淫羊藿中活性成分的代谢产物研究进展 被引量：25

1

作者 韩惠 单淇 +2 位作者 周福军 张新鑫 侯文彬 《现代药物与临床》 CAS 2013年第1期78-82,共5页

淫羊藿为我国传统中药,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效。淫羊藿中主要活性成分是以淫羊藿苷为代表的黄酮苷类化合物。近年来研究发现淫羊藿给药后发挥功效的物质基础主要为其活性成分的代谢产物。综述近年来国内外对淫羊藿中活性成... 淫羊藿为我国传统中药,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效。淫羊藿中主要活性成分是以淫羊藿苷为代表的黄酮苷类化合物。近年来研究发现淫羊藿给药后发挥功效的物质基础主要为其活性成分的代谢产物。综述近年来国内外对淫羊藿中活性成分的代谢产物的研究方法及代谢产物研究进展,对进一步阐明淫羊藿药材的作用机制、研制新药具有直接指导意义。 展开更多

关键词 淫羊藿 淫羊藿苷 朝藿定A 宝藿苷ⅰ 代谢产物

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RP-HPLC法同时测定不同品种淫羊藿药材中5种主要黄酮类成分的含量 被引量：24

2

作者 陈彦 赵艳红 +1 位作者 贾晓斌 丁安伟 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期431-433,共3页

目的:建立以反相高效液相色谱法测定不同品种淫羊藿药材中5种主要黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为270nm,柱温为30℃,同时测定淫羊藿药材中淫羊藿苷、... 目的:建立以反相高效液相色谱法测定不同品种淫羊藿药材中5种主要黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为270nm,柱温为30℃,同时测定淫羊藿药材中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ的含量。结果:5种成分均能达到基线分离,线性良好。不同品种淫羊藿药材中5种主要黄酮类成分的含量差别较大。结论:建议在考察淫羊藿药材的质量时,不能只考察淫羊藿苷,应建立多种黄酮类成分测定指标,以全面控制淫羊藿药材的质量。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 淫羊藿 淫羊藿苷 朝藿定A 朝藿定B 朝藿定C 宝藿苷ⅰ 含量

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纤维素酶转化淫羊藿苷制备宝藿苷Ⅰ的研究 被引量：21

3

作者 贾东升 贾晓斌 +3 位作者 赵江丽 施峰 蒋俊 黄洋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期888-892,共5页

目的研究宝藿苷I的制备工艺。方法采用纤维素酶水解淫羊藿苷制备宝藿苷I,以转化率为指标,通过单因素考察pH值、温度、底物的浓度、酶用量、反应时间及金属离子对转化率的影响L9(34),正交试验优化制备工艺;采用MS,1H-NMR、13C-NMR鉴定水... 目的研究宝藿苷I的制备工艺。方法采用纤维素酶水解淫羊藿苷制备宝藿苷I,以转化率为指标,通过单因素考察pH值、温度、底物的浓度、酶用量、反应时间及金属离子对转化率的影响L9(34),正交试验优化制备工艺;采用MS,1H-NMR、13C-NMR鉴定水解产物。结果酶解反应的最适条件为温度50℃、反应介质pH 5.2醋酸-醋酸钠缓冲液,底物浓度为10 mg/mL,酶与底物质量比1∶1,反应时间48 h,钠离子、钙离子、镁离子、锌离子、对酶解反应无显著影响(P>0.05),铁离子对酶解反应有抑制作用(P<0.01);反应产物相对分子质量为514,核磁图谱证实产物为宝藿苷I。结论纤维素酶水解淫羊藿苷制备宝藿苷Ⅰ,工艺简单可靠,反应条件温和,适合工业化生产。 展开更多

关键词 淫羊藿苷 宝藿苷ⅰ 纤维素酶 生物转化

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多基原淫羊藿不同部位质量评价研究 被引量：20

4

作者 许婷 黄萌萌 +3 位作者 李瑞云 杨茹 刘丽芳 陈彦 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期190-196,共7页

目的对不同基原淫羊藿药材不同部位所含的黄酮类成分进行比较,为淫羊藿质量评价及药用部位的合理选择提供依据。方法采集13批淫羊藿植株地上部分,分为叶片、叶柄、茎3个部位,对其HPLC指纹图谱和朝藿定A、B、C及淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ5种黄... 目的对不同基原淫羊藿药材不同部位所含的黄酮类成分进行比较,为淫羊藿质量评价及药用部位的合理选择提供依据。方法采集13批淫羊藿植株地上部分,分为叶片、叶柄、茎3个部位,对其HPLC指纹图谱和朝藿定A、B、C及淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ5种黄酮类成分进行分析,进而采用方差分析和中药色谱指纹图谱相似度评价软件并结合聚类分析(HCA)对淫羊藿叶片、叶柄和茎的含量差异进行综合评价。结果指纹图谱结果表明淫羊藿叶片中化学成分较茎及叶柄中丰富,叶柄与茎化学成分基本一致;含量测定结果表明淫羊藿叶片中5种成分含量均显著高于叶柄及茎,甚至达到数10倍。聚类分析结果也表明叶片与叶柄及茎可明显区分开来。结论通过分析淫羊藿不同部位化学成分差异,明确了淫羊藿叶片、叶柄及茎的质量差异,为淫羊藿质量控制及药用部位的确定提供了实验依据。 展开更多

关键词 淫羊藿 不同部位 指纹图谱 朝藿定A 朝藿定B 朝藿定C 淫羊藿苷 宝藿苷ⅰ

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不同干燥方式对淫羊藿黄酮类成分含量及抗氧化活性影响 被引量：19

5

作者 王燕萍 贾旭森 +7 位作者 王艳 周静 王子夏 李雪 张菊 徐巧红 史文博 胡芳弟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第14期4193-4200,共8页

目的比较不同干燥方式对淫羊藿黄酮类成分含量及抗氧化活性的影响,优选淫羊藿的最佳干燥方式。方法分别采用冷冻干燥、阴干、微波干燥、炒干、蒸制后阴干以及不同温度(50、75、100、125、150、175、200℃)烘干的方式,制得12个样品。以... 目的比较不同干燥方式对淫羊藿黄酮类成分含量及抗氧化活性的影响,优选淫羊藿的最佳干燥方式。方法分别采用冷冻干燥、阴干、微波干燥、炒干、蒸制后阴干以及不同温度(50、75、100、125、150、175、200℃)烘干的方式,制得12个样品。以淫羊藿黄酮类成分含量、醇浸出物含量、指纹图谱中共有峰峰面积与称样量的比值和(比值和)及自由基清除能力为指标进行评价。结果不同干燥方式对5种黄酮朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量影响较大,微波干燥样品(S10)中5种黄酮总量最高;冷冻干燥样品(S8)的总黄酮含量和醇浸出物含量最高;175℃烘干样品(S6)的比值和最高;以上述4个指标进行综合评分,发现微波干燥样品(S10)的综合得分最高。自由基清除实验表明微波干燥样品(S10)的稀乙醇提取物对DPPH自由基和超氧阴离子自由基的清除能力最强,高温烘干样品(S5~S7)对羟自由基的清除能力较强。结论综合考虑黄酮类成分含量和抗氧化活性,建议淫羊藿最佳的干燥方式为微波干燥,但是微波干燥是否能用于淫羊藿工业生产的干燥步骤,有待进一步研究。 展开更多

关键词 淫羊藿 黄酮 干燥方式 抗氧化活性 指纹图谱 冷冻干燥 微波干燥 阴干 烘干 炒干 朝藿定A 朝藿定B 朝藿定C 淫羊藿苷 宝藿苷ⅰ

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宝藿苷-Ⅰ对人食管癌细胞Eca-109 Wnt/β-catenin信号转导通路的影响 被引量：17

6

作者 刘晓霞 张永泽 +3 位作者 李振红 李菊梅 陈剑华 单保恩 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期124-126,共3页

目的研究香加皮中提取的宝藿苷-Ⅰ对人食管癌细胞Eca-109的抑制作用及其对Wnt/β-catenin信号转导通路的影响。方法 RT-PCR技术检测不同质量浓度宝藿苷-Ⅰ作用48 h后,细胞β-catenin、Cyclin D1、Survivin m RNA表达的变化,采用流式细... 目的研究香加皮中提取的宝藿苷-Ⅰ对人食管癌细胞Eca-109的抑制作用及其对Wnt/β-catenin信号转导通路的影响。方法 RT-PCR技术检测不同质量浓度宝藿苷-Ⅰ作用48 h后,细胞β-catenin、Cyclin D1、Survivin m RNA表达的变化,采用流式细胞术分析Eca-109细胞β-catenin、Cyclin D1、Survivin蛋白的表达。结果宝藿苷-I(25、50μg/mL)作用48 h后,Eca-109细胞β-catenin、Cyclin D1、Survivin mRNA及蛋白表达水平明显下降(P<0.01),12.5μg/mL处理组细胞的β-catenin、Cyclin D1、Survivin mRNA及其蛋白表达水平与对照组相比无显著差异。结论宝藿苷-I可能通过下调β-catenin、Cyclin D1、Survivin mRNA及其蛋白表达,影响Wnt/β-catenin信号转导通路,发挥抑制Eca-109细胞增殖作用。 展开更多

关键词 香加皮 宝藿苷-ⅰ 食管癌 WNT/Β-CATENIN信号转导通路 ECA-109细胞

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箭叶淫羊藿中化学成分及其体外抗肿瘤活性研究 被引量：15

7

作者 韩惠 单淇 +2 位作者 周福军 刘珺瑶 侯文彬 《现代药物与临床》 CAS 2013年第3期269-273,共5页

目的分离箭叶淫羊藿中的化学成分并对8-异戊烯基黄酮类化合物进行体外抗肿瘤活性筛选。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱分析方法鉴定其结构,利用MTT法对分离得到的异戊烯基黄酮类化合物... 目的分离箭叶淫羊藿中的化学成分并对8-异戊烯基黄酮类化合物进行体外抗肿瘤活性筛选。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱分析方法鉴定其结构,利用MTT法对分离得到的异戊烯基黄酮类化合物进行体外抗肿瘤活性筛选。结果分离得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为淫羊藿苷(1)、淫羊藿素(2)、宝藿苷Ⅰ(3)、去甲淫羊藿素(4)、苜蓿素(5)、淫羊藿次苷Ⅰ(6)和朝藿定C(7)。体外抗肿瘤结果表明,在0.5～100μmol/L浓度,化合物2、3、4、6对人乳腺癌MDA-MB-231细胞增殖具有明显抑制作用,并随浓度的增加抑制作用更加明显,48h的IC50分别为12.43、35.44、11.53、16.31μmol/L,化合物1、7活性很弱。结论化合物3、4为首次从箭叶淫羊藿植物分离得到,化合物3有望成为靶向抗乳腺癌的候选药物。 展开更多

关键词 箭叶淫羊藿 8-异戊烯基黄酮 宝藿苷ⅰ

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香加皮单体成分宝藿苷I对食管癌细胞增殖及凋亡的影响 被引量：14

8

作者 王丽芳 单保恩 +2 位作者 刘丽华 任凤芝 单铁强 《肿瘤》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期123-126,共4页

目的:研究香加皮单体成分宝藿苷Ⅰ在体内外对人食管癌细胞Eca109的增殖抑制作用及其对细胞凋亡的影响。方法:采用柱层析和高效液相色谱等逐步分离法对香加皮抗肿瘤活性成分进行分离和纯化,应用薄层层析和电喷质谱分析进行成分鉴定;采用... 目的:研究香加皮单体成分宝藿苷Ⅰ在体内外对人食管癌细胞Eca109的增殖抑制作用及其对细胞凋亡的影响。方法:采用柱层析和高效液相色谱等逐步分离法对香加皮抗肿瘤活性成分进行分离和纯化,应用薄层层析和电喷质谱分析进行成分鉴定;采用MTT法分析不同浓度宝藿苷Ⅰ对食管癌细胞株Eca109增殖的抑制作用;应用FCM分析细胞周期变化和凋亡率变化;皮下注射Eca109细胞建立裸鼠移植瘤动物模型,通过肌肉注射给药检测宝藿苷Ⅰ的体内抗肿瘤效果;Western印迹法检测移植瘤组织凋亡相关基因survivin的表达变化。结果:宝藿苷Ⅰ可明显抑制Eca109细胞的增殖(P<0.05),并呈浓度及时间依赖性。经宝藿苷Ⅰ作用48h后,随着药物浓度的增加(12.5、25.0和50.0μg/mL),Eca109细胞G0/G1期明显增加(P<0.05),S期和G2/M期细胞明显减少(P<0.05);经宝藿苷Ⅰ作用后,Eca109细胞的凋亡率随药物作用时间的延长(24、48和72h)和宝藿苷浓度的增加(0、12.5、25.0和50.0μg/mL)而明显升高(P<0.01);Eca109裸鼠移植瘤经宝藿苷Ⅰ(15mg/kg)治疗后,肿瘤生长受到明显抑制(P<0.01),生长抑制率达(60.9±0.16)%;survivin的蛋白表达明显降低(P<0.05)。结论:香加皮单体成分宝藿苷Ⅰ不仅在体外对Eca109细胞的增殖具有显著的抑制作用,在体内也有较好的抗食管癌效果。其抗瘤机制可能与阻滞Eca109细胞周期发展和诱导凋亡相关基因survivin的表达降低有关。 展开更多

关键词 食管肿瘤 模型 动物 细胞 ECA109 香加皮 宝藿苷ⅰ

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淫羊藿及其制剂主要化学成分与肝损伤作用研究进展 被引量：6

9

作者 张悦 王佳艺 +3 位作者 刘慧敏 殷宏庆 宋丽丽 李遇伯 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第21期7213-7221,共9页

近年来,由中药或中药复方制剂引发的肝损伤问题频发。淫羊藿及其复方制剂壮骨关节丸、仙灵骨葆胶囊被发现具有引起肝损伤的风险,通过对淫羊藿及其2种制剂的化学成分进行归纳总结,以淫羊藿及其复方制剂的肝毒性研究为中心,深度剖析淫羊... 近年来,由中药或中药复方制剂引发的肝损伤问题频发。淫羊藿及其复方制剂壮骨关节丸、仙灵骨葆胶囊被发现具有引起肝损伤的风险,通过对淫羊藿及其2种制剂的化学成分进行归纳总结,以淫羊藿及其复方制剂的肝毒性研究为中心,深度剖析淫羊藿相关肝毒性形成原因及风险因素,为科学评价淫羊藿及其制剂的安全性,实现淫羊藿毒性的全面防控奠定理论基础,保证淫羊藿临床用药的安全性。 展开更多

关键词 淫羊藿 制剂 肝损伤 壮骨关节丸 仙灵骨葆胶囊 2″-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ 宝藿苷ⅰ 宝藿苷Ⅱ 箭藿苷A 淫羊藿素 淫羊藿次苷ⅰ

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宝藿苷-Ⅰ对人食管癌细胞Eca-109增殖及细胞周期的影响 被引量：12

10

作者 刘晓霞 刘红珍 +2 位作者 陈剑华 陈育民 单保恩 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1590-1593,共4页

目的研究香加皮中宝藿苷-Ⅰ对人食管癌细胞Eca-109细胞周期的影响及其作用机制。方法采用MTT法分析不同质量浓度宝藿苷-Ⅰ(12.5、25、50μg/mL)分别作用24、48、72h后,对Eca-109细胞增殖的影响;流式细胞术分析宝藿苷-Ⅰ对Eca-109细胞周... 目的研究香加皮中宝藿苷-Ⅰ对人食管癌细胞Eca-109细胞周期的影响及其作用机制。方法采用MTT法分析不同质量浓度宝藿苷-Ⅰ(12.5、25、50μg/mL)分别作用24、48、72h后,对Eca-109细胞增殖的影响;流式细胞术分析宝藿苷-Ⅰ对Eca-109细胞周期的影响;RT-PCR技术检测宝藿苷-Ⅰ对Eca-109细胞Cyclin B1mRNA表达的影响;Western blotting方法检测宝藿苷-Ⅰ对Eca-109细胞Cyclin B1蛋白表达的影响。结果25、50μg/mL宝藿苷-Ⅰ均可明显抑制Eca-109细胞的增殖(P<0.05),作用48h的IC50为24.8μg/mL。25、50μg/mL宝藿苷-Ⅰ作用48h后,随宝藿苷-Ⅰ质量浓度的增加,Eca-109细胞的G0/G1期细胞比例明显下降,G2/M期细胞比例明显提高,细胞的Cyclin B1蛋白及mRNA表达水平降低,与对照组相比均有显著性差异(P<0.01)。结论香加皮宝藿苷-Ⅰ可抑制Eca-109细胞增殖,使细胞周期阻滞,该作用可能与下调细胞Cyclin B1表达有关。 展开更多

关键词 香加皮 宝藿苷-ⅰ 食管癌 细胞周期 CYCLIN B1

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一测多评法测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分 被引量：12

11

作者 张雪 彭富全 何风雷 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第24期5823-5829,共7页

目的建立一测多评法同时测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量,并验证此方法在昆仙胶囊中应用的可行性和适用性。方法采用HPLC法,以金丝桃苷为内参物,建立朝藿苷A、朝藿苷C、朝藿苷B、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝... 目的建立一测多评法同时测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量,并验证此方法在昆仙胶囊中应用的可行性和适用性。方法采用HPLC法,以金丝桃苷为内参物,建立朝藿苷A、朝藿苷C、朝藿苷B、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算昆仙胶囊样品中成分的含量,同时用外标法计算各成分的含量,比较两种方法的差异,采用t检验法比较分析昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量。结果朝藿苷B、朝藿苷A、朝藿苷C、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的fs/i分别为0.756 5、2.199 4、1.232 7、1.008 5、0.635 7、0.576 0、0.487 5、0.545 6、0.675 8。采用一测多评法与外标法得到的10批昆仙胶囊样品含量测定结果 RSD<2.0%,无显著差异。结论以金丝桃苷为内参物建立fs/i准确、可行,一测多评法可用于昆仙胶囊的质量评价。 展开更多

关键词 昆仙胶囊 一测多评 相对校正因子 金丝桃苷 朝藿苷A 朝藿苷C 朝藿苷B 淫羊藿苷 木犀草素 槲皮素 川陈皮素 山柰酚 宝藿苷ⅰ

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万山淫羊藿的化学成分(Ⅱ) 被引量：7

12

作者 李文魁 郭宝林 +3 位作者 吕木坚 潘景岐 张如意 肖培根 《西北药学杂志》 CAS 1997年第1期10-12,共3页

从万山淫羊藿（EpimediumwanshanenseS.ZHeetGuo）全草中分离得到6个成分，经化学与光谱方法鉴定为胡萝卜甙（daucosterol）、宝藿甙-I（baohuoside-I）、淫羊藿次甙-I（karisid-I）、槲皮素（quercetin）、淫羊藿次甙-C（epimedoside－... 从万山淫羊藿（EpimediumwanshanenseS.ZHeetGuo）全草中分离得到6个成分，经化学与光谱方法鉴定为胡萝卜甙（daucosterol）、宝藿甙-I（baohuoside-I）、淫羊藿次甙-I（karisid-I）、槲皮素（quercetin）、淫羊藿次甙-C（epimedoside－C）和淫羊藿甙（icariin），均为首次从该植物中获得。 展开更多

关键词 万山淫羊藿 化学成分 淫羊藿甙

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LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量 被引量：8

13

作者 徐冉驰 刘力 徐德生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期612-619,共8页

目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS法）同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分（补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ）的含量。方... 目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS法）同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分（补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex Luna-C18色谱柱（2.0 mm×100 mm,5μm）,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为90%乙腈水溶液,洗针液为50%甲醇水溶液,梯度洗脱（0~6 min,10%B→40%B;6~9 min,40%B→80%B;9~10 min,80%B→90%B;10~12 min,90%B;12~12.01 min,90%B→10%B;12.01~13 min,10%B）,流速0.8 m L·min-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）,结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测。结果：复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00~250、10.0~300、10.0~300、50.0~500、1.00~150、50.0~500、50.0~500、1.00~150、10.0~300、5.00~250、10.0~300、20.0~400、1.00~150 ng·m L-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系（r〉0.99）;检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·m L-1;日内和日间精密度RSD均小于5%,平均加样回收率均在86.6%~105.6%范围内,RSD均小于4.8%。11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75~2.02、2.13~2.59、3.78~4.19、14.0~15.5、0.756~0.800、13.6~15.2、13.3~14.6、0.376~0.412、3.73~4.09、1.83~2.04、3.85~4.35、6.73~7.65、0.550~0.629 mg·g-1。结论：经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个� 展开更多

关键词 复方鹿角颗粒 补骨脂素 异补骨脂素 马钱苷 淫羊藿苷 柚皮苷 橙皮苷 朝藿定C 宝藿苷ⅰ 朝藿定A 朝藿定B 红景天苷 特女贞苷 淫羊藿次苷Ⅱ 中成药多成分分析 液相色谱-质谱方法验证

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淫羊藿多糖对淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ溶解的影响及机制研究 被引量：8

14

作者 李畅 陈菲菲 +2 位作者 贾晓斌 封亮 谭晓斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期5825-5831,共7页

通过评价淫羊藿多糖溶液对难溶性黄酮成分淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ溶解度的影响,对淫羊藿多糖的增溶功能及机制进行初步探索。应用高效液相色谱法比较淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ在水中和多糖溶液中的溶解度,并通过差示扫描量热法和临界胶束浓度的测... 通过评价淫羊藿多糖溶液对难溶性黄酮成分淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ溶解度的影响,对淫羊藿多糖的增溶功能及机制进行初步探索。应用高效液相色谱法比较淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ在水中和多糖溶液中的溶解度,并通过差示扫描量热法和临界胶束浓度的测定,研究淫羊藿多糖对淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ溶解度的影响和作用机制。结果表明,淫羊藿粗多糖对淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的增溶作用具有浓度依赖性。淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ在20 mg·mL^(-1)淫羊藿多糖EPS-1-1的溶解度是水中的9.05、5.76倍;而在20 mg·mL^(-1)淫羊藿多糖EPS-2-1中的溶解度则是水中的10.55、8.39倍。化合物热力学曲线图的改变说明淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ与多糖形成了新的复合物;临界胶束浓度测定表明EPS-1-1和EPS-2-1均具有胶束性质。因此淫羊藿多糖能够显著增加淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的溶解度,其机制可能和淫羊藿多糖与难溶性黄酮组分形成胶束形式的复合物有关。 展开更多

关键词 淫羊藿 多糖 溶解度 淫羊藿苷 宝藿苷ⅰ 增溶 作用机制

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昆仙胶囊HPLC特征指纹图谱和多成分定量测定研究 被引量：7

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作者 许春芳 崔莉莉 +6 位作者 鄢红霞 陶玉龙 姜玉 高守红 陈万生 杨宏 陶霞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第24期6213-6220,共8页

目的建立昆仙胶囊HPLC特征指纹图谱结合多成分含量测定的方法,为其质量控制提供参考。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,柱温33℃,检测... 目的建立昆仙胶囊HPLC特征指纹图谱结合多成分含量测定的方法,为其质量控制提供参考。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,柱温33℃,检测波长270 nm。以朝藿定A为参照峰,建立15批昆仙胶囊特征指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)、聚类分析及偏最小二乘法-判别分析方法进行评价,同时测定金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷以及宝藿苷I的含量。结果建立了昆仙胶囊特征指纹图谱,共标定了21个共有峰,并通过对照品指认了其中的15个成分,各批次样品的相似度均大于0.9。金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷及宝藿苷Ⅰ在各自范围内线性关系良好(r>0.999),15批昆仙胶囊样品中上述6个成分的质量分数分别为2.817~7.527、7.287~9.103、8.730~18.675、33.377~70.371、35.297~50.291、4.059~9.079 mg/g。结论建立了昆仙胶囊特征指纹图谱结合多成分同时测定的方法,简便、准确、重现性好,可用于昆仙胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 昆仙胶囊 特征指纹图谱 金丝桃苷 朝藿定A 朝藿定B 朝藿定C 淫羊藿苷 宝藿苷ⅰ 质量控制

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高效液相色谱法同时测定复方藿枝颗粒中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、甘草苷和甘草酸铵的含量 被引量：6

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作者 李钦青 柴金苗 +3 位作者 贺文彬 段秀俊 李秀英 梁瑞娟 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期714-717,共4页

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方藿枝颗粒中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,20%A;10~60 min,45%... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方藿枝颗粒中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,20%A;10~60 min,45%A);流速:1 mL·min^-1;检测波长:265 nm;柱温:30℃。结果淫羊藿苷、甘草苷、宝藿苷I和甘草酸铵分别在92.25~922.5 ng,4.9~49 ng,84.75~847.5 ng,144~1 440 ng范围内线性关系良好;平均加样回收率(RSD)分别为98.72%(1.74%)、98.95%(1.67%)、98.66%(1.88%)、98.53%(1.42%)。结论该方法简便、稳定、重现性好,可用于复方藿枝颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 复方藿枝颗粒 淫羊藿苷 宝藿苷ⅰ 甘草苷 甘草酸铵

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基于高效液相色谱指纹图谱和多成分含量的淫羊藿传统饮片、破壁粉与破壁饮片比较 被引量：5

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作者 李友露 徐剑 +3 位作者 缪艳燕 曹国琼 田洪星 张永萍 《中国药业》 CAS 2022年第9期44-49,共6页

目的评价淫羊藿破壁饮片质量。方法淫羊藿饮片经粉碎,过80目筛,得传统饮片;再经超微粉碎成超微粉(D90<45μm),得破壁粉;经成型工艺,得破壁饮片。建立12批淫羊藿传统饮片、破壁粉、破壁饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,计算指标性... 目的评价淫羊藿破壁饮片质量。方法淫羊藿饮片经粉碎,过80目筛,得传统饮片;再经超微粉碎成超微粉(D90<45μm),得破壁粉;经成型工艺,得破壁饮片。建立12批淫羊藿传统饮片、破壁粉、破壁饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,计算指标性成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量,色谱柱采用OdyssiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ质量浓度分别在0.04~1.84 mg/mL、0.03~1.69 mg/mL、0.03~1.81 mg/mL、0.02~0.15 mg/mL、0.03~1.99 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990,n=7);平均加样回收率分别为101.01%,103.84%,99.25%,103.40%,102.65%,RSD分别为1.37%,0.95%,0.74%,0.81%,0.31%(n=9);精密度和重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6)。传统饮片、破壁粉与破壁饮片共标定13个共有峰;共有模式相关性分析显示,传统饮片、破壁粉及破壁饮片与对照图谱(R)的相似度分别为0.996,0.998,0.998,相似度均大于0.990;5个黄酮类指标性成分总含量从高到低依次为破壁粉>破壁饮片>传统饮片,质量分数分别为6.43%,5.76%,5.43%。结论在相同提取工艺下,淫羊藿经破壁粉碎、成型后可提高黄酮类成分含量,同时保证破壁前后质量的稳定性。 展开更多

关键词 淫羊藿 传统饮片 破壁粉 破壁饮片 高效液相色谱法 指纹图谱 朝藿定A 朝藿定B 朝藿定C 淫羊藿苷 宝藿苷ⅰ 多成分含量

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基于高效液相色谱特征图谱和一测多评法的淫羊藿配方颗粒质量标准研究 被引量：6

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作者 刘晓霞 丁青 +6 位作者 陈芳 梁月仪 魏梅 孙冬梅 田维忠 霍文杰 李振雨 《中南药学》 CAS 2021年第7期1316-1320,共5页

目的建立淫羊藿配方颗粒HPLC特征图谱,并采用一测多评法(QAMS)测定总黄酮醇苷的含量,为淫羊藿配方颗粒的质量评价提供依据。方法采用Agilent ZORBAX SB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL
... 目的建立淫羊藿配方颗粒HPLC特征图谱,并采用一测多评法(QAMS)测定总黄酮醇苷的含量,为淫羊藿配方颗粒的质量评价提供依据。方法采用Agilent ZORBAX SB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL,建立淫羊藿配方颗粒特征图谱。以淫羊藿苷为内参,计算朝藿定A、B、C的相对校正因子,创建一测多评模式。结果从12批淫羊藿配方颗粒样品特征图谱中共标定出7个共有特征峰,并指认了其中5个化学成分,分别为朝藿定A、B、C,淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ,特征图谱相似度均大于0.9。朝藿定A、B、C的相对校正因子分别为1.35、1.26和1.24。结论该方法快速准确,简便高效,专属性良好,能较好地检测淫羊藿配方颗粒的质量。 展开更多

关键词 淫羊藿配方颗粒 高效液相色谱特征图谱 一测多评 朝藿定A 朝藿定B 朝藿定C 淫羊藿苷 宝藿苷ⅰ

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HPLC法同时测定淫羊藿总黄酮胶囊中5种黄酮类成分 被引量：5

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作者 李锐华 徐小倩 +5 位作者 张小强 李英 吴云 丁岗 王振中 萧伟 《世界科学技术-中医药现代化》 2015年第9期1813-1817,共5页

目的:建立同时测定淫羊藿总黄酮胶囊中朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、宝霍苷I等5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:所采用的色谱条件为:色谱柱:Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;体... 目的:建立同时测定淫羊藿总黄酮胶囊中朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、宝霍苷I等5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:所采用的色谱条件为:色谱柱:Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L·min-1;检测波长:270 nm;柱温:25℃。结果:朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、宝霍苷I分别在3.10-62.00、5.70-114.00、9.14-182.80、15.20-304.00、1.56-31.20μg·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 3;平均加样回收率分别为101.06%(RSD=1.05%,n=6)、100.78%(RSD=1.08%,n=6)、99.17%(RSD=1.14%,n=6)、100.23%(RSD=0.68%,n=6)、99.09%(RSD=1.30%,n=6),该方法的精密度、重复性和稳定性良好。结论:该方法简便、准确,为淫羊藿总黄酮胶囊多成分含量测定提供一定的参考价值。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 朝藿定A 朝藿定B 朝藿定C 淫羊藿苷 宝霍苷ⅰ

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炮制辅料羊脂油对宝藿苷Ⅰ-胆酸盐自组装胶束形成与吸收的影响 被引量：5

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作者 顾慧敏 孙娥 +2 位作者 李杰 侯健 贾晓斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第23期5143-5150,共8页

淫羊藿传统炮制方法为羊脂油炙,具有增强淫羊藿温肾助阳的功效。该文创新性从药剂学角度,基于淫羊藿黄酮自组装胶束体内形成机制,探讨炙淫羊藿炮制辅料羊脂油的增效机制。选取炙淫羊藿代表性黄酮成分宝藿苷Ⅰ,通过测定胶束粒径、电位及... 淫羊藿传统炮制方法为羊脂油炙,具有增强淫羊藿温肾助阳的功效。该文创新性从药剂学角度,基于淫羊藿黄酮自组装胶束体内形成机制,探讨炙淫羊藿炮制辅料羊脂油的增效机制。选取炙淫羊藿代表性黄酮成分宝藿苷Ⅰ,通过测定胶束粒径、电位及透射电镜观察胶束形态,并采用Caco-2细胞模型、大鼠在体肠灌流模型以及体内血药浓度法,研究羊脂油对宝藿苷Ⅰ-胆酸盐自组装胶束形成与吸收的影响。淫羊藿活性黄酮宝藿苷Ⅰ能够在脱氧胆酸钠的作用下自组装形成胶束,加入炮制辅料羊脂油后,胶束粒径降低、电位绝对值升高、多分散系数PDI降低、包封率及载药量均有显著提高,显示羊脂油能明显改善胶束在体内的形成。加入羊脂油后,宝藿苷Ⅰ在Caco-2单层细胞模型中的转运及大鼠在体肠灌流模型中4段肠道(十二指肠、空肠、回肠、结肠)的渗透系数较宝藿苷Ⅰ-胆酸盐胶束组提高,而体内药动学研究表明加入羊脂油形成胶束后宝藿苷Ⅰ在大鼠体内的生物利用度明显改善,进一步证明炮制辅料羊脂油能够促进宝藿苷Ⅰ自组装胶束的形成与吸收,从而发挥其增效作用。 展开更多

关键词 羊脂油 自组装胶束 宝藿苷ⅰ CACO-2细胞 大鼠在体肠灌流 生物利用度

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