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液相色谱-质谱联用法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量 被引量:5
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作者 黎小兰 叶少文 +2 位作者 邱青莲 梁嘉敏 陈彩云 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第20期7038-7043,共6页
目的建立一种快速准确高效的方法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量。方法试样中的泛酸,用酸碱沉淀杂质,水超声提取,经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40℃,采用液相色... 目的建立一种快速准确高效的方法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量。方法试样中的泛酸,用酸碱沉淀杂质,水超声提取,经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40℃,采用液相色谱-质谱法检测。结果泛酸在0.4~7.6mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,相关系数r均大于0.99。平均回收率在90.79%~106.93%之间,相对标准偏差(relatives tandard deviation, RSD)为6.3%,且在6 h内含量保持稳定,精密度的相对标准偏差(RSD)为1.5%。结论液质联用法能准确快速高效检测特殊医学配方食品中的泛酸含量,能对特殊医学用途配方食品中泛酸的含量起到质量控制的目的。 展开更多
关键词 特殊医学配方 液质联用 泛酸 酸碱沉淀
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液质联用法同时测定特殊医学用途配方食品中泛酸烟酰胺和左旋肉碱的含量 被引量:3
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作者 黎小兰 蔡良平 +3 位作者 付小蓉 潘拾朝 陈彩云 吴斯燕 《农产品加工》 2022年第8期66-70,共5页
建立一种快速准确高效的方法同时检测特殊医学配方食品中泛酸、烟酰胺和左旋肉碱的含量。试样中的左旋肉碱、烟酰胺和泛酸,经盐酸溶液超声溶解后,酸碱沉淀杂质,经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗... 建立一种快速准确高效的方法同时检测特殊医学配方食品中泛酸、烟酰胺和左旋肉碱的含量。试样中的左旋肉碱、烟酰胺和泛酸,经盐酸溶液超声溶解后,酸碱沉淀杂质,经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40℃,采用液相色谱-质谱法检测。结果表明,泛酸在0.2~1.5 g/mL,烟酰胺在0.08~0.5 g/mL,左旋肉碱质量浓度为0.3~2.3 g/mL时,线性关系良好,相关系数r均大于0.99。平均回收率为88.4%~107.7%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)均小于10.0%,且在8 h内含量保持稳定,精密度的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。液质联用法能同时准确快速高效检测特殊医学配方食品中左旋肉碱、烟酰胺和泛酸含量,能对特殊医学用途配方食品中有效成分的含量起到质量检测控制的目的。 展开更多
关键词 特殊医学配方 液质联用 同时 酸碱沉淀
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电位滴定法连续测定样品中盐酸和醋酸含量 被引量:3
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作者 谢仁德 《中国氯碱》 CAS 2013年第4期34-35,48,共3页
建立了连续测定盐酸和醋酸含量的分析方法,对电位滴定、酸碱滴定及沉淀滴定3种方法进行了比较。结果表明,连续电位滴定方法操作简单、准确可靠、滴定终点突跃明显、重现性好。
关键词 一氯丙醇 盐酸 醋酸 电位滴定 酸碱滴定 沉淀滴定
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盐法结合两步分级沉淀法提取辣木籽蛋白质工艺优化 被引量:1
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作者 赵琼 陈越 +3 位作者 施亚楠 赵存朝 王雪峰 黄艾祥 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第8期19-24,共6页
以脱脂辣木籽粉为原料,分析辣木籽盐提液中蛋白质的酸碱沉淀条件,在单因素试验基础上结合响应面法优化辣木籽蛋白质的提取工艺条件,通过SDS-PAGE凝胶电泳试验测定该条件下蛋白质提取物的分子量分布情况。结果表明,辣木籽蛋白质的酸沉pH... 以脱脂辣木籽粉为原料,分析辣木籽盐提液中蛋白质的酸碱沉淀条件,在单因素试验基础上结合响应面法优化辣木籽蛋白质的提取工艺条件,通过SDS-PAGE凝胶电泳试验测定该条件下蛋白质提取物的分子量分布情况。结果表明,辣木籽蛋白质的酸沉pH为4.3、碱沉pH为11.0,盐法结合两步分级沉淀法提取辣木籽蛋白质的最佳工艺条件为:NaCl浓度0.2 mol/L、料液比1︰64 g/mL、温度30℃、水浴浸提时间90 min,在此条件下辣木籽蛋白质提取率为65.19%,蛋白质纯度达到86.57%。电泳图显示该蛋白质提取物中酸沉蛋白和碱沉蛋白的分子量在15 kDa、35 kDa、40~60 kDa都有分布,但分子量在25 kDa、35~40 kDa存在较大差异。研究结果为辣木籽蛋白质的进一步开发利用提供参考。 展开更多
关键词 辣木籽蛋白质 盐法 酸碱沉淀 SDS-PAGE凝胶电泳
原文传递
干燥氯化氢气体用浓硫酸的浓度检测方法改进
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作者 翟英花 林云鹏 《中国氯碱》 CAS 2014年第11期36-38,共3页
介绍了含有盐酸的浓硫酸浓度的测定方法的改进内容,通过选用合适的指示剂及试验方法,消除了盐酸对测定结果的影响。
关键词 浓硫酸 酸碱滴定 沉淀滴定 硫酸的检测
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两维酸碱-沉淀滴定法同时测定有机酸 被引量:5
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作者 朱仲良 褚建新 +1 位作者 李通化 丛培盛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第6期643-648,共6页
本文同时利用难溶有机酸的沉淀反应和酸碱反应,提出了两维酸碱-沉淀滴定法。现有的各种酸碱滴定方法都不能用于酸离解常数十分相近甚至相同的各种酸的同时测定.但当各组分的溶度积有一定的差异时,本文方法可成功地用于这类混合酸的... 本文同时利用难溶有机酸的沉淀反应和酸碱反应,提出了两维酸碱-沉淀滴定法。现有的各种酸碱滴定方法都不能用于酸离解常数十分相近甚至相同的各种酸的同时测定.但当各组分的溶度积有一定的差异时,本文方法可成功地用于这类混合酸的同时测定。主成分回归法用来处理两维滴定体积矩阵。用该法对邻、间、对-氯苯甲酸混合物进行测定,结果良好。同时本文还测定了邻、间、对-氯苯甲酸的固有溶解度和溶度积,并详细讨论了合适的pH测量范围。 展开更多
关键词 两维滴定 酸碱滴定法 沉淀滴定法 氯苯甲酸
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MgCaAl复合氧化物的制备及其在异佛尔酮合成中的应用 被引量:6
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作者 崔圆圆 陈霄榕 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第3期20-23,共4页
以氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了一系列不同物质的量之比的Mg-Ca-Al三元类复合性酸碱固体催化剂.考察了它们在丙酮气相缩合生成异佛尔酮反应中的催化性能,并通过XRD、TPD等表征手段对催化剂的结构及性质进行了分析.实验结果表明:Mg-C... 以氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了一系列不同物质的量之比的Mg-Ca-Al三元类复合性酸碱固体催化剂.考察了它们在丙酮气相缩合生成异佛尔酮反应中的催化性能,并通过XRD、TPD等表征手段对催化剂的结构及性质进行了分析.实验结果表明:Mg-Ca-Al三元体系催化剂的催化性能明显优于Mg-Al体系催化剂.在相同的反应条件下,并流共沉淀法制备的金属物质的量之比为10∶1∶10的催化剂具有较好的反应活性,丙酮转化率为33.2%,异佛尔酮选择性为86.2%.该复合氧化物表面的酸碱中心强度与密度较适宜于异佛尔酮的合成反应. 展开更多
关键词 丙酮 异佛尔酮 MgCaAl复合氧化物 酸碱固体催化剂 共沉淀法
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镁钙铝复合催化剂的制备及其在丙酮缩合中的性能 被引量:5
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作者 崔圆圆 陈霄榕 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期44-48,共5页
采用氨水为沉淀剂,共沉淀法制备了一系列MgCaAl复合酸碱氧化物催化剂。考察了催化剂的金属离子比、共沉淀时的溶液pH值、晶化温度、焙烧温度等条件对制备的催化剂在丙酮缩合制异佛尔酮反应中催化活性的影响。实验结果表明,所制备的复合... 采用氨水为沉淀剂,共沉淀法制备了一系列MgCaAl复合酸碱氧化物催化剂。考察了催化剂的金属离子比、共沉淀时的溶液pH值、晶化温度、焙烧温度等条件对制备的催化剂在丙酮缩合制异佛尔酮反应中催化活性的影响。实验结果表明,所制备的复合固体催化剂在丙酮气相缩合制备异佛尔酮的反应中表现出良好的活性。在Mg/Ca/Al物质的量比为10:1:10,共沉淀时溶液pH值为9.0,晶化温度为70℃,焙烧温度为600℃的较适宜条件下制得的催化剂催化丙酮缩合反应时,丙酮转化率为33%,异佛尔酮选择性为86%。 展开更多
关键词 丙酮缩合 酸碱氧化物催化剂 异佛尔酮 共沉淀法
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