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二氧化碳中和钨酸铵溶液制备细颗粒仲钨酸铵
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作者 李朝阳 唐恒耀 +3 位作者 瞿杰 曹才放 万林生 杨亮 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期3204-3215,共12页
采用二氧化碳中和钨酸铵溶液结晶制备细颗粒仲钨酸铵(APT),考察时间、温度、二氧化碳流量、钨酸铵溶液中三氧化钨质量浓度、氯化铵质量浓度和转速等因素对APT结晶的影响。研究结果表明:在一定范围内,增大二氧化碳流量、提高氯离子质量... 采用二氧化碳中和钨酸铵溶液结晶制备细颗粒仲钨酸铵(APT),考察时间、温度、二氧化碳流量、钨酸铵溶液中三氧化钨质量浓度、氯化铵质量浓度和转速等因素对APT结晶的影响。研究结果表明:在一定范围内,增大二氧化碳流量、提高氯离子质量浓度和三氧化钨质量浓度有利于制备细颗粒APT;转速对APT粒度影响较小;延长结晶时间和提高反应温度,APT粒度会变大,不利于制备细颗粒APT。当反应时间为20 min、温度为90℃、二氧化碳流量为5 L/min、钨酸铵溶液中三氧化钨质量浓度为200 g/L、氯化铵质量浓度为62 g/L、转速为200 r/min时,该工艺制备的APT费氏(Fsss)粒度为15.5μm、粒度分布窄,其D(90)-D(10)/2D(50)为0.66且形貌完整。与工业上蒸发结晶工艺制备的APT相比,本工艺制备的APT粒度更小且粒度分布更窄,是制备超细钨粉和超细碳化钨粉的良好原料。 展开更多
关键词 细颗粒仲钨酸铵 二氧化碳 粒度 钨酸铵溶液 结晶
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仲钨酸铵蒸发结晶过程中杂质元素的析出行为 被引量:4
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作者 吕世杰 罗前程 李江涛 《有色金属科学与工程》 CAS 北大核心 2021年第4期19-26,共8页
仲钨酸铵(APT)主要采用蒸发钨酸铵溶液的方式制取,是钨冶炼中最重要的中间产品,其化学质量将直接影响后续钨产品的质量。以硫磷混酸协同分解白钨所得钨酸铵溶液为原料,通过研究APT蒸发结晶过程中主要杂质离子的析出规律,获得了制备APT-... 仲钨酸铵(APT)主要采用蒸发钨酸铵溶液的方式制取,是钨冶炼中最重要的中间产品,其化学质量将直接影响后续钨产品的质量。以硫磷混酸协同分解白钨所得钨酸铵溶液为原料,通过研究APT蒸发结晶过程中主要杂质离子的析出规律,获得了制备APT-0级产品所要满足的钨酸铵原料液中各杂质的浓度上限,既为钨酸铵净化工序提供了除杂深度的数据依据,又确保了蒸发结晶工序产品质量的达标。结果表明:对于杂质Na和K,K比Na更易析出;杂质Cu和Mg的析出率和在APT中的含量均随其浓度的增加而增大;杂质Mo在蒸发结晶前、后期的析出方式有所不同;杂质P和Si的析出率随其浓度增大而降低,且P的析出率比Si要大;杂质S以溶解度很大的(NH_(4))_(2)SO_(4)形式存在,故除了被吸附、夹带以外很少析出。根据GB/T 10116—2007,当溶液中c(Na)<52 mg/L,c(Cu)<18 mg/L,c(Mg)<17 mg/L,c(Mo)<30 mg/L时,制得的APT产品可满足零级要求,而对溶液中杂质K,P,Si,S的要求须更加苛刻才可能达到产品标准。 展开更多
关键词 钨酸铵溶液 仲钨酸铵(APT) 蒸发结晶 金属杂质 非金属杂质
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应用于仲钨酸铵结晶过程中钨钼分离的高效方法 被引量:3
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作者 吴冲浒 《粉末冶金材料科学与工程》 EI 2010年第6期601-605,共5页
通过对大量仲钨酸铵(Ammonium Paratungstate,APT)结晶生产数据的总结,发现结晶料液(钨酸铵溶液)中氯离子浓度与APT晶体的钼含量之间存在明显的负相关关系,即氯离子具有在APT结晶过程中抑制Mo析出的作用。进一步研究还发现,对于特定组... 通过对大量仲钨酸铵(Ammonium Paratungstate,APT)结晶生产数据的总结,发现结晶料液(钨酸铵溶液)中氯离子浓度与APT晶体的钼含量之间存在明显的负相关关系,即氯离子具有在APT结晶过程中抑制Mo析出的作用。进一步研究还发现,对于特定组成的结晶料液,存在一对应的氯离子浓度阈值,在此阈值氯离子对料液中Mo析出的抑制作用达到最强。在此基础上,提出一种通过控制结晶料液氯离子浓度来实现APT结晶过程钨钼分离的高效、新型方法。通过这种方法,不但能够将APT的一次结晶率从原来的80%提高到96%,而且制得的APT产品具有晶体结构好,粒度均匀,纯度高(Mo含量不大于2×10-5)的优点。同时,对氯离子抑制钼析出的机理进行了探讨。 展开更多
关键词 APT结晶 钨酸铵溶液 氯离子浓度 钨钼分离
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钨酸铵溶液中硝酸铬除磷工艺研究 被引量:1
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作者 胡小洣 万林生 +3 位作者 邱亚明 刘鹏 潘明然 杨亮 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期1-4,共4页
在(NH_4)_2WO_4溶液中采用Cr(NO3)3沉淀法深度除P,系统考察了Cr(NO3)3添加量、反应温度、反应时间、(NH_4)_2WO_4溶液pH值和初始P浓度对除P效果的影响。结果表明,在Cr添加量为理论量3倍、温度55℃、时间120min、(NH_4)_2WO_4溶液pH值9.8... 在(NH_4)_2WO_4溶液中采用Cr(NO3)3沉淀法深度除P,系统考察了Cr(NO3)3添加量、反应温度、反应时间、(NH_4)_2WO_4溶液pH值和初始P浓度对除P效果的影响。结果表明,在Cr添加量为理论量3倍、温度55℃、时间120min、(NH_4)_2WO_4溶液pH值9.81、初始P浓度37.4mg/L的优化条件下,除P后(NH_4)_2WO_4溶液中的残留P浓度为14.95mg/L,满足制备APT-0级产品的要求。 展开更多
关键词 (NH4)2WO4溶液 Cr(NO3)3 沉淀法 除P
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钨酸铵溶液中镁离子的深度去除 被引量:1
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作者 傅楠 刘旭恒 赵中伟 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期1-5,共5页
基于硫磷混酸分解白钨矿新工艺,在由磷钨酸氨溶得到的钨酸铵溶液中,加入镁盐可有效去除杂质P,但除P后溶液中残余的Mg^(2+)易导致APT产品中杂质Mg含量超标。为了生产符合国标GB/T 10116—88APT-0的产品,采用D850螯合树脂来吸附钨酸铵溶... 基于硫磷混酸分解白钨矿新工艺,在由磷钨酸氨溶得到的钨酸铵溶液中,加入镁盐可有效去除杂质P,但除P后溶液中残余的Mg^(2+)易导致APT产品中杂质Mg含量超标。为了生产符合国标GB/T 10116—88APT-0的产品,采用D850螯合树脂来吸附钨酸铵溶液中的Mg^(2+)。室温下,向直径为15 mm的有机玻璃柱内装入不同体积的湿树脂,将WO2-4浓度为220g/L,Mg^(2+)浓度为200mg/L的溶液以1.1mL/min的流速通过树脂床层。结果表明,当钨酸铵溶液体积与湿树脂体积比小于22~25时,交后液中Mg^(2+)浓度几乎为零,溶液得到深度净化,蒸发结晶产出的APT产品完全符合国标要求。在室温下,负载Mg^(2+)树脂经过去离子水洗涤,用0.5 mol/L硫酸以6 mL/min的流速进行解吸,Mg^(2+)的解吸率能达到96.4%以上,很好地实现了树脂的再生。 展开更多
关键词 钨酸铵溶液 D850树脂 镁离子 除杂 离子交换
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强碱性阴离子交换树脂从粗钨酸铵溶液中分离钼的研究
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作者 王露露 王欣欣 +3 位作者 王俊杰 刘德智 罗凯 陈利革 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1-6,共6页
研究了采用ZGA351大孔强碱性阴离子交换树脂从粗钨酸铵溶液中吸附分离钼的工艺方法,考察了树脂型号、料液硫含量、料液陈化时间、料液陈化温度、料液pH值、吸附流速、吸附温度对树脂吸附分离钼效果的影响。结果表明:使用100 mL ZGA351... 研究了采用ZGA351大孔强碱性阴离子交换树脂从粗钨酸铵溶液中吸附分离钼的工艺方法,考察了树脂型号、料液硫含量、料液陈化时间、料液陈化温度、料液pH值、吸附流速、吸附温度对树脂吸附分离钼效果的影响。结果表明:使用100 mL ZGA351树脂进行动态吸附试验,在料液硫含量为理论量1.1倍、料液陈化时间48 h、料液陈化温度40℃、料液pH值10.0、吸附流速15 mL/h、吸附温度40℃的最优条件下,料液钨损失率仅为0.54%,树脂钼穿透容量为107.77 g/L_(湿树脂),相比目前工业生产应用的HBDM-1树脂钼穿透容量提高了3.15倍。另外,重复试验稳定性良好,ZGA351树脂吸附后得到的纯钨酸铵溶液平均钼钨比为0.88×10^(-4),满足工业生产APT产品用纯钨酸铵溶液钼钨比小于2×10^(-4)的需求。综合而言,采用强碱性阴离子交换树脂从粗钨酸铵溶液中分离钼具有钼穿透容量高、钨损失率低、钨钼分离效率高等优势,为工业化应用提供了一种有效技术参考。 展开更多
关键词 粗钨酸铵溶液 ZGA351 强碱性阴离子交换树脂 钨钼分离 离子交换 钼穿透容量
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高纯钨酸铵溶液中活性炭深度除硫研究 被引量:3
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作者 万林生 陈玲 +3 位作者 肖学有 赵立夫 章小兵 李飞 《中国钨业》 CAS 2009年第3期36-38,共3页
采用活性炭吸附法研究了从APT氨溶所得钨酸铵溶液中除硫的工艺。探明了钨酸铵溶液硫浓度、pH值、吸附流速和柱高对活性炭吸附除硫的影响。考察了饱和活性炭的再生工艺和效果。
关键词 高纯钨酸铵溶液 活性炭 吸附 除硫
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从含钒钨酸铵溶液中萃取分离微量钒的研究 被引量:1
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作者 汪流培 张贵清 +3 位作者 关文娟 曾理 周钦 夏允 《稀有金属与硬质合金》 CSCD 北大核心 2017年第4期1-5,33,共6页
提出以季铵盐碱性萃取法从含钒钨酸铵溶液中深度除V并进行实验研究,考察了有机相组成、平衡水相pH值对萃取过程的影响以及相比对反萃过程的影响。绘制了萃取及反萃等温线并进行模拟逆流串级萃取及反萃实验。结果表明,将含微量钒的钨酸... 提出以季铵盐碱性萃取法从含钒钨酸铵溶液中深度除V并进行实验研究,考察了有机相组成、平衡水相pH值对萃取过程的影响以及相比对反萃过程的影响。绘制了萃取及反萃等温线并进行模拟逆流串级萃取及反萃实验。结果表明,将含微量钒的钨酸铵溶液先经蒸发脱氨预处理调整溶液pH值至8.7左右,再以组分(体积分数)为1%N263+5%仲辛醇+磺化煤油的有机相,在25℃、相比1.25∶1的条件下进行6级逆流串级萃取后,水相中V含量降至10mg/L以下,W的共萃损失<5%。负载有机相中的V可采用2mol/L NaOH溶液实现完全反萃,反萃后有机相可返回萃取工序连续使用。 展开更多
关键词 含钒钨酸铵溶液 除钒 季铵盐 萃取 反萃 蒸发脱氨
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