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QuEChERs-超高效液相色谱串联质谱法快速筛查食品中73种有毒有害物质 被引量：23
1
作者 冯楠 路勇 +3 位作者 姜洁 陈君慧 赵俊平 谢文东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期214-220,共7页
采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术,建立食品中生物碱、真菌毒素、农药等73种有毒有害物质的快速筛查方法。样品经DisQuE提取管提取,DisQuE净化管净化,采用BEH C18液相色谱柱分离,进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM... 采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术,建立食品中生物碱、真菌毒素、农药等73种有毒有害物质的快速筛查方法。样品经DisQuE提取管提取,DisQuE净化管净化,采用BEH C18液相色谱柱分离,进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明:73种有毒有害物质的方法检出限为0.1～50μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为62.05%～112.75%,相对标准偏差(RSD)为3.11%～10.04%。该方法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于食品中上述物质的批量快速筛查工作。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱 生物碱 真菌毒素 农药 筛查
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超高效液相色谱质谱法测定鸡肉中抗病毒类药物残留 被引量：6
2
作者 白亚敏 杨小珊 +2 位作者 毛庆 江生 聂旭元 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第24期76-78,83,共4页
采用超高效液相色谱质谱（UPLC-MS/MS）法建立了鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺等抗病毒类药物残留量的检测方法。鸡肉样品均质后,分别用乙腈-1%三氯乙酸溶液和甲醇-1%三氯乙酸溶液提取,提取液经固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式进行检测... 采用超高效液相色谱质谱（UPLC-MS/MS）法建立了鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺等抗病毒类药物残留量的检测方法。鸡肉样品均质后,分别用乙腈-1%三氯乙酸溶液和甲醇-1%三氯乙酸溶液提取,提取液经固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。添加浓度为0.1～2.0μg/kg时,抗病毒类药物的回收率为66.7%～85.6%,相对标准偏差为3.1%～8.5%。方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于鸡肉中抗病毒类药物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱法 鸡肉 利巴韦林 金刚烷胺 固相萃取
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UPLC-MS/MS同时测定牙膏中7种人工甜味剂的含量
3
作者 熊雯 吴珍 +1 位作者 吉伟佳 易路遥 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第2期128-132,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牙膏产品中7种人工合成甜味剂的快速检测方法。样品通过体积分数50%乙醇溶液提取并稀释后,以Acqutiy UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-体积分数0.1%甲酸... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牙膏产品中7种人工合成甜味剂的快速检测方法。样品通过体积分数50%乙醇溶液提取并稀释后,以Acqutiy UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下正负离子同时进行定性和定量分析。结果表明,阿斯巴甜在4~120 ng/mL范围内线性良好,其他6种人工甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖、纽甜和阿力甜)在10~300 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9989),平均加标回收率在96.51%~104.87%,相对标准偏差(RSD)在0.83%~2.73%,检出限为0.004~0.050 g/kg。本方法简便易行,准确度高,重现性好,适用于牙膏中7种人工甜味剂的快速定量检测分析。 展开更多
关键词 牙膏 人工合成甜味剂 超高效液相色谱-串联质谱法 快速定量
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UPLC-MS/MS法快速检测人工养殖淡水鱼中硝基呋喃类代谢物 被引量：4
4
作者 郭添荣 韩世鹤 +5 位作者 吴文林 高媛 张胜杰 蔡雪静 赵丽娟 石拓 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期3534-3543,共10页
建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测人工养殖淡水鱼中AHD、AMOZ、AOZ、SEM等硝基呋喃类代谢物的分析方法.向鲜活乌鳢、鲢鱼、鲫鱼和草鱼试样中分别加入甲醇-水标准混合溶液,震荡并离心后弃去液体,保留残留物,残留物经... 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测人工养殖淡水鱼中AHD、AMOZ、AOZ、SEM等硝基呋喃类代谢物的分析方法.向鲜活乌鳢、鲢鱼、鲫鱼和草鱼试样中分别加入甲醇-水标准混合溶液,震荡并离心后弃去液体,保留残留物,残留物经盐酸水解,邻硝基苯甲醛酸性条件下衍生,利用乙酸乙酯提取,再用ACQUIYUPLC BEH C_(18)色谱分析柱洗脱,电喷雾离子源(ESI)下以多重反应监测(MRM)正离子模式扫描进行检测,内标法定量.乌鳢、鲢鱼、鲫鱼和草鱼中4种硝基呋喃代谢物浓度在0.1—20 ng·mL^(−1)范围内线性关系良好,相关系数均>0.9953,检出限均为0.25μg·kg^(−1);平均回收率在97.6%—107.8%之间,相对标准偏差RSD在3.1%—9.6%之间.该方法简单高效,具有准确性好、灵敏度高、重现性强等特点,适用于多种人工养殖淡水鱼中硝基呋喃类代谢物的快速检测. 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 人工养殖 淡水鱼 硝基呋喃类代谢物 快速检测
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UPLC/MS-MS法检测多糖疫苗中十六烷基三甲基溴化铵残留量的不确定度评定
5
作者 李井涛 吴文倩 +2 位作者 王月娇 陈良 包小华 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期987-991,共5页
目的 采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC/MSMS)法检测多糖疫苗中十六烷基三甲基溴化铵(cetrimonium bromide,CTAB)残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法 通... 目的 采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC/MSMS)法检测多糖疫苗中十六烷基三甲基溴化铵(cetrimonium bromide,CTAB)残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法 通过建立数学模型,对检测过程引入的不确定来源和数值进行分析,计算各影响因素的不确定度分量,合成标准不确定度和扩展不确定度,形成不确定度报告。结果 在95%置信区间下,扩展不确定度为0.002 8 mg/kg。多糖疫苗中CTAB残留量测定结果可报告为(1.000 6±0.002 8)mg/kg(k=2,置信区间p=95%)。结论 影响测定结果准确性的主要因素为标准品溶液的配制和回收率的带入,应在实验过程中加以重点关注及控制,使检测结果更可靠。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 多糖疫苗 十六烷基三甲基溴化铵 不确定度
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辣椒面中25种染色剂的液相色谱筛查及液相色谱串联质谱确证方法体系研究 被引量：3
6
作者 杨立新 路杨 +3 位作者 王丽英 刘印平 董彬 常凤启 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第24期3505-3510,3514,共7页
目的建立辣椒面中25种工业染料的液相色谱初步筛查方法和液相色谱串联质谱确证方法。方法以超高效液相-二级管阵列检测器作为初步筛查方法,以超高效液相色谱串联质谱法作为确证方法,并对方法的有效性进行验证。结果本文以空白的辣椒面... 目的建立辣椒面中25种工业染料的液相色谱初步筛查方法和液相色谱串联质谱确证方法。方法以超高效液相-二级管阵列检测器作为初步筛查方法,以超高效液相色谱串联质谱法作为确证方法,并对方法的有效性进行验证。结果本文以空白的辣椒面为基质,分别在高、中、低3个水平进行加标实验,回收率分别在60.1%~100.6%和61.6%~99.4%,RSD(n=6)分别在0.8%~6.1%和1.0%~6.0%,各工业染料的检出限(S/N=3)在0.07 mg/kg^0.80 mg/kg和0.005μg/kg^0.40μg/kg,定量限(S/N=10)在0.21 mg/kg^2.40 mg/kg和0.015μg/kg^1.2μg/kg。结论 2种方法高低搭配,操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。 展开更多
关键词 工业染料 液相色谱串联质谱法 超高效液相色谱 辣椒面
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蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的快速检测 被引量：2
7
作者 荆辉华 向俊 +3 位作者 蒋登辉 冯燕英 王云昊 王亮亮 《食品与机械》 北大核心 2022年第7期57-62,132,共7页
目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的分析方法。方法:采用液液萃取前处理技术,蜂蜜样品经水溶解后加入无水硫酸钠,用碱性乙腈萃取,以乙腈和0.1%甲酸—5 mmol/L乙酸铵缓冲液为流动相,用Inspire... 目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中苦参碱与氧化苦参碱的分析方法。方法:采用液液萃取前处理技术,蜂蜜样品经水溶解后加入无水硫酸钠,用碱性乙腈萃取,以乙腈和0.1%甲酸—5 mmol/L乙酸铵缓冲液为流动相,用Inspire HILIC色谱柱分离,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果:在1~100 ng/mL质量浓度范围内,苦参碱与氧化苦参碱线性关系良好,相关系数R;≥0.998。苦参碱和氧化苦参碱的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。在1,10,100μg/kg加标水平下,苦参碱和氧化苦参碱的平均回收率分别为90.9%~95.1%和80.9%~84.3%,相对标准偏差均<10%(n=6)。将该方法应用至45种市售蜂蜜检测中发现,洋槐蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱的检出率和含量相对较高。结论:该方法准确、快速、灵敏度好,适用于大批量样品的测定,可成为蜂蜜中苦参碱和氧化苦参碱残留的常规检测技术。 展开更多
关键词 苦参碱 氧化苦参碱 液液萃取 超高效液相色谱—串联质谱法 蜂蜜
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超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中的三唑醇残留 被引量：3
8
作者 王明月 林靖凌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期292-295,共4页
建立超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中的三唑醇残留的方法。样品中三唑醇经乙睛提取,氟罗里硅土小柱净化,以C18反相柱为分析柱,甲醇-0.05%甲酸溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测,电喷雾正电离源(ESI+),外标法定量... 建立超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中的三唑醇残留的方法。样品中三唑醇经乙睛提取,氟罗里硅土小柱净化,以C18反相柱为分析柱,甲醇-0.05%甲酸溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测,电喷雾正电离源(ESI+),外标法定量。三唑醇在0～0.16mg/L范围内均与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9991。香蕉中三唑醇的最低检出限为1.0μg/kg,回收率为87.8%～97.8%,相对标准偏差为4.8%～10%。结果表明该方法简便、快速、灵敏,适合香蕉样品中的三唑醇残留分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 香蕉 三唑醇
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UPLC-MS/MS法对动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的测定 被引量：37
9
作者 王凤美 陈军辉 +1 位作者 林黎明 汤志旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期784-788,793,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样品均质后，用乙腈提取，正己烷净化，无水硫酸钠脱水。乙腈提取液减压浓缩后，氮气流吹干，甲醇溶解定容；采用UPLC—MS／MS电喷雾多反应监测模式检测，基质匹配标准曲线定量。实验结果表明，12种大环内酯化合物在5—100ug/kg范围内线性关系良好，检出限均为5．0ug／kg，定量下限为10ug/／kg。5种空白基质样品中，10、25、50ug／kg加标水平的平均回收率为60％～117％，相对标准偏差均在20％以内。该方法灵敏度高、重复性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的检测。 展开更多
关键词 大环内酯抗生素 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品
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远志与炆远志对心肾不交失眠大鼠学习记忆,HPA轴功能及神经递质的调控作用 被引量：34
10
作者 赵鑫 崔月莉 +3 位作者 吴鹏 张智慧 王悦 张学兰 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期147-154,共8页
目的:比较远志与炆远志对心肾不交型失眠大鼠学习记忆、下丘脑-垂体-肾上腺轴(HPA轴)功能及神经递质的调控作用。方法:多因素共同刺激致大鼠心肾不交失眠模型,造模结束后,给药组灌胃给予远志与炆远志提取物(给药剂量8 g·kg^(-1)... 目的:比较远志与炆远志对心肾不交型失眠大鼠学习记忆、下丘脑-垂体-肾上腺轴(HPA轴)功能及神经递质的调控作用。方法:多因素共同刺激致大鼠心肾不交失眠模型,造模结束后,给药组灌胃给予远志与炆远志提取物(给药剂量8 g·kg^(-1)·d-1),正常组和模型组给予等体积生理盐水,连续灌胃7 d。采用Morris水迷宫检测各组大鼠学习记忆能力的变化;酶联免疫吸附测定法(ELISA)测定各组大鼠血清中促肾上腺皮质激素释放激素(CRH),促肾上腺皮质激素(ACTH),皮质醇(CORT)水平;超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠下丘脑中5-羟色胺(5-HT),多巴胺(DA),γ-氨基丁酸(GABA)及谷氨酸(Glu)的含量。结果:与正常组比较,模型组大鼠空间学习记忆能力下降,在目标象限停留的次数和时间明显减少(P<0.05,P<0.01);血清中CORT,CRH,ACTH水平显著升高(P<0.01);下丘脑组织中GABA,DA,5-HT含量显著降低(P<0.01),Glu含量显著升高(P<0.01)。与模型组比较,远志与炆远志组大鼠空间学习记忆能力提高,在目标象限停留的次数和时间显著增加(P<0.05,P<0.01);血清中CORT,CRH,ACTH水平明显降低(P<0.05,P<0.01);下丘脑组织中GABA,DA,5-HT含量明显升高(P<0.05,P<0.01),Glu含量明显降低(P<0.05);炆远志组各指标恢复程度均优于远志组。结论:远志与炆远志均可提高心肾不交型失眠大鼠的学习记忆能力,改善HPA轴功能,调节中枢神经递质水平,从而起到安神益智的功效,且炆远志作用优于远志。 展开更多
关键词 远志 炆远志 失眠 下丘脑-垂体-肾上腺轴 神经递质 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms/ms)
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UPLC-MS/MS法检测肉类组织中的11种全氟化合物 被引量：23
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作者 刘莉治 郭新东 +4 位作者 方军 冼燕萍 黄聪 彭荣飞 罗晓燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期862-866,共5页
建立了肉类组织中11种常见全氟化合物(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟癸烷磺酸、全氟十二酸、全氟十四酸)的Waters OasisHLB固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质... 建立了肉类组织中11种常见全氟化合物(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟癸烷磺酸、全氟十二酸、全氟十四酸)的Waters OasisHLB固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。肉类组织中加入内标,经乙腈均质、提取后,用玻璃纤维真空抽滤,再用乙腈饱和的正己烷除脂净化,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集净化,氮吹浓缩,超高效液相色谱(UPLC)分离,以2 mmol/L醋酸铵-2 mmol/L醋酸铵甲醇溶液为流动相,使用串联四极杆电喷雾离子源负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。11种全氟化合物在0.50～20.0μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.014～0.060μg/kg,定量下限为0.047～0.199μg/kg,回收率为70.9%～107.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%～11.4%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点,适用于肉类组织中11种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。 展开更多
关键词 全氟化合物 肉 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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巢湖喹诺酮及四环素类药物污染现状及来源分析 被引量：22
12
作者 唐俊 陈海燕 +3 位作者 史陶中 李学德 花日茂 陈燕 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1043-1048,共6页
采用固相萃取．超高效液相色谱一串联质谱联用技术（SPE．UPLC．MS／MS），对巢湖湖水中喹诺酮和四环素类抗生素的污染现状进行测定，同时分析南淝河等主要入湖河流及城市污水厂进出水中抗生素的残留水平。结果表明，湖区14个监测点湖... 采用固相萃取．超高效液相色谱一串联质谱联用技术（SPE．UPLC．MS／MS），对巢湖湖水中喹诺酮和四环素类抗生素的污染现状进行测定，同时分析南淝河等主要入湖河流及城市污水厂进出水中抗生素的残留水平。结果表明，湖区14个监测点湖水中喹诺酮和四环素类抗生素均不同程度检出，10种抗生素平均浓度为1．3～42-3ng·L-1；巢湖西半湖湖心水中抗生素检出率和残留浓度明显高于东半湖湖心处；巢湖北岸4个乡镇居民生活等活动对湖水中抗生素含量有一定影响，其中黄麓镇近岸湖水中诺氟沙星浓度最大（8．1ng·L-1）；入湖河流均有抗生素检出，其中南淝河水中抗生素浓度最高，达到550．7ng·L-1；合肥市主要污水处理厂进出水中均含有大量抗生素，氧氟沙星和土霉素为主要污染物。可见，巢湖湖水受到抗生素污染，入湖河流、沿岸居民生活排水及城市污水处理厂尾水排放是巢湖抗生素的主要来源，需加强对抗生素使用的管理和污染防治。 展开更多
关键词 抗生素 巢湖 河流 生活污水 超高效液相色谱一串联质谱
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Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留 被引量：21
13
作者 兰韬 初侨 +4 位作者 郝东宇 刘松南 席兴军 潘灿平 张维冰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期268-279,I0003,共13页
基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该... 基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化(Sin-QuEChERS)法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10min以内,使每个样品的分析在0.5h内完成。结果表明:10种有机磷农药的线性范围为1~500μg/L,检出限为0.08~1.38μg/kg,定量限为0.27~4.60μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。 展开更多
关键词 Sin-QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 茶叶 有机磷农药
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自制固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中的8种真菌毒素 被引量：19
14
作者 王蒙 姜楠 +1 位作者 韦迪哲 冯晓元 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期213-218,共6页
建立基于自制固相萃取柱的样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定果蔬中8种主要真菌毒素的方法,包括链格孢毒素、展青霉素、赭曲霉毒素A及橘青霉素。样品经80%乙腈溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱(HLB+MCX)排除杂质干扰,流出... 建立基于自制固相萃取柱的样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定果蔬中8种主要真菌毒素的方法,包括链格孢毒素、展青霉素、赭曲霉毒素A及橘青霉素。样品经80%乙腈溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱(HLB+MCX)排除杂质干扰,流出液经氮吹至近干后,直接用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量。在较宽的线性范围内,8种毒素的线性相关系数(r^2)均不小于0.99,定量限为1~5 μg/kg,在3个不同添加水平下的加标回收率为76.0%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~4.7%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于苹果、樱桃和番茄等果蔬中痕量真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 自制固相萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱 果蔬
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米植株和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物残留 被引量：19
15
作者 丁金凤 徐春梅 +2 位作者 张薇 邹楠 慕卫 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期83-89,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定玉米植株和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38残留量的方法,明确了种子处理方式下两种化合物的消解动力学。样品经乙腈提取,采用QuEChERS方法处理后,进UPLC-MS/MS检测分析。结果表明：在... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定玉米植株和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38残留量的方法,明确了种子处理方式下两种化合物的消解动力学。样品经乙腈提取,采用QuEChERS方法处理后,进UPLC-MS/MS检测分析。结果表明：在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的平均回收率在81%～103%之间,相对标准偏差均小于10.1%;在0.1～50μg/L范围内,溴氰虫酰胺和J9Z38的质量浓度与相应峰面积间线性关系良好（R2〉0.999）,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。溴氰虫酰胺和J9Z38在玉米植株和土壤中的消解动态符合一级动力学模型,溴氰虫酰胺在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为8.3和8.2 d（春季）,3.9和4.5 d（夏季）。该方法简单、灵敏、高效,能够满足溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38在玉米植株和土壤中残留的检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 玉米 溴氰虫酰胺 代谢物 J9Z38 残留
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PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留 被引量：16
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作者 王智 施宗伟 +5 位作者 郗存显 曹淑瑞 王国民 唐柏彬 郑佳 母昭德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1219-1223,1229,共6页
建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/... 建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 PRIME HLB固相萃取 促生长剂 牛肝
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中游离氨基酸成分 被引量：17
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作者 杜颖颖 刘相真 +3 位作者 叶美君 徐建峰 高海燕 郑国建 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期597-604,共8页
建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L 乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(E... 建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L 乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正离子扫描模式下检测,通过 UHPLC -MS/MS测定,共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明,茶氨酸(Thea)、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L 范围内线性关系良好,其他氨基酸在10~250 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;加标回收率为92.3%~109.2%,相对标准偏差为2.00%~9.88%,检出限为0.001~0.011 mg/L ,定量限为0.010~0.053 mg/L 。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 游离氨基酸 茶叶 提取方法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留 被引量：16
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作者 刘春生 罗海英 +4 位作者 冼燕萍 王斌 王莉 罗东辉 郭新东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期302-310,共9页
建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.... 建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.样品用含0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA＋C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种待测物在0.4～100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0～5.0 μg/kg;添加水平为2.0～50 μg/kg时,平均回收率在80.7％～115％之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6％～13.5％.本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测. 展开更多
关键词 豆芽 药物残留 分散固相萃取净化技术(QuEChERS) 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms ms)
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阳离子固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中的4种三取代有机锡化合物 被引量：16
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作者 祝伟霞 刘亚风 杨冀州 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期867-871,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定皮革制品中三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物、三环锡等4种三取代有机锡化合物(TOT)的方法。采用盐酸溶液提取皮革制品中的有机锡化合物,使其呈阳离子态,经阳离子固相萃取净化,有机锡化合物在... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定皮革制品中三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物、三环锡等4种三取代有机锡化合物(TOT)的方法。采用盐酸溶液提取皮革制品中的有机锡化合物,使其呈阳离子态,经阳离子固相萃取净化,有机锡化合物在超高效C18色谱柱中完成分离,在正离子模式下采用多反应监测模式进行串联质谱测定。三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物(以三苯基锡计)的定量限为10μg/kg,三环锡的定量限为20μg/kg;分别添加4种待测物于空白皮革样品中,加标回收率为54.1%～101.4%,相对标准偏差为4.3%～9.8%。实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规的要求,可用于皮革制品中4种三取代有机锡化合物残留的确证检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 有机锡化合物 皮革制品
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污水中新精神活性物质的分析方法优化及验证 被引量：15
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作者 陈培培 杜鹏 +3 位作者 周子雷 徐泽琼 高婷婷 李喜青 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期3736-3743,共8页
随着对传统毒品打击力度的增大,各种为规避现行法律管制而合成的新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)层出不穷.NPS被滥用后,经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水,从而汇入污水处理厂,经处... 随着对传统毒品打击力度的增大,各种为规避现行法律管制而合成的新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)层出不穷.NPS被滥用后,经人体新陈代谢所生成的代谢产物和未被代谢的原药随尿液进入生活污水,从而汇入污水处理厂,经处理后被排入自然水体.因此在国内外以往相关研究的基础上,应用固相萃取和UPLC-MS/MS技术,建立并优化了污水中11种常见NPS的前处理及检测方法.比较了污水前处理条件(如SPE柱、样品p H值、淋洗和复溶等)对目标物回收率的影响.结果表明最优前处理条件为:选用Oasis MCX柱,在p H=2的条件下加载样品,用2 m L p H=2的超纯水和2m L甲醇淋洗SPE柱,400μL 20%的甲醇水溶液复溶.通过对目标物的保留时间、回收率、基质效应、检出限和定量限、精密度等指标的评价,说明优化后的前处理方法和C18-UPLC-MS/MS检测方法高效可靠.应用优化后的方法对北京市11家污水处理厂的进、出水样进行了分析,验证了方法的可靠性,为进一步开展NPS的污水流行病学研究及健康风险评价提供了参考依据. 展开更多
关键词 新精神活性物质 污水流行病学 污水 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱联用仪
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