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异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量 被引量:5
1
作者 顾建华 何鹏妍 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第6期813-815,共3页
目的建立一种干扰反应少、检测范围宽的测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量的检验方法。方法酒样先用氢氧化钠碱化使氰化物游离出来,调节p H至弱碱性后加入氯胺T,反应生成的氯化氰在p H 5.6~6.0环境中与异烟酸-巴比妥酸反应生成蓝紫色化... 目的建立一种干扰反应少、检测范围宽的测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量的检验方法。方法酒样先用氢氧化钠碱化使氰化物游离出来,调节p H至弱碱性后加入氯胺T,反应生成的氯化氰在p H 5.6~6.0环境中与异烟酸-巴比妥酸反应生成蓝紫色化合物,于600 nm比色定量。结果取1.00 ml样品测定时,氰化物含量为0.50 mg/L^7.0 mg/L时线性关系良好,方法的检出限为0.16 mg/L,检出上限比国标法(2.0 mg/L)提高了3.5倍。RSD为1.8%~2.5%,平均回收率为99.7%~107.5%。结论方法的干扰反应少、检测范围广、精密度和准确度满足方法学要求,实用效果优于国标法,能够满足实际检测的需要。 展开更多
关键词 蒸馏酒及其配制酒 氰化物 异烟酸-巴比妥酸 干扰反应
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异烟酸-巴比妥酸法测定水中总氰化物 被引量:5
2
作者 孙乐接 余丽娟 《湖南有色金属》 CAS 2000年第4期41-43,共3页
废水经蒸馏预处理 ,用氢氧化钠为吸收液 ,异烟酸 -巴比妥酸光度法测定水中总氰化物。该方法与吡啶 -巴比妥酸法有良好的可比性 ,确定了显色测定的最佳条件 ,测定波长在598nm ,废水加标回收率92.5 %~102.4 % ,相对标准偏差 (RSD)0.7%。
关键词 总氰化物 异烟酸-巴比妥酸光度法 废水 测定
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柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物 被引量:3
3
作者 何维为 徐灿辉 +1 位作者 何超 孙诗程 《食品与药品》 CAS 2021年第2期128-132,共5页
目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。方法采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定。采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为... 目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。方法采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定。采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm。结果氰化物的衍生产物的线性范围为0.5~40μg/L,相关系数大于0.9998。仪器检出限为0.5μg/L,白酒、啤酒、葡萄酒中氰化物的平均回收率分别为96.7%,95.7%,96.3%(n=9)。结论该方法准确可靠、灵敏度高、稳定性好,有较好的样品适用性,可为酒中氰化物的测定标准提升提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氰化物 异烟酸-巴比妥酸 柱前衍生
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预蒸馏—异烟酸—巴比妥酸光度法测定土壤中的总氰化物 被引量:3
4
作者 张金碧 蔡彩仁 《广东化工》 CAS 2010年第12期123-124,138,共3页
文章主要提出利用预蒸馏-异烟酸-巴比妥酸光度法对土壤中的总氰化物进行测定。蒸馏预处理过程改用硫酸代替磷酸使得预处理效果更好;采用更合适的分析方法—异烟酸-巴比妥酸光度法。
关键词 土壤 总氰化物 蒸馏 异烟酸-巴比妥酸
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测定工作场所空气中氰化氢试验条件的改进 被引量:1
5
作者 刘瀚升 《环境卫生学杂志》 2015年第5期475-478,共4页
目的工作场所空气中氰化氢的国家标准检验方法由于p H不合适导致出现样品显色异常现象,经过对异烟酸—巴比妥酸、缓冲溶液的配制以及操作的一些改进后,取得满意结果。方法对原方法的显色剂、缓冲液等试剂进行适当的改进后,采用异烟酸—... 目的工作场所空气中氰化氢的国家标准检验方法由于p H不合适导致出现样品显色异常现象,经过对异烟酸—巴比妥酸、缓冲溶液的配制以及操作的一些改进后,取得满意结果。方法对原方法的显色剂、缓冲液等试剂进行适当的改进后,采用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定工作场所中氰化氢。结果方法的最低检出限为0.05μg/m L,最低检出质量浓度为0.05 mg/m^3(以采集2 L空气样品计),测定范围0.05~2μg/m L,回归方程为y=0.332x+0.0169,相关系数r=0.9998;加标样品(低、中、高3个质量浓度分别为0.20、0.70和1.20 mg/m^3)相对标准偏差(RSD)分别为4.5%、1.7%和1.3%。结论经过改进后的方法实验显色正常,结果稳定,满足测定要求。 展开更多
关键词 工作场所空气 氰化氢 异烟酸-巴比妥酸 PH
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智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中的氰化物
6
作者 史玲 《现代食品》 2019年第8期154-157,165,共5页
采用乙酸锌-酒石酸法和Na2EDTA/H3PO4法分别预处理经NaOH/Na2S2O3处理后的水样和标准样品,然后利用全自动蒸馏仪分别将易释放氰化物及总氰化物以HCN蒸馏出来,通过光度法比色测量不同形态的氰化物含量,建立智能一体化的异烟酸-巴比妥酸... 采用乙酸锌-酒石酸法和Na2EDTA/H3PO4法分别预处理经NaOH/Na2S2O3处理后的水样和标准样品,然后利用全自动蒸馏仪分别将易释放氰化物及总氰化物以HCN蒸馏出来,通过光度法比色测量不同形态的氰化物含量,建立智能一体化的异烟酸-巴比妥酸光度法测定生活饮用水中氰化物含量的方法。结果表明:氰化物在2.0~50.0μg·L^-1范围内线性良好,在不同浓度下的精密度为3.8%~7.5%,加标回收率为86%~109%,适合生活饮用水中氰化物快速测定。 展开更多
关键词 生活饮用水 异烟酸-巴比妥酸光度法 氰化物
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烟叶燃烧烟气中HCN扩散范围计算
7
作者 葛巍巍 王吉红 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2019年第4期576-579,共4页
采用异烟酸—巴比妥酸法测定烟叶燃烧烟气中HCN的含量,发现烟叶燃烧烟气中HCN的总含量为758.2μg/g,其中粒相物中HCN含量为524.7μg/g,气相物中HCN含量为233.6μg/g。根据实验数据,利用高斯非正常排放模型计算大气稳定度、风速对烟叶仓... 采用异烟酸—巴比妥酸法测定烟叶燃烧烟气中HCN的含量,发现烟叶燃烧烟气中HCN的总含量为758.2μg/g,其中粒相物中HCN含量为524.7μg/g,气相物中HCN含量为233.6μg/g。根据实验数据,利用高斯非正常排放模型计算大气稳定度、风速对烟叶仓库火灾中HCN气体扩散的影响,计算结果表明:大气稳定度为F,风速为1.5m/s时,最不利于HCN气体扩散。在此气象条件下,分别对5、10、15、20、25、30min时,假定烟叶仓库火灾中HCN气体扩散的范围进行计算,研究结果可为烟叶仓库火灾救援和人员疏散提供借鉴。 展开更多
关键词 烟叶燃烧 HCN 异烟酸-巴比妥酸法 扩散范围
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异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨 被引量:17
8
作者 曾嘉 《环境监测管理与技术》 2012年第3期72-74,共3页
对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-... 对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。 展开更多
关键词 总氰化物 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 水质
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氰渣中总氰化物的测定 被引量:4
9
作者 葛仲义 陈永红 +4 位作者 芦新根 孟宪伟 王菊 张灵芝 刘金东 《黄金》 CAS 2018年第11期75-78,共4页
氰渣中总氰化物的测定没有标准,研究建立了氰渣中总氰化物的测定方法。氰化物质量分数较高的样品采用硝酸银滴定法测定,质量分数较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定。通过条件实验对预蒸馏试剂、酸种类、分... 氰渣中总氰化物的测定没有标准,研究建立了氰渣中总氰化物的测定方法。氰化物质量分数较高的样品采用硝酸银滴定法测定,质量分数较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定。通过条件实验对预蒸馏试剂、酸种类、分散剂、称样量和分光光度法吸收液分取体积等影响因素进行了优化。该方法测定结果的相对标准偏差为1. 3%~3. 4%,加入标准物质回收率为89. 9%~113. 3%,其精密度和准确度良好,适合氰渣中总氰化物的测定。 展开更多
关键词 氰渣 总氰化物 硝酸银滴定法 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
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基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物 被引量:1
10
作者 李晓惠 田亚赛 +1 位作者 许艳广 刘海军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1117-1122,共6页
鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气... 鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。 展开更多
关键词 氰化物 吹气分离 富集 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 测定
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浅谈异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的误差与改进 被引量:3
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作者 余华章 《广东化工》 CAS 2014年第9期215-215,217,共2页
目前测定水中氰化物主要使用异烟酸—巴比妥酸分光光度法,但是测定的结果与理论的结果不相符。本文改变了原检测方法的稀释液,实验结果表明改进方法的精密度、准确度符合实验的要求。
关键词 氰化物 异烟酸—巴比妥酸分光光度法 稀释液
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异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定 被引量:2
12
作者 王志玲 赵忠 朱海兰 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期174-177,共4页
根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可... 根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。 展开更多
关键词 苦杏仁脂肪油 氰化物 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 不确定度 检测方法
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用两种不同方法测定氰化物质控样的对比实验
13
作者 赵竟 《环境保护与循环经济》 2008年第8期31-32,共2页
通过用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定氰化物质控样,与标准方法异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定氰化物质控样进行对照,所测结果经统计学分析,两种方法无显著性差异,精密度、准确度等各项分析指标均符合分析标准。采用异烟酸—巴比妥酸... 通过用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定氰化物质控样,与标准方法异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定氰化物质控样进行对照,所测结果经统计学分析,两种方法无显著性差异,精密度、准确度等各项分析指标均符合分析标准。采用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定氰化物与异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定相比操作更简便快速,且显色条件易于控制,并能降低成本。 展开更多
关键词 分光光度法 氰化物 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
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异烟酸-巴比妥酸法测定尿中硫氰酸盐
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作者 唐双双 郭嘉明 +3 位作者 袁豪乾 吴诗华 周丽屏 刘移民 《广州化工》 CAS 2019年第13期128-129,132,共3页
根据尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度法结合工作场所中氰化氢和氰化物测定方法,建立了异烟酸-巴比妥酸法测定尿中的硫氰酸盐。该方法检出限为0.17μg,方法的最低检出浓度为1.7mg/L(按取0.1mL尿样计);相对标准偏差范围:1.25%~1.99%... 根据尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度法结合工作场所中氰化氢和氰化物测定方法,建立了异烟酸-巴比妥酸法测定尿中的硫氰酸盐。该方法检出限为0.17μg,方法的最低检出浓度为1.7mg/L(按取0.1mL尿样计);相对标准偏差范围:1.25%~1.99%,样品加标回收率为98.5%~103%。该方法安全度高、重现性好、准确度高,且符合尿液中的硫氰酸盐的测定要求,值得推广。 展开更多
关键词 尿中硫氰酸盐 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 分光光度法
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测定氰化物的等效方法
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作者 刘怡 曾巧云 杨晓云 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期116-117,共2页
以异烟酸 巴比妥酸作为显色剂测定废水中的氰化物(λmax=598nm),与异烟酸 吡唑啉酮和吡啶 巴比妥酸的国标方法具有良好的可比性,通过实验确定最佳条件,废水加标回收率为98 3%~102 5%.
关键词 氰化物 异烟酸-巴比妥酸 显色剂 废水监测
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