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基于UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS^(n)和分子网络技术快速鉴定吴茱萸汤中化学成分 被引量：9
1
作者 权建野 范斌 +7 位作者 刘安 孙健 陈鹏 王春国 赵永烈 张村 邓欣祺 荆志伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期71-81,共11页
《伤寒论》名方吴茱萸汤是首批《古代经典名方目录》收载品种,全方由吴茱萸、人参、生姜、大枣4味药组成,具有温中补虚、散寒降逆之功,临床应用广泛,疗效显著。经典名方化学组成是其物质基准和量值传递的重要前提,该研究旨在建立高分辨... 《伤寒论》名方吴茱萸汤是首批《古代经典名方目录》收载品种,全方由吴茱萸、人参、生姜、大枣4味药组成,具有温中补虚、散寒降逆之功,临床应用广泛,疗效显著。经典名方化学组成是其物质基准和量值传递的重要前提,该研究旨在建立高分辨质谱(HR-MS)和分子网络整合的快速分析经典名方吴茱萸汤中化学成分的方法。采用AQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。分别在正、负离子模式下,采集Q-Exactive Orbitrap MS数据,根据MS/MS碎片模式的相似性创建GNPS分子网络,运用Cytoscape 3.6.1软件筛选结构相似的分子簇,最后根据对照品比对,并结合保留时间信息、高分辨质谱精确相对分子质量和MS/MS碎片信息对吴茱萸汤中化学成分进行快速准确鉴定。在吴茱萸汤中共鉴定出105种化学成分。该研究可为经典名方吴茱萸汤进一步的质量控制、基准物质研究以及药效物质研究等提供参考数据,同时也为中药化学成分的快速定性分析提供借鉴。 展开更多
关键词 吴茱萸汤 UHPLC q-exactive Orbitrap MS 分子网络 多级碎片
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基于序贯代谢的五味子入血及脑脊液成分分析 被引量：3
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作者 于爽 潘艳丽 +9 位作者 刘慧宁 李雪岩 王新宇 祁东盈 潘福璐 王倩倩 柴晓钰 汪国鹏 马涛 刘洋 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期114-123,共10页
目的:基于序贯代谢方法,结合液质联用技术鉴定五味子入血和入脑脊液原型成分和代谢产物。方法:雄性SD大鼠在灌胃给药和在体肠灌流给药后收集其综合代谢、肠代谢、肝代谢血浆和脑脊液样品,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨... 目的:基于序贯代谢方法,结合液质联用技术鉴定五味子入血和入脑脊液原型成分和代谢产物。方法:雄性SD大鼠在灌胃给药和在体肠灌流给药后收集其综合代谢、肠代谢、肝代谢血浆和脑脊液样品,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC Q-Exactive Orbitrap MS)分析并比对五味子提取液、空白血浆、含药血浆、空白脑脊液、含药脑脊液样品谱图差异,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,95%B;7~12 min,95%~35%B;12~17 min,35%~15%B;17~20 min,15%~12%B;20~22 min,12%~5%B;22~23 min,5%B;23~25 min,5%~95%B;25~28 min,95%B),加热电喷雾离子化源(HESI),正、负离子检测模式,扫描范围m/z 100~1500。根据化合物的保留时间、特征碎片、分子式及对照品信息鉴定五味子入血及脑脊液的原型成分和代谢产物。结果:从五味子提取物中共鉴定出42个化学成分,包含木脂素、黄酮、氨基酸、鞣质等化合物,其中以木脂素类化合物为主。从不同部位获取的血浆样品中共鉴定出27种原型入血成分与14种代谢产物;在脑脊液中共鉴定出15种原型成分和9种代谢产物;代谢产物生成过程中涉及的代谢反应主要有去甲基化、甲基化、去甲氧基化和羟基化等。结论:通过对五味子在大鼠体内的原型成分与代谢产物的系统鉴定,为后续更好地挖掘五味子中治疗中枢神经系统疾病的药效物质基础提供了数据支撑。 展开更多
关键词 五味子 序贯代谢 体内代谢 脑脊液 中枢神经系统 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC q-exactive Orbitrap MS) 血浆
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基于UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS高分辨质谱技术的隔山消提取物化学成分分析 被引量：2
3
作者 勾健 吴宗芹 +5 位作者 孟欣 韦晓毅 刘春花 朱迪 秦兰 孙佳 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期489-498,共10页
目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%... 目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据。方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃。在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~1500 Da;喷雾电压3.5 kV(+),2.5 kV(-);鞘气流速35 arb;辅助气流速10 arb;毛细管温度320℃;辅助加热器温度350℃。依据HRMS提供的准分子离子峰及碎片离子的精确分子质量信息,结合对照品比对,相关文献报道及m/z Cloud和PUBchem数据库比对二级质谱进行鉴定。结果:从隔山消提取物中共分析出66个化合物,包括C21甾体类34个,有机酸类13个,苯乙酮类5个,香豆素类4个,生物碱类4个和其他类6个化合物,其中18个化合物为首次在隔山消中报道。结论:该方法可对隔山消化学成分进行快速、准确、全面的定性分析,为今后进一步阐明其药效物质基础和质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 UHPLC q-exactive Plus Orbitrap HRMS 隔山消 化学成分 裂解规律
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烟气苦味成分的感官导向鉴定和液相色谱-高分辨质谱分析 被引量：9
4
作者 王丁众 张启东 +8 位作者 刘俊辉 柴国璧 张文娟 霍现宽 孙世豪 宗永立 张建勋 朱琦 孙姝军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期414-421,共8页
烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦... 烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦味特征组分。采用Q-Exactive型LC-HRMS仪器分析苦味特征组分,通过保留时间和二级质谱定性,对化合物标准品水溶液进行味觉评价,确定苦味化合物。在苦味特征组分中共鉴定出16种化合物,其中有苦味特征的是新烟草碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、2-丁基咪唑、2-异丙基咪唑、烟酰胺、N-甲基烟酰胺、N-乙基烟酰胺和3-乙基-4-甲基-3-二氢吡咯-2-酮。该方法可为鉴定烟气中关键的苦味成分,实现卷烟产品的定向设计,提高卷烟的感官舒适性提供参考。 展开更多
关键词 苦味化合物 烟气 感官导向鉴定 液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)
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UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS法鉴定隔山消提取物在功能性消化不良大鼠体内代谢产物
5
作者 吴宗芹 勾健 +3 位作者 李勇军 陆苑 冉巧巧 孙佳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2876-2884,共9页
目的建立UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS法鉴定隔山消提取物在功能性消化不良大鼠体内代谢产物。方法建立功能性消化不良大鼠模型。分析采用Hypersi 1 GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(... 目的建立UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS法鉴定隔山消提取物在功能性消化不良大鼠体内代谢产物。方法建立功能性消化不良大鼠模型。分析采用Hypersi 1 GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。结果共鉴定出4种原型成分(白首乌二苯酮、去酰基萝藦苷元、青阳参苷元、丁香酸)及其110种代谢产物,其中粪便、尿液共有代谢产物12种,尿液特有代谢产物56种,粪便特有代谢产物42种。原型成分代谢途径包括Ⅰ相代谢(氧化、还原等)、Ⅱ相代谢(硫酸化、葡萄糖醛酸化等)及Ⅰ相、Ⅱ相复合反应。结论该方法高效全面,可为进一步寻找隔山消潜在活性代谢产物奠定基础。 展开更多
关键词 隔山消提取物 代谢产物 功能性消化不良 UHPLC q-exactive Plus Orbitrap HRMS
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应用鸟枪法LC-MS/MS鉴定烟粉虱唾液蛋白 被引量：6
6
作者 邵若玄 徐红星 +1 位作者 刘树生 王晓伟 《环境昆虫学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期433-439,共7页
烟粉虱是一种刺吸式口器小型昆虫,每年对我国农业生产造成巨大危害。烟粉虱在取食植物时分泌多种唾液蛋白帮助其取食,同时唾液中的效应因子在调控植物防御反应过程中发挥重要作用。由于烟粉虱个体微小,唾液收集十分困难,有关其唾液蛋白... 烟粉虱是一种刺吸式口器小型昆虫,每年对我国农业生产造成巨大危害。烟粉虱在取食植物时分泌多种唾液蛋白帮助其取食,同时唾液中的效应因子在调控植物防御反应过程中发挥重要作用。由于烟粉虱个体微小,唾液收集十分困难,有关其唾液蛋白的研究难以开展。本研究收集了3万头烟粉虱唾液,利用高精度Q-Exactive质谱,采用shotgun的方法首次鉴定了烟粉虱唾液中蛋白组分。应用双层膜收集装置收集到的烟粉虱唾液经浓缩等处理后其蛋白浓度约为1.698 g/L。唾液蛋白样品经胶内酶解、LC-MS/MS检测、序列分析,最终鉴定出42个烟粉虱唾液蛋白。功能分析表明烟粉虱唾液蛋白组分与蚜虫唾液蛋白组分具有一定的相似性,但多数蛋白为功能未知蛋白。通过质谱鉴定烟粉虱唾液蛋白组分为深入研究烟粉虱唾液蛋白的功能奠定了基础,有利于明确烟粉虱危害寄主植物的分子机制,为开发害虫防治新方法提供新思路。 展开更多
关键词 烟粉虱 唾液 q-exactive SHOTGUN LC-MS/MS 蛋白鉴定
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基于HPLC-Q-Exactive液质联用技术与HPLC的通脉降糖胶囊成分分析及指纹图谱研究 被引量：4
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作者 武宇佳 万浩芳 +2 位作者 李畅 万海同 杨洁红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第21期6686-6697,共12页
目的 开发一种基于HPLC-Q-Exactive液质联用技术的通脉降糖胶囊(Tongmai Jiangtang Capsule,TJC)全局定性分析的检测方法,同时应用液相色谱建立TJC的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行定量分析,为TJC的全面质量评价及质量控制提供参考依... 目的 开发一种基于HPLC-Q-Exactive液质联用技术的通脉降糖胶囊(Tongmai Jiangtang Capsule,TJC)全局定性分析的检测方法,同时应用液相色谱建立TJC的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行定量分析,为TJC的全面质量评价及质量控制提供参考依据。方法 利用Thermo Fisher Q-Exactive液质联用系统对TJC化学信息进行采集,结合数据库、文献检索及对照品比对等手段进行TJC成分鉴定。采用Capcell Pak C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以0.5%甲酸水溶液-0.5%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,对15批次TJC样品进行检测,同时建立指纹图谱,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价和共有峰指认,并对其中8个指标成分进行定量测定。结果 利用高分辨液质联用技术共鉴定出TJC中150种化合物。15批TJC的指纹图谱相似度均在0.97以上,共标定25个共有峰,指认其中8个色谱峰(原儿茶酸、原儿茶醛、葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、丹酚酸B以及丹参酮ⅡA),对其进行HPLC定量分析,结果显示所有目标成分均线性良好(R~2>0.999),平均回收率均在95.30%~103.56%,质量分数分别为原儿茶酸0.204~0.482 mg/g、原儿茶醛0.345~0.516 mg/g、葛根素5.374~8.805 mg/g、3′-甲氧基葛根素1.148~2.075 mg/g、葛根素芹菜糖苷1.327~2.204 mg/g、大豆苷1.378~2.276 mg/g、丹酚酸B 3.065~4.918 mg/g以及丹参酮ⅡA0.412~0.594 mg/g。结论 所建立的成分鉴定、指纹图谱和定量分析方法稳定可行、结果可靠,适用于TJC的综合质量评价,可为TJC产品的质量控制提供参考借鉴。 展开更多
关键词 通脉降糖胶囊 HPLC 指纹图谱 质量控制 q-exactive 原儿茶酸 原儿茶醛 葛根素 3′-甲氧基葛根素 葛根素芹菜糖苷 大豆苷 丹酚酸B 丹参酮ⅡA
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UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量
8
作者 朱立华 黄生武 +1 位作者 沈冰冰 谢谊 《湖南中医药大学学报》 CAS 2023年第8期1415-1420,共6页
目的建立UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃。采用电喷雾离子... 目的建立UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源正离子模式,进行平行反应监测模式,选择质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。结果马兜铃酸Ⅰ在0.06~0.2 ng范围内线性关系良好(R2=0.9995),精密度和稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率均值为104.1%(RSD=4.29%)。不同批次伤痛宁胶囊样品中马兜铃酸Ⅰ的含量均值为0.00000490%,从药材到成品的转移率均值为103.7%,RSD值为19.5%。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠、耐用,可以用于伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。 展开更多
关键词 伤痛宁胶囊 马兜铃酸Ⅰ UPLC q-exactive MS/MS 定量分析
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帕金森病患者血浆蛋白质组学的初步分析及鉴定 被引量：3
9
作者 陈曼 何开武 +2 位作者 任晓虎 杨细飞 邢红霞 《新乡医学院学报》 CAS 2018年第5期378-381,共4页
目的分析帕金森病(PD)患者血浆蛋白质组学的变化并筛选PD临床诊断和干预相关的生物学标志物。方法选择2016年7月至2017年3月于新乡医学院第一附属医院神经内科就诊的PD患者33例,按照疾病分期将患者分为早期PD组(n=19)和晚期PD组(n=14);... 目的分析帕金森病(PD)患者血浆蛋白质组学的变化并筛选PD临床诊断和干预相关的生物学标志物。方法选择2016年7月至2017年3月于新乡医学院第一附属医院神经内科就诊的PD患者33例,按照疾病分期将患者分为早期PD组(n=19)和晚期PD组(n=14);另选取同期36例健康体检者作为对照组。分别从3组受试者中随机选取6例受试者的血样进行蛋白质组学分析。利用高效液相色谱仪(HPLC)联合Q-Exactive质谱仪筛选出早期PD组、晚期PD组、对照组样本中的蛋白质表达谱,并统计差异表达的蛋白质分子。采用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测早期PD组、晚期PD组和对照组受试者血浆中载脂蛋白E(APOE)、过氧化物酶蛋白-2(PRDX-2)、补体成分7(C7)蛋白表达水平。结果早期PD组与对照组之间筛选出97个差异性表达的蛋白质分子,晚期PD组与对照组之间筛选出68个差异性表达的蛋白质分子。差异表达的蛋白质生物信息学分析结果显示,这些蛋白质功能主要与氧化应激反应、炎症反应、补体激活、神经突触再生等生物学过程密切相关。3组受试者血浆中C7蛋白水平比较差异均无统计学意义(P>0.05)。早期PD组、晚期PD组患者血浆中APOE、PRDX-2蛋白水平均低于对照组(P<0.05)。结论 PD患者血浆中的蛋白质表达发生改变,APOE和PRDX-2可能是早期诊断PD的生物学标志物。 展开更多
关键词 蛋白质组学技术 q-exactive 帕金森病 生物学标志物
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高分辨质谱技术视野下的细胞代谢组学研究策略 被引量：2
10
作者 吴泽明 江峥 陈伟 《生命的化学》 CAS CSCD 2014年第2期221-224,共4页
高分辨质谱技术的卓然发展,分析化学、化学计量学与生物学的深度融合,使得秉承系统性思维、依托大数据信息表征能力的诸多组学技术在当今大行其道,让生命科学研究具备了愈加宏大开阔的视野。以Q Exactive为代表的高分辨率/准确质谱同时... 高分辨质谱技术的卓然发展,分析化学、化学计量学与生物学的深度融合,使得秉承系统性思维、依托大数据信息表征能力的诸多组学技术在当今大行其道,让生命科学研究具备了愈加宏大开阔的视野。以Q Exactive为代表的高分辨率/准确质谱同时定性与定量能力的坚实提升为细胞代谢组学研究提供了系统完备的解决策略,从科学发现到假说验证,从非靶向全组分代谢信息表征到基于高分辨定量的靶标代谢分析,高分辨质谱技术视野下的代谢组学思维将深切地改变着细胞研究的科研形态,为生命科学打开一扇崭新的开启宝藏之门。 展开更多
关键词 高分辨质谱 细胞代谢组学 代谢足迹 代谢指纹 q—exactive
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基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分 被引量：40
11
作者 孙燕 冯峰 +3 位作者 黄特辉 张旭帆 曹俊岭 张峰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1192-1202,共11页
为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDa... 为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 沙棘 功效成分 中药成分高分辨质谱数据库
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析甘草地上部分主要化学成分 被引量：35
12
作者 常冠华 薄颖异 +4 位作者 崔洁 徐露露 赵梓邯 王文全 侯俊玲 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1449-1459,共11页
基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术对甘草地上部分的主要化学成分进行定性分析。采用Waters Acquity UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),在电... 基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术对甘草地上部分的主要化学成分进行定性分析。采用Waters Acquity UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),在电喷雾正负离子模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合对照品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出甘草地上部分的55种化学成分,包括42个黄酮类,9个茋类,2个香豆素类,1个木脂素类和1个酚酸类化合物。该方法可对甘草地上部分的化学成分进行快速、准确的定性分析,为今后进一步阐明其药效物质基础和资源开发利用提供科学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱 甘草地上部分 化学成分 黄酮类 茋类
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析经典名方芍药甘草汤的化学成分 被引量：32
13
作者 续艳丽 李晨曦 +4 位作者 杨飞霞 李晓春 武晓玉 夏鹏飞 赵磊 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期938-948,共11页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术对经典名方芍药甘草汤的化学成分进行定性分析。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术对经典名方芍药甘草汤的化学成分进行定性分析。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温30℃。HESI-Ⅱ源正、负离子2种模式采集芍药甘草汤的一级、二级质谱数据。结果根据高分辨质谱提供的精确分子量和碎片离子信息,结合标准品比对、软件预测分析和相关文献报道对芍药甘草汤的化学成分进行分析。正、负离子模式下共鉴定出129个化合物,包括82个黄酮类化合物,20个萜类化合物,10个酚类化合物,7个香豆素类化合物和10个其他类化学成分。结论利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析鉴定芍药甘草汤中的化学成分,并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点,可为芍药甘草汤的质量控制以及药效物质基础的深入研究提供实验依据。 展开更多
关键词 芍药甘草汤 经典名方 UHPLC-q-exactive Orbitrap MS 化学成分
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析藏药诃子与毛诃子化学成分 被引量：34
14
作者 周坤 简平 +5 位作者 梁文仪 梁林金 叶婷 常子豪 张秋楠 张兰珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期254-267,I0003,共15页
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在电喷雾负离子模式下对使君子科(Combretaceae)榄仁树属(Terminalia Linn.)成分相近的藏药诃子与毛诃子的化学成分进行快速识别和鉴定。采用A... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在电喷雾负离子模式下对使君子科(Combretaceae)榄仁树属(Terminalia Linn.)成分相近的藏药诃子与毛诃子的化学成分进行快速识别和鉴定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 m×100 mm×1.8μm),以含0.1%乙酸的甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过高分辨质谱给出的分子离子峰和碎片离子数据,结合相关文献和对照品,从诃子中鉴定出94个成分,包括28个特有成分,从毛诃子中鉴定出96个成分,包括30个特有成分,二者共有成分66个,其中12个鞣质类成分为首次从榄仁树属内发现。本研究可为诃子与毛诃子的快速鉴定,质量控制及阐明其药效基础提供参考。 展开更多
关键词 诃子 毛诃子 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱(UPLC-q-exactive Orbitrap-MS) 鞣质成分
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UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析粗茎秦艽化学成分 被引量：32
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作者 王长生 董红娇 +3 位作者 包雅婷 陈晓虎 海洋 曾锐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3175-3180,共6页
目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对粗茎秦艽块根中的化学成分快速识别和鉴定。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲... 目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对粗茎秦艽块根中的化学成分快速识别和鉴定。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,快速识别和鉴定粗茎秦艽中的化学成分。结果通过高分辨数据共鉴定34个化学成分,包括环烯醚萜类13个、黄酮类5个、酯类5个、三萜类3个、有机酸类2个、苯丙素类1个、其他类5个,其中12个成分经与对照品比对而准确鉴定,15个化学成分为首次从该植物中分得。结论 UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术可以快速鉴定粗茎秦艽中的化学成分,为粗茎秦艽化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 粗茎秦艽 UPLC-q-exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱 环烯醚萜类 黄酮类 三萜类
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UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析民族药小大黄的化学成分 被引量：32
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作者 董红娇 陈晓虎 曾锐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第14期2428-2435,共8页
目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,快速识别与鉴定民族药小大黄Rheum pumilum的化学成分。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇... 目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,快速识别与鉴定民族药小大黄Rheum pumilum的化学成分。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对小大黄化学成分进行快速识别及鉴定。结果通过高分辨数据共鉴定了34个化学成分,包括蒽醌类11个,酚/酰基糖苷类4个、鞣质前体及鞣质类3个、二苯乙烯类9个、黄酮类2个、萘苷类3个、苯丁酮类2个,其中7个成分经与对照品比对而准确鉴定,28个化学成分为该植物中首次报道。结论使用UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立高分辨质谱数据库,总结对照品裂解规律,使用少量对照品快速分析鉴定出多个小大黄化学成分,有利于明确小大黄的物质基础,表明该技术在中草药化学成分分析及鉴定方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 小大黄 UPLC-q-exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱 蒽醌 二苯乙烯 黄酮
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UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术在中药分析中的应用 被引量：30
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作者 曾彬 刘红梅 +3 位作者 刘晓梅 刘娟汝 叶强 郭力 《中药材》 CAS 北大核心 2020年第9期2312-2318,共7页
超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术是近几年发展起来的新型液质联用技术,具有分辨率高、质量精度好、定性和定量能力强等特点。该技术已广泛应用于化学药品、食品、农副产品和化妆品等领域,... 超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术是近几年发展起来的新型液质联用技术,具有分辨率高、质量精度好、定性和定量能力强等特点。该技术已广泛应用于化学药品、食品、农副产品和化妆品等领域,同时在中药分析领域也展现出了极大的应用前景。该文从中药成分分析、中成药及保健品非法添加物的筛查、中药代谢组学分析三个方面,就近几年UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术在中药分析领域中的应用进行综述。 展开更多
关键词 UPLC-q-exactive Orbitrap MS 中药分析
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UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析川党参的化学成分 被引量：28
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作者 安太勇 陈晓虎 +1 位作者 张梅 张毅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1533-1542,共10页
目的采用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪在正、负离子模式下分离鉴定川党参Codonopsis tangshen药材的化学成分。方法 Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为... 目的采用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪在正、负离子模式下分离鉴定川党参Codonopsis tangshen药材的化学成分。方法 Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正、负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能,对川党参药材的化学成分进行快速分离和鉴定。结果根据高分辨质谱数据从川党参50%甲醇提取物中共鉴定出36个化合物,包括生物碱类7个、苯丙素类7个、多炔类3个、己醇苷与己烯醇苷6个、有机酸类8个、氨基酸类3个、核苷类1个、倍半萜类1个;其中9个成分经与对照品比对而准确鉴定,19个成分在该植物中首次发现,1个成分为潜在的新化合物。结论该方法可快速分离鉴定川党参的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供理论依据。 展开更多
关键词 川党参 UPLC-q-exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 生物碱:苯丙素 多炔
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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS分析荆银颗粒的化学成分及其组织分布特征 被引量：21
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作者 王永丽 张聪聪 +6 位作者 张凤 黄坚 王丹丹 赵咏芳 刘伟 葛广波 徐建光 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5537-5554,共18页
该研究借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS技术解析了荆银颗粒的化学成分及大鼠灌胃后其主要成分的组织分布特征。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。通过化合物的... 该研究借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS技术解析了荆银颗粒的化学成分及大鼠灌胃后其主要成分的组织分布特征。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,从荆银颗粒中共鉴定出106种化学成分,包括24种有机酸类、47种黄酮类、10种环烯醚萜类、21种皂苷类及4种其他类化合物。大鼠灌胃荆银颗粒后,分别从血清、心、肝、脾、肺、肾、脑、脂肪、睾丸中检测到48,30,25,23,45,34,39,26,19种原型成分。在此基础上,建立了可同时定量分析绿原酸、獐牙菜苦苷、咖啡酸、獐牙菜苷、甘草苷、升麻素苷、牛蒡子苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、牛蒡子苷元的LC-MS分析方法,并完成上述9种成分在血清、肝、肺中的含量测定。研究发现,大鼠灌胃荆银颗粒后,上述9种原型成分可快速吸收入血并分布到肝和肺组织中,除牛蒡子苷元外,其余8种化学成分在血清和肺组织中的暴露在1 h达到峰值。其中给药1 h后,肺组织中各成分的暴露量依次为獐牙菜苦苷[(75 191.0±3 483.21) ng·g-1]>牛蒡子苷[(2 716.5±36.06) ng·g-1]>5-O-甲基维斯阿米醇苷[(585.1±0.71) ng·g-1]>牛蒡子苷元[(437.45±3.18) ng·g-1]>绿原酸[(308.1±5.66) ng·g-1]>升麻素苷[(211.35±2.19) ng·g-1]>獐牙菜苷[(184.3±9.05) ng·g-1]>咖啡酸[(175.95±2.05) ng·g-1]>甘草苷[(174.78±153.34) ng·g-1]。该研究借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS技术实现了荆银颗粒化学成分的快速、准确分析,并揭示了荆银颗粒大鼠灌胃给药后主要成分的组织分布特征,为后续荆银颗粒的药效物质基础研究及进一步的临床应用提供了药代学信息和指导。 展开更多
关键词 UHPLC-q-exactive Orbitrap HR-MS 荆银颗粒 化学成分 有机酸 黄酮 皂苷 环烯醚萜 组织分布
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap Mass技术的山羊奶、大豆奶、牛奶的脂质组分析研究 被引量：21
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作者 周晓丽 《中国饲料》 北大核心 2017年第10期33-38,共6页
乳制品是不同种类脂质的丰富来源,对人类健康至关重要。本研究基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap Mass技术建立了不同类型乳制品(包括山羊奶、大豆奶和牛奶)全面脂质组分析的方法。研究表明:共5种神经酰胺(Cer),9种鞘磷脂(SM),4种溶血磷脂... 乳制品是不同种类脂质的丰富来源,对人类健康至关重要。本研究基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap Mass技术建立了不同类型乳制品(包括山羊奶、大豆奶和牛奶)全面脂质组分析的方法。研究表明:共5种神经酰胺(Cer),9种鞘磷脂(SM),4种溶血磷脂酰胆碱(LPC),21种磷脂酰胆碱(PC),14种磷脂酰乙醇胺(PE),17种甘油二酯(DG),300种甘油三酯(TG),7种磷脂酸(PA),9种磷脂酰甘油(PG),20种磷脂酰肌醇(PI),14种磷脂酰丝氨酸(PS),4种溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)和38种脂肪酸(FA)被检出,并且其种类和含量在不同类型乳制品中的分布差异显著。其中,大豆奶中富含磷脂(包括PC、PE、PS、PG),而山羊奶中富含中链甘油三酯(MCT)、不饱和脂肪酸(USFA)、ω-6 FA和ω-3 FA(尤其是EPA和DHA)。此外,本研究基于脂质组分差异建立了PLS鉴别模型,并筛查出14类脂质标记物用来鉴别乳制品的类型,从而为乳制品真实性鉴别奠定基础。 展开更多
关键词 山羊奶 大豆奶 牛奶 UPLC-q-exactive ORBITRAP MASS 脂质组
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