HPLC波长切换法在活血止痛胶囊质量评价中的应用 被引量：2

1

作者 聂黎行 戴忠 马双成 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期745-749,共5页

目的:基于HPLC波长切换技术评价活血止痛胶囊中当归和乳香的质量。建立松香酸的检查方法,同时测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法:色谱柱:Agilent TC-C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-0. 1%甲酸梯... 目的:基于HPLC波长切换技术评价活血止痛胶囊中当归和乳香的质量。建立松香酸的检查方法,同时测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法:色谱柱:Agilent TC-C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-0. 1%甲酸梯度洗脱(0～8 min:30%乙腈; 8～10 min:30%～80%乙腈; 10～30 min:80%乙腈; 30～40 min:30%乙腈);流速1. 0 mL·min^(-1);阿魏酸检测波长:321 nm;松香酸检测波长:240 nm; 11-羰基-β-乙酰乳香酸检测波长:250 nm。结果:松香酸检出限为3. 13 ng·mL^(-1)。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0. 01～100μg·mL^(-1)和0. 2～200μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99. 8%和102. 6%。3个厂家的9批样品阿魏酸含量在0. 20～0. 30 mg·g^(-1)之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在1. 96～3. 91 mg·g^(-1)之间。结论:所建方法准确、快速、简便,可为活血止痛胶囊的质量标准提高提供实验基础。 展开更多

关键词 活血止痛胶囊 高效液相色谱法 波长切换 阿魏酸 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 当归 乳香

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乳香的化学成分和药理活性研究进展 被引量：108

2

作者 常允平 韩英梅 张俊艳 《现代药物与临床》 CAS 2012年第1期52-59,共8页

乳香为橄榄科植物乳香树或同属植物的胶状树脂,主要含有五环三萜、四环三萜、大环二萜等萜类和多种挥发油类成分。研究表明药用乳香具有抗炎、抗肿瘤、抗哮喘、抗氧化等药理活性,有潜在的药用价值。综述了乳香化学成分和药理作用研究进... 乳香为橄榄科植物乳香树或同属植物的胶状树脂,主要含有五环三萜、四环三萜、大环二萜等萜类和多种挥发油类成分。研究表明药用乳香具有抗炎、抗肿瘤、抗哮喘、抗氧化等药理活性,有潜在的药用价值。综述了乳香化学成分和药理作用研究进展,为乳香的进一步研究提供参考。 展开更多

关键词 乳香 乳香酸 乙酰基-11-羰基-β-乳香酸 抗肿瘤 抗炎

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乳香基原的本草学、植物学和成分分析研究 被引量：26

3

作者 孙磊 徐纪民 +2 位作者 金红宇 田金改 林瑞超 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期112-116,共5页

为理清中药乳香的基原,通过分析本草学、植物学、成分和药理文献并结合气相色谱、高效液相色谱试验,提出中药乳香的原植物至少包括乳香树、纸乳香树和齿叶乳香树,并建议现行标准中两类乳香合并。

关键词 乳香属 乳香 薰陆香 Α-蒎烯 乙酸辛酯 11-羰基-Β-乙酰乳香酸

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HPLC法测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量 被引量：23

4

作者 孔静 于海云 +1 位作者 耿桂霞 翟海民 《齐鲁药事》 2007年第7期403-404,共2页

目的测定乳香药材中11-装基-β-乙酰乳香酸的含量，建立有效方法。方法采用HPLC法，二极管阵列检测器Empower色谱工作站；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;C18柱（250×4．6mm，5μm）；以乙腈-水-冰乙酸（79：21：0．1）为流动相... 目的测定乳香药材中11-装基-β-乙酰乳香酸的含量，建立有效方法。方法采用HPLC法，二极管阵列检测器Empower色谱工作站；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;C18柱（250×4．6mm，5μm）；以乙腈-水-冰乙酸（79：21：0．1）为流动相；检测波长为249nm。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸在12μg·mL^-1-495μg·mL^-1（r=0.9999）范围内线性关系良好，平均回收率为100．12％，RSD为1.51％（n=6）。结论所刹11-羰基-β-乙酰乳香酸含量符合标准，本法可作为11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量控制方法。 展开更多

关键词 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 高效液相色谱

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乳香、制乳香含量测定研究 被引量：18

5

作者 孙磊 刘丽娜 +2 位作者 金红宇 田金改 林瑞超 《中国药事》 CAS 2010年第10期972-974,共3页

目的建立HPLC法测定乳香及制乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法采用Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(80∶20),流速为1.0mL.min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.1535～2.4560μg范... 目的建立HPLC法测定乳香及制乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法采用Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(80∶20),流速为1.0mL.min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.1535～2.4560μg范围内线性良好,r=0.99999。平均回收率为97.62%,RSD=1.36%。结论本法专属、快速、准确,可用于乳香的含量测定。 展开更多

关键词 乳香 制乳香 挥发油 HpLC 11-羰基-Β-乙酰乳香酸

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实时直接分析-串联质谱法快速分析乳香中多种乳香酸 被引量：12

6

作者 孙磊 胡晓茹 +1 位作者 金红宇 林瑞超 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1320-1323,共4页

目的应用实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见... 目的应用实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 511)、11-羰基-β-乳香酸(m/z 469)、α及β-乳香酸(m/z 455)、α及β-乙酰乳香酸(m/z 497)等成分的[M-H]离子,正模式质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 513)和11-羰基-β-乳香酸(m/z 471)的[M+H]+离子,提取液中的正离子m/z 513和m/z 471的CID二级图谱分别与11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-羰基-β-乳香酸对照品的一致。结论本法简便、专属性强,为药材、饮片的快速鉴别提供了新思路,具有实用价值。 展开更多

关键词 实时直接分析 串联质谱 乳香 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 11-羰基-β-乳香酸

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基于响应曲面法的乳香有效部位提取纯化工艺优化研究 被引量：7

7

作者 缪晓冬 汤书婉 +3 位作者 宿树兰 尚尔鑫 钱大玮 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1214-1225,共12页

目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷... 目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷-7,24-二烯-21-酸、11-酮基乳香酸、3-O-乙酰基-α-乳香酸、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛甾二烯-21-酸、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、3-乙酰基甲氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸、α-乳香酸、β-乳香酸)的提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及响应曲面法考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对乳香提取工艺的影响;采用碱溶酸沉法纯化乳香提取物,并对纯化工艺参数进行单因素和正交试验考察,确定最佳纯化工艺。结果以95%乙醇20倍量回流提取4次,每次62min为最佳提取工艺;以碱液pH为12~13溶解,在0~4℃用酸液pH<2酸沉30 min为最佳纯化工艺,乳香酸类成分纯度可达73.87%。结论此优选的提取纯化工艺稳定可行,适用于乳香有效成分的提取纯化,为其物质基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 乳香 乳香酸 提取纯化 响应曲面 碱溶酸沉 UpLC-TQ/MS 3-羰基甘遂-8 24-二烯-21-酸 3α-乙酰甘遂-7 24-二烯-21-酸 3-羟基甘遂烷-8 24-二烯-21-酸 乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸 3α-羟基甘燧烷-7 24-二烯-21-酸 11-酮基乳香酸 O-乙酰-α-乳香酸 3α-乙酰氧基-羊毛甾-8 24-二烯-21-酸 3β-乙酰氧基-5α-8 24-羊毛甾二烯-21-酸 3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸 3-乙酰基甲氧基甘遂-8 24-二烯-21-羧酸 α-乳香酸 β-乳香酸

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HPLC法测定冠脉宁片(胶囊)中11-羰基-β-乙酰乳香酸及松香酸检查 被引量：10

8

作者 王瑞忠 张玉荣 +3 位作者 何轶 戴忠 鲁静 马双成 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2326-2329,2330,共5页

目的 建立HPLC法测定冠脉宁片（胶囊）（乳香、没药、血竭等）中11-羰基-β-乙酰乳香酸和掺伪物松香中松香酸的含有量.方法 冠脉宁片（胶囊）和松香的乙醇提取物的分析采用Agilent TC-C18 （4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.... 目的 建立HPLC法测定冠脉宁片（胶囊）（乳香、没药、血竭等）中11-羰基-β-乙酰乳香酸和掺伪物松香中松香酸的含有量.方法 冠脉宁片（胶囊）和松香的乙醇提取物的分析采用Agilent TC-C18 （4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸（75∶25）为流动相;检测波长为251 nm（11-羰基-β-乙酰乳香酸）,241 nm（松香酸）.同时采用液-质联用方法对松香酸进一步确证.结果 松香酸的检出限为0.3 μg/mL;松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸线性范围分别为3.036 ～ 303.6 μg/mL和3.068～306.8 μg,/mL; 11-羰基-β-乙酰乳香酸和松香酸回收率分别为98.16％和104.22％.结论 本研究建立的HPLC方法可用于冠脉宁片（胶囊）中11-羰基-β-乙酰乳香酸的测定及掺伪松香中松香酸的检查. 展开更多

关键词 冠脉宁片(胶囊) 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 松香 松香酸 掺伪 HpLC 液-质联用法

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西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定 被引量：9

9

作者 徐亚 郑用琏 +2 位作者 陈平 任冰 徐玲 《中国药师》 CAS 2014年第6期952-954,共3页

目的:建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果:运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-... 目的:建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果:运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27%,最高为1.05%。结论:建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。 展开更多

关键词 西黄丸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 鉴别 含量测定

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冠心苏合丸中乳香的薄层色谱鉴别和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定 被引量：8

10

作者 潘英妮 张文杰 +3 位作者 王群 华会明 佟昕 刘晓秋 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1025-1027,共3页

目的建立冠心苏合丸中乳香的薄层色谱鉴别和活性成分HPLC含量测定法。方法薄层色谱法以11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)为对照,硅胶GF254板,环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶2∶0.2)为展开剂,254 nm为检测波长。HPLC法以AKBA为对照,Agilent TC-... 目的建立冠心苏合丸中乳香的薄层色谱鉴别和活性成分HPLC含量测定法。方法薄层色谱法以11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)为对照,硅胶GF254板,环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶2∶0.2)为展开剂,254 nm为检测波长。HPLC法以AKBA为对照,Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸(85∶15)为流动相,流速0.8 ml·min-1,250 nm为检测波长。结果薄层色谱中,AKBA斑点清晰、分离度好;含量测定中,AKBA在0.00493-0.246 mg·ml-1(r=0.999)线性关系良好,样品中AKBA回收率为96.8%(RSD为2.5%)。结论建立的薄层色谱法和HPLC法操作简便、结果准确、重复性好,可作为冠心苏合丸中乳香的定性、定量质量控制方法。 展开更多

关键词 冠心苏合丸 乳香 薄层色谱 高效液相色谱 11-羰基-Β-乙酰乳香酸

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量 被引量：7

11

作者 王璐 刘成雁 +4 位作者 王志嘉 任雪冬 吴冬冬 尤海丹 熊爽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期526-531,共6页

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂，经ZorbaxSB—C18色谱柱分离，以乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL／min；采用电喷... 建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂，经ZorbaxSB—C18色谱柱分离，以乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL／min；采用电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）扫描方式检测；基质匹配标准曲线法定量。结果表明，6种化合物分别在3．0～100μg／L（苏丹红Ⅰ，Ⅱ）及30～1000μg/L（松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ，Ⅳ）范围内线性关系良好，相关系数均大于0．99，方法检出限为0．7～8．6μg·kg^-1，定量下限为2．2—25．1μg·kg^-1低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76．5％～94．9％，相对标准偏差（RSD）为2．3％-9．9％。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结，为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏，适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 苏丹红Ⅰ~Ⅳ 中药制剂

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西黄丸HPLC-ELSD指纹图谱研究 被引量：7

12

作者 周杰 商雪莹 +2 位作者 佟玲 刘晓琳 张蕾 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2219-2224,共6页

目的建立西黄丸的HPLC-ELSD指纹图谱的质量评价方法。方法采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度45℃,载气体积流量1.5 L/min。结果建... 目的建立西黄丸的HPLC-ELSD指纹图谱的质量评价方法。方法采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度45℃,载气体积流量1.5 L/min。结果建立了西黄丸HPLC指纹图谱共有模式,标定出25个共有峰,有24个共有峰来自乳香,1个共有峰(2号峰)来自体外培育牛黄,西黄丸不同批次之间相似度均大于0.9,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和特征图谱相似度分析对10批西黄丸HPLC特征图谱进行评价,找出相对差异较大的样品以及对于西黄丸质量影响较大的成分。结论该HPLC指纹图谱结合模式识别可以较好地反映西黄丸的内在质量,为西黄丸的进一步研究提供科学依据。 展开更多

关键词 西黄丸 HpLC-ELSD 指纹图谱 质量评价 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 聚类分析 主成分分析

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HPLC比较乳香炮制前后11-羰基-β-乙酰乳香酸含量 被引量：7

13

作者 张振凌 郑玉丽 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第14期51-53,共3页

目的:比较乳香炮制前后11-羰基-β-乙酰乳香酸含量变化。方法:高效液相色谱法。结果:不同批次乳香炮制前后11-羰基-β-乙酰乳香酸含量不同,090325批次中生品3.79%、清炒品4.07%、醋炙品4.08%,090917批次中生品3.24%、清炒品3.32%、醋炙... 目的:比较乳香炮制前后11-羰基-β-乙酰乳香酸含量变化。方法:高效液相色谱法。结果:不同批次乳香炮制前后11-羰基-β-乙酰乳香酸含量不同,090325批次中生品3.79%、清炒品4.07%、醋炙品4.08%,090917批次中生品3.24%、清炒品3.32%、醋炙品3.71%,100413批次中生品4.02%、清炒品4.07%、醋炙品4.08%。结论:炮制后乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量有升高的趋势。 展开更多

关键词 乳香 炮制 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 高效液相色谱

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姜黄素和乳香酸对口腔鳞癌细胞系Tca8113抑制作用的研究 被引量：7

14

作者 吴丽琼 张辛燕 +2 位作者 孙正 张敏 关晓兵 《北京口腔医学》 CAS 2011年第4期181-185,共5页

目的观察姜黄素和乳香酸对人口腔鳞癌细胞系Tca8113增殖和凋亡的影响及对炎症代谢通路中Cox-2、5-Lox的作用。方法培养人口腔鳞癌细胞系Tca8113,采用不同浓度的姜黄素和乳香酸及二者联合处理Tca8113细胞24、48、72 h。MTT方法检测对细... 目的观察姜黄素和乳香酸对人口腔鳞癌细胞系Tca8113增殖和凋亡的影响及对炎症代谢通路中Cox-2、5-Lox的作用。方法培养人口腔鳞癌细胞系Tca8113,采用不同浓度的姜黄素和乳香酸及二者联合处理Tca8113细胞24、48、72 h。MTT方法检测对细胞增殖的影响,AnnexinV-FITC/PI染色法流式细胞仪检测对细胞凋亡的影响,RT-PCR及W estern-b lotting法检测对Cox-2、5-Lox表达的影响。结果姜黄素和乳香酸均能抑制Tca8113细胞增殖,呈现一定的浓度和时间依赖关系。姜黄素和乳香酸均能促进Tca8113细胞凋亡,呈现一定的浓度依赖关系。两种药物联合应用抑制细胞增殖和促进凋亡的作用明显强于单独作用。姜黄素能抑制炎症代谢通路中限速酶Cox-2、5-Lox的表达,乳香酸可以抑制5-Lox表达,且有一定的剂量相关性,两者联合应用时对Cox-2、5-Lox的表达均有抑制作用,尤其是对5-Lox通路的抑制,联合应用较单独应用作用显著增强。结论姜黄素和乳香酸均能抑制口腔鳞癌细胞Tca8113的增殖,促进凋亡。姜黄素能抑制炎症代谢通路中Cox-2和5-Lox的表达。乳香酸能抑制5-Lox表达,天然植物药姜黄素和乳香酸可能通过抑制花生四烯酸代谢通路发挥口腔癌的化学预防作用。 展开更多

关键词 姜黄素 乳香酸 口腔癌

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HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分 被引量：6

15

作者 吴剑涓 李文明 李腾飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第24期3569-3572,共4页

目的建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法。方法采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,甲醇-乙腈... 目的建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法。方法采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,甲醇-乙腈（50∶50,A）和甲醇-0.1%乙酸水溶液（10∶90,B）为流动相,体积流量0.8 m L/min,梯度洗脱;柱温35℃;进样量10μL。分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果被测定的6种指标成分没食子酸在1.5~30.0 mg/L（r=0.999 0）、原儿茶酸在1.0~20.0 mg/L（r=0.999 2）、木香烃内酯在2.0~40.0 mg/L（r=0.999 1）、去氢木香内酯在2.0~40.0 mg/L（r=0.999 3）、去氢二异丁香酚在0.2~4.0 mg/L（r=0.999 4）、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5~70.0 mg/L（r=0.999 1）线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49%~101.55%（RSD≤2.0%）。结论该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据。 展开更多

关键词 八味沉香散 HpLC 没食子酸 原儿茶酸 木香烃内酯 去氢木香内酯 去氢二异丁香酚 11-羰基-Β-乙酰乳香酸

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小活络丸中乳香的定性鉴别方法研究 被引量：6

16

作者 付妍 张亚双 闵春艳 《中国药事》 CAS 2013年第2期183-187,共5页

目的建立小活络丸中乳香的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别小活络丸中的乳香和乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸。结果运用建立的薄层色谱法检测15个厂家66批次的小活络丸,有16批次小活络丸未检出乳香和11-羰基-... 目的建立小活络丸中乳香的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别小活络丸中的乳香和乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸。结果运用建立的薄层色谱法检测15个厂家66批次的小活络丸,有16批次小活络丸未检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸,运用高效液相色谱法进一步检测,最终确定有15批次小活络丸未检出11-羰基-β-乙酰乳香酸,51批次检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸。结论建立的薄层色谱鉴别方法可用于小活络丸中乳香的定性鉴别,可作为小活络丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。 展开更多

关键词 小活络丸 乳香 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 定性鉴别 薄层色谱法 高效液相色谱法

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11-羰基-β-乙酰乳香酸对盐酸异丙肾上腺素诱导大鼠心肌缺血的保护作用 被引量：6

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作者 陈敏纯 李玉文 +6 位作者 王明明 张一恺 陆扬 孙渊 丁一 文爱东 王志鹏 《中国药师》 CAS 2015年第3期361-364,共4页

目的:研究11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)对盐酸异丙肾上腺素(ISO)诱导大鼠心肌缺血损伤的保护作用机制。方法:SD大鼠随机分为空白组、模型组、AKBA低剂量组、AKBA高剂量组。皮下注射ISO 100 mg·kg-1诱导心肌缺血损伤模型后,测定各... 目的:研究11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)对盐酸异丙肾上腺素(ISO)诱导大鼠心肌缺血损伤的保护作用机制。方法:SD大鼠随机分为空白组、模型组、AKBA低剂量组、AKBA高剂量组。皮下注射ISO 100 mg·kg-1诱导心肌缺血损伤模型后,测定各组大鼠心电图ST段变化,检测血清的肌酸激酶同工酶(CK-MB)、心肌钙蛋白I(c Tn I)、乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)的含量变化,观察心肌组织病理性改变,检测心肌细胞的凋亡情况。结果:AKBA高剂量组大鼠心电图ST段移位显著低于模型组;AKBA高剂量组能显著降低大鼠血清中心肌酶的CK-MB、c Tn I、LDH;AKBA高剂量组降低大鼠血清中MDA,升高SOD活力;AKBA高剂量组的心肌组织病理损伤小于模型组;AKBA高剂量组抑制心肌缺血损伤中的心肌细胞的凋亡。结论:AKBA组能有效抑制ISO所致心肌缺血损伤,抑制心肌细胞凋亡,对心肌具有保护作用。 展开更多

关键词 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 心肌缺血 盐酸异丙肾上腺素

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3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸在大鼠体内的代谢途径研究 被引量：6

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作者 蔡悠悠 夏媛媛 +2 位作者 谷元 刘昌孝 司端运 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第17期2427-2432,共6页

目的研究3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(AKBA)在大鼠体内的代谢途径。方法大鼠ig AKBA60 mg/kg后,收集胆汁、尿液及粪便,应用高效液相色谱-四级杆-离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)技术分析AKBA在大鼠体内的代谢途径。结果共检测到除原形药物外... 目的研究3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(AKBA)在大鼠体内的代谢途径。方法大鼠ig AKBA60 mg/kg后,收集胆汁、尿液及粪便,应用高效液相色谱-四级杆-离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)技术分析AKBA在大鼠体内的代谢途径。结果共检测到除原形药物外的15个代谢产物,提示AKBA在大鼠体内的主要代谢途径为去乙酰化、单羟基化、脱氢化及葡萄糖醛酸结合物。结论 AKBA在大鼠体内经历了广泛的I相、II相代谢,产生的代谢产物主要通过粪便及胆汁排泄;利用QTRAP技术的自动切换扫描(IDA)软件及增强型产物离子(EPI)扫描功能,能够快速得到高质量的MS2谱图,为AKBA代谢产物的鉴定提供了有效的检测手段。 展开更多

关键词 3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸 增强型产物离子扫描 代谢途径 代谢产物 高效液相色谱-四级杆-离子阱质谱

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跌打活血散HPLC-DAD-ELSD双通道指纹图谱分析 被引量：5

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作者 刘静 刘燕 +2 位作者 于健东 戴忠 马双成 《中国药事》 CAS 2016年第9期924-931,共8页

目的:建立跌打活血散双通道指纹图谱分析方法以评价该制剂质量。方法:以C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度:115℃;氮气流速:2.7 L
... 目的:建立跌打活血散双通道指纹图谱分析方法以评价该制剂质量。方法:以C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度:115℃;氮气流速:2.7 L·min-1;进样量:20μL,采用HPLC-DADELSD联用法建立UV 254 nm与ELSD双通道指纹图谱,对7家生产企业的14批跌打活血散进行相似度评价。结果:在上述色谱条件下,相似度评价结果表明不同企业产品间存在一定差异,经对照品比对确认了指纹图谱中14个色谱峰(儿茶素、表儿茶素、羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1/Re、川续断皂苷VI、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、11-羰基-β-乙酰乳香酸)。结论:建立的跌打活血散HPLC-DAD-ELSD双通道指纹图谱分析方法简便、可靠,可更为全面有效地控制该产品质量。 展开更多

关键词 中药复方制剂 跌打活血散 双通道指纹图谱 儿茶素 表儿茶素 羟基红花黄色素A 阿魏酸 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1/Re 川续断皂苷VI 血竭素 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 11-羰基-Β-乙酰乳香酸

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HPLC波长转换法同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量 被引量：4

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作者 陈香玲 陈红军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2016年第3期331-335,共5页

目的建立同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax TC-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,流速为1.2 m L·min？1,梯度洗脱,进样量为10μL,柱温... 目的建立同时测定天麻头痛片中天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax TC-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,流速为1.2 m L·min？1,梯度洗脱,进样量为10μL,柱温为35℃。结果天麻素、欧前胡素、阿魏酸、胡薄荷酮和11-羰基-β-乙酰乳香酸检测浓度分别在1.25～25.00,0.50～10.00,10.00～200.00,0.50～10.00,0.50～10.00μg·m L-1内与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.0%;平均加样回收率分别为100.0%,99.4%,99.1%,98.9%,98.6%,RSD分别为1.33%,1.38%,0.79%,3.12%,1.26%（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好,可为天麻头痛片的质量控制提供实验依据。 展开更多

关键词 天麻头痛片 天麻素 欧前胡素 阿魏酸 胡薄荷酮 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 高效液相色谱法 含量测定

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