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微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究 被引量:32
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作者 陈宗宏 孙明星 +2 位作者 楚民生 蒋海宁 李晨 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期401-406,413,共7页
报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体... 报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体匹配。用该法分析了12个国内外有证标准物质,分析结果与证书值一致,从而验证了方法的准确度和精密度,满足铁矿石日常检验分析的要求。与现行的单元素分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已用于实际的检验工作中。 展开更多
关键词 铁矿石 微波消解 ICP-AES 钙、镁、铝、锰、铜、铅、镍、砷、锌、铬、钒、钛、钴、镉
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微波消解、ICP-AES快速测定污泥中的铜、铅、锌、镉、铬、镍、锰和磷 被引量:27
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作者 刘波 张凌云 丁文捷 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第4期826-829,共4页
本文采用微波消解样品、电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP- AES)快速测定城市污泥中农用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn及有效肥料元素 P的含量 ,各分析元素的回收率在 96 .3%—10 4 %之间 ,相对标准偏差小于 4 .3% ,... 本文采用微波消解样品、电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP- AES)快速测定城市污泥中农用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn及有效肥料元素 P的含量 ,各分析元素的回收率在 96 .3%—10 4 %之间 ,相对标准偏差小于 4 .3% ,方法快速简便、准确度高、精密度好 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 城市污泥
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氢化物发生原子荧光法测定灵芝中的痕量锗 被引量:21
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作者 宋雪洁 张峰 +2 位作者 段太成 郭鹏然 陈杭亭 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1307-1310,共4页
建立了HG-AFS测定灵芝样品中总锗的方法,将微波密封消解应用于样品的处理,短时内成功地破坏了有机锗,同时避免了样品中存在的氯离子可能引起的元素损失.实验中优化了仪器的工作条件、锗氢化物发生最佳条件及微波消解程序.样品最优酸度为... 建立了HG-AFS测定灵芝样品中总锗的方法,将微波密封消解应用于样品的处理,短时内成功地破坏了有机锗,同时避免了样品中存在的氯离子可能引起的元素损失.实验中优化了仪器的工作条件、锗氢化物发生最佳条件及微波消解程序.样品最优酸度为20% H3PO4,且5%H2SO4能增强锗的荧光强度.将干灰化法与微波密封酸消解法对植物样品的处理做了比较.本方法的检出限为0.83 μg/L;相对标准偏差为1.26%;加入回收率为84.0%~96.5%.本法可以较好的满足实际植物样品中锗的分析. 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光 微波消解 荧光法测定 有机锗 灵芝 植物样品 痕量 原子
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氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中铅 被引量:15
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作者 谢连宏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期334-335,340,共3页
采用微波溶样,以盐酸铁氰化钾硼氢化钾反应体系,将标准液及食品中铅氧化为Pb4+,利用连续流动注射氢化物发生器,以15g·L-1硼氢化钾在酸性条件下产生的氢自由基,与Pb4+生成的PbH4(铅烷)气体从反应体系中逸出,导入电热石英原子化器,... 采用微波溶样,以盐酸铁氰化钾硼氢化钾反应体系,将标准液及食品中铅氧化为Pb4+,利用连续流动注射氢化物发生器,以15g·L-1硼氢化钾在酸性条件下产生的氢自由基,与Pb4+生成的PbH4(铅烷)气体从反应体系中逸出,导入电热石英原子化器,采用高性能空心阴极灯作光源,进行原子吸收光谱检测。方法的灵敏度为0.065μg·L-1/1%A,检出限为0.070μg·L-1,线性范围在0~14μg·L-1之间,相关系数为0.9991,RSD小于3%,加标回收率为97%。 展开更多
关键词 原子吸收光谱法 微波溶样 氢化物发生 铅烷
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ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率 被引量:15
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作者 罗艳 黄文琦 +1 位作者 龙智翔 邓敏军 《光谱实验室》 CAS CSCD 2012年第2期925-928,共4页
建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表... 建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-质谱法 微波消解 中药 水煎液 重金属
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不同前处理方法测定啤酒中钠、钾、钙和镁含量的比较研究 被引量:14
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作者 李鹏飞 李小莉 +1 位作者 李崎 顾国贤 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期91-94,共4页
分别采用干法消化法、湿法消化法和微波消解法3种不同的处理方法处理啤酒样品,测定其中的Na+、K+、Ca2+和Mg2+4种主要无机离子含量。结果表明:3种样品处理方法在测定啤酒中Na+、K+、Ca2+和Mg2+时,相对标准偏差均在6%以内。其中微波消解... 分别采用干法消化法、湿法消化法和微波消解法3种不同的处理方法处理啤酒样品,测定其中的Na+、K+、Ca2+和Mg2+4种主要无机离子含量。结果表明:3种样品处理方法在测定啤酒中Na+、K+、Ca2+和Mg2+时,相对标准偏差均在6%以内。其中微波消解较干法消化和湿法消化均有更好的精密度和准确度,并且具有快速、简便、节省试剂、消解完全、空白值低、污染少等特点。但是各处理方法之间差异不显著(P>0.05),不同消化方法的样品前处理对啤酒中Na+、K+、Ca2+和Mg2+的测定影响较小。为样品预处理方法的选择提供了参考数据,也为进一步研究啤酒中无机离子的含量打下了基础。 展开更多
关键词 干法消化 湿法消化 微波消解 啤酒
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芪中八种金属元素的含量 被引量:11
7
作者 李满秀 刘晓琴 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期605-608,共4页
提出了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芪中的八种金属元素含量的方法。实验确定微波消解试样的最佳条件为:HNO3与HClO4体积比是4∶1,微波功率为600 W、时间为3 min。实验结果表明:黄芪中含有较丰富Ca、Mg、Fe,Cu、Zn、Mn含量较低,... 提出了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄芪中的八种金属元素含量的方法。实验确定微波消解试样的最佳条件为:HNO3与HClO4体积比是4∶1,微波功率为600 W、时间为3 min。实验结果表明:黄芪中含有较丰富Ca、Mg、Fe,Cu、Zn、Mn含量较低,而Pb、Cr未测出。测定的相对标准偏差小于5.4%,加标回收率为93.6%-105.2%。 展开更多
关键词 微波消解 火焰原子吸收光谱法 黄芪 金属元素
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化妆品中铅含量及污染分析 被引量:11
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作者 邵坚 赵晓娟 《日用化学品科学》 CAS 2011年第7期30-32,共3页
研究随机抽取了市场上销售的21种化妆品,采用微波消解对样品进行预处理,原子吸收分光光度法测定化妆品中重金属铅的含量,并对化妆品中重金属铅(Pb)的含量进行分析,研究成果对人们日常如何正确以及合理使用化妆品具有指导价值。
关键词 化妆品 重金属 微波消解 原子吸收光谱法
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密闭容器微波样品消解技术在金属分析中的应用 被引量:10
9
作者 聂富强 杜丽丽 +1 位作者 尤五堂 李治亚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1393-1399,共7页
综述了在密闭容器中样品的微波消解技术在金属分析中的应用。对微波消解技术的原理和优点,微波消解体系的选择以及一些安全注意事项等,特别是对不同金属样品处理中的技术应用进行了详细叙述(引用文献40篇)。
关键词 微波消解 密闭容器 溶样技术 金属分析
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中药煎制前后重金属含量测定及溶出特性研究 被引量:9
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作者 罗艳 黄文琦 +1 位作者 蒋天成 邓敏军 《化学分析计量》 CAS 2011年第4期48-50,共3页
模拟传统煎药方式,制备中药水煎液,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中6种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg含量的方法,研究并优化了微波消解条件及(ICP-MS)的各项技术参数。被测元素检出限为0.0001... 模拟传统煎药方式,制备中药水煎液,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中6种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg含量的方法,研究并优化了微波消解条件及(ICP-MS)的各项技术参数。被测元素检出限为0.0001~0.003μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8~3.6%(n=7),药材加标回收率为93.6%~98.1%,药材水煎液加标回收率为92.8%~102.6%。中药煎煮后药材重金属溶出率不大于21.9%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 中药 水煎液 重金属
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电感耦合等离子体质谱法测定食品接触塑料的迁移金属 被引量:9
11
作者 罗婵 禄春强 +2 位作者 左莹 孙多志 秦紫明 《检验检疫学刊》 2014年第1期38-40,共3页
依据欧盟EU 10-2011《关于预期与食品接触的塑料材料和制品的委员会法规》,建立了电感耦合等离子体质谱法测定食品接触塑料的迁移金属。选择同位素分别为:138Ba、59Co、63Cu、57Fe、7Li、55Mn、66Zn,并采用在线内标法,同时用反应池模式... 依据欧盟EU 10-2011《关于预期与食品接触的塑料材料和制品的委员会法规》,建立了电感耦合等离子体质谱法测定食品接触塑料的迁移金属。选择同位素分别为:138Ba、59Co、63Cu、57Fe、7Li、55Mn、66Zn,并采用在线内标法,同时用反应池模式去除ArO+对铁离子的干扰。7种元素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限为0.006-0.789μg/L,定量限为0.02-2.63μg/L,线性相关系数大于0.999。对于食品模拟物3%乙酸采用直接进样的方法进行检测,50%乙醇和橄榄油采用微波消解的方法进行处理,7种元素的回收率为93.0%-109.8%,相对偏差为5.6%-8.4%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 EU10-2011 食品接触塑料 微波消解 迁移金属
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ICP-OES法测定坚果中微量元素的研究 被引量:8
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作者 聂西度 符靓 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第20期66-69,共4页
采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪... 采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳测定条件,确定了各待测元素合适的分析谱线。采用国家一级标准物质(芹菜,GBW10048)进行方法验证,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,所有待测元素的检出限为0.31~18.38μg/L,方法具有良好的精密度和准确度。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 微波辅助消解 坚果 微量元素
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微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素 被引量:6
13
作者 张义丞 孟建华 +3 位作者 赫婷婷 许晓菁 牛治燕 于晓辉 《黄金》 CAS 2020年第3期82-85,共4页
采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件... 采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01~0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%~4.18%,加入标准物质回收率为86.94%~115.55%,准确度和精密度良好。 展开更多
关键词 微波消解 微波萃取 ICP-MS 高纯金 杂质元素
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微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞 被引量:6
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作者 马名扬 张丽佳 徐万祥 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1184-1186,共3页
提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0~10... 提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0~100.0,0.5~50.0μg.L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%~97.2%,92.9%~95.2%之间。 展开更多
关键词 微波消解 蒸气发生-原子荧光光谱法 石脑油
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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定核桃楸皮中金属元素含量 被引量:6
15
作者 金黎明 齐昭京 +3 位作者 郑铭旻 马堃 王晓彤 胡文忠 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2020年第3期173-176,共4页
核桃楸皮样品经硝酸-双氧水微波消解后,采用原子吸收光谱法测定其中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Co、Mn、Na、K、Sr、Cr、Pb等金属元素含量,并对方法的灵敏度、准确度、精密度进行分析。结果表明:测得核桃楸皮中的Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Co、Mn... 核桃楸皮样品经硝酸-双氧水微波消解后,采用原子吸收光谱法测定其中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Co、Mn、Na、K、Sr、Cr、Pb等金属元素含量,并对方法的灵敏度、准确度、精密度进行分析。结果表明:测得核桃楸皮中的Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Co、Mn、Na、K、Sr、Cr、Pb含量分别为15.212、1.055、0.067、0.411、0.032、0.012、0.119、1.170、10.895、0.121、0.006、0.014 mg·g^-1。该方法灵敏度高(检出限分别为0.0116、0.0116、0.0006、0.0108、0.0024、0.0121、0.0022、0.0026、0.0022、0.0024、0.0114、0.0106μg·mL^-1),准确度高(回收率为97.4%~104.3%),精密度好(相对标准偏差<5%,n=10)。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 微波消解 核桃楸皮 金属元素
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原位自动光度滴定法测定铁矿中铁含量 被引量:6
16
作者 卢振国 彭速标 +4 位作者 郑建国 翟翠萍 黄伟 郭汉城 邹振基 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期53-56,共4页
利用自动电位滴定仪和DP5光度电极研究了原位自动光度滴定法在全铁测量中的应用。以HNO3、HCl和HF溶液为溶剂,采用密封微波消解系统分解试样。用NaOH溶液调节溶液酸度至pH 1.5,在原消解罐中以乙二胺四乙酸二钠盐(磺基水杨酸为指示剂)滴... 利用自动电位滴定仪和DP5光度电极研究了原位自动光度滴定法在全铁测量中的应用。以HNO3、HCl和HF溶液为溶剂,采用密封微波消解系统分解试样。用NaOH溶液调节溶液酸度至pH 1.5,在原消解罐中以乙二胺四乙酸二钠盐(磺基水杨酸为指示剂)滴定铁。主要对滴定温度、试样的分解条件以及杂质对测定的干扰情况进行了研究。研究结果表明,称样量为0.05 g,溶剂为60%王水10 mL加1 mL HF(1+99),温度为210℃,消解时间为20 min时溶样效果最好,50~60℃条件下,pH 1.5时进行滴定,结果准确可靠,能有效消除干扰。 展开更多
关键词 铁矿石 全铁 微波消解 原位测定 微型光度滴定
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原子吸收光谱法测定马钱子中微量元素 被引量:6
17
作者 李海东 刘淑琴 +1 位作者 李增春 李艳波 《内蒙古民族大学学报(自然科学版)》 2007年第3期277-278,共2页
用微波消解、原子吸收光谱法测定马钱子的微量元素Ca、Mn、Mg、Fe、Zn、Cu、Cd、Pb的含量,为进一步研究马钱子提供实验依据.
关键词 马钱子 微量元素 原子吸收分光光度法 微波消解
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微波消解-分光光度法测定茶叶中铜的含量 被引量:6
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作者 李兴扬 夏明伟 李贺 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第9期1734-1736,1739,共4页
采用微波消解法预处理茶叶样品,利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)分光光度法测定其中铜的含量,确定了最大吸收波长、显色剂用量、显色时间、pH值、消解工艺和掩蔽剂等条件,和干法灰化法测定的结果进行对比,本方法具有灵敏度高、... 采用微波消解法预处理茶叶样品,利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)分光光度法测定其中铜的含量,确定了最大吸收波长、显色剂用量、显色时间、pH值、消解工艺和掩蔽剂等条件,和干法灰化法测定的结果进行对比,本方法具有灵敏度高、精密度好、耗时少、操作简单等优点,相对标准偏差(n=6)在2.2%-5.1%,加标回收率在98.6%-101.3%,结果满意。 展开更多
关键词 微波消解 茶叶 分光光度法 DDTC钠盐
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微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱联用检测乌龙茶茶叶中无机砷 被引量:5
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作者 丁力杰 罗杰 +1 位作者 康彬彬 陈团伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第9期2101-2105,共5页
目的建立微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法测定乌龙茶茶叶中无机砷的分析检测方法。方法以0.06 mol/L HNO_3-3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下,120℃微波消解35 min,提取茶叶中的无机砷,并基于As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、... 目的建立微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法测定乌龙茶茶叶中无机砷的分析检测方法。方法以0.06 mol/L HNO_3-3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下,120℃微波消解35 min,提取茶叶中的无机砷,并基于As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsinic acid,DMA)解离常数的差异,通过强阴离子交换柱(strong anion exchange cartridge,SAX)实现无机砷和有机砷的有效分离,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行无机砷含量测定。结果在0~30μg/L浓度范围内,无机砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r=0.9994),检出限(limit of detection,LOD)为0.208μg/L,样品加标回收率在95.7%~103.6%,相对标准偏差为1.8%~6.8%。结论该方法采用微波辅助消解结合固相萃取提取、分离茶叶中无机砷,具有效率高、成本低、易操作等优点,且可实现乌龙茶茶叶中无机砷高选择性、高灵敏度的分离分析检测。 展开更多
关键词 乌龙茶茶叶 无机砷 微波辅助消解 固相萃取 原子荧光光谱法
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微波消解—火焰原子吸收光谱法测定大米中6种金属元素的含量 被引量:5
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作者 黄冬兰 温春艳 《韶关学院学报》 2016年第2期27-31,共5页
建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn六种金属元素含量的方法 .通过单因素考察及正交试验优化确定了消解试样的最佳条件为:HNO3与H2O2的体积比是3:2,消解液用量为7.00 m L,消解功率为低火,消解时间为5... 建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn六种金属元素含量的方法 .通过单因素考察及正交试验优化确定了消解试样的最佳条件为:HNO3与H2O2的体积比是3:2,消解液用量为7.00 m L,消解功率为低火,消解时间为5 min.实验结果表明:大米中含有较丰富的Mg、Ca,而Fe、Mn、Cu、Zn含量较低.方法的相对标准偏差(n=3)介于0.10%~4.5%之间,平均加标回收率在90.0%~110.0%之间. 展开更多
关键词 微波消解 火焰原子吸收光谱法 大米 金属元素
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