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大体积进样气质联用法测定浓缩果蔬汁中农药的残留量 被引量:19
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作者 王建华 张艺兵 +1 位作者 储晓刚 王修林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期29-34,共6页
建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重... 建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重复性;探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。通过同位素标记农药作为内标,GC-MS的定量可靠性得到改善。 展开更多
关键词 大体积进样 农药 水果汁 蔬菜汁 程序升温蒸发 气相色谱-质谱
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QuEChERS结合大体积进样法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺
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作者 李湖平 王灵昭 +5 位作者 钱亮亮 张建方 杜静 冯洪燕 盛世朵 张子岩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期210-217,共8页
目的基于大体积进样(large-volume injections,LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProE... 目的基于大体积进样(large-volume injections,LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProElutQuE 15 mL Tube净化后,得到上机液。在多模式进样口(multi mode injection,MMI)中选择LVI模式进样,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定,内标法定量。结果N-二甲基亚硝胺在0.1~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限为0.03μg/kg。在空白基质(不含N-二甲基亚硝胺化合物)样品中分别添加1、3、10μg/kg的3个水平混合标准溶液进行加标回收实验,加标回收率为85.7%~102.3%,相对标准偏差为3.6%~9.8%(n=6)。结论本法称样量少、有机试剂用量少、灵敏度高,能够满足水产干制品中N-二甲基亚硝胺含量的检测分析。 展开更多
关键词 N-二甲基亚硝胺 QUECHERS 气相色谱-串联三重四极杆质谱法 大体积进样 多反应监测 水产干制品
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水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱测定样品处理方法的改进 被引量:4
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作者 张凤艳 蒋万枫 +3 位作者 王蓓 高嵩 桑迎迎 田玲 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第11期1306-1308,1317,共4页
目的对水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定样品处理方法进行改进。方法样品粉碎后,乙腈振荡提取,EMR粉末净化,冷冻离心,取上清液过0.22μm滤膜,5μl低温大体积进样,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 N-二甲基亚硝胺在... 目的对水产品中N-二甲基亚硝胺气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定样品处理方法进行改进。方法样品粉碎后,乙腈振荡提取,EMR粉末净化,冷冻离心,取上清液过0.22μm滤膜,5μl低温大体积进样,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 N-二甲基亚硝胺在1.0μg/L^20.0μg/L呈现良好的线性关系,相关系数(r)=0.998 8;四类水产品类样品的相对标准偏差为1.59%~1.99%;3个水平的加标回收率为87.9%~107.0%。结论本法前处理简便,无浓缩过程,提取净化后直接上机,相对于GB 5009.26—2016水蒸汽蒸馏法,本法具有操作步骤少、称样量少、试剂用量少、前处理时间短、准确性高的特点,能够满足水产品中N-二甲基亚硝胺检测的要求。 展开更多
关键词 大体积进样 气相色谱-串联质谱 N-二甲基亚硝胺 多反应监测
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聚氯乙烯与非聚氯乙烯药品包装材料对大容量注射液药品质量的影响及发展趋势 被引量:2
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作者 那一凡 齐文渊 +2 位作者 倪倩 解晨曦 谭玲 《中国药业》 CAS 2022年第5期124-127,共4页
目的探讨聚氯乙烯(PVC)与非PVC药品包装材料(简称药包材)对大容量注射液(简称大输液)药品质量的影响。方法查询相关文献、指导原则及法规,从塑化剂迁移、药物吸附性、生物安全性方面比较PVC及非PVC药包材对大输液药品质量的影响,并总结... 目的探讨聚氯乙烯(PVC)与非PVC药品包装材料(简称药包材)对大容量注射液(简称大输液)药品质量的影响。方法查询相关文献、指导原则及法规,从塑化剂迁移、药物吸附性、生物安全性方面比较PVC及非PVC药包材对大输液药品质量的影响,并总结大输液药包材的发展趋势。结果非PVC药包材在塑化剂迁移、药物吸附性、生物安全性方面均优于PVC药包材。结论非PVC多层共挤输液膜材料已成为大输液药包材的发展方向。 展开更多
关键词 大容量注射液 药品包装材料 聚氯乙烯 多层共挤膜 药品质量
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大体积进样-气质联用测定饮用水中27种有机物 被引量:2
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作者 肖潇 王庆国 +3 位作者 丁昌明 李菁 王冉冉 马鑫 《环境卫生学杂志》 2020年第2期185-190,共6页
目的优化大体积进样联合气相色谱质谱联用仪(programmed temperature vaporizer-gas chromatography-mass spectrometry,PTV-GC-MS)同时测定饮用水中27种有机物的方法。方法水中氯苯类、有机磷农药、有机氯农药等27种有机物通过HLB小柱... 目的优化大体积进样联合气相色谱质谱联用仪(programmed temperature vaporizer-gas chromatography-mass spectrometry,PTV-GC-MS)同时测定饮用水中27种有机物的方法。方法水中氯苯类、有机磷农药、有机氯农药等27种有机物通过HLB小柱固相萃取,乙酸乙酯洗脱,PTV-GC-MS测定,内标法定量。结果27种有机物线性关系良好,相关系数均>0.995,方法检出限为(0.007~0.04)μg/L,回收率在64.1%~129.8%之间,RSD为2.3%~14.8%(n=6)。结论优化的PTV-GC-MS法测定饮用水中27种有机物的方法快速、准确、高效。 展开更多
关键词 大体积进样 气相色谱质谱联用 有机物
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液下气泡法考察塑料软袋包装注射用水的密封完整性 被引量:1
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作者 陆维怡 李凌梅 罗娜 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1192-1195,共4页
采用液下气泡法考察塑料软袋包装注射用水的密封完整性,通过设置不同压力参数(6.9、20.7和41.4 kPa)以及制备不同缺陷尺寸的毛细管阳性样品(内径5、10、15、20和30μm),验证液下气泡法在测试大容量塑料软袋包装系统密封完整性中的应用... 采用液下气泡法考察塑料软袋包装注射用水的密封完整性,通过设置不同压力参数(6.9、20.7和41.4 kPa)以及制备不同缺陷尺寸的毛细管阳性样品(内径5、10、15、20和30μm),验证液下气泡法在测试大容量塑料软袋包装系统密封完整性中的应用。结果显示,在41.4 kPa压力下观察15 s,15μm的缺陷尺寸毛细管阳性样品可视为液下气泡法密封性测试的检测限,该阳性样品孔径的平均值为3μm。样品测定结果显示,50个包装注射用水的塑料软袋样品均未观察到大于3μm的泄漏孔产生。液下气泡法易于操作,结果真实可靠,可以检测和定位该包装系统的泄漏,同时也为该方法在塑料软袋包装系统中的应用提供参考。 展开更多
关键词 液下气泡法 大容量注射剂 塑料软袋包装 内部加压 容器密封完整性
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Determination of selected semi-volatile organic compounds in water using automated online solid-phase extraction with large-volume injection/gas chromatography/mass spectrometry 被引量:1
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作者 Yongtao LI Christina L.MCCARTY Ed J.GEORGE 《Frontiers of Environmental Science & Engineering》 SCIE EI CSCD 2011年第3期417-425,共9页
A rapid,sensitive,and cost-effective analyticalmethod was developed for the analysis of selected semivolatileorganic compounds in water.The method used anautomated online solid-phase extraction technique coupledwith p... A rapid,sensitive,and cost-effective analyticalmethod was developed for the analysis of selected semivolatileorganic compounds in water.The method used anautomated online solid-phase extraction technique coupledwith programmed-temperature vaporization large-volumeinjection gas chromatography/mass spectrometry.Thewater samples were extracted by using a fully automatedmobile rack system based on x-y-z robotic techniquesusing syringes and disposable 96-well extraction plates.The method was validated for the analysis of 30 semivolatileanalytes in drinking water,groundwater,andsurface water.For a sample volume of 10 mL,the linearcalibrations ranged from 0.01 or 0.05 to 2.5μg·L^(-1),and themethod detection limits were less than 0.1μg·L^(-1).For thereagent water samples fortified at 1.0μg·L^(-1)and2.0μg·L^(-1),the obtained mean absolute recoveries were70%-130%with relative standard deviations of less than20%for most analytes.For the drinking water,groundwater,and surface water samples fortified at 1.0μg·L^(-1),theobtained mean absolute recoveries were 50%-130%withrelative standard deviations of less than 20%for mostanalytes.The new method demonstrated three advantages:1)no manipulation except the fortification of surrogatestandards prior to extraction;2)significant cost reductionassociated with sample collection,shipping,storage,andpreparation;and 3)reduced exposure to hazardous solventsand other chemicals.As a result,this new automatedmethod can be used as an effective approach for screeningand/or compliance monitoring of selected semi-volatileorganic compounds in water. 展开更多
关键词 automated solid-phase extraction programmed-temperature vaporization large-volume injection gas chromatography/mass spectrometry semi-volatile organic compounds water analysis
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大体积进样-高效液相色谱法超快速测定环境水样中的甲萘威 被引量:1
8
作者 王斐 马文鹏 +1 位作者 范智超 郑淏 《安徽农学通报》 2016年第23期30-32,共3页
该文建立了超快速测定环境水样中的甲萘威的大体积进样-高效液相色谱法,200μL预过滤水样直接进液相色谱分析,优化了方法中样品溶剂和进样量2个参数,考察了方法的线性范围、线性相关系数、检出限、精密度和回收率。结果表明,甲萘威在0.1... 该文建立了超快速测定环境水样中的甲萘威的大体积进样-高效液相色谱法,200μL预过滤水样直接进液相色谱分析,优化了方法中样品溶剂和进样量2个参数,考察了方法的线性范围、线性相关系数、检出限、精密度和回收率。结果表明,甲萘威在0.1~10.0μg/m L浓度范围内线性关系好,检出限为0.4μg/L,精密度在0.1%~0.2%;回收率在97.7%~102.5%。整个分析水样的全部过程仅仅需要10 min。该方法具有超快速、精密度高、准确度高的特点,适合测定环境水样中的甲萘威。 展开更多
关键词 大体积进样 液相色谱 甲萘威 超快速
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输液生产后设备清洗残留物质监测方法的探讨 被引量:1
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作者 朱巾帼 《企业科技与发展》 2011年第6期28-30,共3页
文章探讨大容量注射剂生产设备清洗后残留物质检查的方法,使用输液生产常用的原辅料及清洗剂,配制一定浓度,根据其化学性质分别采用测定pH值、电导率、旋光度、鉴别反应等方法,确定检测方法数据,从而控制残留物限度。
关键词 残留物质检查 大容量注射剂 PH值 电导率 旋光度 鉴别反应
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大体积进样技术在环境分析中的应用 被引量:5
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作者 汤凤梅 倪余文 +1 位作者 张海军 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期442-448,共7页
在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对... 在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI,包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV),以及近年来发展的一些新技术,如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样,阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展。 展开更多
关键词 大体积进样技术 毛细管气相色谱 环境分析 检测 综述
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药物中三乙胺残留溶剂测定方法 被引量:4
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作者 牛旻晖 臧佳良 温浩 《煤炭与化工》 CAS 2017年第5期152-153,156,共3页
三乙胺是一种毒性较大的溶剂且广泛应用于药物合成中,分析总结了三乙胺残留溶剂的3种常见的气相检测方法,即大体积直接进样法、顶空进样法、微萃取—顶空进样法,提出大体积直接进样法实验操作简便,但检出限较高,且药品基质对检测分析干... 三乙胺是一种毒性较大的溶剂且广泛应用于药物合成中,分析总结了三乙胺残留溶剂的3种常见的气相检测方法,即大体积直接进样法、顶空进样法、微萃取—顶空进样法,提出大体积直接进样法实验操作简便,但检出限较高,且药品基质对检测分析干扰较大;顶空进样法避免了在除去溶剂时引起的挥发物损失,降低了共提物引起的噪音,具有更高灵敏度;微萃取—顶空进样法检测灵敏度高,但其在定量分析精确度上稍差。 展开更多
关键词 三乙胺 残留溶剂 大体积进样法 顶空进样法 微萃取—顶空进样法
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医院自制大输液制剂的质量分析
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作者 杨锐 王刚 马纪昶 《中国药事》 CAS 1993年第1期39-41,共3页
本文对医院自制大输液制剂的质量进行了6年统计分析,认为医院生产大输液存在的质量问题应引起各有关方面的注意和重视,并应适当调整监督政策和手段,以保证医院生产大输液的质量。
关键词 大输液 质量 医院
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大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子 被引量:88
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作者 刘勇建 牟世芬 +2 位作者 林爱武 杜兵 崔建华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期181-183,共3页
建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPacAS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500μL时,以28mmol/LNa2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35min内同时测定上述15种被测物。对9... 建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPacAS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500μL时,以28mmol/LNa2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1 91~49 98μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4 62和5 11μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代乙酸均未检出。 展开更多
关键词 大体积直接进样 离子色谱法 测定 饮用水 卤代乙酸 阴离子
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大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐 被引量:52
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作者 史亚利 蔡亚岐 +2 位作者 刘京生 牟世芬 温美娟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1077-1080,共4页
建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.2 μg/L;在... 建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.2 μg/L;在1~100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9996).将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90%~106%之间;1 μg/L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差(RSD)为5.7%. 展开更多
关键词 大体积直接进样 离子色谱法 饮用水 痕量分析 溴酸盐
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大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根 被引量:51
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作者 张萍 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1575-1578,共4页
采用大体积500μL进样离子色谱法,电导榆测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱lonPac AS20。淋洗液在线发生器自动产生35mmol/L,KOH淋洗液,0.25mL/min等浓度淋洗。... 采用大体积500μL进样离子色谱法,电导榆测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱lonPac AS20。淋洗液在线发生器自动产生35mmol/L,KOH淋洗液,0.25mL/min等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用.极大的削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留,完全消除了现行美国EPA高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限(S/N=3)为0.5μg/L,高氯酸根浓度在1-1000μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9991)。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测。实际样品的加标回收率在87%-114%之间;1μg/L高氯酸根连续进样9次,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)为6.9%。 展开更多
关键词 高氯酸盐 大体积进样 离子色谱 环境水样
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气相色谱-质谱大体积进样法测定果汁中90种农药残留 被引量:24
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作者 张弛 宋莹 +5 位作者 潘家荣 焦必宁 睢珂 梁世正 冯涛 傅丽丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1154-1161,共8页
采用程序升温大体积进样技术(PTV-LVI)及Qu ECh ERS方法建立了果汁中90种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙腈提取,经Mg SO4和Na Cl除水后,以PSA和C18柱净化,用大体积进样技术的气相色谱-质谱进行测定。PTV-LVI优化参数为... 采用程序升温大体积进样技术(PTV-LVI)及Qu ECh ERS方法建立了果汁中90种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙腈提取,经Mg SO4和Na Cl除水后,以PSA和C18柱净化,用大体积进样技术的气相色谱-质谱进行测定。PTV-LVI优化参数为:初始温度100℃、分流出口吹扫流量50 m L/min、分流排空时间1.5 min、进样速度2μL/s。结果表明:90种农药在0.05~10μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.9879~0.9999,相对标准偏差为3.4%~15.6%,平均回收率在70.3%~119.2%之间。90种农药的检出限均低于10μg/kg,定量限低于20μg/kg。本方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于果汁中的多种类农药残留分析。 展开更多
关键词 果汁 农药多残留 大体积进样 气相色谱-质谱 QUECHERS
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气相色谱-质谱大体积进样法测定蔬菜、水果中17种农药残留 被引量:18
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作者 黄惠玲 张薇君 丁慧瑛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期81-83,87,共4页
建立了GC—MS/SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、菊酯类在内的17种农药的方法。样品经丙酮提取,OASIS HLB固相萃取小柱净化后,采用GC—Ms的选择离子模式和大体积进样技术进行测定,能... 建立了GC—MS/SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、菊酯类在内的17种农药的方法。样品经丙酮提取,OASIS HLB固相萃取小柱净化后,采用GC—Ms的选择离子模式和大体积进样技术进行测定,能够使相对检出限降低1~2个数量级。大多数农药的线性范围为0.05~10mg/kg,相关系数为0.9943—0.9996,相对标准偏差为3.5%-10.3%,回收率范围在77%~107%之间.方法能满足果蔬中17种农残限量的的检测要求,具有灵敏、快速、重复性好的特点。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 大体积进样法 农药残留 蔬菜 水果
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水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈3种测定方法的对比 被引量:22
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作者 吴银菊 龙加洪 +3 位作者 许雄飞 丁庆云 瞿白露 庄琼华 《环境监测管理与技术》 2013年第2期50-53,共4页
对比研究了大体积直接进样填充柱气相色谱法、顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法等3种测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法。结果表明,大体积直接进样法设备简单,但手动进样耗力费时,且灵敏度低,精密度差,直接水样分析易影响色谱柱... 对比研究了大体积直接进样填充柱气相色谱法、顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法等3种测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法。结果表明,大体积直接进样法设备简单,但手动进样耗力费时,且灵敏度低,精密度差,直接水样分析易影响色谱柱和检测器的使用寿命;顶空法稳定性好,线性范围宽,相关性和精密度好,适合较高浓度水样的分析;吹扫捕集法操作简便,峰形好,检出限低,回收率高,适合低浓度水样的分析。顶空法和吹扫捕集法自动化程度高,均适用于大批量样品分析。 展开更多
关键词 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 大体积进样 顶空 吹扫捕集 气相色谱法 水质
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大米中13种有机磷农药的固相萃取结合大体积进样/气相色谱-质谱法快速分析 被引量:18
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作者 许秀丽 李礼 +7 位作者 丁罡斗 李翔 张垚 孙毅之 何裕建 仲维科 陈彦长 王大宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期30-33,共4页
利用固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC—MS),建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以峰面积外标法进行定量。结果表明,除乐果外,其余12种... 利用固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC—MS),建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以峰面积外标法进行定量。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为82%~96%,RSD为2.09%~9.09%,检出限(S/N=3)为0.03~5μg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 大体积进样 气相色谱-质谱 有机磷农药 大米
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程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量 被引量:18
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作者 曹赵云 牟仁祥 +3 位作者 吴俐 林晓燕 朱智伟 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1390-1399,共10页
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内... 建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系(r〉0.995),各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平(0.010~0.50 mg/kg)的加标回收试验(n=6),回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。 展开更多
关键词 程序升温 大体积进样 自动质谱解卷积鉴定系统 气相色谱-质谱 农药残留 蔬菜 水果
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