电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素 被引量：18

1

作者 邹玲玲 张学俊 郭玉生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期213-214,220,共3页

应用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验。采用两点法制备工作曲线。试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价。将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,... 应用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验。采用两点法制备工作曲线。试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价。将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,加入稀硝酸后将其过滤除去。在滤液中进行各杂质组分的ICP-AES测定,所测14项元素的检出限（3S）在5×10^-4～1.5×10^-2mg·L^-1范围内,回收率在97.5%～113.4%之间。 展开更多

关键词 ICP-AES痕量元素 高纯钛

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电解法制备高纯钛的研究 被引量：6

2

作者 袁铁锤 周志辉 +3 位作者 李健 翁启钢 林洪波 袁继维 《湖南有色金属》 CAS 2010年第5期28-30,59,共4页

以海绵钛为可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在900～980℃温度范围内进行熔盐电解,研究了加料温度、电解温度、可溶钛浓度以及阴极电流密度等因素对阴极产品杂质含量的影响。结果表明,在较高温度下加料并电解可... 以海绵钛为可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在900～980℃温度范围内进行熔盐电解,研究了加料温度、电解温度、可溶钛浓度以及阴极电流密度等因素对阴极产品杂质含量的影响。结果表明,在较高温度下加料并电解可获得杂质含量低的产品,通过控制可溶钛浓度和阴极电流密度可获得不同形貌和纯度的阴极产品。 展开更多

关键词 熔盐电解 高纯钛 海绵钛 可溶钛浓度

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ICP-MS法测定高纯钛中痕量元素 被引量：7

3

作者 李娜 刘英 +3 位作者 李艳芬 刘冰心 陈彩霞 张丽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期22-25,共4页

建立了ICP-MS直接测定高纯钛中Be,V,Co,Ni,Ga,Mo,Nb,Cd,Sb,Tl,Pb的分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。高纯钛用HF与HNO3溶解后加入Sc、Cs、Re内标,用ICP-MS直接检测。方法的检出限为0.03～0.1 ng/mL,测定下限为0.2～0... 建立了ICP-MS直接测定高纯钛中Be,V,Co,Ni,Ga,Mo,Nb,Cd,Sb,Tl,Pb的分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。高纯钛用HF与HNO3溶解后加入Sc、Cs、Re内标,用ICP-MS直接检测。方法的检出限为0.03～0.1 ng/mL,测定下限为0.2～0.5 ng/mL,各元素的回收率为92.5%～117%。对高纯钛样品的分析结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。 展开更多

关键词 高纯钛 ICP-MS 痕量元素分析

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高纯钛的辉光放电质谱法多元素分析 被引量：7

4

作者 张肇瑞 童坚 +3 位作者 刘英 臧慕文 李继东 李艳芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期9-12,共4页

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行... 采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪在痕量杂质元素分析方面的优势。 展开更多

关键词 高纯钛 辉光放电质谱法 内标校正ICP-MS法 痕量杂质元素

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热水解沉淀法分离基体钛-ICP-MS法测定高纯钛中痕量元素 被引量：4

5

作者 李娜 刘冰心 +3 位作者 张丽 刘英 童坚 臧慕文 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期9-12,共4页

建立了热水解沉淀分离基体-电感耦合等离子体质谱测定高纯钛中Li,Cr,Mn,Ni,Co,Ga,Sr,Zr,Mo痕量元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。利用钛热水解成为Ti(OH)4沉淀,达到分离基体的目的,然后用ICP-MS法直接检测。方... 建立了热水解沉淀分离基体-电感耦合等离子体质谱测定高纯钛中Li,Cr,Mn,Ni,Co,Ga,Sr,Zr,Mo痕量元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。利用钛热水解成为Ti(OH)4沉淀,达到分离基体的目的,然后用ICP-MS法直接检测。方法的检出限在0.002～0.1ng/mL之间,测定下限为0.01～0.5ng/mL,各元素的回收率在90.9%～115.6%之间。利用该方法对高纯钛样品进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。 展开更多

关键词 高纯钛 热水解沉淀法 电感耦合等离子体质谱 痕量元素分析

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辉光放电质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子校正 被引量：3

6

作者 余琼 连危洁 +2 位作者 翟宇鑫 马兰 李明利 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期659-664,共6页

通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯Ti中57种痕量杂质元素的方法。辉光放电过程优化条件为Ar流量500 mL/min,放电电流2.2 mA,预溅射时间30 min。利用高纯Ti标准样品获得了与基体匹配的13种元素的相对灵... 通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯Ti中57种痕量杂质元素的方法。辉光放电过程优化条件为Ar流量500 mL/min,放电电流2.2 mA,预溅射时间30 min。利用高纯Ti标准样品获得了与基体匹配的13种元素的相对灵敏度因子(RSF)值。用建立的方法对高纯Ti溅射靶材样品进行检测,主要杂质元素为Al, Si, S, Cl, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zr,含量在0.051~2.470μg/g之间,相对标准偏差(RSD)<23%,杂质总量<5μg/g。其中,Ca, Nb元素的检出限为0.5μg/g,其余元素的检出限低至10 ng/g级或1 ng/g级,而且Th, U元素的检出限达到0.1 ng/g。该方法能够满足5N级高纯金属Ti溅射靶材的检测要求。 展开更多

关键词 辉光质谱 高纯Ti 杂质元素 相对灵敏度因子

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CVD高纯钛成核热动力学及钛沉积速率分析 被引量：3

7

作者 梁佰战 李武斌 +1 位作者 曾英 王舟 《真空》 CAS 北大核心 2011年第1期46-50,共5页

采用化学气相沉积(CVD)法制备高纯钛。以经典的成核理论为依据,对钛在沉积基体上的成核过程进行热力学和动力学分析,计算出成核过程吉布斯自由能ΔGmax、成核速率v和临界晶核直径D0的数学方程;并且考察了影响钛沉积速率的因素,结果表明... 采用化学气相沉积(CVD)法制备高纯钛。以经典的成核理论为依据,对钛在沉积基体上的成核过程进行热力学和动力学分析,计算出成核过程吉布斯自由能ΔGmax、成核速率v和临界晶核直径D0的数学方程;并且考察了影响钛沉积速率的因素,结果表明:卤化区的温度、分解区的温度、低价碘化物和高价碘化物的蒸汽压都对钛的沉积速率有一定的影响,其中两区的温度对钛的沉积速率影响较大。 展开更多

关键词 CVD 高纯钛 成核 热力学 动力学

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低氧高纯钛极薄带的制备及其组织性能 被引量：1

8

作者 白凤梅 尹理波 +1 位作者 刘云昊 刘相华 《安徽工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2020年第4期309-313,326,共6页

以电子束熔炼(EBM)获得的厚11 mm的低氧高纯钛为原料,采用组合成形轧制技术制备厚度30μm的极薄带,采用原子力显微镜(AFM)、光学显微镜(OM)和透射电镜(TEM)等方法表征极薄带的表面形貌及微观组织,研究极薄带的屈服强度、抗拉强度和断后... 以电子束熔炼(EBM)获得的厚11 mm的低氧高纯钛为原料,采用组合成形轧制技术制备厚度30μm的极薄带,采用原子力显微镜(AFM)、光学显微镜(OM)和透射电镜(TEM)等方法表征极薄带的表面形貌及微观组织,研究极薄带的屈服强度、抗拉强度和断后总延伸率等力学性能。结果表明:材料在冷轧过程中发生超延展现象,总延展率达36667%;极薄带厚度波动小,波动比为1.43%;轧制态时微观组织形成超细晶,主要由等轴晶粒和拉长晶粒组成,等轴晶粒平均尺寸小于300 nm,拉长晶粒宽度50~250 nm;退火态时微观组织绝多数晶粒为等轴晶,尺寸15~20μm;极薄带塑性成形性能良好,屈服强度120 MPa、抗拉强度250 MPa,断后总延伸率10.1%,是一种比较理想的微成形原料。 展开更多

关键词 极薄带 高纯钛 冷轧 超延展性

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动态压缩条件下高纯钛微观组织特征 被引量：1

9

作者 任毅 张喜燕 +2 位作者 孙奇 涂坚 刘庆 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1850-1855,共6页

利用光学显微镜(OM)、背散射电子衍射(EBSD)技术及透射电子显微镜(TEM)对高纯钛低-中应变动态压缩变形的微观组织特征进行了研究。结果表明:随着应变量(ε)的增加,晶粒内部通过孪晶与孪晶,孪晶与位错以及位错与位错之间的交互作用逐步... 利用光学显微镜(OM)、背散射电子衍射(EBSD)技术及透射电子显微镜(TEM)对高纯钛低-中应变动态压缩变形的微观组织特征进行了研究。结果表明:随着应变量(ε)的增加,晶粒内部通过孪晶与孪晶,孪晶与位错以及位错与位错之间的交互作用逐步细化原始晶粒;变形初期,形变孪生以{1122}孪晶为主,当ε达到0.2后,{1012}孪晶转变为主要形变孪生类型,孪生改变了原始晶粒的取向,进一步促进晶粒内部的位错滑移。高纯钛动态压缩变形经历了由位错滑移到形变孪生,再到位错滑移主导的过程,但位错滑移和孪生始终共同作用协调动态压缩变形。 展开更多

关键词 高纯钛 动态压缩 微观组织

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碘化法制备高纯Ti过程中Ti及金属杂质Cr、Ni的热力学分析

10

作者 李名新 王帅 +3 位作者 陈肖虎 唐晓宁 李纪委 王睿 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期9-14,共6页

结合碘化法与电子束熔炼法制备了纯度≥4N5的高纯Ti。碘化法是利用粗Ti在卤化区（温度为800-900K）的产物TiI4与粗Ti反应生成TiI2,同时在1 200-1 400K温度下使TiI2发生裂解反应。通过SEM、EDS、GDMS方法对制得的样品进行表面形貌、微区... 结合碘化法与电子束熔炼法制备了纯度≥4N5的高纯Ti。碘化法是利用粗Ti在卤化区（温度为800-900K）的产物TiI4与粗Ti反应生成TiI2,同时在1 200-1 400K温度下使TiI2发生裂解反应。通过SEM、EDS、GDMS方法对制得的样品进行表面形貌、微区化学成分和杂质元素含量的分析。经过实验及热力学分析,确定了卤化区与裂解区的温度及杂质Cr、Ni存在的原因,为今后控制金属杂质含量,优化实验条件提供了理论依据。 展开更多

关键词 高纯Ti 碘化法 金属杂质 热力学 CR NI

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高纯钛压缩孪生行为研究

11

作者 任毅 张喜燕 +1 位作者 孙奇 刘庆 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期2061-2066,共6页

利用背散射电子衍射(EBSD)技术对高纯钛形变组织中同一个晶粒内部出现的{1122}和{1124}压缩孪生进行了研究。结果表明:{1124}孪晶总是伴随{1122}孪晶在同一晶粒中产生,在变形组织中没有发现单独存在的{1124}孪晶;这种极少出现的{1124}... 利用背散射电子衍射(EBSD)技术对高纯钛形变组织中同一个晶粒内部出现的{1122}和{1124}压缩孪生进行了研究。结果表明:{1124}孪晶总是伴随{1122}孪晶在同一晶粒中产生,在变形组织中没有发现单独存在的{1124}孪晶;这种极少出现的{1124}压缩孪晶主要由{1122}孪晶与传统晶界或{1122}孪生变体之间交互作用改变了局部应力状态而诱发的。在同一个晶粒中,由{1122}孪晶诱发的{1124}孪晶更倾向于同其中一个{1122}孪生变体具有相同的转轴。此外,根据晶体对称性及相同晶粒中{1122}和{1124}孪晶之间的取向关系,{1122}和{1124}孪晶之间可发生孪晶反应并形成4种不同类型的孪晶反应界面。 展开更多

关键词 高纯钛 压缩孪晶 取向关系 孪晶反应

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熔盐电解法制备高纯钛粉 被引量：11

12

作者 翁启钢 周志辉 +2 位作者 林洪波 袁继维 袁铁锤 《粉末冶金材料科学与工程》 EI 2010年第1期70-73,共4页

以海绵钛作可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在电解温度为900～980℃、阴极电流密度为0.1～0.6A/cm2、初始可溶钛浓度2%～8%的条件下,电解24h制备高纯钛粉,研究初始可溶钛浓度对钛粉中杂质元素含量的影响,以及电... 以海绵钛作可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在电解温度为900～980℃、阴极电流密度为0.1～0.6A/cm2、初始可溶钛浓度2%～8%的条件下,电解24h制备高纯钛粉,研究初始可溶钛浓度对钛粉中杂质元素含量的影响,以及电流密度和初始可溶钛浓度对电流效率及钛粉形貌的影响。结果表明,钛粉杂质含量完全达到高纯钛粉的标准,提高初始可溶钛浓度可降低杂质含量;在较高的阴极电流密度以及高的初始可溶钛浓度下电解效率较高;在阴极电流密度较高时钛粉为细小的树枝状晶体,而在阴极电流密度较低时得到较粗大均匀的结晶粉体。 展开更多

关键词 熔盐电解 高纯钛粉 电流密度 可溶钛浓度

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高纯金属钛中微量氢的分析方法研究 被引量：2

13

作者 卞敏 李英秋 +1 位作者 刘钧 段丽美 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期36-40,共5页

采用高频感应热导法测定高纯金属钛中氢的质量分数。着重讨论了感应电流、坩埚类型、助熔剂、空白值、最小分析时间及样品质量对测定结果的影响，制定出了高纯金属钛中氢的分析方法。结果表明，该方法测定高纯金属钛试样中氢质量分数的... 采用高频感应热导法测定高纯金属钛中氢的质量分数。着重讨论了感应电流、坩埚类型、助熔剂、空白值、最小分析时间及样品质量对测定结果的影响，制定出了高纯金属钛中氢的分析方法。结果表明，该方法测定高纯金属钛试样中氢质量分数的相对标准偏差（RSD）为6．0％，加标回收率为98％～106％。利用综合测定程序，探讨了金属钛中氢分量的测试条件，并通过分峰实验计算了各氢分量的值。 展开更多

关键词 高纯金属钛 微量氢 氢分量 高频感应热导法

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烧结气氛对钼钛合金性能的影响 被引量：1

14

作者 席莎 安耿 +2 位作者 李晶 刘仁智 赵虎 《中国钼业》 2016年第2期55-57,54,共4页

采用高纯钛粉制备钼钛合金,研究不同烧结气氛对钼钛合金性能的影响。通过XRD、SEM和TG-DTA进行表征。结果表明,烧结气氛对合金的性能有重要影响,采用氢气气氛烧结的钼钛合金外表颜色呈黄色,为一氧化钛附着在合金表面,其晶粒之间均匀分布... 采用高纯钛粉制备钼钛合金,研究不同烧结气氛对钼钛合金性能的影响。通过XRD、SEM和TG-DTA进行表征。结果表明,烧结气氛对合金的性能有重要影响,采用氢气气氛烧结的钼钛合金外表颜色呈黄色,为一氧化钛附着在合金表面,其晶粒之间均匀分布着(Mo,Ti)_xO_y颗粒,而采用真空烧结的钼钛合金表面为银白色,晶体之间基本无(Mo,Ti)_xO_y颗粒。 展开更多

关键词 钼钛合金 高纯钛粉 烧结气氛 真空烧结 一氧化钛

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ICP-AES测定高纯二氧化钛中微量铬元素 被引量：1

15

作者 杨斌 高晓芳 +2 位作者 刘向东 徐光以 徐华峰 《云南化工》 CAS 2019年第6期80-81,共2页

运用HF-HClO4-H2SO4消解高纯二氧化钛,ICP-AES法测定其中的微量着色杂质铬。采用基体匹配法消除样品中钛基体的影响。该方法简便、可靠、准确,方法的精密度小于5%改为方法的精密度在0.34%~4.11%之间,结果满意。

关键词 ICP-AES 高纯二氧化钛 微量铬

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化学气相沉积法制备高纯钛工艺研究 被引量：1

16

作者 王睿 唐晓宁 +2 位作者 陈肖虎 李纪伟 李名新 《轻金属》 CSCD 北大核心 2014年第7期43-46,共4页

介绍了卤化物热裂解法制备电子级高纯钛的工艺过程。采用单因素实验，研究了反应过程中反应时间、TiI2蒸汽压、卤化区温度以及裂解区温度的影响。同时，结合热力学及动力学分析得到适宜的工艺条件为：反应时间25小时；TiI2蒸汽压3～3．5... 介绍了卤化物热裂解法制备电子级高纯钛的工艺过程。采用单因素实验，研究了反应过程中反应时间、TiI2蒸汽压、卤化区温度以及裂解区温度的影响。同时，结合热力学及动力学分析得到适宜的工艺条件为：反应时间25小时；TiI2蒸汽压3～3．5kPa；卤化区温度550—800℃；沉积区温度为1100—1200℃。在此条件下进行检验性实验，单次高纯钛产量超过3kg。产品经电镜扫描（SEM）观察，晶体横截面断口形貌整齐、规整，结晶情况良好。经电子束炉熔炼后的产品经辉光质谱（GDMS）检测，高纯钛中28种杂质元素总和小于2×10^-3％。 展开更多

关键词 电子级高纯钛 单因素实验 热力学 动力学

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熔盐电解制备骨骼3D打印用非球形高纯钛粉 被引量：1

17

作者 范亚卓 邓斌 +4 位作者 穆天柱 赵三超 苗庆东 谢波 朱福兴 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 2017年第6期43-46,共4页

通过熔盐电解的方法,制备出了适用于骨骼3D打印用的非球形高纯钛粉,其成本不到球形钛粉的十分之一。熔盐电解制备出的金属钛粉,具有高比表面积和高纯的特点,在进行骨骼3D打印的时候,更容易形成多孔状,而其高纯性更是保证了人体的健康。... 通过熔盐电解的方法,制备出了适用于骨骼3D打印用的非球形高纯钛粉,其成本不到球形钛粉的十分之一。熔盐电解制备出的金属钛粉,具有高比表面积和高纯的特点,在进行骨骼3D打印的时候,更容易形成多孔状,而其高纯性更是保证了人体的健康。通过SEM分析钛粉的微观形貌,研究了骨骼3D打印用非球形高纯钛粉的特点,电解钛粉由于只存在一步的电沉积反应,颗粒的生成非常有规律,这也是电解钛粉虽然不是球形,但却有着很好流动性的原因;通过循环伏安曲线,分析了钛离子的阴极沉积过程,确定了钛粉的沉积电位。 展开更多

关键词 非球形高纯钛粉 3D打印 骨骼 熔盐电解

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高纯钛的应用及其生产方法 被引量：22

18

作者 刘正红 陈志强 《稀有金属快报》 CSCD 2008年第2期1-8,共8页

详细介绍了高纯钛的应用现状,并对高纯钛的主要生产方法——克劳尔法、碘化法、熔盐电解法、电子束熔炼精炼法等进行了综述,指出只有几种方法结合才能获得纯度要求非常高的高纯钛;研发新的制备方法,克服传统制备工艺的复杂性,提高生产效... 详细介绍了高纯钛的应用现状,并对高纯钛的主要生产方法——克劳尔法、碘化法、熔盐电解法、电子束熔炼精炼法等进行了综述,指出只有几种方法结合才能获得纯度要求非常高的高纯钛;研发新的制备方法,克服传统制备工艺的复杂性,提高生产效率,降低生产成本,是高纯钛制备研究的发展方向。 展开更多

关键词 高纯钛 克劳尔法 碘化法 熔盐电解法 电子束熔炼精炼法

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我国热敏电阻用高纯TiO_2生产现状 被引量：9

19

作者 朱盈权 胡琦 +3 位作者 郑学芳 覃建华 余熙北 付庆龙 《电子元件与材料》 CAS CSCD 2000年第4期37-39,共3页

介绍了 PTCR热敏电阻用高纯 Ti O2 的生产现状 ,即生产能力、生产方法、技术标准、质量水平及市场状况等。据此提出了一些建议。

关键词 钛酸钡系 PTCR热敏电阻 高纯二氧化钛

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离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素 被引量：11

20

作者 黎蓉 李娜 +1 位作者 童坚 袁文霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期749-752,共4页

建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳... 建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱下来的溶液进入电感耦合等离子体质谱检测。方法的检出限在0.00099～0.85μg/L之间,测定下限为0.0033～2.8μg/L,各元素的回收率在90%～110%之间。利用本方法对纯度>99.99%高纯钛样品的杂质元素进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。 展开更多

关键词 高纯钛 离子交换色谱 电感耦合等离子体质谱 痕量元素

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