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反相高效液相色谱法测定食用菌中7种有机酸的研究 被引量：13
1
作者 杨焱 谷镇 +2 位作者 刘艳芳 周帅 张劲松 《菌物学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1064-1070,共7页
利用反相高效液相色谱法同时分析食用菌中7种有机酸,优化后的色谱条件为:Green ODS-AQ柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为10mmol/L的磷酸二氢钾(pH2.8),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm,进样量10μL。该方法精密度、重复性... 利用反相高效液相色谱法同时分析食用菌中7种有机酸,优化后的色谱条件为:Green ODS-AQ柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为10mmol/L的磷酸二氢钾(pH2.8),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm,进样量10μL。该方法精密度、重复性、稳定性实验中7种有机酸的RSD值均小于5%,加样回收率在94.6%–99.3%之间;该方法简便,可应用于食用菌中7种有机酸的检测。运用建立的方法测定了8种食用菌中7种有机酸成分,结果发现不同食用菌中有机酸的种类和含量均差异显著。 展开更多
关键词 食用菌 有机酸 测定方法 RSD值 样品回收率
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海洋沉积地层多功能取样钻具研制 被引量：5
2
作者 李小洋 李宽 +3 位作者 梁健 施山山 张永勤 刘秀美 《地质与勘探》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1266-1271,共6页
目前,海洋钻探主要采用提钻或绳索打捞的方式获取岩心。随着对取心质量和采取率要求越来越高,再加上海底沉积层变化多样,单一的取样器具已经不能满足当前的取样需要。为此,本文研制了一种海洋沉积地层多功能取样钻具,能够根据海底地层性... 目前,海洋钻探主要采用提钻或绳索打捞的方式获取岩心。随着对取心质量和采取率要求越来越高,再加上海底沉积层变化多样,单一的取样器具已经不能满足当前的取样需要。为此,本文研制了一种海洋沉积地层多功能取样钻具,能够根据海底地层性质,开展低扰动、高品质的取样操作。通过海洋钻进取样试验表明,针对海底的淤泥、粘土及砂质地层,超前取样钻具、液压剪切取样钻具和半合管取样钻具能够有效获取海底的沉积层岩样,平均采取率为73.34%。研制的多功能取样钻具采用超前取样和液压压入取样技术,降低了对沉积物岩心的扰动,提升了岩心品质和采取率,为下一步的工程化应用奠定了基础。 展开更多
关键词 低扰动 液压剪切取样 超前取样 岩心采取率
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高温水解-离子色谱法测定石油焦中氟、氯含量研究 被引量：5
3
作者 田发亮 金伟 +2 位作者 王霞 席华 段圣增 《煤质技术》 2017年第5期34-37,共4页
参照煤中氟、氯测定方法的样品预处理过程,采用离子色谱法测定石油焦中的氟、氯含量,并针对氧气流量、燃烧水解温度及水解时间的确定、离子色谱淋洗液浓度的选择、离子色谱分离时间的确定等实验条件对回收率的影响进行相应研究。研究表... 参照煤中氟、氯测定方法的样品预处理过程,采用离子色谱法测定石油焦中的氟、氯含量,并针对氧气流量、燃烧水解温度及水解时间的确定、离子色谱淋洗液浓度的选择、离子色谱分离时间的确定等实验条件对回收率的影响进行相应研究。研究表明:离子色谱法简便、快速、灵敏、准确,可用于石油焦中氟和氯的测定;生焦和煅后焦中的氟含量均很低,而生焦中氯含量一般在200μg/g以内,即生焦属低氯燃料,煅后焦中的氯含量和空白值接近。 展开更多
关键词 石油焦 高温水解 离子色谱法 氟 氯 样品预处理 氧气流量 淋洗液浓度 回收率
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黏膜下注射后内镜黏膜冷切除术治疗结直肠无蒂息肉效果 被引量：1
4
作者 郑建军 蔡沣 +1 位作者 田孝峰 朱榕锋 《齐齐哈尔医学院学报》 2023年第2期131-134,共4页
目的研究分析黏膜下注射后内镜黏膜冷切除术治疗结直肠无蒂息肉效果。方法选择2019年11月—2021年2月于本院消化内科治疗的133例结直肠无蒂息肉患者作为研究对象,按照随机数表法分为实验组(67例)和对照组(66例)两组。两组均给予术前常... 目的研究分析黏膜下注射后内镜黏膜冷切除术治疗结直肠无蒂息肉效果。方法选择2019年11月—2021年2月于本院消化内科治疗的133例结直肠无蒂息肉患者作为研究对象,按照随机数表法分为实验组(67例)和对照组(66例)两组。两组均给予术前常规治疗及护理,对照组术中给予内镜黏膜热切除术,实验组术中给予内镜黏膜冷切除术。比较两组标本回收率、息肉切除情况、复发率、手术、住院情况及并发症发生率。结果实验组标本回收率(95.52%)高于对照组(83.33%)(t=5.245,P=0.022),息肉完全切除率(94.03%)与对照组(93.94%)未见明显差异(t=0.000,P=0.982),实验组息肉切除次数(1.65±0.08)少于对照组(t=16.169,P=0.000),实验组复发率(5.97%)与对照组(7.58%)未见明显差异(t=0.136,P=0.712)。实验组住院时间(5±0.3)天、手术时间(26.11±9.38)分及胃肠道功能恢复时间(22.17±7.82)小时,均短于对照组,住院费用(6217.60±96.15)元,少于对照组(t=4.984、8.838、3.798、28.106,P=0.000)。实验组治疗后并发症总发生2例,对照组发生10例,实验组总发生率(2.99%)低于对照组(15.15%)(t=5.996,P=0.014)。结论黏膜下注射后内镜黏膜冷切除术对结直肠无蒂息肉完全切除率及复发率无明显改善,但是可改善术中一般情况,提高标本回收率,减少住院费用,降低术后并发症发生情况。黏膜下注射后内镜黏膜冷切除术值得临床广泛推广应用。 展开更多
关键词 内镜黏膜冷切除术 结直肠无蒂息肉 并发症 标本回收率
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火焰原子吸收法测定锌铝镁稀土合金中镁元素 被引量：4
5
作者 李冬梅 王洪刚 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2021年第4期96-98,共3页
目前国内锌基合金中的镁含量为1%~5%,此范围镁含量的测定还没有相关标准方法,有些厂家采用ICP方法进行测试,但存在两个问题:一方面这种方法不是国家标准方法,另一方面ICP仪器价格昂贵,不适用于每个生产企业。中冶葫芦岛有色金属集团有... 目前国内锌基合金中的镁含量为1%~5%,此范围镁含量的测定还没有相关标准方法,有些厂家采用ICP方法进行测试,但存在两个问题:一方面这种方法不是国家标准方法,另一方面ICP仪器价格昂贵,不适用于每个生产企业。中冶葫芦岛有色金属集团有限公司开发了火焰原子吸收光谱仪测定锌铝镁稀土合金中镁的方法,该方法具有操作简单、精度好、成本低、速度快的优点,而且考虑了共存元素的干扰,选择氯化锶做消除剂,镁的测定范围是0.5%~5%,样品回收率达到98%以上。本文通过加标和精密度试验,对该方法进行阐述和分析。 展开更多
关键词 锌基合金 锌铝镁稀土合金 镁含量 ICP方法 火焰原子吸收法 干扰元素 消除剂 样品回收率
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进口废电线电缆检验方式的改进 被引量：2
6
作者 孙伟 《铜业工程》 CAS 2016年第5期23-26,共4页
阐述了江西铜业再生资源公司进口废电线电缆拆解的工艺流程、质量检验方式、单箱拆解数据统计分析等,通过对进口废电线电缆采取科学的方法进行质量检验,并用详细的单箱拆解数据与检验结果进行比对,及时掌握进口废电线电缆采购含铜品位... 阐述了江西铜业再生资源公司进口废电线电缆拆解的工艺流程、质量检验方式、单箱拆解数据统计分析等,通过对进口废电线电缆采取科学的方法进行质量检验,并用详细的单箱拆解数据与检验结果进行比对,及时掌握进口废电线电缆采购含铜品位的盈亏情况,为提高公司拆解铜金属回收率提供了有利保障。 展开更多
关键词 废电线电缆拆解工艺 质量检验方式 采样 制样 单箱拆解数据统计 金属回收率
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改进的FastICA-SVR结合荧光光谱技术测定1-萘酚、2-萘酚 被引量：2
7
作者 王玉田 刘凌妃 +4 位作者 张立娟 张正帅 刘婷婷 王书涛 商凤凯 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期142-149,共8页
水作为生命之源与人类的生存息息相关,近年来关于水环境污染的报道越来越多,不容忽视。实验以萘酚的两种同分异构体1-萘酚、2-萘酚的混合物作为研究对象,提出了一种新的算法,通过对混合物的三维荧光光谱进行分析来实现水中萘酚的定性定... 水作为生命之源与人类的生存息息相关,近年来关于水环境污染的报道越来越多,不容忽视。实验以萘酚的两种同分异构体1-萘酚、2-萘酚的混合物作为研究对象,提出了一种新的算法,通过对混合物的三维荧光光谱进行分析来实现水中萘酚的定性定量分析。利用FS920稳态荧光光谱仪对配制的混合溶液进行扫描得到荧光光谱数据,并对数据进行一系列的预处理去除拉曼散射和瑞利散射的影响。将解决盲源分离(BSS)问题的独立成分分析(ICA)算法应用到荧光光谱定性定量分析问题当中,盲源分离技术就是将测量得到的混合信号作为处理对象进行分解,实现未知系统中源信号的求解,并得到混合矩阵。对混合物中单一物质的识别与测量与盲源分离问题类似。采用基于负熵最大的快速独立成分分析(FastICA)算法对实验数据进行分解,将所有样本的三维荧光光谱数据沿发射波长方向展开成为向量,得到一个大小为(N×M)的矩阵(N为样本数,M为波长数),将该矩阵作为快速独立成分分析的输入进行独立分量提取,输出分别为单组分物质的展开荧光光谱和混合矩阵。FastICA算法的关键是利用牛顿迭代算法得到解混矩阵,但迭代过程中复杂的求导问题会使计算量增大、迭代速度减慢,针对该算法存在的问题,提出用差分法(又称为双点弦截法)代替求导的解决方法。为了验证算法的可行性,用改进后的算法和原有算法分别对荧光光谱数据进行了五次独立分量提取实验,原有算法平均运行时间为17.78s,而改进后的算法平均运行时间为3.22s,比原有算法提高了14.56s,有效地减少了计算量,改善了FastICA算法的迭代速度并且使其收敛性更加稳定。通过实验结果可以看出改进后的算法得到的光谱更接近真实的光谱。利用快速独立成分分析算法分解得到的混合矩阵与物质浓度相关,这是物质定量分析的� 展开更多
关键词 萘酚 光谱分解 独立成分分析 支持向量回归机 样品回收率
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基于效液相色谱法测定参附注射液中人参皂苷的浓度
8
作者 罗宇文 杨亦炳 王文娟 《世界中医药》 CAS 2019年第8期1979-1982,1989,共5页
目的:评价高效液相色谱法(HPLC)指纹图检测方法测试参附注射液中人参皂苷的浓度。方法:采用Agilengt-1100高效液相色谱仪进行试验研究,色谱柱选用Agilent的ZORBAXSB-C18柱,具体参数为5μm×250mm×4.6mm,柱温为30℃,进样量为10... 目的:评价高效液相色谱法(HPLC)指纹图检测方法测试参附注射液中人参皂苷的浓度。方法:采用Agilengt-1100高效液相色谱仪进行试验研究,色谱柱选用Agilent的ZORBAXSB-C18柱,具体参数为5μm×250mm×4.6mm,柱温为30℃,进样量为10μL,选择流动相的条件是在A流动相水和B流动相乙腈中以1mL/min的流速进行HPLC研究。分别对HPLC方法学的严谨性进行检测,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验、加样回收率试验等逐步建立方法的科学性;而后进一步采用HPLC对参附注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的浓度进行具体的检测和统计分析。结果:专属性结果显示4种人参皂苷(Rg1、Re、Rb1、Rd)均具有良好的分离度,拖尾因子均在0.98~1.04范围。线性回归方程:人参皂苷Rg1为Y=11278X-54.71,人参皂苷Re为Y=3633X-36.34,人参皂苷Rb1为Y=8640X-4.18,人参皂苷Rd为Y=7088X+35.03,所有人参皂苷相关系数均>0.999,结果显示人参皂苷线性关系良好。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd峰面积的RSD分别为1.23%、1.28%、1.33%、1.20%、1.35%,结果表明HPLC具有良好的精密度。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的峰面积RSD分别为0.44%、0.75%、0.25%、0.85%;结果表明参附注射液供试品溶液在24h内稳定。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的RSD分别为1.18%、1.47%、1.86%、1.59%、1.30%,结果显示HPLC具有良好的重复性。加样回收率,人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的RSD分别为1.82%、1.04%、1.54%、2.07%,结果显示加样回收率均良好。不同批次参附注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及Rd的浓度存在较大差别。结论:高效液相色谱法检测不同批次参附注射液中人参皂苷的浓度存在较大差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 参附注射 线性回归方程 加样回收率 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RB1 人参皂苷RD
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手动顶空气相色谱法测定生物样品中乙醇含量
9
作者 张野 刘婷婷 +2 位作者 汤娴静 韩帅 郭玉 《广东化工》 CAS 2021年第11期302-304,共3页
目的:建立手动顶空气相色谱法测定生物样品中乙醇含量的方法。方法:取一定量的生物样品,以正丙醇物为内标,经一定温度平衡后,取顶空气体进样分析。结果:以95℃平衡5 min的条件下,乙醇浓度在1.00~80.00 mg/L的线性关系为y=11.81x+0.3797,... 目的:建立手动顶空气相色谱法测定生物样品中乙醇含量的方法。方法:取一定量的生物样品,以正丙醇物为内标,经一定温度平衡后,取顶空气体进样分析。结果:以95℃平衡5 min的条件下,乙醇浓度在1.00~80.00 mg/L的线性关系为y=11.81x+0.3797,R2=0.9993,低、中、高浓度的加标平均回收率分别为99.8%,98.0%,97.0%,其精密度试验、定量限指标均符合方法学要求。结论:手动顶空气相色谱法操作简便,能有效地避免生物样品中蛋白质、盐类等不挥发性物质对测定的干扰,可用于生物样品中乙醇的测定。 展开更多
关键词 乙醇 手动顶空气相色谱法 生物样品 内标法 回收率
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用于煤炭制样中的气悬切割式制粉机的开发研制
10
作者 周磊 郭晓明 +1 位作者 付杰勤 游维 《煤质技术》 2019年第1期11-15,共5页
为解决煤炭制样粉碎过程中存在煤样压片、筛板堵塞、制粉机内易残留的问题,开发1种用于煤炭制样中的气悬切割式制粉机,采用无筛网、立式、高转速切割设计以避免煤样压片和筛板堵塞的问题,煤样在高转速、立式切割过程中自上而下在气流中... 为解决煤炭制样粉碎过程中存在煤样压片、筛板堵塞、制粉机内易残留的问题,开发1种用于煤炭制样中的气悬切割式制粉机,采用无筛网、立式、高转速切割设计以避免煤样压片和筛板堵塞的问题,煤样在高转速、立式切割过程中自上而下在气流中切割以解决传统制粉机内易残留的问题。为验证新开发的气悬切割式制粉机的可行性,依据相关国标对其进行0.2mm过筛率试验、煤样回收率试验以及与国家标准制样方法对比的可替代性试验,结合准确度和精密度分析可知:其0.2mm过筛率可达100%,回收率平均控制在99%以上;与国标煤炭制样方法的对比试验表明,该制粉机的性能满足国家标准的准确度和精密度要求,可应用于全自动制样系统中。 展开更多
关键词 煤炭制样 气悬切割式制粉机 煤样压片 筛板堵塞 过筛率 煤样回收率 可替代性试验 制样方法
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