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四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取/HPLC-MS/MS法测定家兔血浆中的TSNAs 被引量：1
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作者 王磊 赵文杰 +3 位作者 王昇 郎海磊 张书胜 张建勋 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第4期32-36,共5页
为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺（TSNAs），制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶（NCS）固相萃取柱，并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化，建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-... 为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺（TSNAs），制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶（NCS）固相萃取柱，并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化，建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁醇（NNAL）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和N-亚硝基假木贼碱（NAB）5种TSNAs的NCS固相萃取／HPLc．MS／MS方法。结果表明：NCS固相萃取柱对家兔血浆中5种TSNAs的萃取效率优于商品化的C18固相萃取柱；5种TSNAs的检测限为0．0092～0．0590ng／mL，回收率和相对标准偏差（RSD）分别为90．1％～113．3％和0．95％～7．22％。该方法简单、准确，适合于家兔血浆中TSNAs的检测。 展开更多
关键词 芳烃[2]三嗪 血浆 烟草特有N-亚硝胺(TSNAs) HPLC—MS MS
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四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪的合成及其叠氮化研究
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作者 郑林娟 曹端林 +1 位作者 胡志勇 邵徽旺 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第4期427-429,共3页
研究了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪的合成及其叠氮化。以三聚氯氰和间苯二胺（摩尔比〉2：1）为原料，碳酸钾为缚酸剂，四氢呋喃为溶剂，在冰浴条件下合成中间体N，N’-二（4，6-二氯-1，3，5-均三嗪-2-基）-1，3-苯二胺，产率为85．8％；... 研究了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪的合成及其叠氮化。以三聚氯氰和间苯二胺（摩尔比〉2：1）为原料，碳酸钾为缚酸剂，四氢呋喃为溶剂，在冰浴条件下合成中间体N，N’-二（4，6-二氯-1，3，5-均三嗪-2-基）-1，3-苯二胺，产率为85．8％；该中间体和间苯二胺（摩尔比为1：1）丙酮为溶剂，在室温条件下反应，生成四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪，产率为45．5％；四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪和叠氮钠在40-50℃条件下反应生成四氮杂杯[2]-1，5-芳烃[2]-2-叠氮基-1，3，5-三嗪产率为90．0％。产物通过元素分析、红外光谱和氢谱的表征，其结构得到了确定。 展开更多
关键词 芳烃[2]三嗪 叠氮化 合成
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地沟油中辣椒素的检测方法研究 被引量：16
3
作者 赵灿方 邓志芬 +2 位作者 李琳 赵文杰 张书胜 《中国卫生检验杂志》 CAS 北大核心 2014年第18期2630-2633,2636,共5页
目的建立利用四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(NCS-SPE-UPLC-MS)测定地沟油中辣椒素的方法,用于鉴别地沟油。方法样品经四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取富集后,使用超高效液相色谱分离目标物... 目的建立利用四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(NCS-SPE-UPLC-MS)测定地沟油中辣椒素的方法,用于鉴别地沟油。方法样品经四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取富集后,使用超高效液相色谱分离目标物与基质,并串联三重四级杆质谱进行定量分析。结果测定辣椒碱、二氢辣椒碱的线性范围均为0.50 ng/ml^50 ng/ml,线性系数分别为0.9985和0.9995,检出限分别为0.10 ng/ml、0.50 ng/ml,加标回收率在71.6%~116.8%之间,包括前处理在内的整体方法精密度在2.2%~9.8%之间。结论方法选择性好、快速灵敏、准确可靠,可作为地沟油的有效鉴别手段。 展开更多
关键词 地沟油 辣椒素 芳烃[2]三嗪键合硅胶 固相萃取 超高效液相色谱-质谱
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