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萜烯基2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠的合成和结构表征 被引量:1
1
作者 蒋凤池 陈慧宗 +1 位作者 曾昭国 李希成 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1993年第2期121-125,共5页
本文介绍了用莰烯合成萜烯基2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠阴离子表面活性剂的方法,和用IR,NMR,GC-MS等手段对其及中间体萜烯基2-乙基己基马来酸酯的结构进行表征的结果。
关键词 莰烯 磺酸钠 阴离子 表面活性剂
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用D72树脂固定床催化莰烯制乙酸异龙脑酯 被引量:11
2
作者 马文龙 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1989年第1期18-26,共9页
本文分别采用搅拌和固定床的方式探索D72树脂催化莰烯制乙酸异龙脑酯的良好反应条件。实验证明,搅拌催化的最佳条件是反应温度为40℃、乙酸与莰烯的摩尔比为1.2:1.0、树脂用量与莰烯重量比为0.69:1.0、反应时间为6小时,乙酸异龙脑酯的... 本文分别采用搅拌和固定床的方式探索D72树脂催化莰烯制乙酸异龙脑酯的良好反应条件。实验证明,搅拌催化的最佳条件是反应温度为40℃、乙酸与莰烯的摩尔比为1.2:1.0、树脂用量与莰烯重量比为0.69:1.0、反应时间为6小时,乙酸异龙脑酯的单程产率达81%以上;固定床催化的最佳条件是反应温度为40—45℃、乙酸与莰烯的摩尔比为1.2:1.0、空间速度为4.0—6.0毫升/毫升树脂·小时,乙酸异龙脑酯的单程产率达72%以上与搅拌催化相比,同定床催化具有树脂的利用率高、使用寿命长、产品质量好、生产连续化、操作简便等优点。 展开更多
关键词 D72树脂 催化 莰烯 乙酸异龙脑酯
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MoO_3/ZrO_2催化合成乙酸异龙脑酯 被引量:10
3
作者 罗金岳 陈蓉 安鑫南 《南京林业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期51-54,共4页
采用自制固体超强酸MoO3/ZrO2为催化剂,通过改变投料比、催化剂焙烧温度和用量,以及反应温度和反应时间等条件,研究了莰烯与乙酸加成制备乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件。结果表明:酯化反应适宜的工艺条件为:莰烯与乙酸摩尔比1∶1.5,反应温... 采用自制固体超强酸MoO3/ZrO2为催化剂,通过改变投料比、催化剂焙烧温度和用量,以及反应温度和反应时间等条件,研究了莰烯与乙酸加成制备乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件。结果表明:酯化反应适宜的工艺条件为:莰烯与乙酸摩尔比1∶1.5,反应温度80℃,反应时间8 h,催化剂焙烧温度为700℃,催化剂质量分数为4%。在上述条件下,乙酸异龙脑酯得率为74.7%。 展开更多
关键词 乙酸异龙脑酯 固体超强酸 酯化 莰烯 乙酸
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用强酸树脂催化合成高含量乙酸异龙脑酯 被引量:10
4
作者 陶阿建 蒋晓庄 《上海化工》 CAS 2008年第9期14-16,共3页
采用强酸型离子交换树脂(干氢型)为催化剂,通过改变反应条件(温度、时间、配比),研究了莰烯与醋酸酯化反应制备含量大于94%的乙酸异龙脑酯的适宜条件,结果表明:莰烯与醋酸催化合成高含量乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件为:反应时间2~3h、... 采用强酸型离子交换树脂(干氢型)为催化剂,通过改变反应条件(温度、时间、配比),研究了莰烯与醋酸酯化反应制备含量大于94%的乙酸异龙脑酯的适宜条件,结果表明:莰烯与醋酸催化合成高含量乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件为:反应时间2~3h、反应温度30~35℃、莰烯与醋酸的质量比1.88~1.90。上述反应条件下可以得到含量约72%的粗酯,粗酯再通过精馏,可以得到净酯含量约95%的乙酸异龙脑酯。 展开更多
关键词 强酸离子交换树脂 酯化 莰烯 乙酸异龙脑酯
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杂多酸催化合成(甲基)丙烯酸异冰片酯的研究 被引量:6
5
作者 李丽 林原斌 段绪发 《涂料工业》 CAS CSCD 2005年第2期4-6,共3页
采用杂多酸作为催化剂合成了特殊单体丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异冰片酯,并对反应条件进行了优化,使反应收率达到86. 1%,纯度≥99%。同时在200L的反应釜中进行了放大试验,放大试验的收率达到86. 3%,略优于小试水平,此外对产品的应用... 采用杂多酸作为催化剂合成了特殊单体丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异冰片酯,并对反应条件进行了优化,使反应收率达到86. 1%,纯度≥99%。同时在200L的反应釜中进行了放大试验,放大试验的收率达到86. 3%,略优于小试水平,此外对产品的应用性能进行了检测,达到国外同类产品的标准,具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 放大试验 甲基丙烯酸 杂多酸 丙烯酸 合成 酸催化 反应收率 反应条件 催化剂 水平
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微波辐射下莰烯与羧酸加成反应的研究 被引量:7
6
作者 林中祥 欧文华 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2004年第B08期41-46,共6页
研究了微波辐射下莰烯与羧酸用对甲苯磺酸作催化剂在密闭反应罐中的加成反应 ,系统探讨了在微波辐射下各因素对莰烯与羧酸 (主要是甲酸 )加成反应的影响。研究结果表明 ,在莰烯、甲酸和对甲苯磺酸分别为 2 5、5 3和 0 .2 0mmol时 ,于 70... 研究了微波辐射下莰烯与羧酸用对甲苯磺酸作催化剂在密闭反应罐中的加成反应 ,系统探讨了在微波辐射下各因素对莰烯与羧酸 (主要是甲酸 )加成反应的影响。研究结果表明 ,在莰烯、甲酸和对甲苯磺酸分别为 2 5、5 3和 0 .2 0mmol时 ,于 70 0W功率的微波辐射下 ,莰烯与甲酸反应 4 0s ,反应液中甲酸异龙脑酯的含量可达 77.2 % ,微波辐射大幅度地提高了莰烯与甲酸的加成反应速率 ,缩短了反应时间 ,为工业上莰烯的酯化工艺改进提供了新的思路。 展开更多
关键词 微波辐射 莰烯 羧酸 加成反应 对甲苯磺酸 羧酸异龙脑酯 樟脑 密闭反应罐
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天然沸石催化莰烯酯化方法的研究(Ⅰ)——反应条件的研究 被引量:8
7
作者 陈庆之 李允隆 +3 位作者 林建明 曹舒林 曾梅珍 杨国丽 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1990年第4期241-247,共7页
本文研究了用天然丝光沸石制成的固体酸作催化剂,用固定床流通式连续反应装置进行莰烯酯化制乙酸异龙脑酯的新方法,找到了最佳的工艺条件。本法具有原料消耗低,产品质量好,反应条件温和,以及操作简便等优点,是一个前景良好的新工艺。
关键词 沸石 莰烯 酯化 乙酸异龙脑酯
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甲基丙烯酸异冰片酯的合成及性能研究 被引量:8
8
作者 徐晓维 徐徐 +1 位作者 魏柏松 王石发 《南京林业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期133-138,共6页
以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用直接加成酯化法合成甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)。分析了反应时间、反应温度、莰烯与甲基丙烯酸的物质的量之比、催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等对产物得率和反应选择性的影响,并采用正交试验对反... 以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用直接加成酯化法合成甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)。分析了反应时间、反应温度、莰烯与甲基丙烯酸的物质的量之比、催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等对产物得率和反应选择性的影响,并采用正交试验对反应条件进行了优化,确定了适宜的合成工艺条件:以10%的Amberlyst 15作催化剂、0.03%的吩噻嗪作阻聚剂、甲基丙烯酸与莰烯物质的量之比为1.3∶1、酯化温度为60℃、反应时间为8~9 h,在此工艺条件下,产物甲基丙烯酸异冰片酯的平均得率为80.2%,平均选择性为95.3%,酯含量大于99.2%。采用GC-MS、FT-IR等分析技术对产物性能进行了表征。 展开更多
关键词 莰烯 甲基丙烯酸异冰片酯 催化 酯化
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[BMIM]BF_4离子液体催化合成甲基丙烯酸异冰片酯 被引量:7
9
作者 项东升 《化工文摘》 2009年第3期38-39,41,共3页
制备了离子液体[BMIM]BF_4,并用于催化合成甲基丙烯酸异冰片酯、研究α-蒎烯与甲基丙烯酸的反应特性。最佳工艺条件为:反应物料配比n(α-蒎烯):n(甲基丙烯酸)=1.0:0.8,反应温度40℃,反应时间6h,离子液体的用量为α-蒎烯质量的5%。在此... 制备了离子液体[BMIM]BF_4,并用于催化合成甲基丙烯酸异冰片酯、研究α-蒎烯与甲基丙烯酸的反应特性。最佳工艺条件为:反应物料配比n(α-蒎烯):n(甲基丙烯酸)=1.0:0.8,反应温度40℃,反应时间6h,离子液体的用量为α-蒎烯质量的5%。在此条件下,甲基丙烯酸异冰片酯收率达74%以上,纯度达99%。其离子液体可重复利用,经5次利用后酯收率仍在70%以上。 展开更多
关键词 离子液体 甲基丙烯酸异冰片酯 Α-蒎烯 甲基丙烯酸 合成工艺
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室温固化含硅甲基丙烯酸酯涂料的性能研究 被引量:7
10
作者 黄月文 《涂料工业》 CAS CSCD 2005年第8期12-15,共4页
制备了易溶于溶剂汽油的含硅甲基丙烯酸酯改性的丙烯酸酯共聚物,通过水接触角、吸水率、铅笔硬度以及FT-IR光谱和DSC等测试,研究了丙烯酸酯单体侧链烷基对共聚物溶解性能的影响及含硅丙烯酸酯单体及其共聚工艺对共聚物表面憎水性能和强... 制备了易溶于溶剂汽油的含硅甲基丙烯酸酯改性的丙烯酸酯共聚物,通过水接触角、吸水率、铅笔硬度以及FT-IR光谱和DSC等测试,研究了丙烯酸酯单体侧链烷基对共聚物溶解性能的影响及含硅丙烯酸酯单体及其共聚工艺对共聚物表面憎水性能和强度的影响。结果表明,采用延时后滴加含硅丙烯酸酯单体和使用催化交联剂及添加羟基硅油共混可使甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸异冰片酯的共聚物膜表面的憎水性能和强度大大提高。 展开更多
关键词 室温固化 溶剂汽油 含硅甲基丙烯酸酯 表面性能 甲基丙烯酸异冰片酯
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固体酸Amberlyst 15催化合成丙烯酸异冰片酯 被引量:6
11
作者 徐晓维 徐徐 +1 位作者 王石发 花宇 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期100-104,共5页
以莰烯和丙烯酸为原料,用强酸性阳离子树脂Amberlyst 15作催化剂合成了功能单体丙烯酸异冰片酯,考察了物料比、催化剂用量、阻聚剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,同时采用正交试验对工艺条件进行了优化,结果表明,... 以莰烯和丙烯酸为原料,用强酸性阳离子树脂Amberlyst 15作催化剂合成了功能单体丙烯酸异冰片酯,考察了物料比、催化剂用量、阻聚剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,同时采用正交试验对工艺条件进行了优化,结果表明,较适宜的反应条件是n(丙烯酸)∶n(莰烯)为1.3∶1,催化剂Amberlyst 15用量占原料总质量的12%,阻聚剂吩噻嗪用量占原料总质量的0.03%,反应温度为60℃,在此条件下制备的丙烯酸异冰片酯得率为83.3%,选择性为94.6%。利用傅立叶变换红外光谱及气相色谱-质谱等分析手段对产物的结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 丙烯酸异冰片酯 莰烯 酯化 阳离子树脂
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莰烯乙酸酯化制乙酸异龙脑酯宏观动力学 被引量:5
12
作者 高振明 程双 +2 位作者 张金忠 张新平 刘金龙 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期183-187,共5页
采用φ3 mm×3 mm条状工业分子筛催化剂,在固定床管式反应器中考察了该催化剂在崁烯酯化制备乙酸异龙脑酯中的反应性能,建立了幂函数宏观动力学模型,运用最小二乘法进行动力学模型参数估计。结果表明,崁烯酯化制备乙酸异龙脑酯的表... 采用φ3 mm×3 mm条状工业分子筛催化剂,在固定床管式反应器中考察了该催化剂在崁烯酯化制备乙酸异龙脑酯中的反应性能,建立了幂函数宏观动力学模型,运用最小二乘法进行动力学模型参数估计。结果表明,崁烯酯化制备乙酸异龙脑酯的表观活化能(Ea)为47.225 k J/mol,对崁烯和乙酸的反应级数分别为0.15和0.5。预测值与实验值能较好地吻合,表明动力学模型是适用的。 展开更多
关键词 崁烯 乙酸 酯化 乙酸异龙脑酯 宏观动力学
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稀土复合固体超强酸SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-MoO_(3)-Yb_(2)O_(3)催化合成乙酸异龙脑酯的研究
13
作者 吴瑾 卢晓春 吴粦华 《广东化工》 CAS 2023年第21期42-44,共3页
通过沉淀-浸渍方法制备稀土复合固体超强酸SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-MO_(3)-Yb_(2)O_(3),加入稀土元素Yb以改良固体超强酸的性能,通过Hammett酸指示剂法检测固体酸的酸强度。以莰烯和乙酸为原料,由自制的固体超强酸催化合成乙酸异龙脑酯。通... 通过沉淀-浸渍方法制备稀土复合固体超强酸SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-MO_(3)-Yb_(2)O_(3),加入稀土元素Yb以改良固体超强酸的性能,通过Hammett酸指示剂法检测固体酸的酸强度。以莰烯和乙酸为原料,由自制的固体超强酸催化合成乙酸异龙脑酯。通过CG-MS对酯含量进行测定,研究了催化剂用量、MoO_(3)/ZrO_(2)、焙烧温度、反应时间和反应温度等对酯化率的影响。结果表明:经600℃焙烧的MoO_(3)/ZrO_(2)为8%的催化剂,在其用量占总反应物的质量分数为3%,反应温度80℃,反应时间6 h的条件下,酯化率可达到76%。 展开更多
关键词 莰烯 乙酸 稀土复合固体超强酸 催化剂 酯化 乙酸异龙脑酯
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硫酸钛/柠檬酸催化合成乙酸异龙脑酯工艺
14
作者 秦荣秀 温如斯 +2 位作者 黄小芮 孟中磊 蒙锡顺 《广西林业科学》 2023年第3期373-378,共6页
为克服乙酸异龙脑酯合成中催化剂难制备、易失活和不易重复利用等问题,以莰烯、冰乙酸、硫酸钛和柠檬酸为原料,开展不同条件下催化合成乙酸异龙脑酯的研究。结果表明,合成乙酸异龙脑酯的最佳反应条件为m(乙酸)∶m(莰烯)=2.5∶1.0,m(硫酸... 为克服乙酸异龙脑酯合成中催化剂难制备、易失活和不易重复利用等问题,以莰烯、冰乙酸、硫酸钛和柠檬酸为原料,开展不同条件下催化合成乙酸异龙脑酯的研究。结果表明,合成乙酸异龙脑酯的最佳反应条件为m(乙酸)∶m(莰烯)=2.5∶1.0,m(硫酸钛)∶m(莰烯)=0.06∶1.00,m(柠檬酸)∶m(莰烯)=0.02∶1.00,反应温度为55℃,反应时间为7 h。在该条件下,莰烯转化率为93.18%,乙酸异龙脑酯含量为88.17%,乙酸异龙脑酯选择性为97.49%。 展开更多
关键词 硫酸钛 柠檬酸 乙酸异龙脑酯 合成工艺
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腰果酚基光固化涂料的制备及其性能研究 被引量:3
15
作者 南引鹏 陈梦佳 +1 位作者 刘敬成 刘仁 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期47-54,共8页
以羟乙基腰果酚醚(HCE)、巯基乙醇为原料,利用“巯基-烯”光点击反应对腰果酚脂肪链中不饱和双键进行改性,制备了腰果酚基多元醇(S-HCE)。再利用丙烯酸羟乙酯(HEA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)进行半封端反应,制备半封端聚氨酯丙烯酸酯(I... 以羟乙基腰果酚醚(HCE)、巯基乙醇为原料,利用“巯基-烯”光点击反应对腰果酚脂肪链中不饱和双键进行改性,制备了腰果酚基多元醇(S-HCE)。再利用丙烯酸羟乙酯(HEA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)进行半封端反应,制备半封端聚氨酯丙烯酸酯(IH),最终合成腰果酚基聚氨酯丙烯酸酯(SH-IH)。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(;H-NMR)等对产物结构进行了表征,结果表明SH-IH被成功合成。以SH-HCE制备了不同配方的光固化涂料,通过流变性、拉伸性能测试及失重分析研究了附着力促进剂用量及活性稀释剂种类对涂层性能的影响,结果表明,添加质量分数3%的附着力促进剂时,涂层的铅笔硬度可达5H,附着力可达1级。添加稀释剂丙烯酸异冰片酯的树脂其双键转化率可达73%,固化膜的力学性能和热稳定性优于添加稀释剂丙烯酸-β-羟乙酯的固化膜。 展开更多
关键词 光固化 腰果酚 光点击 聚氨酯丙烯酸酯 涂料 附着力促进剂 丙烯酸异冰片酯
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离子交换树脂固定床催化合成异菠基乙醚 被引量:4
16
作者 林中祥 张胜祥 《南京林业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第4期94-96,共3页
莰烯在阳离子交换树脂固定床催化下与乙醇反应生成异菠基乙醚。探索了反应温度、反应时间、反应物用量及固定床高度对乙氧基化反应的影响。
关键词 莰烯 异菠基乙醚 离子交换树脂
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硅烷/聚硅氧烷改性含氟丙烯酸酯共聚物的研究 被引量:3
17
作者 黄月文 刘伟区 +1 位作者 罗广建 寇勇 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期123-126,共4页
制备了低毒性溶剂型硅烷偶联剂改性含氟甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸异冰片酯共聚物,通过测量水接触角、吸水率、铅笔硬度、IR光谱、DSC和TGA等测试,探讨了含硅丙烯酸酯、含氟甲基丙烯酸酯单体种类和用量及其共聚工艺及... 制备了低毒性溶剂型硅烷偶联剂改性含氟甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸异冰片酯共聚物,通过测量水接触角、吸水率、铅笔硬度、IR光谱、DSC和TGA等测试,探讨了含硅丙烯酸酯、含氟甲基丙烯酸酯单体种类和用量及其共聚工艺及羟基硅油共混改性对共聚物表面憎水性能、强度和耐热性能的影响。结果表明采用延时后滴加含氟丙烯酸酯单体工艺和使用催化交联剂可使的共聚物膜表面的憎水性能和强度大大提高。 展开更多
关键词 含硅丙烯酸酯 含氟丙烯酸酯 甲基丙烯酸异丁酯 甲基丙烯酸异冰片酯
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微波辐射下莰烯与乙醇的加成反应 被引量:4
18
作者 林中祥 顾阳 《南京林业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期21-24,共4页
研究了在微波辐射下莰烯与乙醇加成生成异菠基乙醚的反应。莰烯、乙醇、对甲苯磺酸的混合物在微波辐射下反应 30min ,可使反应液中异菠基乙醚的质量分数达 76.35 % ,反应速率比加热回流条件下的反应提高了十几倍。
关键词 微波辐射 莰烯 异菠基乙醚 加成反应 乙醇 香料
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低级脂肪酸与莰烯酯化反应的影响因素及C1~C5羧酸异龙脑酯的制备 被引量:1
19
作者 谷运璀 曹进荣 +2 位作者 吴征兵 张明 孙卫 《香料香精化妆品》 CAS 2007年第6期6-9,共4页
本文讨论C1~C5低级脂肪酸与莰烯酯化反应制备脂肪羧酸异龙脑酯中催化剂硫酸的用量、反应时间、反应温度等几个因素对反应的影响,并叙述了甲酸异龙脑酯、乙酸异龙脑酯、丙酸异龙脑酯、丁酸异龙脑酯、异丁酸异龙脑酯、异戊酸异龙脑酯等... 本文讨论C1~C5低级脂肪酸与莰烯酯化反应制备脂肪羧酸异龙脑酯中催化剂硫酸的用量、反应时间、反应温度等几个因素对反应的影响,并叙述了甲酸异龙脑酯、乙酸异龙脑酯、丙酸异龙脑酯、丁酸异龙脑酯、异丁酸异龙脑酯、异戊酸异龙脑酯等一些低级脂肪酸酯的制备方法。 展开更多
关键词 酯化 莰烯 甲酸异龙脑酯 乙酸异龙脑酯 丙酸异龙脑酯 丁酸异龙脑酯 异丁酸异龙脑酯 异戊酸异龙脑酯
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丙烯酸异冰片酯共聚改性水性聚氨酯乳液的合成 被引量:3
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作者 徐徐 邢蓥滢 王石发 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期52-57,74,共7页
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚酯多元醇XCP-244和丙烯酸异冰片酯(IBOA)为主要原料,采用共聚改性的方法制备了IBOA改性水性聚氨酯复合乳液(WPUA)。研究了改性反应的工艺条件,并对复合乳液及胶膜的性能进行了分析讨论。通过研究配方中的... 以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚酯多元醇XCP-244和丙烯酸异冰片酯(IBOA)为主要原料,采用共聚改性的方法制备了IBOA改性水性聚氨酯复合乳液(WPUA)。研究了改性反应的工艺条件,并对复合乳液及胶膜的性能进行了分析讨论。通过研究配方中的R值、DMPA含量、DEG含量、中和度以及反应时间对复合乳液的黏度、稳定性以及胶膜的吸水率、拉伸强度的影响,确定了较适宜的改性工艺条件。最终确定的IBOA改性水性聚氨酯的工艺条件为:R值1.80、DMPA含量5%、DEG含量0.75%、中和度100%、反应时间5 h。并通过傅里叶红外光谱、差示扫描量热仪、拉伸测试仪等仪器对改性后的WPUA复合乳液及胶膜进行表征和分析。结果表明,改性后的水性聚氨酯胶膜的耐热性、拉伸强度均有一定提高。 展开更多
关键词 丙烯酸异冰片酯 水性聚氨酯 共聚改性
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