建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极...建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱仪进行检测。质谱离子源为电喷雾电离源,采集方式为正离子数据非依赖分析MS E扫描模式。将19种三唑类杀菌剂按化学结构的不同分为8类。首先通过对8类典型三唑类杀菌剂中代表性的8种标准品的二级质谱图进行分析,总结出三唑类杀菌剂经碰撞诱导解离后产生的特征碎片离子和特征中性碎片丢失的质谱裂解规律,然后再利用另外11种三唑类杀菌剂标准品进行验证,并用于16份北京市售西红柿的非靶向筛查,在1份样品中筛查出烯唑醇。该方法快速、简便、准确率高,可为食品中三唑类杀菌剂残留的筛查提供参考。展开更多
建立了亲水作用色谱-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱非靶向筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷的分析方法,并对甜菊糖苷类天然甜味剂的质谱裂解规律进行了研究。样品经水溶液适当稀释,过滤膜后经Waters Xbridge Am ide色谱柱(150 m ...建立了亲水作用色谱-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱非靶向筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷的分析方法,并对甜菊糖苷类天然甜味剂的质谱裂解规律进行了研究。样品经水溶液适当稀释,过滤膜后经Waters Xbridge Am ide色谱柱(150 m m×4. 6 m m,3. 5μm)分离,超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱检测,电离模式为电喷雾电离源负离子模式,数据采集使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(full MS/ddMS2)模式。基于8种甜菊糖苷标准品的碎片离子谱分析,识别出甜菊糖苷类化合物存在两个共性碎片离子,以这两个离子作为标识离子对样品中未知甜菊糖苷类化合物进行了非靶标筛查。通过方法学验证,8种甜菊糖苷标准品在10～1 000μg/L内线性关系良好,检出限为0. 3～20μg/L。添加量为10～100μg/kg时,平均回收率为81. 9%～106%,相对标准偏差为0. 1%～9. 3%(n=3)。该方法筛查范围广,结果准确,灵敏度高,可用于食品中甜菊糖苷的非靶标筛查测定。展开更多
高分辨质谱技术(High resolution mass spectrometer,HRMS)是具有食品安全风险识别能力的分析技术,理论上能够检测和鉴别食品中所有风险物质,适用于多种微量危害因子的鉴别和监测。基于HRMS的靶向高通量检测、非靶向筛查、代谢组学、分...高分辨质谱技术(High resolution mass spectrometer,HRMS)是具有食品安全风险识别能力的分析技术,理论上能够检测和鉴别食品中所有风险物质,适用于多种微量危害因子的鉴别和监测。基于HRMS的靶向高通量检测、非靶向筛查、代谢组学、分子网络等新兴分析策略,能够帮助检测实验室面对日益增长的食品安全需求。同时在数据处理、统计分析和化学物质鉴别方面,支持HRMS数据的软件和数据库也在不断地开发和扩展。文章从分析策略、化学计量学分析、数据库检索三个方面,简述了HRMS在食品质量及安全检测中的潜能和技术路线,系统阐述HRMS及相关分析技术在食品检测领域的发展趋势。展开更多
文摘高分辨质谱技术(High resolution mass spectrometer,HRMS)是具有食品安全风险识别能力的分析技术,理论上能够检测和鉴别食品中所有风险物质,适用于多种微量危害因子的鉴别和监测。基于HRMS的靶向高通量检测、非靶向筛查、代谢组学、分子网络等新兴分析策略,能够帮助检测实验室面对日益增长的食品安全需求。同时在数据处理、统计分析和化学物质鉴别方面,支持HRMS数据的软件和数据库也在不断地开发和扩展。文章从分析策略、化学计量学分析、数据库检索三个方面,简述了HRMS在食品质量及安全检测中的潜能和技术路线,系统阐述HRMS及相关分析技术在食品检测领域的发展趋势。
