固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物 被引量：33

1

作者 高平 黄和 +4 位作者 刘文侠 黄国方 李志清 杨嘉丽 陈焕 《中国食品卫生杂志》 2016年第1期56-61,共6页

目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物（丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚）残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μ... 目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物（丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚）残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以甲醇-乙腈（1∶1,V/V）和1%冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量。结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均〉0.999,方法检出限为3.0-6.0μg/kg,方法定量限为10.0-20.0μg/kg,平均加标回收率为74.7%-103.0%,相对标准偏差（RSD）为2.6%-8.1%。结论本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱荧光法 丁香酚 水产品 违法添加 食品污染物 渔用麻醉剂 可疑致癌物质 兽药残留

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广东省鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃残留调查及暴露评估 被引量：23

2

作者 刘书贵 尹怡 +5 位作者 单奇 郑光明 陈昆慈 朱新平 马丽莎 戴晓欣 《中国食品卫生杂志》 2015年第5期553-558,共6页

目的了解广东省主要养殖地的鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物的残留情况。方法利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物残留量进行测定。结果2013年孔雀石绿的总检出率为11.7%... 目的了解广东省主要养殖地的鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物的残留情况。方法利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物残留量进行测定。结果2013年孔雀石绿的总检出率为11.7%,硝基呋喃类代谢物的总检出率为20%。2014年孔雀石绿的总检出率为25%,硝基呋喃类代谢物的总检出率为12.5%。近两年总孔雀石绿残留量在0.58-19.1μg/kg之间,总硝基呋喃类代谢物残留量在0.66-36.6μg/kg之间。暴露评估显示：人体每天可能的孔雀石绿的平均暴露量0.24μg,即每人每日膳食暴露量为0.004μg/kg BW,最高暴露量1.10μg,即每人每日膳食暴露量为0.02μg/kg BW;人体可能的每天呋喃西林代谢物的平均暴露量为0.34μg,即每人每日膳食暴露量为0.005μg/kg BW,最高暴露量为0.87μg,即每人每日膳食暴露量为0.01μg/kg BW;人体可能的每天呋喃唑酮代谢物的平均暴露量0.56μg,即每人每日膳食暴露量为0.009μg/kg BW,最高暴露量2.10μg,即每人每日膳食暴露量为0.03μg/kg BW。结论近两年鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃类检出率相对较低,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小。 展开更多

关键词 孔雀石绿 硝基呋喃代谢物 养殖 鱼 膳食暴露评估 广东 兽药残留 违禁药物 水产品

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广东省部分地区市售水产品中氯霉素残留情况调查 被引量：17

3

作者 高裕锋 甄振鹏 +4 位作者 张琳 陈红香 余构彬 郭剑雄 李海乔 《中国食品卫生杂志》 2016年第3期372-374,共3页

目的调查广东省7个城市市售水产品中氯霉素的残留情况,为监管部门提供参考依据,为消费者提供消费指导。方法按照GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中高效液相色谱-串联质谱法对采集的水产品中氯霉素的残留情况... 目的调查广东省7个城市市售水产品中氯霉素的残留情况,为监管部门提供参考依据,为消费者提供消费指导。方法按照GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中高效液相色谱-串联质谱法对采集的水产品中氯霉素的残留情况进行检测。结果检测的150份水产品样品中氯霉素的检出率为11.33%（17/150）。7个城市市售的水产品分别都检出氯霉素,检出率为5.00%~20.00%。不同种类的水产品间比较,软体类的检出率较高（36.00%,9/25）,甲壳类的检出率较低（5.56%,1/18）。结论广东省部分地区市售水产品中存在氯霉素残留,具有一定的食品安全隐患,应该引起重视。 展开更多

关键词 氯霉素 水产品 调查 食品安全 违禁药物 兽药残留 广东

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2013—2017年南京市动物性食品中兽药及禁用药物污染及膳食安全性评估 被引量：15

4

作者 王艳莉 郭宝福 +4 位作者 祝白春 赵士权 姜云 金迪 李小成 《职业与健康》 CAS 2018年第20期2785-2788,共4页

目的了解南京市2013—2017年动物性食品中兽药及禁用药物污染状况,评估其人体摄入安全性,为保障食品安全和加强监管提供依据。方法根据《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》要求采集动物性食品564份,按照标准操作程序检测29种... 目的了解南京市2013—2017年动物性食品中兽药及禁用药物污染状况,评估其人体摄入安全性,为保障食品安全和加强监管提供依据。方法根据《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》要求采集动物性食品564份,按照标准操作程序检测29种药物残留,结合居民食物消费情况对人体膳食摄入药物的风险进行安全性评估。结果南京市受污染的动物性食品主要为鸡蛋、鸡肉、水产品和畜肉。食品中甲硝唑检出率高达12.6%;主要检出的禁用药物为金刚烷胺、克伦特罗和硝基呋喃代谢物。成年人膳食中克伦特罗最高摄入量MOS值为9.5,对食品安全影响的风险超过了可以接受的限度。结论 2013—2017年南京市动物性食品中克伦特罗对食品安全影响的风险极大,远超过可以接受的限度,相关食品安全监管部门应加大对畜禽饲养、兽药使用情况的关注,重点加强对禁用药物的监督管理,使动物性食品中药物残留引起的风险降到最低。 展开更多

关键词 动物性食品 禁用药物 兽药残留 膳食暴露

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2013年陕西省动物源性食品中硝基呋喃的污染状况调查 被引量：13

5

作者 王敏娟 聂晓玲 +2 位作者 胡佳薇 乔海鸥 王辛 《中国食品卫生杂志》 2015年第6期691-695,共5页

目的建立动物源性食品中硝基呋喃代谢物的检测方法,对2013年陕西省动物源性食品中硝基呋喃的污染现状进行调查分析。方法按照代表性、适时性和随机性原则在全省范围内采集样品737份,样品经2-硝基苯甲醛衍生化,固相萃取柱净化后采用超高... 目的建立动物源性食品中硝基呋喃代谢物的检测方法,对2013年陕西省动物源性食品中硝基呋喃的污染现状进行调查分析。方法按照代表性、适时性和随机性原则在全省范围内采集样品737份,样品经2-硝基苯甲醛衍生化,固相萃取柱净化后采用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析。结果动物源性食品中硝基呋喃代谢物的总检出率为3.93%(29/737),鸡肉中的硝基呋喃代谢物的检出率最高(8.05%,14/174),4种硝基呋喃代谢物中呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)的检出率最高(2.04%,15/737)。结论陕西省动物源性食品在一定程度上受到了硝基呋喃的污染,应引起监管部门的注意,加强食品监督管理,保障食品安全。 展开更多

关键词 硝基呋喃 动物源性食品 调查 高效液相色谱-串联质谱法 食品污染物 抗生素 违禁药物 兽药残留

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超高压液相色谱-串联质谱法检测动物组织中26种β-受体激动剂 被引量：12

6

作者 刘先军 王一红 +3 位作者 李帮锐 丁力 冯家力 陈东洋 《中国食品卫生杂志》 2015年第3期265-270,共6页

目的建立超高压液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时测定猪肝、鸭肝中26种β-受体激动剂的检测方法。方法样品经三氯乙酸溶液提取,低温离心后,上清液用MCX固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%... 目的建立超高压液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时测定猪肝、鸭肝中26种β-受体激动剂的检测方法。方法样品经三氯乙酸溶液提取,低温离心后,上清液用MCX固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS进行测定,基质加标标准曲线法定量。结果该方法的平均回收率为76.4%~115.4%,RSD〈15.0%,方法的定量限为0.1~0.7μg/kg。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性良好,适用于动物性食品中β-受体激动剂的快速检测。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-串联质谱法 固相萃取 β-受体激动剂 肝脏 兽药残留 食品安全

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2013—2018年湛江进出口水产品兽药残留结果分析 被引量：9

7

作者 林锏锐 唐媛媛 +3 位作者 詹海毅 马聪 伍志强 李昉 《检验检疫学刊》 2019年第3期1-4,共4页

水产品兽药残留是水产品出现质量安全问题的最主要诱因。本文对2013—2018年在原湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心食品实验室所检测的进出口水产品兽药残留项目进行统计分析,结果发现,各项目阳性率总体呈下降趋势,但在2018年又有... 水产品兽药残留是水产品出现质量安全问题的最主要诱因。本文对2013—2018年在原湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心食品实验室所检测的进出口水产品兽药残留项目进行统计分析,结果发现,各项目阳性率总体呈下降趋势,但在2018年又有所上升。检出率是硝基呋喃类代谢物>四环素类>磺胺类>氯霉素和喹诺酮类>孔雀石绿结晶紫类。硝基呋喃类4项的检出率是SEM>AOZ>AMOZ>AHD。硝基呋喃类代谢物应作为湛江进出口水产品的重点检测项目,并提出了针对有关防治兽药残留的对策及建议。 展开更多

关键词 水产品 兽药残留 阳性率

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液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素 被引量：9

8

作者 吴明 徐飞 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第3期249-253,260,共6页

应用液相色谱-串联质谱法技术,建立鸡肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测方法,并对宁夏地区市售鸡蛋进行分析。鸡蛋样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters A... 应用液相色谱-串联质谱法技术,建立鸡肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测方法,并对宁夏地区市售鸡蛋进行分析。鸡蛋样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters Atlantis T_3色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下喹诺酮类抗生素回收率为80.0%～114.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8μg/kg;四环素类抗生素的平均回收率为84.5%～110.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测。 展开更多

关键词 液相色谱-三重四级杆串联质谱法 鸡蛋 喹诺酮类抗生素 四环素类抗生素 兽药残留

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蜂蜜中农兽药残留检测技术的现状及未来发展趋势 被引量：1

9

作者 王丽 王辉 +3 位作者 汪长钢 潘妍 林少华 句荣辉 《食品工业》 CAS 2024年第1期338-342,共5页

蜂蜜营养丰富、功能广泛,深受消费者喜爱。蜂蜜的质量安全是保护人们的身体健康,有利于蜂蜜出口贸易的关键。文章以蜂蜜中农兽药残留检测的相关标准、专利、论文为依托,分析蜂蜜中农兽药残留检测的方法、药物种类及未来发展趋势,为方便... 蜂蜜营养丰富、功能广泛,深受消费者喜爱。蜂蜜的质量安全是保护人们的身体健康,有利于蜂蜜出口贸易的关键。文章以蜂蜜中农兽药残留检测的相关标准、专利、论文为依托,分析蜂蜜中农兽药残留检测的方法、药物种类及未来发展趋势,为方便、快捷控制蜂蜜质量安全提供一定的依据。 展开更多

关键词 蜂蜜 农药残留 兽药残留 检测技术 发展趋势

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2018年陕西省水产品中4种兽药残留的风险分析 被引量：7

10

作者 范芳芳 樊成 魏宁果 《农产品加工》 2019年第11期68-70,共3页

为了了解2018年陕西省水产品中孔雀石绿、恩诺沙星、磺胺类药物和呋喃代谢物类药物的残留水平,对食品的安全性作出风险分析,随机从陕西省11个行政市内采集水产品(淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹)504份,采用相应的国标... 为了了解2018年陕西省水产品中孔雀石绿、恩诺沙星、磺胺类药物和呋喃代谢物类药物的残留水平,对食品的安全性作出风险分析,随机从陕西省11个行政市内采集水产品(淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹)504份,采用相应的国标方法对以上4种兽药残留作出检测。结果表明,504份水产品中共检出4份不合格样品,其中包括2个批次海水鱼和2个批次的淡水鱼,不合格项目涵盖了孔雀石绿、恩诺沙星和磺胺类药物。出现不合格的行政市主要集中的关中地区,包括西安、宝鸡和咸阳。陕西省水产品中存在部分兽药残留,需要加强对恩诺沙星类和磺胺类药物,尤其是孔雀石绿等禁用药物的生产、销售和使用过程的管理。 展开更多

关键词 水产品 孔雀石绿 恩诺沙星 磺胺类药物 呋喃代谢物类药物 风险分析 兽药残留

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稳定同位素内标-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中8种抗生素残留 被引量：6

11

作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 韦莹 单晓梅 《中国食品卫生杂志》 2016年第4期461-467,共7页

目的建立超高压液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中8种抗生素药物残留的方法。方法待测物经乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式（MRM）,基质匹配内标标准曲线法定量。结果在最佳试验条件下,8... 目的建立超高压液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中8种抗生素药物残留的方法。方法待测物经乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式（MRM）,基质匹配内标标准曲线法定量。结果在最佳试验条件下,8种抗生素残留物在0.05-50.0μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995,检出限范围为0.05-0.1μg/kg,平均回收率为56.8%-108.2%,相对标准偏差（RSD）小于15.4%。结论本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,有效解决了基质效应问题,适用于大批量食品中抗生素残留的快速定量分析。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-串联质谱 动物源性食品 硝基呋喃代谢物 氯霉素 甲硝唑 兽药残留 抗生素 违禁药物

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利用磁固相萃取和表面增强拉曼光谱定量检测鸡肉和猪肉中的恩诺沙星

12

作者 王盼雪 王丽 +1 位作者 李岑 李国梁 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2024年第5期541-549,共9页

目的利用磁性固相萃取(MSPE)结合表面增强拉曼光谱(SERS)建立一种鸡肉和猪肉中恩诺沙星的快速定量检测方法。方法合成Fe3O4@共价有机骨架纳米复合材料,并将其作为吸附剂分离和富集恩诺沙星。以银纳米颗粒为增强基底,利用便携式拉曼光谱... 目的利用磁性固相萃取(MSPE)结合表面增强拉曼光谱(SERS)建立一种鸡肉和猪肉中恩诺沙星的快速定量检测方法。方法合成Fe3O4@共价有机骨架纳米复合材料,并将其作为吸附剂分离和富集恩诺沙星。以银纳米颗粒为增强基底,利用便携式拉曼光谱仪采集恩诺沙星的SERS光谱。利用恩诺沙星的特征SERS信号进行定量分析。结果恩诺沙星位于745.77 cm^(-1)拉曼位移处的SERS信号强度与其浓度的对数值在5.0×10^(-7)~1.0×10^(-5)mol/L范围内呈现出良好的线性关系,决定系数R^(2)为0.962。检出限和定量限分别为0.07和0.23μg/g。该方法检测鸡肉和猪肉中恩诺沙星的回收率为80.97%~100.98%,相对标准偏差为1.6%~4.6%。结论MSPE-SERS方法操作简便、用时短、灵敏度高、稳定性好,为恩诺沙星的快速检测和现场检测提供了一种新方法。 展开更多

关键词 恩诺沙星 快速检测 磁固相萃取 表面增强拉曼光谱 抗生素 兽药残留

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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测猪肉中15种糖皮质激素残留 被引量：6

13

作者 刘畅 李晓雯 王柯 《中国食品卫生杂志》 2016年第2期204-208,共5页

目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对... 目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果 15种目标化合物检测限为0.1～1μg/kg,化合物回收率在47.1%～110.3%之间,精密度在3.9%～19.0%（n=6）之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱 飞行时间质谱 糖皮质激素 猪肉 兽药残留 食品安全

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超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物 被引量：5

14

作者 马晓年 张秀清 +2 位作者 张瑞雨 赵丽 陈俊秀 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2018年第6期602-605,共4页

目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ... 目的建立可靠的前处理方法 ,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)。方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果 ;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%。结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留

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动物源性食品安全分析 被引量：4

15

作者 杨忠友 《重庆文理学院学报（自然科学版）》 2009年第6期48-51,共4页

肉、蛋、奶等是人类动物源性食品,直接关系到人的身体健康.动物养殖过程中的疫病防控、兽药残留、饲料及饮水卫生等是影响动物源性食品卫生质量的关键环节,只有严格控制这三个重要环节,才能保障动物原性食品安全.

关键词 动物源性食品 食品安全 疫病防控 兽药残留 饲料卫生

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑 被引量：4

16

作者 徐飞 刘峰 +1 位作者 张亚军 关光玉 《中国食品卫生杂志》 2016年第6期759-762,共4页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉和鸡蛋中的氯霉素和甲硝唑。方法鸡肉和鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白,乙酸乙酯和乙腈同时提取,Oasis MCX柱净化,以乙腈-水为流动相,采用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉和鸡蛋中的氯霉素和甲硝唑。方法鸡肉和鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白,乙酸乙酯和乙腈同时提取,Oasis MCX柱净化,以乙腈-水为流动相,采用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,分别以电喷雾负离子和正离子模式进行质谱测定,内标法定量。结果分别以鸡肉和鸡蛋为加标基质,三个加标水平下氯霉素和甲硝唑的平均回收率为96.3%~110.5%,相对标准偏差小于7.0%,氯霉素和甲硝唑的检出限（S/N=3）为0.1μg/kg,定量限（S/N=10）为0.3μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑的含量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 鸡肉 鸡蛋 氯霉素 甲硝唑 食品污染物 兽药残留 食品安全

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同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物 被引量：3

17

作者 王炼 王希希 张新申 《中国食品卫生杂志》 2015年第5期530-534,共5页

目的建立动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的同位素稀释-液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品加入同位素内标后,用甲醇提取,离心后上清液经50℃水浴氮气吹至近干,乙酸乙酯溶解残渣后,采用氨基小柱固相萃取,正己烷-乙酸乙酯... 目的建立动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的同位素稀释-液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品加入同位素内标后,用甲醇提取,离心后上清液经50℃水浴氮气吹至近干,乙酸乙酯溶解残渣后,采用氨基小柱固相萃取,正己烷-乙酸乙酯（20∶80,V/V）和乙酸乙酯两种溶液洗脱后,氮气吹干,流动相溶解后,涡旋混匀过0.22μm有机滤膜后,LC-MS/MS多反应离子监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果 6种玉米赤霉醇类化合物在3类动物源性食品中的加标回收率为84.8%-103.6%;RSD为3.7%-8.6%;检出限和定量限分别为0.03-0.07μg/kg和0.10-0.24μg/kg。结论该方法灵敏、准确,适用于动物源性食品中玉米赤霉醇类物质的检测。 展开更多

关键词 玉米赤霉醇 液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 同位素 兽药残留 违禁药物

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食品中氨基糖苷类残留检测技术难点及解决对策研究进展 被引量：3

18

作者 梁飞燕 曾坚 +1 位作者 韦植元 玉凯 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第8期3258-3265,共8页

氨基糖苷类药物为当前畜禽养殖业常用的药物,不规范使用会导致药物在畜禽肉及其副产品中的残留,是目前食品安全重要问题之一。因此,监测食品中氨基糖苷类的残留对于保障食品安全和人类的健康具有重要的意义。但由于氨基糖苷类药物结构... 氨基糖苷类药物为当前畜禽养殖业常用的药物,不规范使用会导致药物在畜禽肉及其副产品中的残留,是目前食品安全重要问题之一。因此,监测食品中氨基糖苷类的残留对于保障食品安全和人类的健康具有重要的意义。但由于氨基糖苷类药物结构和化学性质的特殊性,给检验检测带来了一定的技术难度。本文针对目前食品中氨基糖苷类残留检测的的技术难点和解决对策进行了阐述,并对今后在解决检测技术难点的方向进行了展望,以期为食品中氨基糖苷类残留检测方法的开发研究提供借鉴和依据。 展开更多

关键词 氨基糖苷类 兽药残留 检测技术难点 解决对策

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超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定乳制品中8种青霉素类药物及其主要代谢产物 被引量：3

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作者 刘红河 廖仕成 +3 位作者 康莉 毛丽莎 肖惠贞 尹江伟 《中国食品卫生杂志》 2016年第2期192-199,共8页

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定乳制品中8种青霉素类抗生素（青霉素G、氨苄西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林）及其相应的代谢产物青霉噻唑酸（青霉素G噻唑酸、氨苄青... 目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定乳制品中8种青霉素类抗生素（青霉素G、氨苄西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林）及其相应的代谢产物青霉噻唑酸（青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、氯唑青霉噻唑酸、双氯青霉噻唑酸）残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查。方法乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈-水（10∶90,V/V）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经超高效液相色谱C18柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）分离,选用乙腈-水（含0.1%甲酸）为流动相,梯度洗脱分离8种青霉素及相应青霉噻唑酸共16种组分;在优化的四极杆串联线性离子阱质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能（IDA）结合增强子离子扫描（EPI）模式对检出阳性结果进行定性分析。结果方法的线性范围为1.0～200μg/L,8种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性相关性,相关系数r在0.999 1～0.999 9之间,方法最低检测限为0.01～0.05μg/kg（固体乳粉）和0.002～0.010μg/kg（液体奶）;方法回收率在80.0%～110.0%,相对标准差为0.16%～7.06%。结论该方法测定8种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对青霉素类药物及其代谢产物残留的检测要求。 展开更多

关键词 青霉素类药物 青霉噻唑酸 四极杆-串联线性离子阱质谱 乳制品 兽药残留

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发展养殖要控制兽药残留 被引量：1

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作者 刘春龙 侯丽丽 +1 位作者 郑晓静 邵拴锁 《科技情报开发与经济》 2010年第2期154-155,共2页

阐述了动物兽药残留的机理以及危害,分析了造成动物兽药残留的原因,提出了动物兽药残留控制的原则。

关键词 兽药残留 控制原则 肉类食品 动物养殖

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