目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物组织中金刚烷胺、金刚乙胺和盐酸美金刚的分析方法。方法样品经0.5%乙酸乙腈提取,经过PCX固相萃...目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物组织中金刚烷胺、金刚乙胺和盐酸美金刚的分析方法。方法样品经0.5%乙酸乙腈提取,经过PCX固相萃取小柱净化,以甲醇-含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,内标法定量。结果 3种金刚烷胺类药物的检出限(limits of detection,LODs,S/N=3)和定量限(limits of quantitation,LOQs,S/N=10)分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg,在0.2~10 ng/m L浓度范围内,线性关系良好(r2>0.999),加标回收率为70.2%~82.7%,相对标准偏差为3.9%~6.4%。结论本方法操作简单、重现性好、背景噪音低、具有较高的灵敏度和选择性。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物组织中金刚烷胺、金刚乙胺和盐酸美金刚的分析方法。方法样品经0.5%乙酸乙腈提取,经过PCX固相萃取小柱净化,以甲醇-含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,内标法定量。结果 3种金刚烷胺类药物的检出限(limits of detection,LODs,S/N=3)和定量限(limits of quantitation,LOQs,S/N=10)分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg,在0.2~10 ng/m L浓度范围内,线性关系良好(r2>0.999),加标回收率为70.2%~82.7%,相对标准偏差为3.9%~6.4%。结论本方法操作简单、重现性好、背景噪音低、具有较高的灵敏度和选择性。
