川芎药材超高效合相特征图谱的建立 被引量：8

1

作者 刘梦婷 徐嘉欣 +4 位作者 李振 景一丹 杨子辉 刘秀斌 曾建国 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第19期6032-6037,共6页

目的构建川芎Ligusticum chuanxiong超高效合相色谱(UPC^(2))特征图谱,与HPLC特征图谱进行比较,为川芎质量评价提供新的参考。方法采用UPC^(2)-PDA法,以CO_(2)为流动相,异丙醇-甲醇(3∶7)为助溶剂,梯度洗脱,建立川芎药材化学成分特征图... 目的构建川芎Ligusticum chuanxiong超高效合相色谱(UPC^(2))特征图谱,与HPLC特征图谱进行比较,为川芎质量评价提供新的参考。方法采用UPC^(2)-PDA法,以CO_(2)为流动相,异丙醇-甲醇(3∶7)为助溶剂,梯度洗脱,建立川芎药材化学成分特征图谱;利用主成分分析和聚类分析方法,分析川芎药材品质与产地的关联性。结果建立了不同产区川芎药材特征图谱,以藁本内酯为参照峰,确定了8个共有特征峰,同时指认了5种特征性成分;经主成分分析4个主成分因子的累积方差贡献率为93.097%,聚类分析将20批不同产地药材分为3大类。结论建立的川芎药材UPC^(2)特征图谱的不仅精密度、重复性、稳定性良好,而且在分析方法上优于HPLC特征图谱,还可以对不同产地川芎药材品质进行快速、有效地评估。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 特征图谱 川芎 藁本内酯 主成分分析 聚类分析 洋川芎内酯A 洋川芎内酯H 洋川芎内酯I 阿魏酸

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超高效合相色谱法快速测定保健食品中10种脂溶性维生素 被引量：3

2

作者 李佳晨 曹玲 +5 位作者 方方 施海蔚 黄青 谭力 段巧莲 冯有龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1136-1142,共7页

脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用... 脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用超高效合相色谱(UPC^(2))建立了同时测定保健食品中维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E醋酸酯、维生素K_(1)、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、维生素D_(2)、维生素D_(3)等10种常用脂溶性维生素的方法。样品经含75%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液在45℃水浴超声15 min破乳,再加入正己烷振摇提取90 min,3000 r/min离心10 min,取上清液过滤后进行分析。使用LC-Simulator软件对色谱条件进行模拟及优化,选用ACQUITY UPC^(2) Viridis HSS C18 SB色谱柱进行分离,CO_(2)和乙腈-甲醇(85∶15,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速1.9 mL/min,柱温30℃,选取10种脂溶性维生素各自的最大吸收波长检测,外标法进行定量。结果表明,10种脂溶性维生素在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为片剂:0.2~30μg/g和0.8~75μg/g,胶囊:0.4~60μg/g和2~150μg/g,样品平均加标回收率在96.5%~113.9%之间,RSD均小于4%,精密度、稳定性、重复性测定结果的RSD值也均小于2%。经比较,该方法测定结果与现有的国家食品安全标准基本一致,但该方法简单、快速、灵敏、准确,可满足保健食品中10种脂溶性维生素的检测要求,为保健食品中脂溶性维生素的快速同时检测奠定基础。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 脂溶性维生素 保健食品

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咖啡因提取的综合性实验教学 被引量：11

3

作者 谢一凡 刘慧中 +3 位作者 杨若林 蔡玉兴 金玉杰 李宁 《化学教育（中英文）》 CAS 北大核心 2019年第12期40-43,共4页

介绍了一个综合性化学实验。该实验以绿茶为原料,95%的乙醇为提取剂,通过索氏提取器提取、常压蒸馏及升华等实验操作,得到咖啡因产品。通过超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC^2)确定咖啡因的含量,熔... 介绍了一个综合性化学实验。该实验以绿茶为原料,95%的乙醇为提取剂,通过索氏提取器提取、常压蒸馏及升华等实验操作,得到咖啡因产品。通过超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC^2)确定咖啡因的含量,熔点测定法及~1H-NMR归属分析表征结构。本实验将经典的有机化学实验和先进的分析测试仪器相结合,提高了学生的实验综合能力,激发了学生的科研兴趣和探索精神。 展开更多

关键词 咖啡因 索氏提取器 实验教学 超高效合相色谱法

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UPC^2-MS法快速检测蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖 被引量：9

4

作者 林春花 范乃立 +2 位作者 刘德永 郭晓红 胡祥国 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期448-451,共4页

建立了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)快速检测的方法。样品先用少量的水溶解,再用正己烷/异丙醇(1:1,V/V)溶解,经ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,以超临界CO2-甲醇(含0.1%NH3... 建立了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)快速检测的方法。样品先用少量的水溶解,再用正己烷/异丙醇(1:1,V/V)溶解,经ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,以超临界CO2-甲醇(含0.1%NH3·H2O,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.8 m L/min,通过质谱检测器在负离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。检测结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖在2~150 mg/L范围线性关系良好,R2>0.9990,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.22~0.42 mg/L,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率在90.0%~107.5%范围,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4.0%。该方法简单快速,分离效果好,为蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的分离测定提供了新的色谱技术平台。 展开更多

关键词 ^upc^2-M S 蜂蜜 果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖

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超高效合相色谱对植物油中角鲨烯的快速测定及方法比较 被引量：1

5

作者 王强 陆秀云 +3 位作者 谢跃杰 任贵礼 刘倩倩 王波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第20期202-206,共5页

建立超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity UPC^2 HSS C_(18) SB(3.0 mm×100... 建立超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity UPC^2 HSS C_(18) SB(3.0 mm×100 mm,1.7 μm),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm,动态背压12.4 MPa,柱温50℃,进样量1.0 μL。角鲨烯在2.5 min内实现完全分离,并在0.53～105.00 mg/L的范围内具有良好的线性(r>0.999 1);回收率为86.97%～102.41%;相对标准偏差为1.3%～4.1%(n=8);方法检出限(RSN=3)为0.53 mg/L。通过UPC2与超高效液相色谱对实际样品的分析及不同前处理方法的比较,结果表明,UPC_2方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。 展开更多

关键词 超高效合相色谱法 角鲨烯 植物油 方法比较

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Waters ACQUITY UPC^2仪器结构和性能特点 被引量：35

6

作者 徐永威 孙庆龙 +1 位作者 黄静 谭晓杰 《现代仪器》 2012年第5期45-48,共4页

Waters超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)技术集合SFC和UPLCTM的技术优点。泵系统的传输性能精准(精度0.001mL/min);样品室温控4~40℃,应用nano阀技术的进样器可在0.1~50μL内调控,进样线性>0.999... Waters超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)技术集合SFC和UPLCTM的技术优点。泵系统的传输性能精准(精度0.001mL/min);样品室温控4~40℃,应用nano阀技术的进样器可在0.1~50μL内调控,进样线性>0.999、进样交叉污染<0.005%;色谱柱管理器可容纳并自动切换6根色谱柱,色谱柱具有eCordTM、主动预加热器功能(温控精度±0.1℃);可连接PDA、ELSD以及质谱等检测器。结合亚2μm颗粒填料技术,UPC2系统在以下应用方面分析结果优异:手性化合物、脂质、异构体、天然产物提取物等复杂体系,正相HPLC取代技术,GC、反相HPLC的正交、互补技术。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 色谱分析 分离新技术

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超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析 被引量：20

7

作者 张文华 谢文 +5 位作者 侯建波 陈钦可 李淑敏 祝泽龙 邹学权 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1356-1362,共7页

采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次... 采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次净化后,Acquity Trefoil AMY1手性色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。方法定量限(S/N>10)均为0.1 mg/kg,在黄瓜中分别添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个水平的三唑类农药对映体,其回收率为65.1%~116%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~9.6%。该方法实现了对6种三唑类农药16种对映体的拆分及其在黄瓜基质中的残留测定,可为手性农药开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 三唑类农药 对映体 手性分离 残留

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免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留 被引量：14

8

作者 章璐幸 孙洁胤 +2 位作者 王延辉 吴惠芳 俞松林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期566-572,共7页

建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富... 建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%～106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。 展开更多

关键词 超高效合相-串联质谱 固相萃取 免疫亲和柱 玉米赤霉醇类化合物 牛奶

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超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯 被引量：6

9

作者 林春花 芮培欣 +3 位作者 雷志伟 严楠 许招会 廖维林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期238-244,共7页

采用超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品... 采用超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH^2-EP(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036~0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50%~110.00%之间,相对标准偏差为1.01%~4.04%。本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-质谱法 单脂肪酸甘油酯 甘油解 葵花籽油

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超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯 被引量：4

10

作者 王颖 边照阳 +5 位作者 邓惠敏 杨飞 刘珊珊 李中皓 范子彦 唐纲岭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期465-472,共8页

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的... 建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为:主要流动相为CO2,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液(V/V,1∶1),系统流速1.5mL/min,离子化辅助溶剂(补偿溶剂)为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10~7 Pa,柱温55℃,可在3min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760—2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。 展开更多

关键词 ^超高效合相色谱-串联质谱(upc^2-MS/MS) QuEChERS方法 对羟基苯甲酸酯

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超高效合相色谱法快速测定纺织品中11种致敏分散染料 被引量：3

11

作者 丁友超 汤娟 +1 位作者 路颖 孙成 《印染》 北大核心 2017年第23期51-55,共5页

建立了同时测定纺织品中分散黄1、分散橙37、分散橙1、分散黄49、分散黄9、分散橙3、分散红1、分散黄3、分散蓝106、分散红17和分散棕1等11种致敏分散染料的超高效合相色谱法(UPC2)。样品经甲醇提取、浓缩和定容后,直接由优化的超高效... 建立了同时测定纺织品中分散黄1、分散橙37、分散橙1、分散黄49、分散黄9、分散橙3、分散红1、分散黄3、分散蓝106、分散红17和分散棕1等11种致敏分散染料的超高效合相色谱法(UPC2)。样品经甲醇提取、浓缩和定容后,直接由优化的超高效合相色谱仪进行定性定量分析。以超临界CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC2HSS C18 SB(3.0×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离。11种致敏染料在2.0~50.0 mg/kg之间线性良好(r≥0.999 2),定量限(LOQs)在1.44~1.98 mg/kg之间;不同添加水平下,11种致敏染料的平均回收率在90.3%~97.9%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.9%~5.3%之间。该方法分析时间短、精确度高、较为环保,可用于快速检测纺织品中11种致敏染料。 展开更多

关键词 测试 致敏分散染料 ^超高效合相色谱(upc^2) 纺织品

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UPC^2法同时测定乳品中2种着色剂 被引量：1

12

作者 徐莉 刘庆祺 符灵梅 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第6期294-298,共5页

建立了超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography, UPC2)法同时测定奶粉中β-胡萝卜素和叶黄素的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)和超高效液相色谱(Ul... 建立了超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography, UPC2)法同时测定奶粉中β-胡萝卜素和叶黄素的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography, UPLCTM)的技术优点,流动相CO2为主体,乙醇/乙腈(1︰1)为助溶剂。选用ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱,流速为0.8 mL/min,检测波长为438 nm,上述2种类胡萝卜素在0.025 6~2.636 8μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998,在0.8~1.8 mg/kg范围内平均回收率在89.8%~98.7%之间,每个加标水平的6次重复试验RSD<7.8%。试验表明该方法简便、快速、准确,可同时测定乳品中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 乳品 Β-胡萝卜素 叶黄素

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