建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究 被引量：23

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作者 赵榕 赵海燕 +2 位作者 李兵 吴国华 薛颖 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2009年第5期410-414,共5页

目的建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料。方法以含50%甲醇、1%甲酸的50mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测... 目的建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料。方法以含50%甲醇、1%甲酸的50mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量。结果方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0ng/ml,r≥0.9922。方法的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg。定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg。高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%,相对标准偏差6.4%～27.1%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证。 展开更多

关键词 调味品 离子交换 固相萃取 着色剂 碱性橙 碱性玫瑰精 酸性橙Ⅱ 酸性金黄

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离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中的5-羟甲基糠醛 被引量：13

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作者 张燕 郭天鑫 +2 位作者 于姣 丰帆 王硕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期212-215,共4页

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L质量浓度范... 为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L质量浓度范围内,5-羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg3种质量浓度添加水平内,5-羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD为0.31%～3.83%。采用该方法对13种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5-羟甲基糠醛含量测定。 展开更多

关键词 5-羟甲基糠醛 离子交换固相萃取 高效液相色谱 食品

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离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱法测定水中重金属元素 被引量：11

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作者 刘冰冰 刘佳 +3 位作者 张辰凌 韩梅 贾娜 刘圣华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期3917-3922,共6页

建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的方法。实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂,通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰,最终确定最佳的样品pH,样... 建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的方法。实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂,通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰,最终确定最佳的样品pH,样品流速,洗脱液种类和浓度,样品体积分别为3. 0～4. 0,3. 0 m L·min^(-1),3. 0 mol·L^(-1) HNO_3,200 mL。方法中各元素的检出限和定量限范围分别为0. 09～0. 45和0. 31～1. 50μg·L^(-1),加标回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为95. 3%～104. 2%和1. 25%～4. 12%。采用该方法测定不同地区的样品,并与直接采用ICP-MS法进行对比,其测定结果基本吻合。实验表明该方法的检出限,定量限可以满足水中重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的检测要求,准确性和精密度好,结果可靠,适用于测定水中Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb。 展开更多

关键词 离子交换树脂 固相萃取 ICP-AES 富集 重金属元素

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离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药残留 被引量：10

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作者 胡婷 彭涛 +7 位作者 李晓娟 陈冬东 代汉慧 周玥宁 夏曦 丁双阳 朱爱玲 江海洋 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第2期236-242,共7页

采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、Oasis MCX阳离... 采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、Oasis MCX阳离子交换固相萃取柱除杂后,用液相色谱-质谱联用仪电喷雾电离,多反应监测模式检测。本方法的检出限为3.0～10.0μg/kg;定量限为10.0～25.0μg/kg;添加浓度在10.0～1000.0μg/kg范围内,牛肉组织中的回收率为62.9%～108.4%,相对标准偏差小于10%;猪肉组织中的回收率为63.4%～117.0%,相对标准偏差小于9%。 展开更多

关键词 非甾体抗炎药 离子交换固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 多残留 动物组织

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离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯的迁移量 被引量：6

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作者 芦智远 王冰 +4 位作者 田娜 张耀武 张新宇 刘佳 吕岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1053-1058,共6页

建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%(v/v)乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0mL水淋洗小柱,用3.0mL5%(v/v)氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过... 建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%(v/v)乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0mL水淋洗小柱,用3.0mL5%(v/v)氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过溶剂交换,七氟丁酸酐衍生后,用气相色谱-质谱联用仪对目标物进行检测,外标法定量。2,4-二氨基甲苯在1~50μg/L范围内,线性相关系数(r)为0.9991,检出限(S/N=3)为0.2μg/L,定量限(S/N=10)为0.6μg/L,回收率在89.0%~94.2%之间,相对标准偏差为1.9%~3.6%。该方法的前处理过程无需调节提取液的pH值,也不需要液液萃取,大幅简化了前处理过程,降低了有机溶剂的消耗,具有操作便捷、结果准确的优点,适用于方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的检测。 展开更多

关键词 离子交换固相萃取 气相色谱-质谱联用 2 4-二氨基甲苯 方便面皮复合包装袋

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离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测河豚鱼中的河豚毒素 被引量：5

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作者 戴月 陶宁萍 +1 位作者 刘源 丛健 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期60-64,共5页

优化建立了采用混合模式阳离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理,联用高效液相色谱检测河豚鱼中河豚毒素的方法。样品经含1%乙酸的乙腈甲醇(3:1,V:V)溶液提取,混合模式阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,5%氨水/甲醇溶液洗... 优化建立了采用混合模式阳离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理,联用高效液相色谱检测河豚鱼中河豚毒素的方法。样品经含1%乙酸的乙腈甲醇(3:1,V:V)溶液提取,混合模式阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,5%氨水/甲醇溶液洗脱,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)测定,外标法定量。河豚毒素在1～100 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9995),检测限为13.6 ng,定量下限为45.3 ng,加标回收率为89.3%～95.0%,RSD 0.5%～2.4%。 展开更多

关键词 离子交换 固相萃取 河豚毒素 高效液相色谱

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基于离子交换固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术测定消毒液中阳离子表面活性杀菌剂 被引量：1

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作者 张子豪 肖前 +3 位作者 林海 王晶 彭速标 刘莹峰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期537-542,共6页

采用阳离子交换固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(CESPE-HPLC-MS/MS)技术,建立了测定消毒液中阳离子表面活性杀菌剂的方法。样品以甲醇/水为溶剂,超声辅助稀释溶解,阳离子交换固相萃取柱净化浓缩,采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,... 采用阳离子交换固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(CESPE-HPLC-MS/MS)技术,建立了测定消毒液中阳离子表面活性杀菌剂的方法。样品以甲醇/水为溶剂,超声辅助稀释溶解,阳离子交换固相萃取柱净化浓缩,采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,以0.1%三氯乙酸水溶液和0.1%三氯乙酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监控(MRM)模式进行分析检测。在优化的实验条件下,目标物浓度在1~500 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r^(2)≥0.9963)。方法定量下限为0.57~2.84 ng/mL,样品加标回收率为86.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤6.7%。结果表明,该方法快速可靠、准确简便,适用于消毒剂中阳离子表面活性杀菌剂的分析检测。 展开更多

关键词 消毒液 阳离子杀菌剂 离子交换固相萃取

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离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品 被引量：4

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作者 高洁 陈达炜 +2 位作者 东思源 苗虹 赵云峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第10期3210-3214,共5页

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应... 目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。 展开更多

关键词 乌洛托品 腐竹 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 离子交换固相萃取法

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离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离嘌呤 被引量：2

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作者 刘镇 张瑛 +3 位作者 郑云峰 胡翎榆 屠生辉 吴坚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期236-240,共5页

建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定。样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行... 建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定。样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行分析检测。结果表明,在0.1~25 mg/L质量浓度范围内,鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的标准曲线线性良好(R>0.9999),4种嘌呤检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.1 mg/L,回收率为83.13%~98.32%,4种分析物的日内和日间测定精密度均小于4.0%。此方法简便,快捷,可靠。 展开更多

关键词 嘌呤 黄酒 高效液相色谱 离子交换固相萃取

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固相萃取-离子交换色谱法测定饲料中的三聚氰胺 被引量：2

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作者 郑玲 李丽华 +1 位作者 覃倢 傅华 《粮食与饲料工业》 CAS 北大核心 2009年第9期47-48,共2页

建立了饲料中三聚氰胺的固相萃取一离子交换色谱检测方法。饲料样品经0．1mol／L的盐酸溶液提取，OASISMCX固相萃取柱净化，以pH值为3．0的0．05mol／L磷酸二氢钾-乙腈（体积比为70：30）为流动相，Agilent ZORBAX 300-SCX离子交换色谱... 建立了饲料中三聚氰胺的固相萃取一离子交换色谱检测方法。饲料样品经0．1mol／L的盐酸溶液提取，OASISMCX固相萃取柱净化，以pH值为3．0的0．05mol／L磷酸二氢钾-乙腈（体积比为70：30）为流动相，Agilent ZORBAX 300-SCX离子交换色谱柱分离，二极管阵列检测器240nm检测。该方法线性范围为0．1～5．0μg／ml，定量检出限为2．0mg／kg，相对标准偏差为2．45％～4．15％。加标回收率为92．0％～95．5％。 展开更多

关键词 饲料 三聚氰胺 离子交换色谱 固相萃取

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离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素 被引量：1

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作者 孙爱洁 《现代食品》 2020年第16期193-197,共5页

赭曲霉毒素是一种粮食产品被霉菌污染后产生的对人畜都有危害的毒素,对其进行准确的测定,对于监测粮食产品质量安全具有非常重要的作用。本文通过对离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素A的方法进行验证,为方法检... 赭曲霉毒素是一种粮食产品被霉菌污染后产生的对人畜都有危害的毒素,对其进行准确的测定,对于监测粮食产品质量安全具有非常重要的作用。本文通过对离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素A的方法进行验证,为方法检测准确度、适用性等指明方向。 展开更多

关键词 赭曲霉毒素A 高效液相色谱法 离子交换固相萃取

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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 李佩纹 王荟 胡冠九 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2077-2088,共12页

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测. 展开更多

关键词 混合型离子交换反相吸附固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 非甾体抗炎药 环境水体

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