HPLC波长切换法测定止痛片中芍药苷与胡椒碱的含量 被引量：2

1

作者 吴坚 吉灵 +4 位作者 王丽芳 肖林林 何勇 赖彦婷 李莉 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第15期140-142,共3页

目的:建立同时测定止痛片中芍药苷和胡椒碱含量的方法。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm(0～15 min,芍药苷),343 nm(15～30 min,胡椒碱),柱... 目的:建立同时测定止痛片中芍药苷和胡椒碱含量的方法。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm(0～15 min,芍药苷),343 nm(15～30 min,胡椒碱),柱温30℃。结果:芍药苷在4.82～48.24 mg.L-1(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为100.59%,RSD 1.43%(n=6),胡椒碱在2.51～25.12 mg.L-1(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD1.45%(n=6)。结论:方法简单,灵敏度高,可用于止痛片中芍药苷和胡椒碱的含量测定。 展开更多

关键词 止痛片 芍药苷 胡椒碱 高效液相色谱

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基于整合药理学的中药质量标志物发现与应用 被引量：47

2

作者 许海玉 侯文彬 +14 位作者 李珂 申业 唐仕欢 郭非非 张晶晶 吴宏伟 王萍 苏瑾 周荣荣 李亚卓 王岚 王磊 贡磊磊 杨洪军 刘昌孝 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1-8,共8页

中药质量标志物是中药质量控制的新概念、新模式,将引领中药质量发展新方向。其中,如何表征中药整体质量属性及其生物学效应,是质量标志物研究的关键科学问题。针对此关键科学问题,本文提出基于整合药理学的中药质量标志物发现与确证的... 中药质量标志物是中药质量控制的新概念、新模式,将引领中药质量发展新方向。其中,如何表征中药整体质量属性及其生物学效应,是质量标志物研究的关键科学问题。针对此关键科学问题,本文提出基于整合药理学的中药质量标志物发现与确证的研究思路,即通过"化学指纹-代谢指纹-网络靶标-生物效应-中医功效"多维关联系统筛选候选中药质量标志物,在此基础上,基于"肠吸收-活性评价-数据挖掘"体系建立中药质量标志物与生物活性之间精确定量模型并明确其贡献度。以元胡止痛片和心速宁胶囊为案例,介绍基于整合药理学的中药质量标志物的研究进展。 展开更多

关键词 整合药理学 中药质量标志物 体外药理学 精确定量关联 成分敲除技术 生物效应 元胡止痛片

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金胺O染色物在中成药中的检测方法研究 被引量：20

3

作者 余新启 何轶 +4 位作者 鲁静 何风艳 戴忠 林瑞超 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期130-135,共6页

目的：建立中成药中金胺O染色物的检测方法，对可能存在的化工染料金胺O进行筛查，并建立阳性样品中的含量测定方法。方法：采用HPLC法对中成药中的金胺O进行筛查，并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认。质谱采用电喷雾正离子... 目的：建立中成药中金胺O染色物的检测方法，对可能存在的化工染料金胺O进行筛查，并建立阳性样品中的含量测定方法。方法：采用HPLC法对中成药中的金胺O进行筛查，并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认。质谱采用电喷雾正离子扫描（ESI＋），二级质谱全扫描模式（product ion mode），母离子m/z 268.1，子离子扫描范围m/z 20～300。在此基础上，采用高效液相色谱法对阳性样品中的金胺O进行含量测定。色谱条件：采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.05 mol·L^-1醋酸铵水溶液（冰醋酸调pH 4.5）（30：70）为流动相，流速1 mL·min^-1，检测波长432 nm。结果：采用HPLC法对94批次中成药进行筛查，并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认;有4批样品可检出金胺O;金胺O进样在0.00202～2.02 μg的范围内有良好的线性关系。阳性样品元胡止痛片、朱砂安神丸中金胺O的平均回收率（n=9）分别为101.6%（低、中、高3个浓度回收率分别为101.1%、101.2%和102.6%）和98.4%（低、中、高3个浓度回收率分别为99.7%、95.6%和99.9%）。4批阳性样品（2批元胡止痛片样品和2批朱砂安神丸样品），其含量方别为2.7 μg·片^-1（糖衣片）、1.7 μg·片^-1（糖衣片）、100.8 μg·g-1（水蜜丸）和252.6 μg·丸^-1（大蜜丸）。结论：本方法准确可靠，可作为元胡止痛片、朱砂安神丸中金胺O染色物的检测方法。 展开更多

关键词 中成药 元胡止痛片 朱砂安神丸 金胺O 化工染料 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用 安全监测

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毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量 被引量：13

4

作者 魏惠珍 饶毅 +1 位作者 王义明 罗国安 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期272-274,共3页

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L^(-1)Tris-45mmol·L^(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂... 目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L^(-1)Tris-45mmol·L^(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol·L^(-1)的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min; 进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04～1.60mg·mL^(-1)范围呈线性,RSD小于2.9％,回收率大于97％。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。 展开更多

关键词 毛细管电泳 元胡止痛片 元胡止痛口服液 延胡索乙素 含量测定

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元胡止痛片HPLC指纹图谱研究 被引量：16

5

作者 王云龙 李延雪 +4 位作者 邵礼梅 许世伟 冯振来 杨立志 姜雪敏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期495-497,共3页

目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%... 目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%～5%A;80～85 min,5%A;检测波长280 nm,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min。结果在HPLC色谱指纹图谱中,确定了16个共有峰,建立了元胡止痛片的共有模式,在14批元胡止痛片样品中有10批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论本法结果准确、重现性好,为元胡止痛片HPLC指纹图谱质量控制提供了参考。 展开更多

关键词 元胡止痛片 相似度 指纹图谱 共有模式 质量控制 高效液相色谱法

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元胡止痛片联合强阿片类药物治疗肺癌术后中重度疼痛的临床观察 被引量：11

6

作者 谭丹 曾小琴 +1 位作者 鲍全伟 陈戬 《局解手术学杂志》 2020年第1期55-58,共4页

目的观察元胡止痛片联合强阿片类药物治疗肺癌术后中重度疼痛的临床疗效。方法选取2015年1月至2017年12月在我院接受肺癌手术并采用数字评估量表(NRS)法评估疼痛程度为中重度的患者100例,将其随机分为对照组和治疗组。对照组口服给予盐... 目的观察元胡止痛片联合强阿片类药物治疗肺癌术后中重度疼痛的临床疗效。方法选取2015年1月至2017年12月在我院接受肺癌手术并采用数字评估量表(NRS)法评估疼痛程度为中重度的患者100例,将其随机分为对照组和治疗组。对照组口服给予盐酸羟考酮缓释片治疗,治疗组则在口服盐酸羟考酮缓释片的基础上,口服元胡止痛片,观察2组患者的临床疗效。结果2组镇痛效果相当,差异无统计学意义(P>0.05);与对照组相比,治疗组可减少滴定结束时所需要的盐酸羟考酮缓释片的剂量,差异具有统计学意义(P<0.05);治疗组的恶心、呕吐及便秘的总发生率和Ⅱ度+Ⅲ度的不良反应总发生率低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论元胡止痛片联合强阿片类药物在缓解肺癌术后中重度疼痛中镇痛效果显著且不良反应更少。 展开更多

关键词 元胡止痛片 盐酸羟考酮缓释片 镇痛管理 三阶梯原则 中重度疼痛 肺癌 术后疼痛

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HPLC法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量 被引量：8

7

作者 李延雪 苏玉娟 宋宝鹏 《中国药事》 CAS 2006年第9期544-545,共2页

建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量的方法。采用ZORBAXSB C18色谱柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸（60：40），检测波长为281nm，流速0．8ml·min^-1，柱温为室温。延胡索乙素在0．16～O．96μg范围内线性关系良好，r=... 建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量的方法。采用ZORBAXSB C18色谱柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸（60：40），检测波长为281nm，流速0．8ml·min^-1，柱温为室温。延胡索乙素在0．16～O．96μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为99．39％，RSD为0．93％（n=5）。该方法快速简便，准确可靠，灵敏度高，可用于元胡止痛片的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 元胡止痛片 延胡索乙素

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元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC测定 被引量：10

8

作者 王晓炜 熊英 陈丽英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期927-928,共2页

目的:采用 HPLC 法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min^(-1),检测波长254nm。结果:欧前胡素的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.9999),... 目的:采用 HPLC 法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min^(-1),检测波长254nm。结果:欧前胡素的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD 为2.0%;异欧前胡素的线性范围为0.10～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD 为2.4%。结论:本法操作简便,结果准确可靠,重复性好。 展开更多

关键词 元胡止痛片 高效液相色谱法 欧前胡素 异欧前胡素 HPLC测定 含量 平均回收率 线性范围 HPLC法 C18柱

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元胡止痛片HPLC指纹图谱建立及3种成分测定 被引量：10

9

作者 常金花 刘天琪 +1 位作者 李申 刘翠哲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2011-2016,共6页

目的建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱,并测定3种成分含有量。方法元胡止痛片氨水-甲醇-乙酸乙酯提取物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相20 mmol/L乙酸铵(冰醋酸调p H值至6.3)(A)-甲醇(B),梯度洗脱;体... 目的建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱,并测定3种成分含有量。方法元胡止痛片氨水-甲醇-乙酸乙酯提取物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相20 mmol/L乙酸铵(冰醋酸调p H值至6.3)(A)-甲醇(B),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;检测波长280 nm(延胡索乙素)、300 nm(欧前胡素、异欧前胡素);柱温35℃。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度为0.551~0.985。延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素分别在2.108~105.40μg/m L(r=0.999 8)、3.501~175.04μg/m L(r=0.999 9)、1.214~60.72μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.7%、99.1%、100.3%,RSD分别为1.6%、1.3%、1.8%。聚类分析聚为2类。结论该方法稳定可靠,可用于元胡止痛片的质量控制。 展开更多

关键词 元胡止痛片 HPLC指纹图谱 化学成分 主成分分析 聚类分析

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高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量 被引量：9

10

作者 王云龙 陈晓辉 +2 位作者 许世伟 邵礼梅 李延雪 《中国医药导报》 CAS 2010年第1期58-60,共3页

目的:建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)(61∶39);检测波长:280nm;流速:1.0ml/min。... 目的:建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)(61∶39);检测波长:280nm;流速:1.0ml/min。结果:欧前胡素在0.0474～0.2844μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);延胡索乙素在0.0205～0.1230μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),异欧前胡素在0.0750～0.4500μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相法 元胡止痛片 欧前胡素 延胡索乙素 异欧前胡素 含量测定

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元胡止痛片联合普瑞巴林治疗带状疱疹后遗神经痛的临床研究 被引量：10

11

作者 张沛 冯亮群 +1 位作者 李利霞 杨木强 《现代药物与临床》 CAS 2021年第12期2516-2521,共6页

目的探讨元胡止痛片联合普瑞巴林治疗带状疱疹后遗神经痛的临床效果。方法选取2019年1月—2020年12月河南科技大学第一附属医院收治的100例带状疱疹后遗神经痛患者,以随机数字表法将其随机分成对照组(n=50)和治疗组(n=50)。对照组患者... 目的探讨元胡止痛片联合普瑞巴林治疗带状疱疹后遗神经痛的临床效果。方法选取2019年1月—2020年12月河南科技大学第一附属医院收治的100例带状疱疹后遗神经痛患者,以随机数字表法将其随机分成对照组(n=50)和治疗组(n=50)。对照组患者口服普瑞巴林胶囊,起始剂量为75 mg/次,1次/d,1周内根据疗效和耐受性,将用药剂量增至150mg/次,2次/d。治疗组在对照组基础上口服元胡止痛片,1.5 g/次,3次/d。两组均连续治疗4周。观察两组临床疗效、止痛起效时间及疼痛缓解时间,并比较治疗前及治疗1、2、3、4周两组疼痛视觉模拟量表(VAS)评分,同时比较治疗前后两组患者阿森斯失眠量表(AIS)评分及血清降钙素基因相关肽(CGRP)、P物质(SP)、肿瘤坏死因子(TNF)-α、白细胞介素(IL)-1β、IL-6水平。结果治疗后,治疗组总有效率为96.0%,显著高于对照组的84.0%(P<0.05)。两组疼痛VAS评分均随治疗时间的延长而逐渐下降(P<0.05),且治疗组治疗1、2、3、4周疼痛VAS评分均较同期对照组显著更低(P<0.05)。治疗后,治疗组止痛起效时间和疼痛缓解时间均显著短于对照组(P<0.05)。两组治疗后AIS评分均较本组治疗前显著降低(P<0.05),且治疗组AIS评分比对照组降低作用更显著(P<0.05)。治疗后,两组血清CGRP、SP、TNF-α、IL-1β及IL-6水平均显著下降(P<0.05);且治疗后,治疗组血清学指标的降低作用均较对照组更显著(P<0.05)。结论元胡止痛片联合普瑞巴林治疗带状疱疹后遗神经痛的整体疗效满意,能快速且安全有效地减轻患者疼痛,改善其睡眠质量,并可显著下调血中相关疼痛介质的表达水平、抑制体内炎症反应。 展开更多

关键词 元胡止痛片 普瑞巴林胶囊 带状疱疹后遗神经痛 睡眠障碍 疼痛介质

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HPLC法同时测定元胡止痛片中3种有效成分的含量 被引量：9

12

作者 孙巍 窦志英 高璎 《天津中医药》 CAS 2006年第5期426-428,共3页

[目的]建立同时测定元胡止痛片中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)熏流动相为乙腈-水(28∶72)100mL水中含pH6.0醋酸-醋酸铵缓冲液1mL,流速为... [目的]建立同时测定元胡止痛片中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)熏流动相为乙腈-水(28∶72)100mL水中含pH6.0醋酸-醋酸铵缓冲液1mL,流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。[结果]原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的线性范围分别为0.05136～1.712μg,0.01068～0.3560μg,0.06792～2.264μg。平均加样回收率分别为99.9%,99.6%,100.5%,RSD分别为0.9%,1.8%,1.3%(n=6)。[结论]此法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于元胡止痛片的质量控制。 展开更多

关键词 元胡止痛片 原阿片碱 盐酸小檗碱 延胡索乙素

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少腹逐瘀汤合药组方治疗子宫内膜异位症痛经58例临床观察 被引量：9

13

作者 刘双萍 权海霞 +2 位作者 王磊 张小花 武权生 《中医临床研究》 2017年第10期98-99,共2页

目的:观察少腹逐瘀汤合药组方治疗子宫内膜异位症痛经的临床疗效。方法:将子宫内膜异位症痛经患者随机分为治疗组和对照组,治疗组29例,对照组29例。治疗组用少腹逐瘀汤合药治疗,组方:当归、赤芍、续断、干姜、盐小茴香、醋香附、乌药、... 目的:观察少腹逐瘀汤合药组方治疗子宫内膜异位症痛经的临床疗效。方法:将子宫内膜异位症痛经患者随机分为治疗组和对照组,治疗组29例,对照组29例。治疗组用少腹逐瘀汤合药治疗,组方:当归、赤芍、续断、干姜、盐小茴香、醋香附、乌药、黑顺片(久煎)、川芎、桂枝、制吴茱萸、肉桂(后下),配合药组方:土鳖虫、三棱、莪术、紫石英(先煎),水煎分早晚服,每日1剂;对照组采用中成药当归片合元胡止痛片治疗,于3个疗程后观察临床疗效。结果:治疗组的总有效率高于对照组(P<0.05)。结论:少腹逐瘀汤合药组方治疗子宫内膜异位症痛经有确切疗效,对痛经症状改善明显,在一定程度上减轻了患者经期的病痛,是一种治疗子宫内膜异位症痛经较好的方法。 展开更多

关键词 少腹逐瘀汤 组方 子宫内膜异位症痛经 当归片 元胡止痛片

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元胡止痛片联合布洛芬和维生素B_1治疗带状疱疹后遗神经痛的疗效观察 被引量：8

14

作者 俞晓艳 原永芳 《现代药物与临床》 CAS 2015年第10期1251-1254,共4页

目的观察元胡止痛片联合布洛芬缓释胶囊和维生素B1片治疗带状疱疹后遗神经痛的临床疗效。方法选取上海交通大学医学院附属第三人民医院2013年6月—2015年3月收治的带状疱疹后遗神经痛患者98例,随机分为对照组和治疗组,每组各49例。对照... 目的观察元胡止痛片联合布洛芬缓释胶囊和维生素B1片治疗带状疱疹后遗神经痛的临床疗效。方法选取上海交通大学医学院附属第三人民医院2013年6月—2015年3月收治的带状疱疹后遗神经痛患者98例,随机分为对照组和治疗组,每组各49例。对照组给予布洛芬缓释胶囊0.3 g/次,2次/d,维生素B1片10 mg/次,3次/d;治疗组在对照组的基础加用元胡止痛片5片/次,3次/d。两组均连续治疗4周。采用VAS法记录治疗前、治疗后24 h、1周、1个月时的VAS评分,对两组患者治疗前后的疼痛程度进行评估;记录两组患者止痛即刻起效时间、疼痛开始缓解时间;观察两组的临床疗效。结果两组治疗后1周、1个月VAS评分均显著低于同组治疗前(P<0.05)。治疗组在治疗后24 h、1周、1个月VAS评分均显著低于对照组对应的各时间点,其中治疗组治疗后1周、1个月VAS评分与对照组比较,差异均具有统计学意义(P<0.05)。治疗后,治疗组止痛即刻起效时间短于对照组,但组间比较差异无显著性,两组疼痛开始缓解时间比较差异具有显著性(P<0.05),治疗组优于对照组(P<0.05)。治疗后,对照组和治疗组的总有效率分别为89.80%、97.96%,两组总有效率比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论元胡止痛片联合布洛芬缓释胶囊和维生素B1片治疗带状疱疹后遗神经痛具有较好的临床疗效,且安全可靠,具有一定的临床推广应用价值。 展开更多

关键词 元胡止痛片 布洛芬缓释胶囊 维生素B1片 带状疱疹后遗神经痛 疗效观察

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元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定 被引量：8

15

作者 杨静 马斐 +1 位作者 李海霞 任菲菲 《中国药师》 CAS 2014年第9期1512-1514,共3页

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流... 目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。 展开更多

关键词 元胡止痛片 延胡索乙素 欧前胡素 高效液相色谱法 含量测定

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活血止痛胶囊/片中5种皂苷类成分含量测定及确证非法添加方法的建立 被引量：4

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作者 陈洁 史达 +1 位作者 曹玉 张玲 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第18期2240-2244,共5页

目的建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗... 目的建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷R(f人参特有成分)、人参皂苷Rb(3三七茎叶特有成分)、拟人参皂苷F1(1西洋参特有成分)检测质量浓度的线性范围分别为9.99~1499.50、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.10、10.00~1500.20、9.99~1499.50、10.01~1500.80、9.99~1499.00 ng/mL(R2>0.997);检测限、定量限分别不高于2.64、8.06 ng/mL;精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于6%;胶囊和片剂中各皂苷类成分的平均加样回收率分别为98.72%~102.40%、95.18%~106.47%(RSD均小于5%,n=6)。18批活血止痛胶囊中,三七指标性成分人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的含量分别为291.79~426.89、427.71~677.49、2294.28~3371.43、571.22~848.19、1841.33~2959.12μg/g,人参皂苷Rb3的含量均不高于45.02μg/g;22批活血止痛片中,三七指标性成分的含量分别为44.11~393.83、80.48~549.55、393.36~3548.57、79.83~872.60、288.64~2912.66μg/g,人参皂苷Rb3的含量不高于44.79μg/g;2种制剂均未检出人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11。结论该方法可用于测定活血止痛制剂中主要指标性皂苷类成分的含量。40批制剂均未见人参、西洋参非法添加现象,但部分批次片剂样品的三七药材投料量较少。 展开更多

关键词 活血止痛胶囊 活血止痛片 皂苷类成分 三七 人参 西洋参 三七茎叶提取物 非法添加 超高效液相色谱-串联质谱法

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薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量 被引量：4

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作者 倪晟 徐强 章曙丹 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2000年第5期368-369,共2页

目的 :制定元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法 :双波长薄层扫描法 ,以苯 石油醚 ( 90～ 1 2 0℃ ) 甲醇 三氯甲烷 ( 3∶3∶0 .5∶1 0 )为展开剂 ,检测波长 34 0nm ,参比波长 365nm。结果 :回收率平均为 97.6% (RSD =1 .79%... 目的 :制定元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法 :双波长薄层扫描法 ,以苯 石油醚 ( 90～ 1 2 0℃ ) 甲醇 三氯甲烷 ( 3∶3∶0 .5∶1 0 )为展开剂 ,检测波长 34 0nm ,参比波长 365nm。结果 :回收率平均为 97.6% (RSD =1 .79% ,n =5)。标准曲线r=0 .9998。线性范围 0 .2～ 1 .2 μg。结论 :本方法简便 ,准确 ,可作为元胡止痛片的质量标准。 展开更多

关键词 延胡索乙素 元胡止痛片 薄层扫描法 含量测定

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反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量 被引量：4

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作者 刘源 马双成 《中国药业》 CAS 2010年第15期27-28,共2页

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-甲醇(40:60),检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙... 目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-甲醇(40:60),检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=8),平均回收率为99.84%,RSD=1.43%(n=6)。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。 展开更多

关键词 元胡止痛片 延胡索乙素 高效液相色谱法 含量测定

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关节软坚止痛片对膝关节骨性关节炎模型兔白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α和前列腺素E2的影响

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作者 吕广仁 马克伊 辛晓春 《中医临床研究》 2023年第1期78-82,共5页

目的:研究关节软坚止痛片对膝关节骨性关节炎模型兔白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α和前列腺素E2的影响。方法:新西兰兔用木瓜蛋白酶诱导法制备成膝关节骨性关节炎模型。将未造模的8只作为空白对照组,造模的24只随机分为模型对照组、... 目的:研究关节软坚止痛片对膝关节骨性关节炎模型兔白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α和前列腺素E2的影响。方法:新西兰兔用木瓜蛋白酶诱导法制备成膝关节骨性关节炎模型。将未造模的8只作为空白对照组,造模的24只随机分为模型对照组、氨基葡萄糖组和关节软坚止痛片组,每组8只。造模成功后,氨基葡萄糖组每日以成人等效治疗量灌胃1次,关节软坚止痛片组每日以成人等效剂量浓缩汤药灌胃1次,空白对照组和模型对照组给予等量蒸馏水灌胃1次,连续治疗6周。结束后取材,对兔膝关节进行膝骨性关节病病情程度指数(Lequesne MG)评分;用酶联免疫吸附法检测兔关节液中白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α和前列腺素E2的水平;关节软骨组织行苏木精-伊红染色及Mankin’s评分。结果:治疗后,氨基葡萄糖组和关节软坚止痛片组关节液中白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α和前列腺素E2水平较模型对照组均明显下降,关节软坚止痛片组较氨基葡萄糖组下降效果更优(P<0.05);氨基葡萄糖组和关节软坚止痛片组中Mankin’s评分较模型对照组均明显降低,关节软坚止痛片组较氨基葡萄糖组降低效果更优(P<0.05)。结论:关节软坚止痛片能够降低膝关节骨性关节炎模型兔膝关节液中相关细胞因子的表达水平,在一定程度上改善患膝关节肿胀、疼痛、关节活动度等情况,有效降低模型兔膝关节Lequesne MG评分及关节软骨组织Mankin’s评分等,从而达到消炎止痛、保护关节,延缓膝关节骨性关节炎进展的作用。 展开更多

关键词 关节软坚止痛片 膝关节骨性关节炎 炎症因子 木瓜蛋白酶

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HPLC法同时测定复方元胡止痛片中6种成分 被引量：3

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作者 窦增花 杜连平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期312-315,共4页

目的建立HPLC法同时测定复方元胡止痛片(延胡索、香附、川楝子、徐长卿)中6种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以[甲醇-乙腈(1∶1)]-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.... 目的建立HPLC法同时测定复方元胡止痛片(延胡索、香附、川楝子、徐长卿)中6种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以[甲醇-乙腈(1∶1)]-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;检测波长280 nm(原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱)和242 nm(α-香附酮)。结果原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱、α-香附酮分别在2.15~41.00μg/m L(r=0.999 9)、2.74~54.80μg/m L(r=0.999 8)、3.36~67.20μg/m L(r=0.999 6)、2.67~53.40μg/m L(r=0.999 5)、1.99~39.80μg/m L(r=0.999 7)、5.13~102.60μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.98%(1.13%)、99.12%(1.58%)、98.33%(0.83%)、99.05%(1.72%)、97.83%(1.42%)、98.64%(0.70%)。结论该方法准确可靠,专属性强,可用于复方元胡止痛片的质量控制。 展开更多

关键词 复方元胡止痛片 原阿片碱 延胡索乙素 去氢紫堇碱 紫堇碱 四氢小檗碱 Α-香附酮 HPLC

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