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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定大米中14种农药残留 被引量:16
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作者 朱琳 张蕊 +6 位作者 张冰 叶金 王松雪 王松山 郭宝元 张志军 刘鑫辉 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期149-153,共5页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了大米中14种农药残留的快速测定方法。样品经直接提取稀释后,利用C18色谱柱分离,通过动态多反应监测(DMRM)模式进行定量分析。结果表明,14种农药残留具有良好的线性关系,加标回... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了大米中14种农药残留的快速测定方法。样品经直接提取稀释后,利用C18色谱柱分离,通过动态多反应监测(DMRM)模式进行定量分析。结果表明,14种农药残留具有良好的线性关系,加标回收率为87.0%~115.6%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。该方法简便、快速,可满足大米农药残留的日常检测和监测工作的需要。 展开更多
关键词 大米 农药残留 超高液液相色谱串联质谱法 快速测定
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QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究 被引量:10
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作者 林涛 陈兴连 +3 位作者 刘兴勇 李茂萱 李彦刚 刘宏程 《果树学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期613-622,共10页
【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V∶V=1∶99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L^(-1... 【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V∶V=1∶99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L^(-1)乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%~4%,在0.1~100 ng·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为0.08~0.30μg·kg^(-1),回收率为70.5%~102%,相对标准偏差(RSD)为3.32%~5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。 展开更多
关键词 柑橘 QUECHERS 三重四极杆串联质谱 基质效应
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气相色谱——三重四级杆质谱联用仪测定蔬果中38种农药残留及其在20种蔬果产品中的基质效应 被引量:8
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作者 禹绍周 林慧纯 +3 位作者 张晓鸿 张晓强 顾亚萍 黄敏通 《中国食物与营养》 2019年第8期33-37,共5页
建立了蔬果中38种农药残留检测的气相色谱-三重四级杆质谱联用(GC-MS/MS)方法,甲胺磷、δ-六六六回收率在79. 8%~84. 9%之间,另外36种农药回收率在96. 4%~114. 1%之间,RSD值在3. 3%~9. 3%之间。探讨了38种农药残留及其在20种蔬果产品中... 建立了蔬果中38种农药残留检测的气相色谱-三重四级杆质谱联用(GC-MS/MS)方法,甲胺磷、δ-六六六回收率在79. 8%~84. 9%之间,另外36种农药回收率在96. 4%~114. 1%之间,RSD值在3. 3%~9. 3%之间。探讨了38种农药残留及其在20种蔬果产品中的基质效应,在GC-MS/MS上,主要表现为基质增强效应,随着化合物浓度增大,基质增强效应减弱。为保证检测结果的准确性,必须使用基质标样进行校正,当选取黄瓜或大白菜作为基质配制标样进行定量时,大部分农药在另外19种蔬果产品中的回收率能达到80%~130%之间。 展开更多
关键词 农药残留 基质效应 气相色谱 三重四级杆质谱联用仪 GC-MS/MS
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Oasis HLB固相萃取-超快速液相-三重四极杆质谱法测定花生和花生油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 被引量:7
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作者 劳哲 江恩源 《国外医学(医学地理分册)》 CAS 2015年第2期137-141,共5页
目的建立了Oasis HLB固相萃取-超快速液相-三重四极杆质谱法测定花生和花生油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品用甲醇-水(V甲醇∶V水=20∶80)提取,离心后过Oasis HLB柱萃取净化,超快速液相进行梯度洗脱,质谱用电喷雾离子源... 目的建立了Oasis HLB固相萃取-超快速液相-三重四极杆质谱法测定花生和花生油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品用甲醇-水(V甲醇∶V水=20∶80)提取,离心后过Oasis HLB柱萃取净化,超快速液相进行梯度洗脱,质谱用电喷雾离子源(ESI),经过正离子MRM模式,外标法定量。结果黄曲霉毒素(AFT)B1、B2、G1、G2的最低检出限分别为:0.05、0.05、0.10、0.20μg/kg,平均加标回收率在89.3%-98.7%之间,精密度(RSD)在2.6%-5.3%之间。结论本法利用Oasis HLB固相萃取柱良好的性能和质谱仪采用弯曲180度的碰撞池技术大大减少了样品中的杂质干扰,精密度和准确度高,方法操作简便,结果可靠。 展开更多
关键词 超快速液相 三重四极杆质谱 OASIS HLB固相萃取 黄曲霉毒素
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分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留 被引量:6
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作者 刘铭扬 贾晓菲 +1 位作者 邹学仁 何国成 《绿色科技》 2019年第8期107-110,共4页
建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_(v/v))提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及... 建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_(v/v))提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10~200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02~0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%~87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。 展开更多
关键词 玫瑰花茶 QuEChERs方法 气相色谱 三重四极杆串联质谱 菊酯
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非标记蛋白定量方法在掺假肉鉴别中的应用 被引量:3
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作者 金绍明 宁霄 +1 位作者 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第1期71-74,共4页
目的建立一种非标记蛋白定量法鉴别牛肉或羊肉中是否掺假。方法采用四极杆串联飞行时间高分辨质谱分析各种肉类蛋白酶解之后的样品,找到每种肉类特异的肽段,再用串联四极杆质谱测定特异肽段的定量结果,判定样本中是否有这种肉类存在。... 目的建立一种非标记蛋白定量法鉴别牛肉或羊肉中是否掺假。方法采用四极杆串联飞行时间高分辨质谱分析各种肉类蛋白酶解之后的样品,找到每种肉类特异的肽段,再用串联四极杆质谱测定特异肽段的定量结果,判定样本中是否有这种肉类存在。结果在测定的牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和鸭肉样本中,均找到每种肉类的特异肽段5~7条,从每种肉中选择3条肽段进行定量分析,可以很好地鉴别出牛羊肉中掺杂的其他肉类。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于在牛肉或羊肉中掺杂其他肉类的鉴别。 展开更多
关键词 非标记蛋白定量方法 肽段 四极杆串联飞行时间质谱 串联四极杆质谱 肉类掺假
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利用QqQ-MS碰撞能量自动优化功能确定磷脂脂肪酰基位置 被引量:1
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作者 苏小玲 徐继林 +2 位作者 陈娟娟 赵鹏 严小军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期200-206,共7页
利用三重四极杆质谱碰撞能量自动优化功能,在正、负离子检测模式下,对磷脂标准品(包括PA,PC,PE,PS,PG,PI)不同碰撞能量下子离子的裂解规律进行研究。实验发现:在负离子模式下,各类磷脂的子离子[M-H-R2COOH]-强度总是高于[M-H-R1COOH]-强... 利用三重四极杆质谱碰撞能量自动优化功能,在正、负离子检测模式下,对磷脂标准品(包括PA,PC,PE,PS,PG,PI)不同碰撞能量下子离子的裂解规律进行研究。实验发现:在负离子模式下,各类磷脂的子离子[M-H-R2COOH]-强度总是高于[M-H-R1COOH]-强度,而[M-H-R’2CH=CO]-丰度总是高于[M-H-R’1CH=CO]-丰度,这个规律可以用于确定左右磷脂的酰基位置。另外,在负离子模式下,PA和PS母离子裂解产生的羧酸阴离子丰度比均为R1COO-高于R2COO-,PC则为R1COO-低于R2COO-;在正离子模式下,PS裂解产生的酰基阳离子R1CO+丰度总是低于R2CO+,PA和PC在低碰撞能量下,sn-1脂肪酰基基团作为烯酮的中性丢失而产生离子丰度总是低于sn-2位上产生的对应离子;而PE和PG的sn-1位脂肪酰基基团作为羧酸的中性丢失而产生的离子在低碰撞能量下的丰度高于sn-2位上产生的离子。这些规律可用于辅助确定磷脂脂肪酰基的位置。 展开更多
关键词 三重四极杆质谱 磷脂 脂肪酰基位置
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TSQ 8000GC-MS/MS质谱仪新技术开发
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作者 陈仲宇 《江汉石油职工大学学报》 2019年第4期51-53,73,共4页
在我国石油地球化学研究领域中,色谱-质谱-质谱是受有机地球化学工作者重视和青睐的,是色谱和串联质谱的组合,是研究复杂混合组分定性、定量最有效的手段,可以检测到色谱-质谱检测不到的生物标志物。色谱-质谱-质谱为二极质谱串联,比色... 在我国石油地球化学研究领域中,色谱-质谱-质谱是受有机地球化学工作者重视和青睐的,是色谱和串联质谱的组合,是研究复杂混合组分定性、定量最有效的手段,可以检测到色谱-质谱检测不到的生物标志物。色谱-质谱-质谱为二极质谱串联,比色谱-质谱增加了选择性,有了更强的分离能力,提高了对复杂化合物定性定量的准确性,可以针对特定的离子进行扫描,有助于地化工作者的精细研究。 展开更多
关键词 质谱仪 三重四极杆 色谱 串联质谱
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量:39
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作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限(0.01-0.15μg/L)和定量限(0.03-1.5μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L),并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 气相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品
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热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物 被引量:33
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作者 冯丽丽 胡晓芳 +1 位作者 于晓娟 张文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期209-214,共6页
采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用... 采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 环境空气
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:24
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期268-277,I0003,共11页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样品用含0.5%氨水的乙腈溶液-甲醇(9∶1,V/V)沉淀除去血浆蛋白,在酸性条件下用正己烷萃取净化;尿液样品使用正己烷在酸性条件下萃取净化。选择Acquity BEH C18色谱柱,以0.05%甲酸-乙腈溶液(V/V)-0.05%甲酸水溶液(V/V)为流动相进行洗脱,电喷雾负离子多离子监测模式(MRM)检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的线性范围均为0.05~10.0μg/L,相关系数大于0.998,平均加标回收率在92%~106%之间,相对标准偏差均为2.4%~13%(n=6),方法的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L。该方法简单、灵敏、准确,可用于鉴定椰毒假单胞菌引起的中毒。 展开更多
关键词 米酵菌酸 异米酵菌酸 椰毒假单胞菌 血浆 尿液 生物样品 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)
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QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定地参中63种农药残留 被引量:22
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作者 黄小兰 周祥德 +4 位作者 何旭峰 杨勤 周浓 易良键 郑容 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第3期170-176,共7页
采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)及200 mg石墨化炭黑(GCB... 采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)及200 mg石墨化炭黑(GCB)净化,在选择反应监测模式(SRM)下检测,基质匹配内标法定量。结果显示,63种农药在5~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.9964;在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg和0.75 mg/kg 3个添加水平下,各农药化合物加标回收率为71.5%~120.4%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.12%~9.70%;仪器精密度试验结果RSD为1.93%~5.06%;检出限(LOD)为0.5~3.6μg/kg,定量限(LOQ)为1.7~12.0μg/kg。不同产地地参均不同程度检出5种农药残留,包括氯菊酯、丙环唑、氯唑磷、苯霜灵和肟菌酯。 展开更多
关键词 地参 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱 农药残留
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气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留 被引量:21
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作者 王敬 艾连峰 +3 位作者 马育松 张海超 李玮 于猛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1175-1185,共11页
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化后,用GC-MS/MS多反... 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.03~7.59μg/kg,定量限(S/N=10)为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 农药残留 牛奶 奶粉
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留 被引量:19
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作者 黄江锐 孔祥虹 +2 位作者 姚秉华 何强 郝开拓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期974-982,共9页
采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙... 采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。蔓越橘提取物中88种农药在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比(S/N)≥10)均低于31.5μg/kg;在5、25和50μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4%~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~16.9%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QuEChERS法 农药残留 蔓越橘提取物
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QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中的12种有机氯农药残留 被引量:18
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作者 李福敏 邵林 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1377-1382,共6页
目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏... 目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 有机氯农药 茶叶
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气相色谱-串联质谱多反应监测及同步子离子全扫描定性定量分析蔬菜中287种农药残留 被引量:18
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作者 陈捷 徐娟 +2 位作者 谢建军 袁震宇 刘超 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期30-40,共11页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(T-SRM)及同步二级全谱同时定性定量检测蔬菜中287种农药残留的方法。基于改进的QuEChERS方式进行样品前处理,使叶绿素在乙腈-水体系中的溶解度降低而析出,经0.2μm有机相滤膜过... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(T-SRM)及同步二级全谱同时定性定量检测蔬菜中287种农药残留的方法。基于改进的QuEChERS方式进行样品前处理,使叶绿素在乙腈-水体系中的溶解度降低而析出,经0.2μm有机相滤膜过滤,有效的去除了叶绿素,净化后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(T-SRM)模式下进行外标法定量测定。结果表明287种分析物的浓度在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为10μg/kg。进行3个水平(10,20和50μg/kg)的加标回收试验,其回收率为45%~110%,其中277个目标物回收率为60%~110%。方法的相对标准偏差(RDS)小于20%。引入了一种新的MRM监测模式(T-SRM),并且在定量限10μg/kg残留浓度下可同步获得二级全扫描质谱图。该方法已广泛应用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测模式(T-SRM) 数据依赖型扫描 多农药残留 蔬菜
原文传递
加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51种农药残留 被引量:18
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作者 孟祥龙 张云清 +3 位作者 范广宇 徐文科 唐秀 姚燕林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第22期216-223,共8页
为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3种净化方式的净化效果,通过气相色谱-... 为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3个添加水平6个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%-119.7%,相对标准偏差为0.5%-17.3%,检出限为0.03-2.07μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 加速溶剂萃取 多农药残留 粮谷
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定卷烟烟气中的烟草特有亚硝胺 被引量:17
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作者 顾文博 周宛虹 +2 位作者 陆怡峰 林华清 吴达 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第10期40-43,48,共5页
建立了快速准确地测定卷烟主流烟气中NNN,NNK,NAT和NAB4种烟草特有Ⅳ一亚硝胺(TSNAs)释放量的气相色谱一串联质谱(GC—MS/MS)方法。结果表明:①以氨气为反应气并采用正电压化学电离模式(PCI)时,方法的抗基质干扰能力强、选... 建立了快速准确地测定卷烟主流烟气中NNN,NNK,NAT和NAB4种烟草特有Ⅳ一亚硝胺(TSNAs)释放量的气相色谱一串联质谱(GC—MS/MS)方法。结果表明:①以氨气为反应气并采用正电压化学电离模式(PCI)时,方法的抗基质干扰能力强、选择性好。②在0.25~100.00ng/mL浓度范围内,4种TSNAs的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.02l~0.027ng/支之间,回收率在92%~104%之间,相对标准偏差小于6.5%。③参比卷烟主流烟气中TSNAs的测定值与文献报道结果基本一致。该方法准确可靠、前处理简单,适用于主流烟气中TSNAs的常规检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪 烟草特有N-亚硝胺 主流烟气
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量:17
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作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页
建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 植物激素 植物组织
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顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物 被引量:17
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作者 冯丽丽 胡晓芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1294-1300,共7页
采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的... 采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75g NaCl,使用CAR/PDMS 75μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,55种VOCs在0.04~0.40、0.4~4.0、4.0~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99,方法的检出限为0.03~80 ng/L,定量下限为0.1~300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%~124%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~17%。对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出。实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 部分因子试验设计 中心复合设计 顶空固相微萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 地表水 饮用水
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