超快速液相色谱-串联质谱联用法测定牛奶中8种孕激素残留研究 被引量：25

1

作者 陈晓红 盛雪飞 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第11期2671-2675,共5页

目的:建立牛奶中21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在Shim... 目的:建立牛奶中21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)快速柱上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.5μg/kg～50.0μg/kg范围内具有良好的线性,相关系数>0.999,回收率在73.0%～97.5%范围,相对标准偏差(RSDs)在3.8%～8.6%之间,最低定量检出限在0.1μg/kg～0.5μg/kg范围。结论:建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,适合于牛奶中痕量孕激素残留的检测。 展开更多

关键词 牛奶 残留检测 孕激素 超快速液相色谱-串联质谱法

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气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量：23

2

作者 曾小星 万益群 谢明勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期636-640,共5页

在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg... 在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg／mL，拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg／mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg／mL两个添加水平的回收率分别为89.5％-113.2％和80.0％-112.7％，相对标准偏差分别为3.82％-9.64％和5.32％-13.8％。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg／mL两个添加水平的回收率分别为97.5％-129.6％和87.3％-110.2％，相对标准偏差分别为3.78％-10.72％和3.02％-13.84％。本方法快速、灵敏、准确、可靠，用于江西茶叶样品中有机农药残留测定，获得较好结果。 展开更多

关键词 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 残留测定 气相色谱-电子捕获检测器

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鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留HPLC检测方法的建立 被引量：19

3

作者 施祖灏 朱良强 +2 位作者 卢运站 祁克宗 彭开松 《中国兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期79-81,109,共4页

建立了同时检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的高效液相色谱。经乙腈提取，正己烷脱脂，旋转蒸发浓缩后，以0．05mol／L磷酸／三乙胺（pH3．0）：乙腈（40：60）作为流动相，反相高效液相色谱-紫外检测法检测，检测波长240nm。鸡组... 建立了同时检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的高效液相色谱。经乙腈提取，正己烷脱脂，旋转蒸发浓缩后，以0．05mol／L磷酸／三乙胺（pH3．0）：乙腈（40：60）作为流动相，反相高效液相色谱-紫外检测法检测，检测波长240nm。鸡组织中地克殊利和妥曲珠利的回收率分别为92．0％～102．0％和83．4％～89．0％，变异系数为5．9％～12．2％，地克珠利和妥曲珠利的检测限分别为0．012mg／kg和0．010mg／kg，在0．05～110mg／L质量浓度范围内呈良好的线性相关。该法样品处理简单，可同时检测地克珠利和妥曲珠利的残留，且准确度和精密度均符合残留分析的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 鸡组织 地克珠利 妥曲珠利 残留检测

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水环境中低浓度溴氰菊酯的降解规律及其动力学研究 被引量：20

4

作者 迟恒 李健 +2 位作者 王吉桥 刘淇 王群 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1725-1728,共4页

采用改进的液相色谱检测方法,用于水环境中溴氰菊酯的痕量提取及检测。该方法的平均回收率为96.92%,变异系数小于3.75%,溴氰菊酯在0.02～10μg·L-1浓度范围内有良好的相关性,相关系数大于0.9960,最低检测浓度为0.02μg·L-1。... 采用改进的液相色谱检测方法,用于水环境中溴氰菊酯的痕量提取及检测。该方法的平均回收率为96.92%,变异系数小于3.75%,溴氰菊酯在0.02～10μg·L-1浓度范围内有良好的相关性,相关系数大于0.9960,最低检测浓度为0.02μg·L-1。利用该方法分别测定了溴氰菊酯在灭菌淡水、灭菌淡水底泥、天然淡水、天然淡水底泥、灭菌海水、灭菌海水底泥、天然海水、天然海水底泥中的降解动态,建立了其在各样品中的降解方程。各方程均符合一级动力学Ct=C0e-kt,半衰期分别为5.99、1.60、5.28、1.31、4.29、2.10、4.45、1.34d。研究结果表明,溴氰菊酯在水体中的消除半衰期均少于6d,底泥、pH、微生物对其降解都有一定影响,其中底泥吸附是加快溴氰菊酯降解的最主要因素,pH值越高溴氰菊酯降解半衰期越短,微生物的作用也加快了溴氰菊酯在水体中的消除。 展开更多

关键词 水环境 溴氰菊酯 残留检测 降解动态

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水中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 被引量：17

5

作者 胡堪东 赵凤英 万益群 《南昌大学学报（理科版）》 CAS 北大核心 2007年第5期459-462,共4页

采用二氯甲烷溶剂萃取，弗罗里硅土和无水硫酸钠层析柱净化，选择离子-气相色谱-质谱（SIM-GC-MS）联用检测水中16种有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量。结果表明，农药混标在0．01～1．0μg／mL的浓度范围内线性良好，在0．2、0．05μg... 采用二氯甲烷溶剂萃取，弗罗里硅土和无水硫酸钠层析柱净化，选择离子-气相色谱-质谱（SIM-GC-MS）联用检测水中16种有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量。结果表明，农药混标在0．01～1．0μg／mL的浓度范围内线性良好，在0．2、0．05μg／mL两个水平添加回收率分别为85．1％～112．5％和78．2％～118．3％，相对标准偏差分别为4．3％～10．7％和3．5％～9．7％。本方法快速、灵敏、准确、可靠，可用于中多种农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 水样 有机磷 氨基甲酸酯 残留测定 气相色谱-质谱

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阿维菌素类药物在动物性食品中的残留检测研究概况 被引量：18

6

作者 陈静 罗永煌 《贵州畜牧兽医》 2007年第4期9-11,共3页

为了对动物性食品中阿维菌素类残留研究有更深入、全面的了解,并为我国开展阿维菌素类残留检测提供参考,文章综述了阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依立菌素和莫西菌素)在动物性食品中的单残留和多残留检测方法,包... 为了对动物性食品中阿维菌素类残留研究有更深入、全面的了解,并为我国开展阿维菌素类残留检测提供参考,文章综述了阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依立菌素和莫西菌素)在动物性食品中的单残留和多残留检测方法,包括薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法、液质联用法和液相色谱?质谱?质谱联用法。 展开更多

关键词 阿维菌素类 动物性食品 残留检测

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固相萃取-气相色谱法测定葱中啶虫脒的残留量 被引量：16

7

作者 冯楠 李淑娟 +3 位作者 蔡会霞 李建中 安娟 李刚 《农药》 CAS 北大核心 2008年第10期759-761,共3页

建立了葱中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取浓缩后,Florisil固相萃取柱净化,使用HP-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱(ECD)分析,采用外标法定量。在0.01～0.1mg/kg添加水平范围内,葱样品中啶虫脒回收率为85.9%～106.8%,相... 建立了葱中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取浓缩后,Florisil固相萃取柱净化,使用HP-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱(ECD)分析,采用外标法定量。在0.01～0.1mg/kg添加水平范围内,葱样品中啶虫脒回收率为85.9%～106.8%,相对标准偏差为6.1%～7.9%,方法最低检出质量分数为0.01mg/kg。 展开更多

关键词 啶虫脒 葱 气相色谱法 残留检测

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柑橘果实贮藏期咪鲜胺和抑霉唑残留量的动态变化 被引量：15

8

作者 谢莉 罗焘 +1 位作者 许让伟 程运江 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期17-23,共7页

用不同浓度的咪鲜胺及抑霉唑分别浸果处理柑橘果实,采用UPLC和气相色谱(gas chromatography,GC)检测咪鲜胺、抑霉唑在柑橘果实贮藏过程中的残留量。结果表明:咪鲜胺和抑霉唑在脐橙果皮中的残留量均高于椪柑果皮;咪鲜胺和抑霉唑在脐橙和... 用不同浓度的咪鲜胺及抑霉唑分别浸果处理柑橘果实,采用UPLC和气相色谱(gas chromatography,GC)检测咪鲜胺、抑霉唑在柑橘果实贮藏过程中的残留量。结果表明:咪鲜胺和抑霉唑在脐橙果皮中的残留量均高于椪柑果皮;咪鲜胺和抑霉唑在脐橙和椪柑果肉中的残留量均非常低。咪鲜胺在脐橙果皮中的降解趋势先慢后快,在椪柑果皮中的降解趋势则先快后慢;抑霉唑在椪柑果皮中的降解趋势与咪鲜胺在椪柑中的降解趋势类似。咪鲜胺(0.5、1.0、1.5mg/mL)和抑霉唑(0.5、1.0、1.5mg/mL)分别浸果2min后常温贮藏,柑橘全果中的残留量在整个贮藏期内均低于GB 2763-2014标准规定的5.00mg/kg最大残留限量(MRL)值,贮藏过程中柑橘可随时出库上市。 展开更多

关键词 咪鲜胺 抑霉唑 柑橘贮藏 杀菌剂 残留检测 纽荷尔脐橙 椪柑

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2,4-D的毒性与残留检测方法研究进展 被引量：14

9

作者 龚芳 席俊 +3 位作者 职爱民 胡骁飞 邓瑞广 陆启玉 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2011年第8期40-43,共4页

2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)是常用的除草剂和植物生长调节剂,并被广泛应用于提高水果品质和延长保鲜时间,但其毒性和残留问题日益受到人们的重视。为了给2,4-D的检测提供方便,从免疫毒性、生殖毒性及其他毒性方面综述了其毒副作用,简要叙... 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)是常用的除草剂和植物生长调节剂,并被广泛应用于提高水果品质和延长保鲜时间,但其毒性和残留问题日益受到人们的重视。为了给2,4-D的检测提供方便,从免疫毒性、生殖毒性及其他毒性方面综述了其毒副作用,简要叙述了其检测方法,如高效液相色谱法、气象色谱法、联用技术、免疫学检测方法等。 展开更多

关键词 2 4-二氯苯氧乙酸 毒性 残留检测方法

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渔业水域氯氰菊酯的检测方法及其消解动态 被引量：13

10

作者 赖子尼 庞世勋 +1 位作者 魏泰莉 杨婉玲 《中国水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期162-166,共5页

根据氯氰菊酯(Cypermethrin)对斑马鱼、剑尾鱼、鲫鱼、罗非鱼、鳜鱼5种鱼的安全浓度范围(0 001～1 06μg/L),建立相应的毛细管气相色谱检测方法,用于水体中氯氰菊酯消解动态试验检测,该方法的最小检测水平为1×10-3μg/L,氯氰菊酯... 根据氯氰菊酯(Cypermethrin)对斑马鱼、剑尾鱼、鲫鱼、罗非鱼、鳜鱼5种鱼的安全浓度范围(0 001～1 06μg/L),建立相应的毛细管气相色谱检测方法,用于水体中氯氰菊酯消解动态试验检测,该方法的最小检测水平为1×10-3μg/L,氯氰菊酯质量浓度在0 1～10μg/L时线性相关系数为0 9993,平均回收率87 9%,变异系数14 7%。对25℃恒温条件下的残留消减实验结果进行回归分析,结果表明,水体中氯氰菊酯的残留消解动态可用三次曲线模型Y=6 1053-0 1566X+0 0035X2-(4 8068E-05)X3表达。35℃、15℃恒温条件下,同样是三次曲线模型的相关指数R2最大。上述3种不同温度下建立的消解动态方程导出的氯氰菊酯残留半衰期分别为20d、29d和31d,表明氯氰菊酯水中残留半衰期随温度升高而下降。 展开更多

关键词 氯氰菊酯 残留检测 消解动态 渔业水域

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高效液相串联质谱法测定动物源食品中喹赛多、卡巴氧残留 被引量：8

11

作者 叶松生 吴德峰 +5 位作者 刘正才 杨方 李耀平 林永辉 余孔捷 卢声宇 《福建农林大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2008年第3期307-311,共5页

本试验建立了动物源食品中喹喔啉类药物喹赛多、卡巴氧残留量的液相色谱—电喷雾串联质谱测定方法.采用酸性乙腈—甲醇混合溶剂提取样品中的残留物,提取液浓缩后经HLB固相萃取小柱净化,以液相色谱—串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明... 本试验建立了动物源食品中喹喔啉类药物喹赛多、卡巴氧残留量的液相色谱—电喷雾串联质谱测定方法.采用酸性乙腈—甲醇混合溶剂提取样品中的残留物,提取液浓缩后经HLB固相萃取小柱净化,以液相色谱—串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明:喹赛多、卡巴氧质量浓度为1-50μg.L-1时具有良好的线性范围,相关系数>0.999;在5-20μg.kg-13个添加水平范围内的回收率为69.10%-93.54%,相对标准偏差为2.49%-14.45%,方法检出限分别为3和2μg.kg-1.可见,本方法适用于动物源性样品中喹喔啉类药物残留的定量测定. 展开更多

关键词 液相色谱—串联质谱法 喹赛多 卡巴氧 残留检测 动物源性食品

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用HPLC法测定动物肌肉中的磺胺类药物 被引量：6

12

作者 岳秀英 杨松沛 +1 位作者 程江 谢青 《四川畜牧兽医》 2005年第2期27-28,共2页

七种动物肌肉组织中残留的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲氧嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)经乙腈提取,正己烷分配,再经碱性氧化铝SPE柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。该方法的最低检测限为2μg... 七种动物肌肉组织中残留的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲氧嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)经乙腈提取,正己烷分配,再经碱性氧化铝SPE柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。该方法的最低检测限为2μg/kg,最低检出限为10μg/kg,回收率为60%～110%,批内变异系数小于15%,批间变异系数小于20%。 展开更多

关键词 HPLC法 磺胺甲恶唑 批间变异 动物肌肉 残留 SMZ 高效液相色谱 磺胺类药物 磺胺间甲氧嘧啶 SMM

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动物源性食品中喹噁啉类药物及其代谢物残留检测技术研究进展 被引量：8

13

作者 谢洁 龚晓云 +6 位作者 翟睿 江游 黄泽建 张晶 戴新华 邵兵 方向 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第15期3958-3963,共6页

喹噁啉类药物是一类具有抗菌活性的物质,同时具有促进蛋白质同化,增加瘦肉率,促进畜禽生长以及提高饲料转化率的作用,曾被用于猪、牛、鸡、羊的促生长。这类药物残留在畜禽产品中,可通过食物链进入人体。毒理学研究表明,喹乙醇(olaquind... 喹噁啉类药物是一类具有抗菌活性的物质,同时具有促进蛋白质同化,增加瘦肉率,促进畜禽生长以及提高饲料转化率的作用,曾被用于猪、牛、鸡、羊的促生长。这类药物残留在畜禽产品中,可通过食物链进入人体。毒理学研究表明,喹乙醇(olaquindox,OLA)和卡巴氧(carbadox,CBX)具有明显的致癌、致畸、致突变的三致作用,严重威胁动物和人的健康安全。本文对喹噁啉类药物及其代谢物的危害和动物源性食品中的残留检测技术进行了综述及展望。 展开更多

关键词 喹噁啉类药物 代谢物 动物源性食品 残留检测

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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中的14种激素 被引量：7

14

作者 陈君慧 路勇 +5 位作者 冯楠 姜洁 谢文东 江英 赵俊平 鲁绯 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期74-79,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）同时测定动物肌肉组织中的14种激素残留量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取，固相萃取法净化后，以甲醇和乙酸铵甲酸缓冲溶液为流动相，进行梯度洗脱，HSST3液相色谱柱分离，采用多反应监... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）同时测定动物肌肉组织中的14种激素残留量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取，固相萃取法净化后，以甲醇和乙酸铵甲酸缓冲溶液为流动相，进行梯度洗脱，HSST3液相色谱柱分离，采用多反应监测（MRM）模式，外标法定量，正负离子同时扫描检测。结果表明，14种激素的方法检出限为0_3～1．0μg／kg；在0．5～50μg／kg线性范围内，线性关系良好，相关系数均大于0．99；添加2、5、10μg／kg3个不同浓度水平的平均回收率在72．48％～114．52％之间，相对标准偏差（RSD）在3．93％～11．17％之间。该方法具有灵敏度高，结果准确，选择性好等特点，可以满足动物肌肉组织中多种激素残留的同时泖1定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 激素 残留分析

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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测洛党参中乙基多杀菌素残留 被引量：7

15

作者 李刚 秦樊鑫 +2 位作者 张盈 龙家寰 魏进 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期834-838,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测洛党参中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化后,外标法定量。结果表明,XDE-175-J和XDE-175-L的... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测洛党参中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化后,外标法定量。结果表明,XDE-175-J和XDE-175-L的峰面积与其质量浓度分别在0.075~75μg/L和0.025~25μg/L范围内,呈良好线性关系(r2>0.990);在0.375、3.75、75μg/kg加标水平下,XDE-175-J的平均回收率为88.4%~113.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.2%;在0.125、1.25、25μg/kg加标水平下,XDE-175-L的平均回收率为84.4%~99.5%,RSD(n=5)为2.5%~4.9%。乙基多杀菌素的定量下限(LOQ)为0.375μg/kg(XDE-175-J)和0.125μg/kg(XDE-175-L)。该方法简便、快捷,灵敏度高,回收率和重复性良好,能满足农药残留检测技术要求,可用于大量洛党参样品中乙基多杀菌素的残留分析。 展开更多

关键词 乙基多杀菌素 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 洛党参 残留检测

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高效液相色谱法在兽用抗生素残留分析中的应用 被引量：6

16

作者 程岁寒 潘存锋 张彦 《国外医药（抗生素分册）》 CAS 2019年第1期37-41,共5页

兽用抗生素在畜禽养殖业中应用广泛,主要用于治疗或预防疾病的发生或促进生长。残留的兽用抗生素是近几年来影响食品安全和人类健康的重要隐患,已经引起了世界各国的广泛关注。高效液相色谱法具有测量速度快、灵敏度高、回收率好等多项... 兽用抗生素在畜禽养殖业中应用广泛,主要用于治疗或预防疾病的发生或促进生长。残留的兽用抗生素是近几年来影响食品安全和人类健康的重要隐患,已经引起了世界各国的广泛关注。高效液相色谱法具有测量速度快、灵敏度高、回收率好等多项优点,已经在抗生素残留分析得到广泛应用,本文将对该法在抗生素残留析中的应用进行简要介绍。 展开更多

关键词 兽用抗生素 残留分析 HPLC

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气相色谱-串联质谱法检测猪肉中大观霉素和林可霉素残留量 被引量：6

17

作者 丁丽军 沈建新 +4 位作者 陈长宽 袁华根 王雅娟 刘楚君 谢恺舟 《扬州大学学报（农业与生命科学版）》 CAS 北大核心 2019年第6期93-99,共7页

为建立气相色谱-串联质谱法检测猪肉中大观霉素和林可霉素残留量的方法,猪肉通过加速溶剂萃取(ASE350),0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液提取,过HLB[3 mL·(60 mg)-1]固相萃取净化,所得净化液经过浓缩后,用正己烷复溶,在双(三... 为建立气相色谱-串联质谱法检测猪肉中大观霉素和林可霉素残留量的方法,猪肉通过加速溶剂萃取(ASE350),0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液提取,过HLB[3 mL·(60 mg)-1]固相萃取净化,所得净化液经过浓缩后,用正己烷复溶,在双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和乙腈条件下衍生,衍生产物用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证和定量检测,色谱柱为TG-5MS(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),采用EI模式,全扫描(SCAN)定性,选择反应监测(Auto SRM)结合外标法定量。结果表明:猪肉中大观霉素和林可霉素分别在5.7~600.0和6.2~200.0μg·kg^-1添加范围内,平均回收率分别为80.02%~87.21%和80.17%~85.66%,相对标准偏差(RSD)分别为1.59%~2.61%和1.26%~2.71%,日内RSD分别为2.29%~3.73%和2.61%~4.59%,日间RSD分别为3.98%~5.08%和3.27%~6.07%。猪肉中大观霉素和林可霉素检测限分别为2.6和3.1μg·kg^-1(S/N≥3),定量限分别为5.7、6.2μg·kg^-1(S/N≥10)。此方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于猪肉中大观霉素和林可霉素残留的确证检测。 展开更多

关键词 猪肉 大观霉素 林可霉素 残留检测 气相色谱-串联质谱法

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猪肉中莫西克汀残留高效液相色谱-荧光检测方法的建立 被引量：4

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作者 李林霞 崔耀文 +4 位作者 沈建忠 冯培生 吴海霞 程林丽 张素霞 《中国农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期84-87,共4页

为方便检测猪肉中莫西克汀残留量,建立了高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。样品采用乙腈提取,加水稀释,用三乙胺调节pH,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。以乙腈/水为流动相,高效液相色谱-荧光检测法测定,选择... 为方便检测猪肉中莫西克汀残留量,建立了高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。样品采用乙腈提取,加水稀释,用三乙胺调节pH,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。以乙腈/水为流动相,高效液相色谱-荧光检测法测定,选择激发波长为365nm,发射波长为475nm。在0.01～1.00μg/mL质量浓度范围内,莫西克汀的色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数大于0.99;添加量为5、50和250ng/g时,平均添加回收率为92.16%～99.39%;日内变异系数为2.8%～4.1%(n=5),日间变异系数为6.4%～8.5%(n=3)。本方法的检测限为2ng/g,定量限为5ng/g。该方法准确、灵敏,可用于猪肉中莫西克汀的残留分析。 展开更多

关键词 猪肉 高效液相色谱法 荧光检测 莫西克汀 残留物测定

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高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留 被引量：4

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作者 邢玉娟 吕凤霞 +6 位作者 陈玲 牛华星 刘运镇 邱树磊 冯文丽 刘联盟 李灵娟 《中国兽药杂志》 2019年第8期36-43,共8页

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:6... 对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。 展开更多

关键词 磺胺氯吡嗪钠 鸡组织 残留检测 高效液相色谱法

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茶园除草剂作用机理及残留检测研究进展 被引量：3

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作者 郭家刚 侯如燕 《中国茶叶加工》 2015年第1期24-30,共7页

概述了茶园除草剂的分类、作用及其在茶叶中残留检测技术的研究现状,指出我国茶园登记使用的除草剂的作用机理基本上是干扰光合作用的进行,目前对于除草剂残留的检测方法,使用较多的采用色谱-质谱联用技术测定,主要有气相色谱质谱联用... 概述了茶园除草剂的分类、作用及其在茶叶中残留检测技术的研究现状,指出我国茶园登记使用的除草剂的作用机理基本上是干扰光合作用的进行,目前对于除草剂残留的检测方法,使用较多的采用色谱-质谱联用技术测定,主要有气相色谱质谱联用和液相色谱质谱联用技术,并就除草剂残留研究的发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 茶园 除草剂 作用机理 检测方法

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