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EMR-Lipid QuEChERS UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中残留氯霉素及4种硝基呋喃代谢物 被引量：2
1
作者 王丹 谷翠梅 +1 位作者 李琳 葛辉 《中国卫生工程学》 CAS 2023年第1期17-19,23,共4页
目的建立EMR-Lipid QuEChERS超高效液相色谱/串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。方法采用EMR-Lipid前处理方法、UPLC-MS/MS分析技术,测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量。结果... 目的建立EMR-Lipid QuEChERS超高效液相色谱/串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。方法采用EMR-Lipid前处理方法、UPLC-MS/MS分析技术,测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量。结果不同空白基质样品中分别添加0.5、1.0、5.0、10.0μg/kg的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物的混合标准溶液,不同基质的加标回收率皆在52.6%~85.2%范围,相对标准偏差(RSD)在3.6%~17.2%范围。动物组织空白基质中线性回归方程的相关系数r分别为0.905~0.999、表明经过EMR-Lipid QuEChERs方法处理过的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好。以3倍信噪比计算得到检出限为0.02~0.05μg/kg,10倍信噪比算得定量限为0.06~1.50μg/kg。结论用EMR-Lipid QuEChERs快速方法净化,能将目标物有效提取,过程简单,节约试剂和时间成本,各项指标也均满足相关法规的要求,可以作为研究动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢产物残留量的检测方法。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱/串联质谱法 动物源性食品 氯霉素 硝基呋喃代谢物残留
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市售动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的调查研究 被引量：5
2
作者 陈丽惠 洪超 贾玉珠 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第24期3602-3604,共3页
目的了解某市动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的残留水平。方法对某市流通市场上的9类食品按照GB/T 21311-2007方法检测硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲、氨基脲。结果所采集的... 目的了解某市动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的残留水平。方法对某市流通市场上的9类食品按照GB/T 21311-2007方法检测硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲、氨基脲。结果所采集的170份市售动物源食品中的4种硝基呋喃类药物代谢物残留量监测的总合格率为91.2%。其中1-氨基乙内酰脲的检出率为6.5%,高于其他3种硝基呋喃类药物代谢物;氨基脲在所有样品中均未检出,合格率为100%。在所有样品中,鸭肉的硝基呋喃类药物代谢物残留量的检出率最高,为66.7%。结论硝基呋喃类药物在动物源食品中违规使用情况仍然存在,相关部门应加强监控,以保证消费者的身体健康。 展开更多
关键词 动物源食品 硝基呋喃类药物代谢物 残留量调查
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高效液相色谱—串联质谱法快速测定胶原蛋白粉中呋喃类代谢物 被引量：1
3
作者 何京澄 王培锋 +4 位作者 宿立强 温晓敬 邱芳 蔡雪 周维政 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第12期3802-3807,共6页
目的简化测定胶原蛋白粉中呋喃类代谢物残留的实验过程,缩短实验的检测时间。方法在GB/T21311-2007的基础上,对其进行方法改进,建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定胶原蛋白粉中呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)、呋喃唑酮(AOZ)... 目的简化测定胶原蛋白粉中呋喃类代谢物残留的实验过程,缩短实验的检测时间。方法在GB/T21311-2007的基础上,对其进行方法改进,建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定胶原蛋白粉中呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)、呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)等4种呋喃代谢物的快速检测方法。采用55℃衍生化,对衍生品按照离心、调p H值、离心的步骤进行处理,使得调节p H值更容易,同时避免传统试验方法中使用分液漏斗时样品乳化成胶状体而不能达到液液分离的目的的现象。结果实验结果表明,本方法与《GB/T21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱串联质谱法》相比,结果并无很大的差异,但是大大缩短了实验的检测时间、简化了实验过程。结论本实验方法更加适合大批量样品的试验检测。 展开更多
关键词 呋喃类代谢物兽药残留 液相色谱—串联质谱法 胶原蛋白粉 乳化现象
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UHPLC-MS/MS测定罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定 被引量：8
4
作者 林功师 《中国渔业质量与标准》 2017年第6期48-57,共10页
为判断罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量测定中不确定度的主要来源,本研究参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,采用农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行样品处理,并根据公告中的结果计算公式建立相应的数... 为判断罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量测定中不确定度的主要来源,本研究参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,采用农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行样品处理,并根据公告中的结果计算公式建立相应的数学模型,对罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的测定结果中产生的各不确定度来源进行分析和计算。当硝基呋喃类代谢物的添加水平为1.00μg/kg时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为:呋喃西林代谢物C_(SEM)为(0.989±0.168)μg/kg,k=2;呋喃妥因代谢物C_(AHD)为(1.009±0.165)μg/kg,k=2;呋喃它酮代谢物C_(AMOZ)为(0.991±0.169)μg/kg,k=2;呋喃唑酮代谢物C_(AOZ)为(0.986±0.180)μg/kg,k=2。研究表明,在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于标准溶液和内标溶液配制、标准曲线拟合和加标回收率。研究结果对实际操作中减少不确定度,提高检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC—MS/MS) 罗非鱼 硝基呋喃类代谢物 不确定度
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液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定 被引量：7
5
作者 郭丽娜 刘成文 符元春 《现代食品》 2017年第2期101-105,共5页
本文采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物残留量进行测量不确定度评定。根据农业部783号公告-1-2006的方法进行前处理,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析和量化各不确定... 本文采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物残留量进行测量不确定度评定。根据农业部783号公告-1-2006的方法进行前处理,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析和量化各不确定度来源的测量结果。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 水产品 硝基呋喃类代谢物 不确定度评定
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液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进 被引量：5
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作者 刘四新 胡先娥 +3 位作者 林正峰 何雪莲 刘红专 李从发 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第20期331-335,共5页
国标GB/T20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2～2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大... 国标GB/T20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2～2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大缩短,方法回收率81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%,线性范围0.1～4.0μg/kg,相关系数0.999以上,最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。 展开更多
关键词 硝基呋喃类药物代谢物 液相色谱串联质谱法 水产品
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液质联用测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定 被引量：4
7
作者 祝子铜 雷美康 +4 位作者 彭芳 陈玉娇 章应俊 徐佳文 安钦燕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第7期2857-2862,共6页
目的采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量进行测量不确定度评定。方法根据农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行处理,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,对测量结... 目的采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量进行测量不确定度评定。方法根据农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行处理,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当硝基呋喃类代谢物的添加水平为2.0 ng/m L时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为呋喃西林代谢物(2.114±0.114)ng/m L,k=2;呋喃妥因代谢物(2.162±0.124)ng/m L,k=2;呋喃它酮代谢物(1.880±0.107)ng/m L,k=2;呋喃唑酮代谢物(2.076±0.097)ng/m L,k=2。结论在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于仪器设备测试引起的峰面积的变化,呋喃西林代谢物和呋喃妥因代谢物方法的回收率也是一个主要影响因素。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 水产品 硝基呋喃类代谢物 不确定度测定
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