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无水AlCl_3催化氯苯胺与丙烯腈的加成反应 被引量:10
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作者 赵莹 叶翠层 +1 位作者 李姣娟 杨志 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期438-441,共4页
报道了无水AlCl3催化邻、间、对氯苯胺三种异构体与丙烯腈发生催化加成反应生成相应的N_氰乙基邻氯苯胺、N_氰乙基间氯苯胺、N_氰乙基对氯苯胺和N,N_二氰乙基邻氯苯胺、N,N_二氰乙基间氯苯胺、N,N_二氰乙基对氯苯胺。结果表明,AlCl3是... 报道了无水AlCl3催化邻、间、对氯苯胺三种异构体与丙烯腈发生催化加成反应生成相应的N_氰乙基邻氯苯胺、N_氰乙基间氯苯胺、N_氰乙基对氯苯胺和N,N_二氰乙基邻氯苯胺、N,N_二氰乙基间氯苯胺、N,N_二氰乙基对氯苯胺。结果表明,AlCl3是一种对该类反应具有高催化活性的催化剂。在较低的温度下,用3%~10%(占氯代苯胺的摩尔百分数,以下同)的AlCl3,主要获得单氰乙基产物,最高收率为88%~92%;在较高的温度下,用30%~100%的AlCl,主要获得二氰乙基产物,最高收率为76%~89%。 展开更多
关键词 ALCL3 n-乙基苯胺 n n-乙基苯胺 乙基反应
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AlCl_3催化对位取代苯胺与丙烯腈加成反应的研究 被引量:8
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作者 赵莹 叶翠层 +1 位作者 谭晓燕 杨志 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第4期643-647,共5页
报道了无水AlCl3催化5种对位取代苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应生成相应的N-氰乙基对位取代苯胺、N,N-二氰乙基对位取代苯胺,结果表明,AlCl3对该类反应具有很高的催化活性.在丙烯腈稍过量、较低温度、少量AlCl3催化剂的催化下,主要生... 报道了无水AlCl3催化5种对位取代苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应生成相应的N-氰乙基对位取代苯胺、N,N-二氰乙基对位取代苯胺,结果表明,AlCl3对该类反应具有很高的催化活性.在丙烯腈稍过量、较低温度、少量AlCl3催化剂的催化下,主要生成N-氰乙基对位取代苯胺,收率达88%~90%;在丙烯腈过量较多、75~85℃及较多AlCl3催化剂的催化下,主要生成N,N-二氰乙基对位取代苯胺,收率达88%~91%.当加入Lewis碱NaOAc作助催化剂时有利于提高N-氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率;当加入Lewis酸ZnCl2作助催化剂时则有利于提高N,N-二氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率.并对合成的5种N,N-二氰乙基对位取代苯胺用TG-DTA,UV,IR,NMR和元素分析进行了物性和结构表征. 展开更多
关键词 ALCL3 n-乙基对位取代苯胺 n n-乙基对位取代苯胺
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双氰乙基系列分散染料的合成及染色性能研究 被引量:4
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作者 刘伟 赵莹 +2 位作者 赵芳 余泽华 万晓巧 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2012年第2期46-51,共6页
以8个芳香胺为重氮组分,N,N-二氰乙基间氯苯胺为偶合组分,经重氮化、偶合反应合成了8个双氰乙基系列偶氮分散染料,用UV-Vis、IR、1HNMR、MS和元素分析对其结构进行了表征,探索了它们在涤纶织物和乙酰化杉木粉上的染色性能.结果表明:4个... 以8个芳香胺为重氮组分,N,N-二氰乙基间氯苯胺为偶合组分,经重氮化、偶合反应合成了8个双氰乙基系列偶氮分散染料,用UV-Vis、IR、1HNMR、MS和元素分析对其结构进行了表征,探索了它们在涤纶织物和乙酰化杉木粉上的染色性能.结果表明:4个杂环偶氮分散染料最大可见吸收波长在416~578 nm,体现出较宽的色谱范围,染色涤纶织物色光分别为黄色、艳红色、紫红色和蓝色,且具有高皂洗(粘)色牢度和高日晒牢度;而4个非杂环偶氮分散染料最大可见吸收波长在449~510 nm,体现出较窄的色谱范围,染色涤纶织物色光为桔黄色或红色,同样具有高水洗牢度和高日晒牢度.同时,用合成的8个偶氮分散染料对乙酰化杉木粉进行染色,染色乙酰化杉木粉的色光与对应染料染色涤纶织物的色光接近. 展开更多
关键词 n n-乙基苯胺 偶氮分散染料 染色 最大可见吸收波长 染色牢度
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无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基间氯苯胺的研究
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作者 谭晓燕 李松 +2 位作者 赵莹 王元兰 胡常伟 《化工时刊》 CAS 2006年第11期11-13,共3页
报道了间氯苯胺与丙烯腈在无水AlCl3的催化下发生加成反应合成N,N-二氰乙基间氯苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为间氯苯胺的60%(物质的量比),反应温度为75~90℃,反应时间20h。其结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化... 报道了间氯苯胺与丙烯腈在无水AlCl3的催化下发生加成反应合成N,N-二氰乙基间氯苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为间氯苯胺的60%(物质的量比),反应温度为75~90℃,反应时间20h。其结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,产物收率可达86%。 展开更多
关键词 ALCL3 丙烯腈 n n-乙基苯胺 加成反应
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无水AlCl_3催化合成N-氰乙基间氯苯胺的研究 被引量:3
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作者 杨志 赵莹 +1 位作者 李姣娟 谭晓燕 《精细化工中间体》 CAS 2004年第2期31-32,共2页
报道了无水AlCl3催化间氯苯胺与丙烯腈合成N 氰乙基间氯苯胺,其合适的反应条件为:间氯苯胺与丙烯腈的摩尔比为1∶1.2,无水AlCl3的用量为间氯苯胺重量的5%~8%,反应温度为68~700℃,反应时间为7~9h。所得产品的纯度>96%,收率>88%。
关键词 ALCL3 n-乙基苯胺 合成
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N-氰乙基对甲苯胺的合成研究 被引量:2
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作者 龚建良 李姣娟 赵莹 《染料与染色》 CAS 2008年第1期44-45,52,共3页
用三氯化铝作催化剂,对甲苯胺与丙烯腈反应合成N-氰乙基对甲苯胺。研究了反应体系中各因素对反应的影响,实验结果表明:合成N-氰乙基对甲苯胺较适宜的工艺条件是:n(对甲苯胺):n(丙烯腈)=1.2:1,催化剂用量为对甲苯胺的10%,反应温度为68℃... 用三氯化铝作催化剂,对甲苯胺与丙烯腈反应合成N-氰乙基对甲苯胺。研究了反应体系中各因素对反应的影响,实验结果表明:合成N-氰乙基对甲苯胺较适宜的工艺条件是:n(对甲苯胺):n(丙烯腈)=1.2:1,催化剂用量为对甲苯胺的10%,反应温度为68℃~70℃,反应时间为24小时,目标产物的产率高达89.4%,纯度高于94%。 展开更多
关键词 化铝 对甲苯胺 丙烯腈 n-乙基对甲苯胺
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染料中间体N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺的合成研究
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作者 龚斌彬 陶彬彬 +2 位作者 陈素娟 陈清 丁兴成 《化工管理》 2018年第31期183-184,共2页
本文以N-氰乙基-N-羟乙基间甲苯胺为原料,对苯二酚为阻聚剂,甲醇钠为溶剂,与丙烯腈缩合制备N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺。重点考察了物料配比、反应温度、反应时间和丙烯腈投料方式对反应的影响,在最优工艺条件下,产品纯度达到99%... 本文以N-氰乙基-N-羟乙基间甲苯胺为原料,对苯二酚为阻聚剂,甲醇钠为溶剂,与丙烯腈缩合制备N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基间甲苯胺。重点考察了物料配比、反应温度、反应时间和丙烯腈投料方式对反应的影响,在最优工艺条件下,产品纯度达到99%以上,总收率达到99%。 展开更多
关键词 n-羟乙基-n-乙基间甲苯胺 丙烯腈 缩合
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C.I.分散蓝257与其中间体的合成 被引量:1
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作者 钱武 黄琎 《化工技术与开发》 CAS 2012年第10期18-19,22,共3页
研究了C.I.分散蓝257的合成工艺,并重点对其中间体的合成做了一些研究。对合成2-氯乙基甲基醚用的催化剂以及不同温度对产品质量的影响做了分析。
关键词 C I 分散蓝257 2-乙基甲醚 3-(n n甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺
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3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究
9
作者 向海艳 宁静恒 《精细化工中间体》 CAS 2010年第3期44-46,共3页
优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普... 优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。 展开更多
关键词 3-(n n-甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺 2-乙基甲醚 间氨基乙酰苯胺
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N-氰乙基邻甲氧基苯胺及其对应染料的合成 被引量:1
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作者 赵莹 杨志 +2 位作者 汤林 李姣娟 谭晓燕 《染料与染色》 CAS 2003年第5期258-259,共2页
本文报道了无水AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻甲氧基苯胺,其氰乙基化反应的最佳条件为:AlCl3的用量为邻甲氧基苯胺质量的8%,反应温度65℃,反应时间8小时,产品纯度高于95%,收率88%。并用它合成了一种新型棕色分散染料,... 本文报道了无水AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻甲氧基苯胺,其氰乙基化反应的最佳条件为:AlCl3的用量为邻甲氧基苯胺质量的8%,反应温度65℃,反应时间8小时,产品纯度高于95%,收率88%。并用它合成了一种新型棕色分散染料,其λmax=419.5nm,收率高于85%。 展开更多
关键词 无水ALCL3 n-乙基邻甲氧基苯胺 分散染料 合成
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N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺合成工艺研究
11
作者 陆皝明 赵益明 章文刚 《化工管理》 2016年第6期109-109,111,共2页
研究用2-氯乙基甲醚和间甲苯胺合成N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的工艺条件。采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚。在N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,... 研究用2-氯乙基甲醚和间甲苯胺合成N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的工艺条件。采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚。在N,N-二甲氧基乙基间甲苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,使产品纯度达97%,收率达98%。 展开更多
关键词 n n-甲氧基乙基间甲苯胺 2-乙基甲醚 间甲苯胺
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N-氰乙基间氯苯胺的合成新工艺
12
《精细化工经济与技术信息》 2004年第5期19-19,共1页
N-氰乙基间氯苯胺是一种重要中间体,应用广泛。目前合成工艺合成收率低仅为65%,现介绍采用无水AlCl3作为催化剂收率高达88%。
关键词 n-乙基苯胺 合成 无水ALCL3 催化剂 苯胺 丙烯腈
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