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相转移法合成2,4-二羟基二苯甲酮 被引量：23
1
作者 由宏君 姜恒 +2 位作者 宫红 巩伯轩 高健 《抚顺石油学院学报》 EI 2001年第4期15-17,共3页
间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂 2 ,4-二羟基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明 ,二甲基甲酰胺和冰醋酸的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这... 间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂 2 ,4-二羟基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明 ,二甲基甲酰胺和冰醋酸的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、工业乳化剂和聚乙二醇等。实验发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为 0 .8% (基于水的质量分数 )时 ,2 ,4-二羟基二苯甲酮的纯度可达 99.7% ,产品的分离产率为 95 .7% ,外观为淡黄色 。 展开更多
关键词 二羟基二苯甲酮 表面活性剂 三氯甲苯 间苯二酚 紫外线吸收剂 相转移法 合成
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紫外线吸收剂UV-531合成新工艺 被引量：13
2
作者 孟波 柳玉英 +1 位作者 周丽 王捷 《山东化工》 CAS 2004年第1期7-8,共2页
用混和酸作催化剂 ,三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体 2 ,4 -二羟基二苯基甲酮。然后在相转移催化剂的作用下 ,用 1 -氯辛烷醚化为目的产物 2 -羟基 - 4-正辛氧基二苯基甲酮 (UV - 531 )。本工艺具有反应时间短 ,收率高 ,环境... 用混和酸作催化剂 ,三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体 2 ,4 -二羟基二苯基甲酮。然后在相转移催化剂的作用下 ,用 1 -氯辛烷醚化为目的产物 2 -羟基 - 4-正辛氧基二苯基甲酮 (UV - 531 )。本工艺具有反应时间短 ,收率高 ,环境友好 。 展开更多
关键词 三氯甲基苯 间苯二酚 2 4-二羟基二苯基甲酮 2-羟基-4-辛氧基二苯基甲酮 UV-531 紫外线吸收剂 合成工艺
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相转移法合成UV-214 被引量：10
3
作者 黄玮 由宏君 +1 位作者 肖光 杨红 《石油化工高等学校学报》 CAS 2003年第4期31-34,共4页
间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂UV—214。通过向反应体系加入少量可溶性溶剂可以改善产品质量,考察了不同溶剂的用量对合成UV—214的影响,溶剂包括甲醇、DMF、二甲基亚砜和冰醋酸,实验结果表明,冰醋酸的效果较好。同... 间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂UV—214。通过向反应体系加入少量可溶性溶剂可以改善产品质量,考察了不同溶剂的用量对合成UV—214的影响,溶剂包括甲醇、DMF、二甲基亚砜和冰醋酸,实验结果表明,冰醋酸的效果较好。同时还考察了不同的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、聚乙二醇系列和乳化剂用量对合成UV—214的影响。实验结果发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.4g时,UV-214的纯度可达99.4％,产品的分离产率为95.7％,外观为淡黄色,无需精制就可以作为紫外线吸收剂使用或合成其它二苯甲酮类紫外线吸收剂的原料,因此十六烷基三甲基溴化铵是比较理想的相转移剂。 展开更多
关键词 相转移法 合成 2 4-二羟基二苯甲酮 间苯二酚 三氯甲苯 相转移剂 紫外线吸收剂
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紫外线吸收剂UV-9生产工艺的改进 被引量：7
4
作者 孟波 柳玉英 周丽 《山东理工大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第5期61-62,共2页
用混和酸作催化剂,三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体2,4-二羟基二苯基甲酮.然后在相转移催化剂的作用下,用硫酸二甲酯醚化为目的产物UV-9.
关键词 紫外线吸收剂 UV-9 生产工艺 三氯甲基苯 间苯二酚 2 4-二羟基二苯基甲酮
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新型光敏催化剂用于甲苯侧链氯化反应 被引量：3
5
作者 殷金柱 李复生 魏东炜 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期651-654,共4页
为提高目的产物收率及选择性,缩短反应时间,将新型光敏催化剂BMMB用于甲苯侧链的氯化反应,制取三氯甲苯.这种光敏催化剂有较强的反应活性和贮存稳定性,对设备无腐蚀作用.采用催化剂2,2' 偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或三氯化磷时可知... 为提高目的产物收率及选择性,缩短反应时间,将新型光敏催化剂BMMB用于甲苯侧链的氯化反应,制取三氯甲苯.这种光敏催化剂有较强的反应活性和贮存稳定性,对设备无腐蚀作用.采用催化剂2,2' 偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或三氯化磷时可知:2,2' 偶氮二异丁腈在反应中易消耗掉,需在反应中不断添加;过氧化苯甲酰储存和运输不稳定;三氯化磷沸点低,易分解失活,会阻碍制苯甲酰氯的水解反应,增加产物中磷残存量,且对设备有腐蚀作用.新型光敏催化剂BMMB没有上述缺点.含0.5%BMMB的甲苯在蓝光照射下于110～120℃氯化8h,三氯甲苯收率为95.5%～96.5%,优于2,2' 偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰和三氯化磷. 展开更多
关键词 光敏催化剂 三氯甲苯 甲苯 氯化
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氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究 被引量：4
6
作者 李树安 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期60-61,共2页
研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃，在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯，常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ... 研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃，在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯，常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯，纯度为９９％ ；然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯，纯度为９８％ ，收率＞９０％ 。 展开更多
关键词 氯乙酰氯 苯甲酰氯 联产工艺 催化
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间氯磺酰基苯甲酰氯的合成 被引量：1
7
作者 张朝立 王海霞 +1 位作者 刘天星 张绍印 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第3期378-379,共2页
三氯甲苯和氯磺酸反应制备了间氯磺酰基苯甲酰氯。反应的最佳条件为:三氯甲苯10 mL(70 mmol),n(三氯甲苯)∶n(氯磺酸)=1∶2,于120℃反应2 h。在最佳反应条件下,收率达81%。
关键词 三氯甲苯 氯磺酸 氯磺酰基苯甲酰氯 合成
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己二酰氯的绿色制备工艺
8
作者 吴文静 王楠 +2 位作者 戎有明 周建成 李乃旭 《化工时刊》 CAS 2022年第8期10-13,41,共5页
为解决己二酰氯合成工艺落后和环境保护等问题,探索己二酰氯制备新工艺。以三氯甲苯为酰氯化试剂,过渡金属氯化物为反应催化剂,与三氯甲苯结合生成配合物,配合物活化己二酸制得己二酰氯,选取温度、时间、催化剂以及溶剂为影响因素,在单... 为解决己二酰氯合成工艺落后和环境保护等问题,探索己二酰氯制备新工艺。以三氯甲苯为酰氯化试剂,过渡金属氯化物为反应催化剂,与三氯甲苯结合生成配合物,配合物活化己二酸制得己二酰氯,选取温度、时间、催化剂以及溶剂为影响因素,在单因素实验基础上得到反应的最佳条件组合:以ZnCl_(2)为催化剂,环己烷为溶剂,70℃下反应5 h,收率达96.88%。工艺操作简便易行,且副产物苯甲酰氯还可以作为有机合成原料,对己二酰氯进行表征并探究了可能的酰氯化反应机理。 展开更多
关键词 己二酰氯 三氯甲苯 过渡金属氯化物
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非催化条件下合成1-苯甲酰基-2-萘酚
9
作者 王敏 宋志国 +1 位作者 刘洋 袁德成 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期105-107,共3页
以2-萘酚和三氯甲苯为起始原料,异丙醇水溶液作溶剂,非催化条件下合成了1-苯甲酰基-2-萘酚。考察了三氯甲苯用量、醇、水和异丙醇的体积比、溶剂用量及回流反应时间对产率的影响。确定较佳工艺条件为:2-萘酚50 mmol,三氯甲苯60 mmol,异... 以2-萘酚和三氯甲苯为起始原料,异丙醇水溶液作溶剂,非催化条件下合成了1-苯甲酰基-2-萘酚。考察了三氯甲苯用量、醇、水和异丙醇的体积比、溶剂用量及回流反应时间对产率的影响。确定较佳工艺条件为:2-萘酚50 mmol,三氯甲苯60 mmol,异丙醇水溶液18 mL(V水∶V异丙醇=1∶5),回流反应时间2 h,1-苯甲酰基-2-萘酚收率达74%。异丙醇经回收后可重复利用。产品结构经IR,1H NMR,13C NMR及元素分析进行了表征。 展开更多
关键词 1-苯甲酰基-2-萘酚 2-萘酚 三氯甲苯 非催化
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三氯甲苯合成方法改进 被引量：6
10
作者 尹静梅 王锐 周广运 《化学工业与工程技术》 CAS 2000年第2期9-10,共2页
对甲苯光催化氯代合成三氯甲苯的工艺进行了改进 ,以过氧化苯甲酰 (Ⅰ )为催化剂 ,三乙醇胺 (Ⅱ )为副反应抑制剂 ,w(甲苯 )∶w(Ⅰ )∶w(Ⅱ ) =1340∶2 5∶1,反应 7h ,所得产品三氯甲苯收率可达96 .0 % ,纯度 99%
关键词 三氯甲苯 合成 甲苯 氯代 光催化
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