万古霉素手性膜拆分D,L-苯甘氨酸及手性拆分机理 被引量：10

1

作者 袁黎明 苏莹秋 +3 位作者 段爱红 郑莹 艾萍 谌学先 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1960-1965,共6页

以万古霉素和1,6-己二异腈酸酯为单体,通过界面聚合法在聚砜基膜上制备了万古霉素手性高分子膜.利用红外光谱及扫描电子显微镜对该膜进行了表征.将其用于青霉素及头孢菌素类药物的重要中间体苯甘氨酸的手性拆分,通过优化单体摩尔比、界... 以万古霉素和1,6-己二异腈酸酯为单体,通过界面聚合法在聚砜基膜上制备了万古霉素手性高分子膜.利用红外光谱及扫描电子显微镜对该膜进行了表征.将其用于青霉素及头孢菌素类药物的重要中间体苯甘氨酸的手性拆分,通过优化单体摩尔比、界面聚合时间及外消旋体溶液浓度等分离参数,可达到超过70%的D-苯甘氨酸对映体过剩值的手性分离.通过比较研究手性膜吸附、固相萃取、膜色谱、膜渗析和膜超滤过程,发现手性膜上优先吸附的对映体L-苯甘氨酸并不是各种模式下优先透过的对映体,结合外消旋体的缔合特性,提出了"吸附-缔合-扩散"的手性膜分离机理. 展开更多

关键词 万古霉素 D l-苯甘氨酸 手性膜 分离机理

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新型手性氨基醇的合成及其对布洛芬对映异构体的手性识别 被引量：5

2

作者 刘丰良 尹军 +3 位作者 肖清波 周发 孙凯 沈霞 《广州化学》 CAS 2012年第1期19-21,26,共4页

5-叔丁基-2-二甲氨基苯甲醛与L-苯甘氨酸经酯化、格氏反应途径的产物二齿手性氨基醇经缩合、还原反应,得到新型三齿手性氨基醇(2S)-2-(5-叔丁基-2-二甲氨基)苯甲氨基-1,1,2-三苯基乙醇,运用1H NMR考察了该新型三齿手性氨基醇作为主体对... 5-叔丁基-2-二甲氨基苯甲醛与L-苯甘氨酸经酯化、格氏反应途径的产物二齿手性氨基醇经缩合、还原反应,得到新型三齿手性氨基醇(2S)-2-(5-叔丁基-2-二甲氨基)苯甲氨基-1,1,2-三苯基乙醇,运用1H NMR考察了该新型三齿手性氨基醇作为主体对客体布洛芬消旋体的手性识别能力。 展开更多

关键词 l-苯甘氨酸 三齿手性氨基醇 手性识别 布洛芬 对映异构体

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L-苯甘氨酸衍生物的合成及其抗糖尿病活性 被引量：4

3

作者 李华冲 晏菊芳 +2 位作者 苏小燕 孔令强 杨大成 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期441-445,472,共6页

以L-苯甘氨酸为原料,经硝化、α-氨基保护、羧基保护和硝基还原等反应,高产率地合成了9个L-苯甘氨酸衍生物(其中5个为新化合物),其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。初步的生物活性筛选结果表明,部分化合物具有一定的抗糖尿病活性。

关键词 l-苯甘氨酸 l-间硝基苯甘氨酸 硝化 保护 还原 合成 抗糖尿病活性

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重组大肠杆菌全细胞催化D,L-扁桃酸对映选择性制备L-苯甘氨酸 被引量：4

4

作者 贾园园 李祥 +3 位作者 张振华 张闪 杨露露 唐存多 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期83-89,共7页

借助pACYCDuet-1和pET28a双质粒共表达系统,构建携带Agrobacteriumradiobacter来源扁桃酸消旋酶(Ar mandelate racemase,Ar MR)、Lactobacillus harbinensi来源D-扁桃酸脱氢酶(Lh D-mandelate dehydrogenase,Lh DMDH)和Exiguobacteriums... 借助pACYCDuet-1和pET28a双质粒共表达系统,构建携带Agrobacteriumradiobacter来源扁桃酸消旋酶(Ar mandelate racemase,Ar MR)、Lactobacillus harbinensi来源D-扁桃酸脱氢酶(Lh D-mandelate dehydrogenase,Lh DMDH)和ExiguobacteriumsibiricumDSM17290来源L-亮氨酸脱氢酶(EsL-leucine dehydrogenase,Es LeuDH)编码基因的重组大肠杆菌,将其命名为E. coli BL21(DE3)/pACYCDuet-1-EsLeuDHLhDMDH:pET28a-ArMR。在低温、低浓度诱导剂的诱导下,该重组菌成功表达了具有各自催化活性的3种重组酶,其发酵液中Lh DMDH、Es LeuDH和Ar MR的活性分别为195.8、56.2 U/mL和174.5 U/mL。以诱导后的全细胞为催化剂、D,L-扁桃酸为底物,在D,L-扁桃酸初始浓度50 mmol/L、pH 9.5的500 mmol/L NH4Cl-NH3·H2O缓冲液体系下,180 r/min、30℃反应48 h后,L-苯甘氨酸得率可达77.48%,其对映体过量值大于99%。本研究具有较大的产业化潜力,为实现L-苯甘氨酸规模化的生物合成奠定了坚实的基础。 展开更多

关键词 l-苯甘氨酸 全细胞催化 绿色化学 共表达 级联反应

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L-苯甘氨酸衍生物新型三齿手性氨基醇的合成 被引量：3

5

作者 刘丰良 肖清波 +3 位作者 沈霞 刘言萍 刘畅 尹军 《广州化学》 CAS 2011年第4期17-20,共4页

对叔丁基苯胺经二甲基化、甲酰化得到5-叔丁基-2-二甲氨基苯甲醛;L-苯甘氨酸经LiAlH4直接还原,得到的二齿手性氨基醇与上述醛经缩合、还原,得到新型三齿手性氨基醇(2S)-2-[(5-叔丁基-2-二甲氨基)苯基]甲氨基-2-苯基乙醇。用红外光谱(IR... 对叔丁基苯胺经二甲基化、甲酰化得到5-叔丁基-2-二甲氨基苯甲醛;L-苯甘氨酸经LiAlH4直接还原,得到的二齿手性氨基醇与上述醛经缩合、还原,得到新型三齿手性氨基醇(2S)-2-[(5-叔丁基-2-二甲氨基)苯基]甲氨基-2-苯基乙醇。用红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)等对产物进行了结构表征。 展开更多

关键词 对叔丁基苯胺 liAlH4 l-苯甘氨酸 三齿手性氨基醇

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D-扁桃酸脱氢酶和L-亮氨酸脱氢酶级联催化的L-苯甘氨酸对映选择性生物合成 被引量：2

6

作者 史红玲 王文杰 +5 位作者 李祥 焦铸锦 刘钺 唐存多 阚云超 姚伦广 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期168-174,共7页

L-苯甘氨酸是重要的手性非天然α-氨基酸,可广泛用于合成多种食品添加剂及药物中间体,探索其绿色合成工艺具有重要的意义。本研究将新型高活性的D-扁桃酸脱氢酶(LhDMDH)和L-亮氨酸脱氢酶(EsLeuDH)偶联,在辅酶内循环的前提下,仅需较低浓... L-苯甘氨酸是重要的手性非天然α-氨基酸,可广泛用于合成多种食品添加剂及药物中间体,探索其绿色合成工艺具有重要的意义。本研究将新型高活性的D-扁桃酸脱氢酶(LhDMDH)和L-亮氨酸脱氢酶(EsLeuDH)偶联,在辅酶内循环的前提下,仅需较低浓度的辅酶即可实现生物催化D-扁桃酸合成L-苯甘氨酸。通过对加酶量、氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD^+)浓度、NH+4浓度和底物浓度等因素进行优化,获得了一个最经济的反应条件:200 mmol/L的D-扁桃酸、6.5 kU/L的加酶量、0.1 mmol/L NAD^+、0.5 mol/L NH4^+的条件下、30℃,反应12h,在此条件下,产物的得率和对映体过量(e.e.)值分别可达98%和99%以上,具有较大的产业化潜力,为实现L-苯甘氨酸规模化的生物合成奠定了坚实的基础。 展开更多

关键词 l-苯甘氨酸 D-扁桃酸脱氢酶 l-亮氨酸脱氢酶 生物催化 级联反应

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手性4-苯基-2-噁唑烷酮的合成研究 被引量：1

7

作者 杨海刚 周江 杨根生 《浙江化工》 CAS 2007年第7期3-4,共2页

从L-苯甘氨酸出发,经过酯化、还原、缩合三步合成(S)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮总收率达到了70%。目标产物的结构经过IR、HNMR和MS确证。

关键词 噁唑烷酮 l-苯甘氨酸 合成

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酶法高效转化苯乙酮酸合成L-苯甘氨酸 被引量：2

8

作者 刘巧利 杨套伟 +3 位作者 周俊平 徐美娟 张显 饶志明 《应用与环境生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期451-456,共6页

L-苯甘氨酸是合成多种抗生素和抗癌药物的重要中间体,目前主要通过化学法合成.利用蜡样芽孢杆菌来源的亮氨酸脱氢酶(LeuDH)催化苯乙酮酸的还原氨基化合成L-苯甘氨酸,并偶联甲酸脱氢酶(FDH)进行辅酶再生,建立了一种新型的苯甘氨酸生物合... L-苯甘氨酸是合成多种抗生素和抗癌药物的重要中间体,目前主要通过化学法合成.利用蜡样芽孢杆菌来源的亮氨酸脱氢酶(LeuDH)催化苯乙酮酸的还原氨基化合成L-苯甘氨酸,并偶联甲酸脱氢酶(FDH)进行辅酶再生,建立了一种新型的苯甘氨酸生物合成方法.结果表明,该辅酶再生体系可有效地用于L-苯甘氨酸的合成,且没有副产物残留,辅底物甲酸铵还可提供还原氨基化所需NH4+,随后对酶转化条件进行优化,最适转化条件为苯乙酮酸60 g/L,甲酸铵50.4 g/L,LeuDH 4 U/mL,FDH 2 U/mL,NAD+浓度0.14 g/L,p H 8.0以及30℃.在最优条件下,1 L的转化体系中,转化反应5 h,苯乙酮酸转化率达到99%,L-苯甘氨酸产量60.2 g/L,ee值>99%.本研究为L-苯甘氨酸的工业生产提供了一种更加简单、高效、经济的生物合成途径.(图8表4参27) 展开更多

关键词 l-苯甘氨酸 苯乙酮酸 亮氨酸脱氢酶 甲酸脱氢酶 辅酶再生体系

原文传递

通过提高胞内辅酶水平促进L-苯甘氨酸的合成 被引量：1

9

作者 刘巧利 杨套伟 +3 位作者 周俊平 徐美娟 张显 饶志明 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期46-53,共8页

NAD(H)是全细胞转化合成L-苯甘氨酸中必需的辅酶,其在胞内的质量摩尔浓度对L-苯甘氨酸的合成至关重要。作者通过共表达烟酸转磷酸核糖激酶和NAD+合酶的编码基因pnc B和nad E,以期提高胞内辅酶水平,从而提高全细胞转化效率。结果表明,pn... NAD(H)是全细胞转化合成L-苯甘氨酸中必需的辅酶,其在胞内的质量摩尔浓度对L-苯甘氨酸的合成至关重要。作者通过共表达烟酸转磷酸核糖激酶和NAD+合酶的编码基因pnc B和nad E,以期提高胞内辅酶水平,从而提高全细胞转化效率。结果表明,pnc B和nad E的共表达使胞内NAD(H)含量提高了2.35倍,同时添加20 mg/L的烟酸使胞内NAD+含量进一步提高了2.42倍,最终,全细胞催化活性和转化产量分别提高了94%和36.6%,说明在辅酶依赖型全细胞转化中,胞内辅酶水平的提高可以有效提高转化效率。 展开更多

关键词 l-苯甘氨酸 全细胞转化 烟酸转磷酸核糖基酶 NAD^%PlUS%合酶 烟酸 胞内辅酶水平

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新型多齿手性氨基醇的合成和结构表征 被引量：1

10

作者 刘丰良 刘言萍 +3 位作者 沈霞 尹军 肖清波 孙凯 《化学研究》 CAS 2012年第4期6-8,共3页

以L-苯甘氨酸和N,N-二甲基苯胺为原料,合成了2种新型多齿手性氨基醇S-1,1,2-三苯基-2-[(2-二甲氨基-5-溴-1-苯基)甲氨基]-1-乙醇和S-2-苯基-2-[(2-二甲氨基-5-溴-1-苯基)甲氨基]-1-乙醇;利用红外光谱仪、核磁共振谱仪及质谱仪表征了合... 以L-苯甘氨酸和N,N-二甲基苯胺为原料,合成了2种新型多齿手性氨基醇S-1,1,2-三苯基-2-[(2-二甲氨基-5-溴-1-苯基)甲氨基]-1-乙醇和S-2-苯基-2-[(2-二甲氨基-5-溴-1-苯基)甲氨基]-1-乙醇;利用红外光谱仪、核磁共振谱仪及质谱仪表征了合成产物的结构. 展开更多

关键词 l-苯甘氨酸 N N-二甲基苯胺 多齿手性氨基醇 合成 结构表征

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L-间硝基苯甘氨酸的合成工艺研究

11

作者 苏小燕 王春雷 +1 位作者 孔令强 杨大成 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期45-49,共5页

为了建立L-间硝基苯甘氨酸的实用制备方法,系统研究了反应温度、混酸比例、投料比以及后处理中pH控制等主要因素对反应收率及纯度的影响,发现了制备L-间硝基苯甘氨酸的最佳反应条件.化合物结构通过IR,1H NMR,MS进行了表征.合成方法简便... 为了建立L-间硝基苯甘氨酸的实用制备方法,系统研究了反应温度、混酸比例、投料比以及后处理中pH控制等主要因素对反应收率及纯度的影响,发现了制备L-间硝基苯甘氨酸的最佳反应条件.化合物结构通过IR,1H NMR,MS进行了表征.合成方法简便,成本低,收率高(大于80%),具有很高的工业应用价值. 展开更多

关键词 l-苯甘氨酸 l-间硝基苯甘氨酸 硝化

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L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸的HPLC测定

12

作者 周圩群 朱洁 +1 位作者 乔俊琴 练鸿振 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第2期46-49,共4页

建立一种测定L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸含量的高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为Agela Innoval C18（250 mm×4.6 mm×5μm）,采用乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（v∶v=8∶92）为流动相（p H 5.0）。L-苯甘氨酸在质量... 建立一种测定L-环己基甘氨酸工业品中L-苯甘氨酸含量的高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为Agela Innoval C18（250 mm×4.6 mm×5μm）,采用乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（v∶v=8∶92）为流动相（p H 5.0）。L-苯甘氨酸在质量浓度为1.25×10-4~0.5 mg/m L时线性关系良好,相关系数r2为0.998 7。实际样品中L-苯甘氨酸日内和日间测定精密度分别为1.2%和2.7%,回收率为102.7%。所建立的HPLC方法能够很好地提供L-环己基甘氨酸样品中相关杂质L-苯甘氨酸的含量信息,并可反映出L-环己基甘氨酸的原料转化率,从而有效地指导其生产工艺的控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱(HPlC) l-苯甘氨酸 l-环己基甘氨酸 生产工艺控制

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大肠杆菌高效合成L-苯甘氨酸的研究进展

13

作者 陶宇丞 吕旭冰 +4 位作者 程圣杰 王彦雯 王文峰 焦朕 王鹏超 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期175-184,共10页

自然界存在着多种氨基酸,除用于蛋白质合成的20种外,大量用于合成具有生物活性的物质,广泛应用于食品、医药等多个领域。其中,非天然芳香族氨基酸L-苯甘氨酸作为一种重要的组成单元广泛的应用于盘尼西林、维吉霉素S、原始霉素I等β-内... 自然界存在着多种氨基酸,除用于蛋白质合成的20种外,大量用于合成具有生物活性的物质,广泛应用于食品、医药等多个领域。其中,非天然芳香族氨基酸L-苯甘氨酸作为一种重要的组成单元广泛的应用于盘尼西林、维吉霉素S、原始霉素I等β-内酰胺类抗生素的生物合成当中。目前L-苯甘氨酸主要通过化学法合成,但该方法合成收率低、污染大,且不易得到单一手性的化合物。由于生物合成L-苯甘氨酸具有反应条件温和、产物立体选择性好的优势,因此受到了广泛的关注。通过对L-苯甘氨酸两条生物合成途径的解析,合成所需相关酶的筛选及辅因子平衡再生等,逐步形成了以苯乙酮酸、扁桃酸和L-苯丙氨酸为底物的合成线路。主要对L-苯甘氨酸的生物合成途径及生物合成策略展开综述,为研究者提供优化方向,以期为高效工业化生物合成L-苯甘氨酸提供理论参考。 展开更多

关键词 l-苯甘氨酸 生物合成 合成策略

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以L-苯甘氨酸衍生物为模板制备介孔SiO_2纳米空心球

14

作者 赵彦伟 杨永刚 黄志斌 《化学研究》 CAS 2016年第3期355-358,共4页

用L-苯甘氨酸合成了L-苯甘氨酸衍生物阳离子两亲化合物,以其自组装体为模板,采用四乙氧基硅烷为硅源,制备了介孔SiO_2空心球.结果表明,制备的介孔SiO_2纳米粒子直径50~200nm,孔径3.8nm左右,孔道成平行排列.

关键词 l-苯甘氨酸衍生物 介孔SIO2 模板 纳米空心球

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万古霉素手性膜色谱的研究

15

作者 艾萍 杜洋 +1 位作者 杨娜 袁黎明 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期1-5,13,共6页

以聚醚砜膜作为基膜,以万古霉素、1,6-己二异腈酸酯作为单体,利用界面聚合的方法制备了万古霉素-己二异腈酸酯聚醚砜手性高分子复合膜,使用自制的膜色谱装置结合高效液相色谱仪,对手性物质D,L-苯甘氨酸进行了手性膜色谱分离研究.详细研... 以聚醚砜膜作为基膜,以万古霉素、1,6-己二异腈酸酯作为单体,利用界面聚合的方法制备了万古霉素-己二异腈酸酯聚醚砜手性高分子复合膜,使用自制的膜色谱装置结合高效液相色谱仪,对手性物质D,L-苯甘氨酸进行了手性膜色谱分离研究.详细研究了流速、流动相、进样量、膜层数、膜尺寸对拆分效果的影响.在优选分离条件下,该手性膜色谱对D,L-苯甘氨酸拆分的分离因子(α)和分离度(Rs)分别为5.66、0.66,该方法的最大优点是在水环境下能对手性化合物进行分离制备,这在色谱的手性分离中是少见的. 展开更多

关键词 D l苯甘氨酸 万古霉素 手性膜 手性膜色谱 手性分离

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逆流色谱法手性分离D,L-α-苯甘氨酸

16

作者 吕迎春 樊竹青 +1 位作者 侯云洪 尚宇南 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期454-457,共4页

以(D)-(+)-樟脑-10-磺酸作为手性选择剂,运用逆流色谱技术对苯甘氨酸对映异构体进行手性分离。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1+5+1+5)溶液作为两相溶剂系统,手性选择剂在上相中的浓度为258mmol·L-1,可在2h内一次性实现10mg苯甘氨酸... 以(D)-(+)-樟脑-10-磺酸作为手性选择剂,运用逆流色谱技术对苯甘氨酸对映异构体进行手性分离。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1+5+1+5)溶液作为两相溶剂系统,手性选择剂在上相中的浓度为258mmol·L-1,可在2h内一次性实现10mg苯甘氨酸的手性分离,分离效果通过手性液相色谱获得验证。 展开更多

关键词 逆流色谱法 手性分离 D l-α-苯甘氨酸 (D)-(%PlUS%)-樟脑-10-磺酸

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离子液体的组成及溶剂性质与木瓜蛋白酶催化特性的关系 被引量：12

17

作者 娄文勇 宗敏华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1283-1287,共5页

离子液体的组成及溶剂性质对木瓜蛋白酶催化D,L-对羟基苯甘氨酸甲酯不对称水解反应有重要的影响.木瓜蛋白酶在含CnMIm·BF4(n=2～6)介质中表现出较高的活性、对映体选择性及稳定性,而在含有C4MIm·HSO4,C4MIm·Cl,C4MIm... 离子液体的组成及溶剂性质对木瓜蛋白酶催化D,L-对羟基苯甘氨酸甲酯不对称水解反应有重要的影响.木瓜蛋白酶在含CnMIm·BF4(n=2～6)介质中表现出较高的活性、对映体选择性及稳定性,而在含有C4MIm·HSO4,C4MIm·Cl,C4MIm·NO3,C4MIm·CH3COO的介质中表现较低的对应值.在含有CnMIm·BF4(n=2～6)的介质中,酶活性随离子液体的极性增大而提高,但在含有C4MIm·HSO4,C4MIm·Cl,C4MIm·NO3,C4MIm·CH3COO的介质中随离子液体的极性增大反而降低.木瓜蛋白酶的对映体选择性和稳定性均随着离子液体的疏水性增大而提高.荧光分析结果表明,离子液体对酶分子构象具有显著的影响.在CnMIm·BF4(n=2～6)的介质中,木瓜蛋白酶的最大荧光发射波长(λmax)均蓝移,而在含有C4MIm·HSO4,C4MIm·Cl,C4MIm·NO3或C4MIm·CH3COO的介质中,λmax均红移.与CnMIm·BF4(n=2～6)相比,在C4MIm·HSO4,C4MIm·Cl,C4MIm·NO3或C4MIm·CH3COO中,酶分子构象的变化较大,暴露的疏水区域较多. 展开更多

关键词 木瓜蛋白酶 离子液体 D l-对羟基苯甘氨酸甲酯 催化特性 荧光光谱分析

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D,L-对羟基苯甘氨酸的合成研究 被引量：9

18

作者 张静 涂伟萍 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第5期46-48,51,共4页

对利用氨基磺酸、苯酚、乙醛酸合成D,L 对羟基苯甘氨酸的方法进行研究,利用薄层色谱分析优化了反应条件。合成D,L 对羟基苯甘氨酸的最佳工艺条件为:投料摩尔比苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸=1∶1.2∶1,以水为溶剂,浓硫酸为催化剂。一般0.1mol... 对利用氨基磺酸、苯酚、乙醛酸合成D,L 对羟基苯甘氨酸的方法进行研究,利用薄层色谱分析优化了反应条件。合成D,L 对羟基苯甘氨酸的最佳工艺条件为:投料摩尔比苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸=1∶1.2∶1,以水为溶剂,浓硫酸为催化剂。一般0.1mol的乙醛酸加入20ml的水,1～2ml的浓硫酸。温度控制在40～60℃,反应5～6h。单程收率可达66.7%,母液回收套用后收率达83.8%,产品的结构用1H NMR,13C NMR进行鉴定。 展开更多

关键词 D l-对羟基苯甘氨酸 乙醛酸 氨基磺酸 合成

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高效液相色谱测定D,L-对羟基苯甘氨酸

19

作者 魏雪花 周林利 吴鹏 《广州化工》 CAS 2024年第21期111-114,共4页

建立了乙醛酸为原料合成D,L-对羟基苯甘氨酸反应体系的分析方法,采用高效液相色谱法(HPLC)测定,以ZORBA Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,水/甲醇为流动相梯度洗脱,探讨了各种色谱条件对分离度的影响,在优化... 建立了乙醛酸为原料合成D,L-对羟基苯甘氨酸反应体系的分析方法,采用高效液相色谱法(HPLC)测定,以ZORBA Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,水/甲醇为流动相梯度洗脱,探讨了各种色谱条件对分离度的影响,在优化后的色谱条件下(流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为254 nm),D,L-对羟基苯甘氨酸与杂质A分离度大于1.5,D,L-对羟基苯甘氨酸的线性方程为y=7 602.4x+254.55,线性相关系数0.999 6,检出限(S/N=3)为0.05 mg·kg^(-1),测定下限(S/N=10)为0.18 mg·kg^(-1)。加标回收率为93.4%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.7%~2.0%。该方法与薄层色谱(TLC)测定结果基本一致,但更为简单,且灵敏度高。 展开更多

关键词 D l-对羟基苯甘氨酸 高效液相色谱 杂质分析

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替考拉宁手性膜拆分对羟基苯甘氨酸的研究 被引量：4

20

作者 袁黎明 何红星 +4 位作者 查欣 章俊辉 熊宏苑 涂代梅 艾萍 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期81-84,共4页

以聚砜膜为基膜,大环抗生素替考拉宁作为手性选择剂,1,6-己二异腈酸酯为交联剂,采用界面聚合法,制备具有手性选择性的替考拉宁-异腈酸酯聚砜复合膜。研究优化了单体摩尔比、聚合反应时间等制膜条件,渗析分离了D,L-对羟基苯甘氨酸.当D,L... 以聚砜膜为基膜,大环抗生素替考拉宁作为手性选择剂,1,6-己二异腈酸酯为交联剂,采用界面聚合法,制备具有手性选择性的替考拉宁-异腈酸酯聚砜复合膜。研究优化了单体摩尔比、聚合反应时间等制膜条件,渗析分离了D,L-对羟基苯甘氨酸.当D,L-对羟基苯甘氨酸的料液浓度为0.1mg/mL时,其对映体过剩值(e.e.)可达90.5%. 展开更多

关键词 D l-对羟基苯甘氨酸 万古霉素 手性分离膜 手性分离

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