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珙桐叶中喹啉类生物碱甙——pumiloside结构鉴定 被引量：10
1
作者 刘荣 欧阳明安 《亚热带植物科学》 2006年第1期35-38,共4页
首次从珙桐叶甲醇提取物的水溶性部分得到一配糖体化合物-喹啉类生物碱甙(pumiloside),它是抗肿瘤物质喜树碱的生物合成前体。本文对其结构进行鉴定。
关键词 珙桐 NMR 2D NMR pumiloside 结构鉴定
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珙桐枝皮中的生物碱甙成分研究 被引量：6
2
作者 刘荣 王从周 欧阳明安 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期277-280,共4页
从珙桐枝皮甲醇提取物的水溶性部分得到3个配糖体化合物,经核磁共振和质谱等光谱分析鉴定为1个喹啉类生物碱甙-pumiloside(1)和2个吲哚类生物碱甙-vincosamide(2),strictosidinic acid(3),其中pumiloside是抗肿瘤物质喜树碱的一种生物... 从珙桐枝皮甲醇提取物的水溶性部分得到3个配糖体化合物,经核磁共振和质谱等光谱分析鉴定为1个喹啉类生物碱甙-pumiloside(1)和2个吲哚类生物碱甙-vincosamide(2),strictosidinic acid(3),其中pumiloside是抗肿瘤物质喜树碱的一种生物合成前体,这3个化合物均为首次从该植物中分得。 展开更多
关键词 珙桐 pumiloside vincosamide strictosidinic ACID
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胆木注射液中2种主要生物碱的质谱裂解行为解析及HPLC含量测评 被引量：8
3
作者 朱粉霞 贾晓斌 +2 位作者 李秀峰 王静静 陆婷婷 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期492-494,共3页
目的采用质谱技术对胆木注射液中2种主要生物碱进行定性分析,并以HPLC测评其含量。方法在正离子模式下,以电喷雾离子源分析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱裂解行为;采用HPLC测定了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的... 目的采用质谱技术对胆木注射液中2种主要生物碱进行定性分析,并以HPLC测评其含量。方法在正离子模式下,以电喷雾离子源分析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱裂解行为;采用HPLC测定了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量,以异长春花苷内酰胺为参照,评估了短小蛇根草苷的含量。结果解析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱碎片,并测评了上述2种成分的含量。结论获得了胆木注射液中主要生物碱的质谱断裂特点和含量,为胆木注射液的质量控制和再评价提供研究依据。 展开更多
关键词 胆木注射液 异长春花苷内酰胺 短小蛇根草苷 电喷雾质谱 高效液相色谱
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自动纯化系统纯化和制备胆木中4种生物碱类化合物 被引量：4
4
作者 张志远 陈家全 +5 位作者 王慧 贾晓斌 朱粉霞 吴娅云 黄飞 王露 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期463-466,共4页
目的:建立胆木中短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷的快速制备色谱方法。方法:胆木药材水提物经AB-8大孔树脂初步纯化后,以自动纯化系统快速分离,根据色谱图收集流出液,制备得到4种生物碱。色谱柱采用Waters Xb... 目的:建立胆木中短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷的快速制备色谱方法。方法:胆木药材水提物经AB-8大孔树脂初步纯化后,以自动纯化系统快速分离,根据色谱图收集流出液,制备得到4种生物碱。色谱柱采用Waters Xbridge OBD C18色谱柱(19mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水,流速10m L/min;另外采用UPLC进行纯度分析,QTOF/MS进行结构鉴定。结果:质谱法确定实验所得的4种单体分别是短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷,UPLC面积归一化法其纯度分别为99.0%、93.0%、98.7%和90.2%。结论:此法简便易行,所得化合物纯度较高,适用于胆木药材标准品的制备。 展开更多
关键词 胆木 自动纯化系统 短小舌根草苷 3-表短小舌根草苷 异常春花苷内酰胺 喜果苷
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大鼠肠道菌群对短小蛇根草苷体外代谢转化研究 被引量：6
5
作者 房卉 李孟璇 +5 位作者 李海波 刘文君 孟兆青 黄文哲 王振中 萧伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1921-1925,共5页
为分析短小蛇根草苷经体外大鼠肠道菌群代谢转化的产物,在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入短小蛇根草苷,采用HPLC检测代谢进程,采用UPLC-Q-TOF-MS鉴定肠菌代谢转化产物。结果显示,短小蛇根草苷容易被大鼠离体肠道菌群代谢,随着代谢时间... 为分析短小蛇根草苷经体外大鼠肠道菌群代谢转化的产物,在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入短小蛇根草苷,采用HPLC检测代谢进程,采用UPLC-Q-TOF-MS鉴定肠菌代谢转化产物。结果显示,短小蛇根草苷容易被大鼠离体肠道菌群代谢,随着代谢时间的延长,短小蛇根草苷被代谢转化成多个代谢产物,该实验初步鉴定了3个代谢产物。研究结果表明短小蛇根草苷能够在大鼠离体肠道菌群中发生广泛的代谢。 展开更多
关键词 短小蛇根草苷 肠道菌群 代谢产物 液质联用
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胆木浸膏糖浆的HPLC指纹图谱研究和9种成分的含量测定 被引量：6
6
作者 刘欢 于鑫淼 +5 位作者 王月 王佳月 吕星 侯丽娟 林紫薇 孙立新 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第14期1940-1945,共6页
目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μ... 目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。以异长春花苷内酰胺为参照,绘制20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价,确定共有峰,并通过标准曲线法测定9 种成分的含量。结果:20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱有26 个共有峰,相似度均大于0.98,通过与混合对照品比对,指认出9 种化学成分,分别为原儿茶酸、新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、短小蛇根草苷、异长春花苷内酰胺和喜果苷。这9 种成分检测质量浓度的线性范围分别为17.24~275.84、7.56~120.96、15.40~246.40、7.84~125.44、8.64~138.24、7.96~127.36、8.40~134.40、48.56~776.96,4.16~66.56 μ g/mL(r 均大于0.999);检测限分别为0.043 1、0.126 0、0.038 5、0.130 7、0.144 0、0.066 3、0.070 0、0.012 1、0.052 0 μg/mL;定量限分别为0.215 5、0.189 0、0.077 0、0.196 0、0.288 0、0.132 7、0.105 0、0.097 6、0.138 7 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.6%、106.3%、100.1%、102.0%、98.4%、100.0%、99.3%、100.6%、101.2%,RSD分别为1.20%、0.24%、0.59%、1.00%、0.73%、1.30%、1.10%、1.80%、1.90%(n=6)。结论:所建立的胆木浸膏糖浆HPLC指纹图谱和定量测定方法分析准确度高、专属性强、灵敏度高,可以为胆木浸膏糖浆的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 胆木浸膏糖浆 原儿茶酸 新绿原酸 马钱苷酸 绿原酸 隐绿原酸 獐牙菜苷 短小蛇根草苷 异长春花苷内酰胺 喜果苷 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定
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大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草苷 被引量：5
7
作者 宣伟东 卞俊 陈海生 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1301-1304,共4页
目的:考察不同型号大孔树脂分离纯化胆木提取液中短小蛇根草苷(Pum iloside,PML)的工艺条件及参数。方法:采用水煎法提取,HPLC法测定含量;以静态饱和吸附量、洗脱量、洗脱率为指标比较5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附容量、洗脱溶剂、... 目的:考察不同型号大孔树脂分离纯化胆木提取液中短小蛇根草苷(Pum iloside,PML)的工艺条件及参数。方法:采用水煎法提取,HPLC法测定含量;以静态饱和吸附量、洗脱量、洗脱率为指标比较5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附容量、洗脱溶剂、洗脱体积进行筛选;采用甲醇重结晶法纯化PML,并用波谱方法鉴定其化学结构。结果:5种树脂中,AB-8型树脂具有较好的吸附及洗脱参数,对PML的吸附容量为2.44 mg/g干树脂。适宜的工艺条件为:6倍柱体积蒸馏水洗脱后,再用4倍柱体积的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,减压回收溶剂后过滤,沉淀甲醇重结晶。PML得率为75.1%,纯度>99.5%。结论:AB-8树脂附性能良好,适合胆木中PML的分离纯化。 展开更多
关键词 大孔吸附树脂 胆木 短小蛇根草苷 分离纯化
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双指标正交实验结合超高效液相色谱测定优选胆木提取工艺 被引量：4
8
作者 杜迎翔 王慧 +2 位作者 朱粉霞 张志远 翟小婷 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1288-1290,共3页
目的优选胆木的最佳回流提取工艺。方法采用L9(3)4正交试验设计法,考察乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数4个因素的影响,用超高效液相色谱(UPLC)进行含量测定,以异长春花苷内酰胺和短小舌根草苷的含量为指标,加权评分,优选胆木的最... 目的优选胆木的最佳回流提取工艺。方法采用L9(3)4正交试验设计法,考察乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数4个因素的影响,用超高效液相色谱(UPLC)进行含量测定,以异长春花苷内酰胺和短小舌根草苷的含量为指标,加权评分,优选胆木的最佳回流提取条件。结果 UPLC方法学和正交试验结果表明,乙醇浓度在80%,用20倍料液比提取,每次提取1 h,提取3次,为胆木的最佳提取工艺。结论优选出的方法结果可靠、稳定可行,为胆木的进一步开发利用提供参考。 展开更多
关键词 胆木 正交实验 异长春花苷内酰胺 短小舌根草苷 超高效液相色谱
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短小舌根草苷的制备及其在大鼠体内代谢产物的UPLC-QTOF/MS鉴定 被引量：2
9
作者 陈家全 王慧 +3 位作者 张志远 翟小婷 殷蓉 朱粉霞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期677-682,共6页
通过AB-8大孔吸附树脂对胆木药材水提液进行吸附,用不同比例的乙醇水溶液对其梯度洗脱,通过分离纯化获得纯度较高的短小舌根草苷单体。用UPLC-QTOF/MS分析技术鉴定大鼠灌胃短小舌根草苷后,尿液、粪便以及胆汁中该成分可能的代谢产物。... 通过AB-8大孔吸附树脂对胆木药材水提液进行吸附,用不同比例的乙醇水溶液对其梯度洗脱,通过分离纯化获得纯度较高的短小舌根草苷单体。用UPLC-QTOF/MS分析技术鉴定大鼠灌胃短小舌根草苷后,尿液、粪便以及胆汁中该成分可能的代谢产物。采用全扫描方式采集所有成分准确MS/MS数据,利用MetaboLynx软件分析处理,获得了纯度较高的短小舌根草苷单体并鉴定出了其在大鼠体内的4种代谢产物。 展开更多
关键词 短小舌根草苷 制备 代谢产物 UPLC-QTOF/MS法
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异长春花苷内酰胺的光化学降解 被引量：1
10
作者 刘文君 李兆亮 +7 位作者 孟兆青 孙林 杨彪 张珊 程宁波 丁岗 王振中 萧伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1710-1714,共5页
报道了异长春花苷内酰胺在水溶液中经自然光照射后,发生光氧化反应,主要降解产物为(3S)-短小蛇根草苷.采用通入氧气和日光灯照射的方法可加速异长春花苷内酰胺光降解,(3S)-短小蛇根草苷的产率为56%.
关键词 异长春花苷内酰胺 (3S)-短小蛇根草苷 光化学降解 氧化
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