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舒肝解郁胶囊的UPLC-MS指纹图谱研究 被引量:16
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作者 乔怀耀 罗荣 +5 位作者 吴娟 朱文漓 柯尊洪 郝晓锋 柯潇 邬智刚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期208-213,共6页
目的建立舒肝解郁胶囊的UPLC-MS指纹图谱分析方法,为其质量评价积累数据。方法以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱60 min,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm)进行指纹图谱研究,同时通过高效液相色谱-电... 目的建立舒肝解郁胶囊的UPLC-MS指纹图谱分析方法,为其质量评价积累数据。方法以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱60 min,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm)进行指纹图谱研究,同时通过高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法鉴定部分成分。结果对其中22个共有峰进行了成分鉴定,对34批舒肝解郁胶囊进行了指纹图谱检测和相似度评价,34批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱中的12个特征吸收峰。结论所建立的舒肝解郁胶囊的指纹图谱特征性和专属性强,该方法可用于舒肝解郁胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 舒肝解郁胶囊 指纹图谱 UPLC-MS 相似度 质量评价 绿原酸 紫丁香苷 咖啡酰奎宁酸 芦丁 金丝桃苷 槲皮素 Ⅱ3 Ⅱ8穗花杉双黄酮
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基于多指标质量差异关键属性优化厚朴产地加工“发汗”工艺 被引量:13
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作者 刘畅 王潇 +4 位作者 刘芳 刘绍 胡慧玲 傅超美 邓彬 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期677-684,共8页
目的基于厚朴"发汗"前后多指标质量差异关键属性优化厚朴"发汗"工艺。方法采用HPLC法同时测定"发汗"厚朴中紫丁香苷、木兰花碱、厚朴苷A、和厚朴酚及厚朴酚含量,采用CRITIC-层次分析法(CRITIC-AHP)复合... 目的基于厚朴"发汗"前后多指标质量差异关键属性优化厚朴"发汗"工艺。方法采用HPLC法同时测定"发汗"厚朴中紫丁香苷、木兰花碱、厚朴苷A、和厚朴酚及厚朴酚含量,采用CRITIC-层次分析法(CRITIC-AHP)复合加权法计算权重系数,多指标综合评分,结合Box-Behnken响应面法考察水煮时间、堆积天数、干燥温度及干燥时间对"发汗"厚朴质量的影响,优选厚朴"发汗"工艺。结果厚朴较佳发汗工艺为取厚朴药材,沸水水煮2min,堆积发汗1d,晾晒7 d后于45℃烘箱内干燥36 h。结论采用多指标含量测定、CRITIC-AHP复合加权法结合响应面法优厚朴"发汗"工艺,为厚朴产地加工"发汗"工艺考察提供参考。 展开更多
关键词 厚朴 发汗 多指标测定 CRITIC-AHP法 Box-Behnken设计-响应面法 紫丁香苷 木兰花碱 厚朴苷A 和厚朴酚 厚朴酚 质量差异 关键属性
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高效液相色谱法测定复方刺五加片中紫丁香苷的含量 被引量:9
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作者 杜波 王金杰 荆维荣 《黑龙江医药》 CAS 2011年第1期6-7,共2页
目的:建立测定复方刺五加片中紫丁香苷含量的方法。方法:采用高液相色谱法,以IhertsiI ODS-3vC18(Φ4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇:水=15:85为流动相,流速为1.0 ml.min^-1,检测波长265 nm。结果:线性范围0.0408-0.3672... 目的:建立测定复方刺五加片中紫丁香苷含量的方法。方法:采用高液相色谱法,以IhertsiI ODS-3vC18(Φ4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇:水=15:85为流动相,流速为1.0 ml.min^-1,检测波长265 nm。结果:线性范围0.0408-0.3672μg,r=0.9999,测得平均回收率101.96%,RSD=0.99%。结论:高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方刺五加片含量测定的方法。 展开更多
关键词 复方刺五加片 紫丁香苷 高效液相色谱法
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苗药水冬瓜根皮药材质量标准提升研究 被引量:8
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作者 韩忠耀 陆廷祥 +3 位作者 张秋瑾 尹富成 江品良 袁开伦 《西部中医药》 2019年第3期41-44,共4页
目的:在苗药水冬瓜根皮地方标准基础上,提升其质量标准。方法:采用薄层色谱法,以紫丁香苷为指标性成分进行定性鉴别;通过溶剂筛选,以水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,并结合冷浸法、热浸法等方法考察,确定不同产地水冬瓜根皮药材浸出物检... 目的:在苗药水冬瓜根皮地方标准基础上,提升其质量标准。方法:采用薄层色谱法,以紫丁香苷为指标性成分进行定性鉴别;通过溶剂筛选,以水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,并结合冷浸法、热浸法等方法考察,确定不同产地水冬瓜根皮药材浸出物检查方法并对浸出物含量进行检测;采用2015年版《中国药典》方法对水冬瓜根皮药材进行水分含量测定与灰分含量测定。结果:16批水冬瓜根皮药材,水分不得超过12.0%;总灰分不得超过7.0%;浸出物测定采用水为溶剂,以冷浸法进行测定,所得浸出物不得低于16.0%;建立的薄层色谱中紫丁香苷斑点清晰,分离度好,易于识别。结论:本研究建立的水冬瓜根皮药材质量标准研究方法可行,专属性强,重复性好,能有效控制该药材的质量。 展开更多
关键词 苗药 水冬瓜根皮 薄层色谱法 紫丁香苷 质量标准 水分 总灰分 浸出物
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HPLC波长切换法同时测定安神解虑颗粒中4种成分 被引量:7
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作者 王瑞娜 孙耀志 +3 位作者 高松 杨玲 赵卫云 冯德文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期991-995,共5页
目的建立HPLC法同时测定安神解虑颗粒中紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸4种有效成分。方法安神解虑颗粒75%甲醇提取液的分析采用Welch XtimateTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;... 目的建立HPLC法同时测定安神解虑颗粒中紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸4种有效成分。方法安神解虑颗粒75%甲醇提取液的分析采用Welch XtimateTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长分别为265 nm(0~25 min),238 nm(25~35 min),220 nm(35~58 min)和330 nm(58~88 min)。结果紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸的进样量分别在0.022 8~0.285μg(r=0.999 5)、0.564~7.050μg(r=0.999 7)、0.074~0.925μg(r=0.999 1)、0.053~0.663μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.6%、97.4%、97.9%、97.3%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%、1.1%。结论本方法简便、准确、重复性好,可为安神解虑颗粒的质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 安神解虑颗粒 HPLC 紫丁香苷 栀子苷 刺五加苷E 迷迭香酸
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热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较 被引量:5
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作者 郑卫华 王艳娟 +6 位作者 梁佳佳 杨丽娜 张丽丽 萧伟 付小环 李发美 熊志立 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第3期95-99,共5页
目的:建立RP.HPLC测定大鼠血浆中栀子苷质量浓度的方法,比较热毒宁注射液中栀子苷与栀子苷单体在大鼠体内的药动学特点。方法:将12只雄性sD大鼠随机等分成2组,分别尾静脉注射热毒宁注射液和栀子苷单体,于不同时间点眼眶采血,以... 目的:建立RP.HPLC测定大鼠血浆中栀子苷质量浓度的方法,比较热毒宁注射液中栀子苷与栀子苷单体在大鼠体内的药动学特点。方法:将12只雄性sD大鼠随机等分成2组,分别尾静脉注射热毒宁注射液和栀子苷单体,于不同时间点眼眶采血,以紫丁香苷为内标,血浆用乙腈沉淀蛋白,流动相乙腈-水(14:86),经AgelaC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)分离,检测波长238nm,采用PhoenixTM。WinNonlin6.1软件计算药动学参数。结果:栀子苷在0.100~120mg·L-1线性关系良好(r=0.9987),定量下限0.100mg·L-1,低、中、高质量浓度的血浆样品的提取回收率分别为(85.94-1.7)%,(96.6±2.3)%,(97.44-1.1)%。大鼠尾静脉注射给予热毒宁注射液和栀子苷单体后栀子苷在大鼠体内的药动学过程均符合二室模型,t1/2分别为(0.58±0.11),(0.55±0.20)h,MRT0-t分别为(0.414-0.05),(0.334-0.05)h,二者的主要药动学参数均无显著性差异。结论:建立的方法灵敏、快速、准确,适用于栀子苷在大鼠体内的药动学研究。热毒宁注射液中其他成分对栀子苷在大鼠体内药动学行为无显著性影响。 展开更多
关键词 热毒宁注射液 栀子苷 反相高效液相色谱 药代动力学 药-时曲线 紫丁香苷
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保暖风的薄层色谱鉴别及其紫丁香苷HPLC法含量测定 被引量:5
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作者 唐秀玲 唐秀利 《中国民族民间医药》 2014年第17期15-16,20,共3页
目的:建立保暖风的薄层色谱鉴别方法和紫丁香苷HPLC含量测定方法。方法:薄层色谱以保暖风对照药材和7-羟基香豆素、紫丁香苷对照品作对照;含量测定采用HPLC法测定紫丁香苷含量,色谱柱:SPOLAR C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-... 目的:建立保暖风的薄层色谱鉴别方法和紫丁香苷HPLC含量测定方法。方法:薄层色谱以保暖风对照药材和7-羟基香豆素、紫丁香苷对照品作对照;含量测定采用HPLC法测定紫丁香苷含量,色谱柱:SPOLAR C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(9∶91);检测波长:264nm;流速:1.0ml/min,柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点圆整、清晰,重复性好。紫丁香苷进样量在0.04132~2.066μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为101.2%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建立的方法简便快捷,重复性好,结果准确可靠,能有效控制保暖风的质量,可作为保暖风的质量标准的主要控制指标。 展开更多
关键词 保暖风 7-羟基香豆素 紫丁香苷 薄层色谱法 高效液相色谱法
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救必应酸的单体制备及RP-HPLC法测定救必应药材及精制品中3种活性成分的含量 被引量:4
8
作者 王圆 高兵 +1 位作者 陈华 张雷 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第3期326-329,共4页
目的:制备高纯度的救必应酸并测定救必应药材及精制品中3种活性成分紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。方法:采用醇提法制备救必应皂苷,以甲醇和氢氧化钠进一步水解,并经重结晶后得到救必应酸单体。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)... 目的:制备高纯度的救必应酸并测定救必应药材及精制品中3种活性成分紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。方法:采用醇提法制备救必应皂苷,以甲醇和氢氧化钠进一步水解,并经重结晶后得到救必应酸单体。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定救必应药材及精制品1和精制品2中紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。色谱柱为Agilent XDB C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.2 m L/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。结果:所制救必应酸纯度达99%以上。紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸进样量分别在0.18~3.22、0.59~10.36、0.20~3.53μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9),精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6~7),平均加样回收率为96.08%~100.81%(RSD≤1.98%,n=6)。紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量在救必应药材中分别为1.61%、7.26%、1.29%(RSD≤1.08%,n=3),在精制品1中分别为0、82.59%、4.18%(RSD≤1.67%,n=3);在精制品2中分别为0、73.29%、7.41%(RSD≤1.15%,n=3)。结论:所制救必应酸纯度高、制备方法简单且安全环保。建立的RP-HPLC法简单、可靠,可满足快速测定救必应药材及其精制品含量的要求。 展开更多
关键词 救必应 紫丁香苷 长梗冬青苷 救必应酸 制备 反相高效液相色谱法
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球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响 被引量:3
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作者 霍金海 贺小雪 +1 位作者 张瑞 王伟明 《现代药物与临床》 CAS 2014年第2期154-157,共4页
目的考察球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响。方法采用超声、冷浸法处理,以紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶质量分数为指标,采用高效液相色谱法比较了不同处理时间的刺五加球磨粉、粗粉、中粉和细粉。结果随着粉碎粒度的变细,刺... 目的考察球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响。方法采用超声、冷浸法处理,以紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶质量分数为指标,采用高效液相色谱法比较了不同处理时间的刺五加球磨粉、粗粉、中粉和细粉。结果随着粉碎粒度的变细,刺五加中有效成分提取率明显提高,球磨粉–超声〉球磨粉–冷浸〉细粉–超声〉中粉–超声〉粗粉超声〉中粉–冷浸〉细粉–冷浸〉粗粉–冷浸。其中球磨粉超声60 min与常规粉碎的粗粉、中粉及细粉超声60 min对比,紫丁香苷提高11.05%~56.56%、刺五加苷E提高26.04%~114.74%、异嗪皮啶提高24.10%~84.64%。结论球磨粉碎技术能够有效地提高刺五加中有效成分的提取率和提取速率,缩短样品前处理时间,值得推广应用。 展开更多
关键词 刺五加 球磨粉碎 紫丁香苷 刺五加苷E 异嗪皮啶 高效液相色谱
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HPLC法同时测定强力脑清素片中紫丁香苷与异嗪皮啶含量 被引量:3
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作者 董芳 《药学研究》 CAS 2015年第8期444-446,共3页
目的应用高效液相色谱法同时测定强力脑清素片中紫丁香苷、异嗪皮啶的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长265 nm;柱温:40℃;流动相A为1%冰醋酸水溶液,B为乙腈,执行梯度洗脱程序。结果系... 目的应用高效液相色谱法同时测定强力脑清素片中紫丁香苷、异嗪皮啶的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长265 nm;柱温:40℃;流动相A为1%冰醋酸水溶液,B为乙腈,执行梯度洗脱程序。结果系统适应性试验精密度、重复性、稳定性、回收率均符合规定,紫丁香苷与异嗪皮啶平均回收率分别为101.65%、99.37%,RSD分别为1.27%、0.94%。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于强力脑清素片的质量控制。 展开更多
关键词 强力脑清素片 高效液相色谱法 紫丁香苷 异嗪皮啶
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刺五加饮片的质量比较研究 被引量:2
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作者 李柯 陈丹 李若存 《中国实用医药》 2010年第6期27-28,共2页
目的采用薄层色谱(TLC)法和高效液相色谱(HPLC)法对市售刺五加根、根茎、及茎中主要活性成分进行定性定量研究,比较刺五加根、根茎、及茎的质量。方法采用TLC对异嗪皮啶和绿原酸进行鉴别,HPLC法测定紫丁香苷的含量对饮片质量进行考察。... 目的采用薄层色谱(TLC)法和高效液相色谱(HPLC)法对市售刺五加根、根茎、及茎中主要活性成分进行定性定量研究,比较刺五加根、根茎、及茎的质量。方法采用TLC对异嗪皮啶和绿原酸进行鉴别,HPLC法测定紫丁香苷的含量对饮片质量进行考察。结果市售刺五加根、根茎、及茎都能检出异嗪吡啶及绿原酸,但紫丁香苷含量差异较大。结论市售刺五加饮片质量以根、根茎为佳。 展开更多
关键词 剌五加 异嗪皮啶 绿原酸 紫丁香苷 色谱法
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紫丁香苷的提取工艺研究及其含量测定 被引量:2
12
作者 刘聪 金川粲 刘甜 《中国民族民间医药》 2013年第18期24-24,26,共2页
目的:对紫丁香叶中紫丁香苷提取工艺及其含量进行研究,为紫丁香叶的开发奠定基础。方法:采用高效液相色谱法对紫丁香叶中紫丁香苷的提取工艺进行了比较研究。结果:紫丁香苷的最佳提取工艺为水煎法。
关键词 紫丁香叶 紫丁香苷 提取工艺
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四种五加果实的活性成分的HPLC定量比较分析 被引量:2
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作者 冯胜 刘向前 +1 位作者 朱晓东 郑礼胜 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2011年第3期498-503,529,共7页
首次系统地对短梗五加、糙叶五加、藤五加、窄叶藤五加四种五加属植物果实中的金丝桃苷、芦丁、槲皮素、山奈素、6,7-二甲氧基香豆素、紫丁香苷等6种活性成分进行了含量比较。采用RP-HPLC测定各个活性成分的含量。色谱柱为ODS C18柱,各... 首次系统地对短梗五加、糙叶五加、藤五加、窄叶藤五加四种五加属植物果实中的金丝桃苷、芦丁、槲皮素、山奈素、6,7-二甲氧基香豆素、紫丁香苷等6种活性成分进行了含量比较。采用RP-HPLC测定各个活性成分的含量。色谱柱为ODS C18柱,各活性成分的含量测定均选择最优的色谱条件和供试品溶液制备方法。结果显示:糙叶五加,藤五加,窄叶藤五加果实中除紫丁香苷外的其他活性成分含量均高于短梗五加,但尚未得到有效利用,具有相当好的开发前景。 展开更多
关键词 五加属植物 黄酮类 6 7-二甲氧基香豆素 紫丁香苷 HPLC
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五加皮中草药活性成分紫丁香苷提取工艺研究
14
作者 王秀皊 刘玉 +2 位作者 曹乐 薛洪宝 梁丽丽 《广东化工》 CAS 2017年第20期32-33,共2页
目的:建立五加皮中活性成分紫丁香苷的最佳提取工艺。方法:通过溶剂回流、超声提取法以及索氏提取法,分别控制反应时间、液料比、溶剂等单因素实验考察其对五加皮中活性成分提取率的影响。结果:五加皮中草药活性成分最佳提取工艺为:丙... 目的:建立五加皮中活性成分紫丁香苷的最佳提取工艺。方法:通过溶剂回流、超声提取法以及索氏提取法,分别控制反应时间、液料比、溶剂等单因素实验考察其对五加皮中活性成分提取率的影响。结果:五加皮中草药活性成分最佳提取工艺为:丙酮为溶剂、液料比6︰1、回流6小时提取率最高。结论:该方法简单易行,灵敏可靠,经济适用,重复性好,为五加皮中草药中提取活性成分紫丁香苷的提供了一个简单易行的方法。 展开更多
关键词 五加皮 提取工艺 紫丁香苷 高效液相色谱
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HPLC法测定参芪扶正粉针剂及其药材中紫丁香苷的含量
15
作者 杨昊 李真 唐星 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期214-217,共4页
目的测定参芪扶正粉针剂及其党参药材中紫丁香苷的含量。方法紫丁香苷流动相:水和乙腈,梯度洗脱,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm。结果紫丁香苷线性回归方程为A=2.684×10^4ρ-2.986×10^3,相关系数r=0.9999(n=... 目的测定参芪扶正粉针剂及其党参药材中紫丁香苷的含量。方法紫丁香苷流动相:水和乙腈,梯度洗脱,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm。结果紫丁香苷线性回归方程为A=2.684×10^4ρ-2.986×10^3,相关系数r=0.9999(n=5),线性为6.0~27.0mg·L-1,平均回收率为101.1%,RSD为1.7%。结论方法适合参芪扶正粉针剂和党参药材中紫丁香苷含量的测定。 展开更多
关键词 黄芪 党参 紫丁香苷 高效液相色谱法
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