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高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量 被引量:12
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作者 陈燕飞 金俊 +2 位作者 郑苏卫 胡敏君 金青哲 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期112-115,共4页
高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测,为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法,建立新HPLC-UV(高效液相色谱-紫外)测定方法。色谱条件如下:采用ZORBAX NH_2柱,流动相为乙醇,流速0.8~1.0 mL/min,检测波长324 nm。结果表明,米糠... 高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测,为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法,建立新HPLC-UV(高效液相色谱-紫外)测定方法。色谱条件如下:采用ZORBAX NH_2柱,流动相为乙醇,流速0.8~1.0 mL/min,检测波长324 nm。结果表明,米糠油中杂质不干扰样品出峰,谷维素各组成成分在同一时间出峰,且出峰时间小于10 min,线性范围为0.032 1%~1.284 0%,线性相关系数R^2=0.999 1,平均回收率为98.57%,相对标准偏差(RSD)=0.15%(n=4)。该方法稳定,专属性强,准确可靠,适用于米糠油等含谷维素油脂的测定。 展开更多
关键词 米糠油 谷维素 高效液相色谱 nh2 紫外分光光度法
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甘油果糖氯化钠注射液含量测定方法的改进 被引量:12
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作者 柳杨 王秀清 +4 位作者 韩波 袁晓英 刘舒扬 肖彦革 陈喜翠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期911-916,共6页
目的:对甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定方法进行改进。方法:采用AgNO_3滴定法测定氯化钠的含量。采用高效液相色谱-示差折光法测定甘油和果糖的含量;色谱条件:使用5u氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙... 目的:对甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定方法进行改进。方法:采用AgNO_3滴定法测定氯化钠的含量。采用高效液相色谱-示差折光法测定甘油和果糖的含量;色谱条件:使用5u氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,流通池温度35℃。结果:氯化钠含量测定滴定终点突跃明显,平均加样回收率(n=9)为99.8%。甘油和果糖进样浓度分别在0.888~4.44和0.488~2.44 mg·mL^(-1)的范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.042和0.013 mg·mL^(-1),定量限(S/N=10)分别为0.14和0.04 mg·mL^(-1),平均加样回收率(n=9)分别为99.4%和99.5%。10批样品测定结果:氯化钠的含量相对于标示量为98.3%~99.8%,甘油为98.7%~99.6%,果糖为95.2%~96.4%;本方法测定结果与中国药典方法测定结果基本吻合,相对偏差≤1.0%。结论:与中国药典方法相比,本法采用的色谱柱适用面广、便宜易得,待测组分在示差折光检测器上的色谱响应较紫外检测器好。本法可用于甘油果糖氯化钠注射液中甘油、果糖、氯化钠3种成分的含量测定。 展开更多
关键词 甘油果糖氯化钠注射液 含量测定 AgNO_3滴定法 高效液相色谱-示差折光法 H型阳离子柱 氨基柱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料 被引量:9
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作者 张艳侠 尹丽丽 +5 位作者 薛霞 公丕学 别梅 王骏 郑文静 刘艳明 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第23期286-292,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料的检测方法。样品采用乙腈-氯化钠体系提取,NH2固相萃取柱净化,经超高效液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料的检测方法。样品采用乙腈-氯化钠体系提取,NH2固相萃取柱净化,经超高效液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI+)检测,多反应监测模式(MRM),基质外标法定量。结果表明,柑橘红2号和苏丹红Ⅰ~Ⅳ5种成分在2~40 ng/m L范围内线性关系良好,决定系数(R^2)为0.998。低中高三个添加水平下,5种染料加标回收率在80.7%~114%之间,相对标准偏差范围<8.6%。方法检出限(S/N≥3)为5.0μg/kg,定量限(S/N≥10)为10.0μg/kg。该方法简便、快捷、高效、灵敏度高,适用于柑橘类水果、蜜饯、辣椒油、火锅底料及肉制品等多种食品基质中柑橘红2号和苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 柑橘红2 苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料 nh2固相萃取柱
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超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留 被引量:8
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作者 刘铭扬 冯敏铃 +2 位作者 邹学仁 张定煌 张益文 《现代农业科技》 2019年第5期108-109,117,共3页
建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定... 建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02~1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02~0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%~85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。 展开更多
关键词 火龙果 多菌灵 超高效液相色谱 紫外检测器 nh2小柱
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高效液相氨基柱和C18柱测定甜菊糖含量方法对比 被引量:6
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作者 张伟 王磊 +2 位作者 钱建瑞 张永哲 高伟 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2013年第4期201-204,共4页
对高效液相色谱分别使用氨基(NH2)柱和C18柱测定甜菊糖含量的方法线性、准确度、精密度和稳定性等进行了对比,结果如下:两种方法在0.4 4mg/mL范围内均呈现良好的线性关系,加标回收率都在90%110%之间,日内精密度RSD均小于3%。C18柱检测... 对高效液相色谱分别使用氨基(NH2)柱和C18柱测定甜菊糖含量的方法线性、准确度、精密度和稳定性等进行了对比,结果如下:两种方法在0.4 4mg/mL范围内均呈现良好的线性关系,加标回收率都在90%110%之间,日内精密度RSD均小于3%。C18柱检测结果比NH2柱低1.5%3%,但NH2柱在60天内的日间RSD明显变大,而C18柱基本不变。整体比较,C18柱更适用于甜菊糖生产的质量控制。 展开更多
关键词 甜菊糖 高效液相色谱 nh2 C18柱 对比
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HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量 被引量:6
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作者 杨淮 王崇益 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期48-51,共4页
采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为乙腈:水=(7:3),流速为1.0 mL/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2-1.2 mg/mL时与峰面积呈线性... 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为乙腈:水=(7:3),流速为1.0 mL/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2-1.2 mg/mL时与峰面积呈线性关系,R^2为0.9999,平均加样回收率为99.86%,RSD为1.37%.该法简单,准确,无需衍生反应,精密度和重现性较好,是盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的有效方法. 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 氨基色谱柱 盐酸氨基葡萄糖胶囊 含量测定
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用氨基柱的HPLC法测定利巴韦林片含量 被引量:3
7
作者 木其尔 赵英奎 《今日药学》 CAS 2018年第4期249-251,共3页
目的建立用氨基柱的高效液相色谱(HPLC)法测定利巴韦林片的含量。方法采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25,V/V),检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果在选定的色谱条件下,利巴... 目的建立用氨基柱的高效液相色谱(HPLC)法测定利巴韦林片的含量。方法采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25,V/V),检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果在选定的色谱条件下,利巴韦林在12.95~103.6μg·mL^(-1)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9%,RSD=1.0%(n=9)。结论本法简便、快速、准确、重复性好,适用于利巴韦林片的质量控制。 展开更多
关键词 氨基柱 利巴韦林片 含量测定 高效液相色谱法
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乳果糖口服液含量的HPLC测定法研究 被引量:3
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作者 周立春 纪宏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期174-176,共3页
目的 :建立一种乳果糖口服液含量的反相高效液相色谱测定法。方法 :氨基柱 ,以磷酸盐缓冲液 -乙腈(19∶81)为流动相 ,流速 1 8mL·min-1,检测器 :示差折光检测器。结果 :线性范围 :5 0~ 40 0 μg ,r =0 9999,回收率为 10 0 0 % ,... 目的 :建立一种乳果糖口服液含量的反相高效液相色谱测定法。方法 :氨基柱 ,以磷酸盐缓冲液 -乙腈(19∶81)为流动相 ,流速 1 8mL·min-1,检测器 :示差折光检测器。结果 :线性范围 :5 0~ 40 0 μg ,r =0 9999,回收率为 10 0 0 % ,RSD为 1 0 % (n =5 )。结论 :本方法结果准确 ,重现性好 ,为乳果糖口服液提供有效的质量控制方法。 展开更多
关键词 乳果糖口服液 高效液相色谱法 含量测定
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氨基色谱柱测定蜂蜜中4种糖方法研究 被引量:2
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作者 王桂云 苏庆 +1 位作者 张伟 崔苏航 《蜜蜂杂志》 2019年第6期9-11,共3页
《中国药典》(2015年)蜂蜜中规定:用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,以乙腈-水(75:25)为流动相,示差折光检测器测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖。此次试验证明用普通氨基色谱柱替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,待测组分与其他... 《中国药典》(2015年)蜂蜜中规定:用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,以乙腈-水(75:25)为流动相,示差折光检测器测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖。此次试验证明用普通氨基色谱柱替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,待测组分与其他组分分离良好,精密度试验满足要求,回收率试验结果大于93%,结果准确、可靠,普通氨基柱可替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,用于蜂蜜中糖类物质的测定。 展开更多
关键词 蜂蜜 果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖 Prevail CarbohyrateES色谱柱 氨基色谱柱
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烷基糖苷在三种液相色谱柱中的色谱对比 被引量:1
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作者 董艳利 《当代化工研究》 2019年第1期109-110,共2页
对C1214烷基糖苷在ODS-BP柱、氨基柱、凝胶过滤色谱柱三种液相色谱柱中的色谱行为进行比较研究,结果表明烷基糖苷在三种色谱柱中的保留性质各有侧重,特点明显:ODS-BP柱对C12和C14烷基单苷的分离能力较强,对烷基多苷分离能力较弱;氨基柱... 对C1214烷基糖苷在ODS-BP柱、氨基柱、凝胶过滤色谱柱三种液相色谱柱中的色谱行为进行比较研究,结果表明烷基糖苷在三种色谱柱中的保留性质各有侧重,特点明显:ODS-BP柱对C12和C14烷基单苷的分离能力较强,对烷基多苷分离能力较弱;氨基柱对不同聚合度的烷基糖苷分离能力较强,对同聚合度不同烷基链的烷基糖苷分离能力较弱;凝胶柱对不同聚合度和不同烷基链的烷基糖苷皆有分离能力,但分析时间长。三种色谱柱的分析结果略有差异。 展开更多
关键词 烷基糖苷 液相色谱 ODS-BP柱 氨基柱 凝胶过滤色谱柱
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采用氨基柱的HPLC分离水稻线粒体膜磷脂组分
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作者 何凤琴 刘学群 +2 位作者 夏春皎 袁磊 王春台 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第2期31-34,共4页
比较了L iChrosorb C18(250×4.6 mm,5μm)和C apce ll Pak-SG NH2(250×4.6 mm,5μm)氨基柱分析红莲型细胞质雄性不育水稻(HL-CM S)线粒体膜磷脂组成的方法.结果表明:用C apce ll Pak-SG NH2氨基柱,流动相用乙腈-甲醇-85%磷酸... 比较了L iChrosorb C18(250×4.6 mm,5μm)和C apce ll Pak-SG NH2(250×4.6 mm,5μm)氨基柱分析红莲型细胞质雄性不育水稻(HL-CM S)线粒体膜磷脂组成的方法.结果表明:用C apce ll Pak-SG NH2氨基柱,流动相用乙腈-甲醇-85%磷酸(体积比100∶10∶1),二极管阵列(DAD)检测器,检测波长205 nm,在15 m in内使膜磷脂的4种主要成分达到基线分离.在此色谱条件下,样品测试精密度较高,重现性好.用面积归一化法对HL-CM S水稻不育系粤泰A(YTA)和保持系粤泰B(YTB)的线粒体膜磷脂组成成分含量进行了定量分析,结果表明两者膜磷脂组分相似,但其含量配比存在差异. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氨基柱 线粒体膜磷脂 细胞质雄性不育水稻
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HPLC法不同色谱柱测定苦参碱含量的比较分析 被引量:7
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作者 薛瑞 尚博扬 +1 位作者 狄天云 侯延辉 《宁夏医学杂志》 CAS 2006年第7期518-519,F0003,共3页
目的采用高效液相色谱法分别用C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱对苦参碱原料药的含量测定进行比较。方法(1)用C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05molL磷酸二氢钠(含磷酸2mlL)-甲醇-高氯酸(850ml∶150ml∶20g)为流动相[1];(2)... 目的采用高效液相色谱法分别用C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱对苦参碱原料药的含量测定进行比较。方法(1)用C18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05molL磷酸二氢钠(含磷酸2mlL)-甲醇-高氯酸(850ml∶150ml∶20g)为流动相[1];(2)用氨基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-1%磷酸水溶液(80∶8∶12)为流动相[2],于220nm波长处检测。结果方法1的线性范围为49.82-270.08mgL(r=0.9999),检测限为10ng,方法2的线性范围为44.64-223.2mgL(r=0.9998),检测限为10ng。结论C18键合硅胶柱和氨基键合硅胶柱均可对苦参碱原料药的含量进行质量控制,结果基本一致。 展开更多
关键词 苦参碱 高效液相色谱法 C18键合硅胶柱 氨基键合硅胶柱
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高效液相色谱法在水苏糖品质控制中的应用 被引量:4
13
作者 林静 张金泽 +3 位作者 夏然 周志桥 段素芳 段胜林 《食品科技》 CAS 北大核心 2012年第3期262-265,共4页
研究高效液相色谱法在水苏糖品质控制中的应用。比较两种色谱柱同一时间对同一水苏糖样品的分析,氨基柱比ODS柱具有更好的精密度、重现性和更稳定的日间变异性。面积归一化法简单,快速,可以初步判断水苏糖产品的相对含量。外标法可以在... 研究高效液相色谱法在水苏糖品质控制中的应用。比较两种色谱柱同一时间对同一水苏糖样品的分析,氨基柱比ODS柱具有更好的精密度、重现性和更稳定的日间变异性。面积归一化法简单,快速,可以初步判断水苏糖产品的相对含量。外标法可以在任何情况下准确定量样品水苏糖含量,排除没有峰响应物质的干扰,适用范围更广,在产品质量控制方面更准确。 展开更多
关键词 水苏糖 面积归一化 外标法 氨基柱 ODS柱
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害蚕螽斯防治饵剂中毒死蜱的高效液相色谱分析方法 被引量:1
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作者 张惠淳 黄均伟 +1 位作者 牛雄雷 倪振田 《辽宁农业科学》 2015年第4期32-34,共3页
柞蚕受螽斯危害严重,利用商品化颗粒饵剂防治害蚕螽斯是防治方法的革新。建立了在同一液相色谱条件下测定防治害蚕螽斯饵剂中毒死蜱含量的方法。本方法采用NH2基SPE固相萃取柱滤过不易分离的凡士林、蜂蜡杂质,用C18色谱柱,以乙腈—水—... 柞蚕受螽斯危害严重,利用商品化颗粒饵剂防治害蚕螽斯是防治方法的革新。建立了在同一液相色谱条件下测定防治害蚕螽斯饵剂中毒死蜱含量的方法。本方法采用NH2基SPE固相萃取柱滤过不易分离的凡士林、蜂蜡杂质,用C18色谱柱,以乙腈—水—冰乙酸(体积比82∶17.5∶0.5)为流动相,在检测波长290 nm下,外标法对饵剂中毒死蜱进行定量分析。分析结果表明,标准偏差为0.0075,变异系数为1.45%;平均回收率为97.87%;线性相关系数相关系数r=0.9995,是对在线产品检测的理想方法。 展开更多
关键词 螽斯 毒死蜱 nh2基SPE柱 高效液相色谱
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丙酸氯倍他索尿素乳膏中尿素的含量测定方法研究
15
作者 丁志军 李小兰 付志媛 《抗感染药学》 2022年第1期22-25,共4页
目的:建立和考察丙酸氯倍他索尿素乳膏中尿素含量的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法。方法:分别以NH_(2)柱和SB-Aq柱作为测定柱,采用HPLC法测定丙酸氯倍他索尿素乳膏中尿素的含量,并考察其方法的... 目的:建立和考察丙酸氯倍他索尿素乳膏中尿素含量的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法。方法:分别以NH_(2)柱和SB-Aq柱作为测定柱,采用HPLC法测定丙酸氯倍他索尿素乳膏中尿素的含量,并考察其方法的线性关性、精密度、稳定性、重复性、回收率等。结果:(1)采用NH_(2)柱测得乳膏中尿素浓度为0.2022~5.0540μg/mL(r^(2)=0.9999)时呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.95%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.50%(n=6),测得尿素的平均含量为98.15%;(2)采用SB-Aq柱测得乳膏中尿素浓度为0.5904~5.9040μg/mL(r^(2)=0.9998)时也有良好的线性关系,平均加样回收率为98.66%,RSD为0.89%(n=6),测得尿素的平均含量为98.97%。结论:NH_(2)柱和SB-Aq柱两种测定方法测得乳膏中尿素含量均无显著性差异,且操作方法简便、准确,重现性好,均可用于丙酸氯倍他索尿素乳膏的质量控制。 展开更多
关键词 丙酸氯倍他索 尿素乳膏 尿素含量 高效液相色谱法 nh_(2)柱 SB-Aq柱
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