大体积吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中环氧氯丙烷 被引量：10

1

作者 韩志宇 詹未 +2 位作者 王者风 韩一凡 王萍 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期867-871,共5页

建立了大体积吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的方法。25 mL水样经吹扫捕集,解析进样后,采用DB-VRX(30 m×0. 25 mm×1. 40μm)色谱柱程序升温分离,选择多反应监测(MRM)模式采集,以57> 29为定... 建立了大体积吹扫捕集-气相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的方法。25 mL水样经吹扫捕集,解析进样后,采用DB-VRX(30 m×0. 25 mm×1. 40μm)色谱柱程序升温分离,选择多反应监测(MRM)模式采集,以57> 29为定量离子,以57> 31为定性离子。末梢水模拟样品基质建立工作曲线,外标法定量。结果表明,在0. 04~0. 8μg/L范围内线性良好,相关系数(r)> 0. 9998,方法检出限0. 008μg/L,定量限0. 02μg/L。低(0. 08μg/L)、中(0. 2μg/L)、高(0. 4μg/L) 3个水平加标回收率为94. 1%~97. 7%,相对标准偏差(RSD)<8%。该方法适用于测定饮用水中痕量的环氧氯丙烷。 展开更多

关键词 环氧氯丙烷 饮用水 吹扫捕集 三重四级杆质谱

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固液萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定污水处理厂进出水中14种抗生素 被引量：6

2

作者 甘国强 赵盼 +3 位作者 齐超 黄培婷 张聪璐 侯晓虹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期171-178,共8页

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法同时测定5个污水处理厂进出水中7类14种抗生素的残留量。方法水样经过滤后,添加适量乙二胺四乙酸二钠(100 mg·L^(-1))并用盐酸调节p H值为4.0。采用Cleanert PE... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法同时测定5个污水处理厂进出水中7类14种抗生素的残留量。方法水样经过滤后,添加适量乙二胺四乙酸二钠(100 mg·L^(-1))并用盐酸调节p H值为4.0。采用Cleanert PEP-2固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集、净化。采用Waters ACQUITY UPLC~BEH Phenyl(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈和体积分数0.1%的甲酸水溶液。质谱检测采用ESI源正负离子同时扫描,多反应检测模式(MRM)。结果目标分析物在各自的线性范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,r为0.998 1~0.999 9。方法检测限为0.04~3.89 ng·L^(-1)。14种抗生素的加标平均回收率为46.68%~98.31%,RSD为2.39%~11.05%(n=9)。使用标准添加法定量以减小基质效应的影响。用此法对5个污水处理厂进出水中14种抗生素进行定量检测,大多数抗生素能检出,表明污水处理厂的处理工艺并没有完全去除抗生素,大多数抗生素又2次排入水体。结论该方法适用于污水中抗生素类药物的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 抗生素残留 污水处理厂进出水

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LC-MS/MS法测定尼扎替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 被引量：5

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作者 冯雨薇 袁军 +2 位作者 刘峰 王璐 钱广生 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2021年第2期202-205,共4页

目的采用液质联用法测定尼扎替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)。方法样品用30%甲醇溶解,涡旋1 min后,经液相色谱分离,用质谱法确认化学成分,外标法计算含量。质谱采用大气压化学电离源,正离子模式,多反应监测,... 目的采用液质联用法测定尼扎替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)。方法样品用30%甲醇溶解,涡旋1 min后,经液相色谱分离,用质谱法确认化学成分,外标法计算含量。质谱采用大气压化学电离源,正离子模式,多反应监测,NDMA定量离子对为75.0/43.0,定性离子对为75.0/57.9,NDEA定量离子对为103.0/75.0,定性离子对为103.0/47.0。结果NDMA和NDEA的线性范围分别为0.9514~23.7838 ng·m L^(-1)(r=0.9997)、0.09934~7.4582 ng·m L^(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为95.5%、97.3%(n=9)。6批原料药均未检出NDEA,NDMA的检出量远小于0.32μg·g^(-1)的限度。结论所用方法可用于测定尼扎替丁原料药中的NDMA和NDEA。 展开更多

关键词 尼扎替丁 雷尼替丁 H_(2)受体拮抗剂 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺 液质联用法 致癌毒性 三重四极杆质谱仪

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三重四极杆质谱仪的日常维护与管理 被引量：5

4

作者 孙雷 韩嘉媛 +1 位作者 刘琪 王树槐 《中国兽药杂志》 2007年第11期55-57,共3页

三重四极杆质谱仪是目前从事分析工作者对目标化合物进行定性定量分析的一个重要仪器。它具有结构简单、专属性强、灵敏度高、定量方便等优点,广泛用于食品安全、医药卫生、环境监测和石油化工等众多领域,已成为目前应用最广的质谱仪。... 三重四极杆质谱仪是目前从事分析工作者对目标化合物进行定性定量分析的一个重要仪器。它具有结构简单、专属性强、灵敏度高、定量方便等优点,广泛用于食品安全、医药卫生、环境监测和石油化工等众多领域,已成为目前应用最广的质谱仪。介绍Waters公司生产的三重四极杆质谱仪的结构特点,总结在使用过程中的经验与体会,为广大使用者对该型仪器的日常维护与管理提供参考。 展开更多

关键词 三重四极杆质谱仪 维护 管理

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基于超高效液相色谱—质谱技术血浆神经酰胺含量分析 被引量：3

5

作者 刘兵 刘岩 +3 位作者 李斯琪 李红帅 徐丽斯 刘艳霞 《临床军医杂志》 CAS 2022年第11期1121-1124,1128,共5页

目的探讨超高效液相色谱串联质谱法测定血浆不同类型神经酰胺含量的效果。方法采用美国Waters超高效液相色谱仪和ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD三重四极杆质谱仪对4种神经酰胺进行定量检测,使用的色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1... 目的探讨超高效液相色谱串联质谱法测定血浆不同类型神经酰胺含量的效果。方法采用美国Waters超高效液相色谱仪和ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD三重四极杆质谱仪对4种神经酰胺进行定量检测,使用的色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50.0 mm,1.7μm),柱温50℃,流动相A为5 mM乙酸铵水溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱,扫描方式为多重反应监测模式。结果Cer 16:0、Cer 18:0、Cer 24:0、Cer 24:1神经酰胺的色谱标准曲线显示出良好的线性关系(相关系数r≥0.99)。4种神经酰胺的低、中、高值质控品的批内和批间变异系数(CV)≤15%、相对偏差(Dev)≤±15%,检验结果均满足性能验证要求。平均回收率均在92.20%~111.58%之间,基质效应在92.69%~98.90%之间。高值质控品后的空白标本的测定值均≤定量下限的20%,残留很少,满足实验要求。结论采用超高效液相色谱串联质谱法同时测定不同类型神经酰胺的方法精密度和准确度高,重现性好,可作为检测血清中不同类型神经酰胺含量的工具。 展开更多

关键词 神经酰胺 液相色谱法 质谱分析法 三重四极杆质谱仪

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固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留 被引量：4

6

作者 狄鑫 崔贤程 +2 位作者 孙康 张珂 黄天寅 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期243-247,共5页

建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相... 建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0.1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0.5~200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0.1~1.2 ng/L,平均加标回收率为68%~112%,相对标准偏差1.6%~10.7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。 展开更多

关键词 抗生素 固相萃取 三重四级杆质谱检测器

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利用高效液相色谱-飞行时间质谱和高效液相色谱-三重四级杆质谱检测南美白对虾的过敏原 被引量：1

7

作者 胡玲萍 张晓梅 +4 位作者 张鸿伟 温运启 孙维维 徐蓓蓓 薛长湖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第4期232-237,244,共7页

为检测南美白对虾的过敏原,并寻找表征过敏原的特征肽段,采用测序级胰蛋白酶对南美白对虾的蛋白进行酶解,经高效液相色谱-飞行时间质谱的分离检测和数据库检索,并建立了三重四级杆多反应监测(MRM)快速检测表征过敏原肽段的方法。结果表... 为检测南美白对虾的过敏原,并寻找表征过敏原的特征肽段,采用测序级胰蛋白酶对南美白对虾的蛋白进行酶解,经高效液相色谱-飞行时间质谱的分离检测和数据库检索,并建立了三重四级杆多反应监测(MRM)快速检测表征过敏原肽段的方法。结果表明,南美白对虾中共检测出7种过敏原,分别为原肌球蛋白、精氨酸激酶、肌球蛋白轻链、血蓝蛋白亚基L1、血蓝蛋白亚基L2、血蓝蛋白亚基L3、肌钙蛋白C1,对应的肽段条数分别为214、16、84、145、225、163和93条。MRM结果显示,该方法灵敏度高、选择性好,为分析南美白对虾过敏原提供了参考。 展开更多

关键词 南美白对虾 过敏原 高效液相色谱-飞行时间质谱 三重四级杆

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基于LabVIEW的三重四极杆质谱仪开发平台的设计与应用 被引量：1

8

作者 张涛 韩文念 +1 位作者 赵学玒 汪曣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期125-132,I0004,共9页

相对于单四极杆,三重四极杆质谱仪具有多种工作模式和更复杂的工作时序。为了适应研发需要,本设计采用虚拟仪器技术,开发了一套用于三重四极杆质谱仪的测控平台。平台硬件由工控机、PXIe板卡和辅助电路组成,软件基于LabVIEW开发环境,以... 相对于单四极杆,三重四极杆质谱仪具有多种工作模式和更复杂的工作时序。为了适应研发需要,本设计采用虚拟仪器技术,开发了一套用于三重四极杆质谱仪的测控平台。平台硬件由工控机、PXIe板卡和辅助电路组成,软件基于LabVIEW开发环境,以状态机为基本架构。该平台能够对仪器各执行单元进行控制和监测;对离子光学系统、高压及四极杆电源的时间响应特性进行测量,获取建立时间等关键参数;测试各工作模式下不同条件的时序特征,从而对抗串扰等仪器性能进行评价。该平台具有界面友好、易维护、功能可扩展等优点,可以作为三重四极杆质谱仪研制过程中一种有效、方便的工具。 展开更多

关键词 三重四极杆质谱仪 测控平台 LABVIEW 状态机

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LCMS-8040测定饮用水中7种农药残留

9

作者 朱文亮 《品牌与标准化》 2021年第4期81-84,88,共5页

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中7种农药残留的方法。对这7种农药残留的线性、精密度、检出限(MDL)、定量限(LOQ)以及加标回收率进行了验证。7种农药残留的线性良好,相... 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中7种农药残留的方法。对这7种农药残留的线性、精密度、检出限(MDL)、定量限(LOQ)以及加标回收率进行了验证。7种农药残留的线性良好,相关系数均大于0.999;分别用低、中、高三个浓度进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02%~0.11%和1.03%~3.63%间,仪器精密度良好;MDL为0.002~0.18μg/L,LOQ为0.01~0.73μg/L,样品加标回收率为85.0%~115.0%。 展开更多

关键词 农药残留 生活饮用水 超高效液相色谱仪 三重四极杆质谱仪

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HPLC-MS/MS检测土壤中全氟烷基乙醇

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作者 何欣 赵红霞 韩煦 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期98-101,共4页

文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM... 文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM)和电喷雾负离子模式,流动相为甲醇和0.01%氨水,对目标物4∶2 FTOH,6∶2 FTOH,8∶2 FTOH和10∶2 FTOH进行检测。该方法测得的4种目标物的线性关系良好,线性相关系数在0.997~0.999之间,各组分的加标回收率在80.6%~103.9%之间,相对标准偏差在6.22%~9.26%之间。方法具有操作方便、灵敏度较高、回收率高的优点,可有效检测土壤样品中的4种FTOHs。 展开更多

关键词 全氟烷基乙醇 高效液相色谱 三重四级杆质谱 检测方法

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液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物 被引量：12

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作者 孙细珍 熊亚青 +3 位作者 唐娟 杜佳炜 钱全全 陈雅慧 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期257-265,共9页

挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,... 挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r;≥0.998),检出限及定量限分别为1.0~10.0μg/L和3.5~35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%~100.7%,相对标准偏差为0.3%~3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。 展开更多

关键词 饮料酒 挥发性酚类化合物 液液微萃取 气相色谱-串联质谱 定量分析

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QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留 被引量：4

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作者 吴汉彬 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第6期55-58,111,共5页

目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后,采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,外... 目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后,采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果:6种农药在0.025~2.000 mg/kg的质量浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999,检出限为0.000 6~0.007 2 mg/kg。在0.002 5,0.05,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验中,回收率为84.3%~116.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~6.15%。结论:该方法快速、简便、准确,适用于茶叶中6种农药残留检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱—三重四极杆质谱联用仪 茶叶 农药残留

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超高效液相色谱-串联质谱法测定瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素 被引量：8

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作者 王少敏 杜春晓 +3 位作者 周恒 毛丹 陈钶 季申 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第12期1424-1427,共4页

目的建立中药瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定方法。方法收集瓜蒌皮样品,采用水煎法制备相应的提取物,用乙腈-水溶剂提取瓜蒌皮样品及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素,采用免... 目的建立中药瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定方法。方法收集瓜蒌皮样品,采用水煎法制备相应的提取物,用乙腈-水溶剂提取瓜蒌皮样品及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素,采用免疫亲和柱净化富集,用UHPLC-MS/MS测定。结果6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素在0.25 ng/ml^125 ng/ml线性关系良好(r>0.99),在低、中、高3种加标浓度水平下的回收率为92.17%~104.53%,相对标准偏差为1.02%~4.15%,检出限为0.1μg/kg^0.25μg/kg。样品测定结果显示,在阳性瓜蒌皮和对应水煎提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素存在一定的转移关系。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药瓜蒌皮及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的测定。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮 超高效液相色谱-串联质谱法 瓜蒌皮及提取物

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三重四级杆液质联用法快速测定全血样中9种抗凝血类灭鼠剂 被引量：7

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作者 贾玉珠 蔡伟鹏 +3 位作者 陈丽惠 白艳艳 骆和东 朱宝平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第22期3196-3200,共5页

目的建立三重四级杆液质联用法,同时测定鼠药中毒患者血液样品中9种常见抗凝血类灭鼠剂(杀鼠醚、杀鼠灵、敌鼠钠盐、氯敌鼠、溴敌隆、大隆、杀它仗、鼠得克、氯杀鼠灵)。方法试样用乙腈提取,高速冷冻离心,过0.2μm滤膜,直接经液相色谱... 目的建立三重四级杆液质联用法,同时测定鼠药中毒患者血液样品中9种常见抗凝血类灭鼠剂(杀鼠醚、杀鼠灵、敌鼠钠盐、氯敌鼠、溴敌隆、大隆、杀它仗、鼠得克、氯杀鼠灵)。方法试样用乙腈提取,高速冷冻离心,过0.2μm滤膜,直接经液相色谱柱分离,在MRM模式下以三重四级杆质谱检测器测定血液中9种灭鼠剂。结果本方法中,9种抗凝血类灭鼠剂的空白血样加标回收率为75.3%~109.8%,相对标准偏差为2.6%~10.8%,在0.05μg/L^500.00μg/L的浓度内,相关系数>0.998,检出限为0.004μg/L^1.200μg/L,定量限为0.014μg/L^4.000μg/L。结论该法简单、快速、灵敏度高、定性确证和定量准确,可同时对血液中溴敌隆、大隆、氯敌鼠、杀鼠灵等9种灭鼠剂进行定性确证和定量测定,满足突发中毒事件快速应急检测的要求。 展开更多

关键词 三重四级杆液质联用法 中毒 全血 抗凝血类灭鼠剂

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量：1

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作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多

关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

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分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留

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作者 王枭鹏 许诗尧 《食品安全导刊》 2024年第14期96-100,105,共6页

建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三... 建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。 展开更多

关键词 2 4-滴丁酯 分散固相萃取 三重四极杆气相色谱质谱联用仪 粮谷

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液相色谱/串联质谱法测定生活饮用水中的双酚A方法验证 被引量：6

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作者 王春民 张秋萍 李建 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第3期582-583,591,共3页

目的:验证液相色谱/串联质谱法(LC/MS/MS)测定生活饮用水中的双酚A。方法:水样经玻璃纤维滤膜过滤,上LC/MS/MS用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:浓度2μg/L～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限1μg/L。对江... 目的:验证液相色谱/串联质谱法(LC/MS/MS)测定生活饮用水中的双酚A。方法:水样经玻璃纤维滤膜过滤,上LC/MS/MS用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:浓度2μg/L～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限1μg/L。对江苏地区45个水样进行检测,全部未检出双酚A。结论:本方法简便、快速、准确,可以满足生活饮用水中的双酚A测定要求。 展开更多

关键词 液相色谱-三重四极质谱 生活饮用水 双酚A

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三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪的维护与故障处理探讨 被引量：2

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作者 陈智 张娜 +1 位作者 孟佩佩 谢依侨 《当代化工》 CAS 2023年第12期2995-3001,共7页

液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不... 液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不到位使得仪器非正常损耗和故障率明显增多,而且管理员维护维修知识匮乏导致投入的时间金钱与成果产出不成正比。现以三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪为例,解析如何对输液、进样、分离、检测和真空这五大系统进行日常维护,探讨常见故障的处理办法,提出通过加强培训和管理确保仪器正常、安全、高效运作,更好地为科研和教学服务。 展开更多

关键词 三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪 维护保养 故障处理 管理 培训

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固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量 被引量：5

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作者 曹忠波 张媛媛 +1 位作者 刘晓晶 华正罡 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期4132-4136,共5页

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进... 目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%~91.6%、80.2%~90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。 展开更多

关键词 固相萃取 五氯硝基苯和百菌清 气相色谱-三重四级杆质谱联用仪

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大蒜精油中塑化剂的两种检测方法比对

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作者 欧金玉 《品牌与标准化》 2023年第5期85-87,共3页

本文主要研究了大蒜精油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的两种快速准确的检验方法,结果显示:采用GC-MS-MS能够很好地分离16种化合物,且峰形好响应高,在0.05~1.5μg/mL范围内线性良好,加标回收率为80%~110%,相对标准偏差RSD为2%~5%。该方法... 本文主要研究了大蒜精油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的两种快速准确的检验方法,结果显示:采用GC-MS-MS能够很好地分离16种化合物,且峰形好响应高,在0.05~1.5μg/mL范围内线性良好,加标回收率为80%~110%,相对标准偏差RSD为2%~5%。该方法可作为大蒜精油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的最优检测方法。 展开更多

关键词 气相色谱质谱联用仪 气相色谱-三重四级杆质谱仪 大蒜精油 塑化剂

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