目的建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆粉中31种苯并咪唑类和三唑类杀菌剂残留的方法。...目的建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆粉中31种苯并咪唑类和三唑类杀菌剂残留的方法。方法乙腈提取豆粉样品,用十八烷基键合硅胶(C_(18))填料和无水硫酸镁净化上清液后氮吹干。待测样品经Kinetex^(@)F5100A(3.0×100 mm,2.6μm)柱子进行分离,以0.1%甲酸水溶液(A相)和甲醇(B相)作为流动相,电喷雾正离子源(electrospray ionization,ESI+)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质匹配法定量分析。结果31种杀菌剂浓度为0.1~100μg/L,呈良好的线性关系(r>0.999),各杀菌剂检出限为0.01~1.03μg/kg,定量限为0.01~3.44μg/kg,在3个不同浓度下的加标平均回收率为71.3%~118.7%,相对标准偏差为0.4%~9.9%。结论该方法操作简便,适用于大豆样品中31种苯并咪唑类和三唑类杀菌剂的高通量快速检测。展开更多
目的:构建一种超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定水果中3种苯并咪唑类杀菌剂的方法。方法:试样匀浆后用1%甲酸-乙腈超声提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅...目的:构建一种超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定水果中3种苯并咪唑类杀菌剂的方法。方法:试样匀浆后用1%甲酸-乙腈超声提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷和无水硫酸镁净化,采用UPLC-MS/MS测定。结果:3种杀菌剂线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,定量限在0.05~1.16μg·kg^(-1),选定3个浓度进行添加回收验证实验,回收率为87.1%~103.2%,相对标准偏差为1.4%~6.5%。结论:该方法简捷、准确,可满足水果中3种苯并咪唑杀菌剂的快速检测与确证分析要求。展开更多
文摘目的:构建一种超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定水果中3种苯并咪唑类杀菌剂的方法。方法:试样匀浆后用1%甲酸-乙腈超声提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷和无水硫酸镁净化,采用UPLC-MS/MS测定。结果:3种杀菌剂线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,定量限在0.05~1.16μg·kg^(-1),选定3个浓度进行添加回收验证实验,回收率为87.1%~103.2%,相对标准偏差为1.4%~6.5%。结论:该方法简捷、准确,可满足水果中3种苯并咪唑杀菌剂的快速检测与确证分析要求。
