目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分...目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系（r2=0.999）,平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。展开更多
目的采用HPLC-MS/MS法同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷等5种有效成分的含量。方法待测样品研磨后采用甲醇超声提取,以Phenomenex Luna C18（150 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,采用体积分数为...目的采用HPLC-MS/MS法同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷等5种有效成分的含量。方法待测样品研磨后采用甲醇超声提取,以Phenomenex Luna C18（150 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,采用体积分数为0.1%的甲酸乙腈溶液（A）-体积分数为0.1%的甲酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^-1,分析时间为9.0 min。质谱ESI源-MRM模式,正、负离子同时检测。5种成分的监测离子对分别为：265.2/247.4（氧化苦参碱）、249.3/148.4（苦参碱）、479.3/197.1（芍药内酯苷）、525.1/121.0（芍药苷）、583.3/120.8（苯甲酰芍药苷）。建立的方法对3批坤复康片进行了测定。结果氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷5种有效成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,r〉0.994 8,回收率为95.8%-102.1%。结论用本方法可以同时测定5种有效成分,适用于同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷的含量,同时能较好地控制坤复康片的质量。展开更多
目的通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物(Q-Marker)。方法采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白...目的通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物(Q-Marker)。方法采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大于60%,可以传递稳定;没食子酸转移率大于200%,未能充分体现白芍饮片中没食子酸的传递情况;儿茶素和1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖2种成分转移率小于25%。结论结合白芍药材、饮片和标准汤剂中特征图谱、含量及转移率变化等,综合筛选确定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷5种成分作为白芍Q-Marker。展开更多
文摘目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系（r2=0.999）,平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。
文摘目的采用HPLC-MS/MS法同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷等5种有效成分的含量。方法待测样品研磨后采用甲醇超声提取,以Phenomenex Luna C18（150 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,采用体积分数为0.1%的甲酸乙腈溶液（A）-体积分数为0.1%的甲酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^-1,分析时间为9.0 min。质谱ESI源-MRM模式,正、负离子同时检测。5种成分的监测离子对分别为：265.2/247.4（氧化苦参碱）、249.3/148.4（苦参碱）、479.3/197.1（芍药内酯苷）、525.1/121.0（芍药苷）、583.3/120.8（苯甲酰芍药苷）。建立的方法对3批坤复康片进行了测定。结果氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷5种有效成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,r〉0.994 8,回收率为95.8%-102.1%。结论用本方法可以同时测定5种有效成分,适用于同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷的含量,同时能较好地控制坤复康片的质量。
文摘目的通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物(Q-Marker)。方法采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大于60%,可以传递稳定;没食子酸转移率大于200%,未能充分体现白芍饮片中没食子酸的传递情况;儿茶素和1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖2种成分转移率小于25%。结论结合白芍药材、饮片和标准汤剂中特征图谱、含量及转移率变化等,综合筛选确定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷5种成分作为白芍Q-Marker。
