摘要
为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺（TSNAs），制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶（NCS）固相萃取柱，并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化，建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁醇（NNAL）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）和N-亚硝基假木贼碱（NAB）5种TSNAs的NCS固相萃取／HPLc．MS／MS方法。结果表明：NCS固相萃取柱对家兔血浆中5种TSNAs的萃取效率优于商品化的C18固相萃取柱；5种TSNAs的检测限为0．0092～0．0590ng／mL，回收率和相对标准偏差（RSD）分别为90．1％～113．3％和0．95％～7．22％。该方法简单、准确，适合于家兔血浆中TSNAs的检测。
In order to accurately determine the tobacco-specific N-nitrosamines （ TSNAs ）, 4- （ methylnitrosa- mino） - 1-（3-pyridyl） - 1-butanone （NNK）, 4-（methylnitrosamino）- 1-（3-pyridyl）- 1- butanol （NNAL）, N-nitrosonor- nicotine （NNN）, N-nitrosoanatabine （NAT） and N-nitrosoanabasine （NAB）, in rabbit plasma, a solid-phase extrac- tion column using tetraazacalix[2]arene[2]triazine modified silica （NCS） as sorbent was prepared. A solid-phase extraction/HPLC-MS/MS method was established by optimizing NCS solid-phase extraction conditions, chro- matographic and mass spectrometric conditions. The results showed that NCS solid-phase extraction column was better than commercially available C18 solid-phase extraction column in terms of the extraction efficiency of 5 TSNAs. The limits of detection were 0.0092-0.0590 ng/mL, and the mean recoveries for each analyte ranged from 90.1% to 113.3% with the relative standard deviation （RSD） of 0.95%-7.22%. This method is simple, accu- rate and suitable for the determination of TSNAs in rabbit plasma.
出处
《烟草科技》
EI
CAS
北大核心
2013年第4期32-36,共5页
Tobacco Science & Technology
基金
国家自然科学基金面上项目"改性介孔材料固相萃取/UPLC-MSn方法研究烟草特有亚硝胺在动物体内的代谢"(21175153)
