键词 粮谷 联苯三唑醇 三唑类杀菌剂 分子印迹固相萃取膜 高效液相色谱法
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气相色谱-质谱法同时测定黄瓜中腈苯唑与联苯三唑醇的残留量 被引量:7
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作者 王卉 杨金川 +3 位作者 杨森 胡德禹 张钰萍 张侃侃 《农药科学与管理》 CAS 2012年第7期29-33,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的方法。样品经过乙腈提取、Envi-18柱和Sep-Pak Vac氨基柱净化,采用气相色谱-质谱仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,内标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为96.8~98.6%,相对标准偏差为5.6~7.9%,联苯三唑醇的回收率为96.4~102.4%,相对标准偏差在3.3~4.5%。该方法简便快速、净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于黄瓜中腈苯唑和联苯三唑醇的残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 黄瓜 腈苯唑 联苯三唑醇
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UPLC-MS/MS测定动物源食品中4种农药残留 被引量:6
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作者 韩丙军 黄海珠 +2 位作者 何燕 林冰 陈丽霞 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第20期130-134,共5页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的4种新型农药氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵残留的方法。样品通过乙腈提取,采用改进的Qu ECh ERS方法进行净化,经C18超高效液相柱分离后,使用电喷雾正离... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的4种新型农药氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵残留的方法。样品通过乙腈提取,采用改进的Qu ECh ERS方法进行净化,经C18超高效液相柱分离后,使用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵的定量限(10倍信噪比)分别为0.30、3.00、0.50、0.10μg/kg;在0.005 mg/L^0.200 mg/L浓度范围内,4种农药的线性相关系数均大于0.999;在0.005、0.050、0.200 mg/kg添加水平范围内,牛奶、猪肉、猪肝和鸡蛋样品的平均添加回收率在82%~109%之间,相对标准偏差在2.1%~8.5%之间(n=5)。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,能够满足动物源食品中4种农药残留量的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯虫苯甲酰胺 螺螨酯 联苯三唑醇 噻菌灵 动物源食品
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联苯三唑醇在花生和土壤中残留动态 被引量:5
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作者 于建垒 宋国春 +1 位作者 李瑞娟 王森 《农药》 CAS 北大核心 2006年第8期554-555,564,共3页
采用田间试验的方法,研究了联苯三唑醇在花生及土壤中的残留动态。应用HPLC法测定了联苯三唑醇在花生和土壤中的残留量。结果表明,联苯三唑醇在花生植株中消解速度较快,半衰期为2.7 ̄3.0d;在土壤中的消解速度较慢,半衰期为9.0 ̄9.8d;25... 采用田间试验的方法,研究了联苯三唑醇在花生及土壤中的残留动态。应用HPLC法测定了联苯三唑醇在花生和土壤中的残留量。结果表明,联苯三唑醇在花生植株中消解速度较快,半衰期为2.7 ̄3.0d;在土壤中的消解速度较慢,半衰期为9.0 ̄9.8d;25%联苯三唑醇WP315 ̄630ga.i./hm2,连续喷药3 ̄4次,收获期花生仁中未检出联苯三唑醇残留量(<0.025mg/kg),花生植株中联苯三唑醇残留量不超标(<20mg/kg)。 展开更多
关键词 联苯三唑醇 土壤 花生 消解动态 最终残留 高效液相色谱
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测饲料中联苯三唑醇 被引量:4
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作者 刘博 尹航 +2 位作者 刘文红 王姣姣 高文惠 《中国饲料》 北大核心 2013年第15期33-34,43,共3页
实验建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测饲料中联苯三唑醇。采用本体聚合法自制联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),并以此聚合物为固相萃取剂,对饲料样品中联苯三唑醇进行了分离富集。利用高效液相色谱法测定其在饲料中的残留情况... 实验建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测饲料中联苯三唑醇。采用本体聚合法自制联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),并以此聚合物为固相萃取剂,对饲料样品中联苯三唑醇进行了分离富集。利用高效液相色谱法测定其在饲料中的残留情况。结果表明:该方法线性范围为1~200μg/mL,检测限为0.5μg/mL,平均回收率为76.4%~89.0%。 展开更多
关键词 联苯三唑醇 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱法
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联苯三唑醇磁性分子印迹聚合物的制备及其在食品检测中的应用 被引量:3
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作者 田景升 张展展 +1 位作者 秦思楠 高文惠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期325-332,共8页
采用表面印迹技术,以表面接枝硅烷偶联剂KH570的Fe3O4@SiO2微球为磁性载体,联苯三唑醇为模板分子,建立制备联苯三唑醇磁性分子印迹聚合物(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP)的方法。采用红外光谱、透射电子显微镜、磁响应... 采用表面印迹技术,以表面接枝硅烷偶联剂KH570的Fe3O4@SiO2微球为磁性载体,联苯三唑醇为模板分子,建立制备联苯三唑醇磁性分子印迹聚合物(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP)的方法。采用红外光谱、透射电子显微镜、磁响应性能测定等方法对优化条件下制备的聚合物进行表征;通过静态吸附实验考察聚合物对模板分子的吸附能力;并以该聚合物作为固相萃取材料,对小米、小麦等样品中的目标物质进行固相萃取,同时使样品得以净化,并采用高效液相色谱法对样品中目标物进行检测。结果表明,制备的核-壳结构联苯三唑醇MMIP对联苯三唑醇和其结构类似物具有分子识别能力,所建检测方法的线性关系好(r≥0.9996),检出限为0.01~0.02μg/mL,平均回收率在87.7%~104.3%之间,相对标准偏差为1.39%~3.46%(n=5)。该MMIP适用于食品中三唑类农药的快速分离和净化,其检测方法能选择性地快速分析食品中三唑类农药残留量。 展开更多
关键词 联苯三唑醇 磁性分子印迹技术 分子印迹聚合物 固相萃取 快速分析
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双苯三唑醇气相色谱分析方法研究 被引量:1
10
作者 叶敏 《农药》 CAS 北大核心 1996年第3期23-24,共2页
本文介绍用10%PEG-20M,长度为2米的不锈钢填充柱,以正十六烷为内标物,在200℃的柱温下,用FID检测器对三唑类杀菌剂双苯三唑醇进行定量分析。该法的变异系数为0.352%;回收率为99.97%;线性相关系数为... 本文介绍用10%PEG-20M,长度为2米的不锈钢填充柱,以正十六烷为内标物,在200℃的柱温下,用FID检测器对三唑类杀菌剂双苯三唑醇进行定量分析。该法的变异系数为0.352%;回收率为99.97%;线性相关系数为0.9998。 展开更多
关键词 气相色谱 双苯三唑醇 杀菌剂
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己唑醇与甲基硫菌灵对小麦赤霉菌的联合毒力测定 被引量:1
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作者 周京龙 《长江大学学报(自科版)(中旬)》 CAS 2014年第2期8-9,5,共2页
通过菌丝生长速率法测定了己唑醇与甲基硫菌灵2种杀菌剂对引起小麦赤霉病的赤霉菌的毒力及药剂混配的联合毒力。通过将2种药剂按1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1的比例混合后,在25℃的PDA培养基上培养测试其对赤霉菌的毒力,结果表明,2种... 通过菌丝生长速率法测定了己唑醇与甲基硫菌灵2种杀菌剂对引起小麦赤霉病的赤霉菌的毒力及药剂混配的联合毒力。通过将2种药剂按1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1的比例混合后,在25℃的PDA培养基上培养测试其对赤霉菌的毒力,结果表明,2种杀菌剂的复配对小麦赤霉菌起拮抗作用。 展开更多
关键词 赤霉菌 己唑醇 甲基硫菌灵 联合毒力
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联苯三唑醇分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究 被引量:1
12
作者 高文惠 刘博 +2 位作者 尹航 王姣姣 贾英民 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第8期1761-1765,共5页
制备联苯三唑醇分子印迹聚合物(BMIP)并研究其特异识别能力。以联苯三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。考察不同致孔剂对模板物质与功能单体相互作用力的影响,以及采用不同比例模... 制备联苯三唑醇分子印迹聚合物(BMIP)并研究其特异识别能力。以联苯三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。考察不同致孔剂对模板物质与功能单体相互作用力的影响,以及采用不同比例模板分子与功能单体合成的聚合物对联苯三唑醇的吸附量的影响,通过静态吸附实验研究吸附性能,并进行Scatchard分析。结果表明乙腈和四氢呋喃为致孔剂时,联苯三唑醇的最大吸收波长均发生红移,分别红移了5 nm和6 nm,且吸收峰均增强。由Scatchard分析可知,联苯三唑醇与MAA形成了两类结合位点,其解离常数KD1=3.16 mmol/L、KD2=107.53 mmol/L。四氢呋喃和乙腈更适合用于联苯三唑醇分子印迹聚合物的制备。合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以用做联苯三唑醇的分离材料。 展开更多
关键词 联苯三唑醇 分子印迹聚合物 静态吸附 Scatchard分析
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25%双苯醇可湿性粉剂对花生主要病害防治效果研究
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作者 沈迎春 刘文娟 《农药科学与管理》 CAS 2003年第9期17-18,共2页
为探讨双苯醇对花生主要病害的防治效果,通过小区试验,表明双苯醇对花生主要病害的防治效果明显好于常规药剂多菌灵。一般年份用药2次,可以控制花生主要病害的流行,应用前景广阔。使用浓度掌握在600~800倍液。
关键词 25%双苯醇可湿性粉剂 花生 病害 防治效果 小区试验 流行特点 浓度
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