高效液相色谱化学发光法检测牛奶中残留四环素类化合物的研究 被引量：23

1

作者 张琰图 章竹君 孙永华 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第24期2461-2466,共6页

基于四环素类抗生素药物中的四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)和多西环素(DC)能够强烈增敏通过恒电流电解方法在线电生BrO-和鲁米诺之间产生的化学发光,提出了一种高效液相色谱(HPLC)化学发光(CL)法检测4种四环素类抗生素药物的新... 基于四环素类抗生素药物中的四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)和多西环素(DC)能够强烈增敏通过恒电流电解方法在线电生BrO-和鲁米诺之间产生的化学发光,提出了一种高效液相色谱(HPLC)化学发光(CL)法检测4种四环素类抗生素药物的新方法.以NucleosilRP-C18(250mm×4.6mm,i.d.,5μm,poresize,100?)为色谱柱,0.05mol?L-1磷酸二氢钾(pH2.5)-乙腈(30∶70,V∶V)为流动相,流速1.2mL/min,柱温25℃,同时分离检测四种抗生素的总时间为11min.研究并优化了流动相、电生试剂化学发光检测的条件.四种抗生素的检出限为0.002～0.008μg?mL-1(3σ),对0.01μg?mL-1的四种抗生素测定的相对标准偏差为2.0%～3.6%(n=11).该方法已成功应用于牛奶中残留四环素类抗生素含量的分析. 展开更多

关键词 四环素类抗生素 化学发光检测器 在线电生BrO^- 高效液相色谱 牛奶

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加工工艺条件对桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量的影响 被引量：10

2

作者 范作卿 王娜 +4 位作者 朱琳 邹德庆 施新琴 于振诚 郭光 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1062-1067,共6页

桑叶茶中的1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)是抑制α-葡萄糖苷酶活性的功能性成分之一,研究基本加工工艺条件以及杀青方法和处理时间、炒干时间等因素对制作桑叶绿茶中DNJ含量的影响,并应用高效液相色谱技术检测桑叶绿茶中的DN... 桑叶茶中的1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)是抑制α-葡萄糖苷酶活性的功能性成分之一,研究基本加工工艺条件以及杀青方法和处理时间、炒干时间等因素对制作桑叶绿茶中DNJ含量的影响,并应用高效液相色谱技术检测桑叶绿茶中的DNJ含量。采用微波加热、蒸汽加热和滚筒加热杀青,均可以使桑叶茶中的DNJ含量提高80%左右(P<0.05)。其中,采用微波杀青(1 350 W)150 s,蒸汽杀青2 min,滚筒杀青(255℃)30 s,桑叶茶中的DNJ含量均可达到最高值。后续加工工艺中,揉捻和曲毫流程对桑叶茶中的DNJ含量无显著影响;在125℃加热炒干提香处理15 min后,桑叶茶中DNJ的含量达到最大值,但250℃加热炒干提香15 min,对桑叶茶中DNJ的破坏较大。试验结果表明:杀青方式及加工时间、加工温度等都会导致桑叶茶中DNJ的含量发生变化,应采用适宜的加工方式、加工温度及加工时间,以保证桑叶茶中DNJ含量的稳定性。 展开更多

关键词 桑叶茶 1-脱氧野尻霉素 杀青 加工温度 加工时间 高效液相色谱

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南北方葡萄酒中有机酸的研究 被引量：7

3

作者 曹小彦 夏延斌 +1 位作者 汪辉 丁仁君 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2013年第1期45-48,共4页

建立高效液相色谱法快速测定葡萄酒中有机酸的含量,对不同工艺生产的南方葡萄酒和北方葡萄酒中的有机酸进行分析研究。结果表明:南、北方葡萄酒中酒石酸和乳酸含量较高,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的含量少,其中南方葡萄酒中的酒石酸含量较... 建立高效液相色谱法快速测定葡萄酒中有机酸的含量,对不同工艺生产的南方葡萄酒和北方葡萄酒中的有机酸进行分析研究。结果表明:南、北方葡萄酒中酒石酸和乳酸含量较高,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的含量少,其中南方葡萄酒中的酒石酸含量较北方葡萄酒高,乳酸含量则较北方葡萄酒低,个别品牌北方葡萄酒中柠檬酸含量比较高,其它有机酸含量差别较小。 展开更多

关键词 南方葡萄酒 北方葡萄酒 有机酸 高效液相色 谱法

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活血液的质量标准研究 被引量：4

4

作者 成西霞 王琳 《解放军医药杂志》 CAS 2013年第10期82-84,共3页

目的建立活血液的质量标准。方法采用薄层色谱法对活血液中的当归、川芎、延胡索3味药材进行定性鉴别;建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟基红花黄色素A含量的方法,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶... 目的建立活血液的质量标准。方法采用薄层色谱法对活血液中的当归、川芎、延胡索3味药材进行定性鉴别;建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟基红花黄色素A含量的方法,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(30︰70);流速:1.0 ml/min;检测波长为403 nm;柱温:25℃。结果在薄层色谱中均能检测出当归、川芎及延胡索的成分,阴性样品溶液无干扰;HPLC法测定羟基红花黄色素A可达到基线分离,进样浓度在5.06～50.60μg/ml范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;羟基红花黄色素A的平均回收率为99.67%(RSD=1.05%)。结论本方法简便、灵敏、重复性好,可用于活血液的质量控制。 展开更多

关键词 活血液 色谱法 薄层 羟基红花黄色素A 色谱法 高效液相

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菠菜中3种新烟碱杀虫剂多残留分析方法研究 被引量：4

5

作者 李广领 谷珊山 +1 位作者 郭文举 陈锡岭 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期131-135,共5页

研究确立了以乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管（DWCNTs-COOH）和石墨化碳黑（GCB）为基质分散材料的菠菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉残留的基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈梯度洗脱的高效液相色谱（HPLC）残留样... 研究确立了以乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管（DWCNTs-COOH）和石墨化碳黑（GCB）为基质分散材料的菠菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉残留的基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈梯度洗脱的高效液相色谱（HPLC）残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉色谱保留时间分别为6.8、8.6和17.7min,在0.025~25.00mg/L范围内与对应色谱峰面积具有良好的线性关系。呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉在菠菜中3个添加水平的回收率均在75%以上,相对标准偏差均小于10%,该色谱条件下方法的最低检测浓度分别为0.091 2mg/L（呋虫胺）、0.080 8mg/L（烯啶虫胺）和0.062 8mg/L（吡虫啉）,表明研究建立的残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足3种农药在菠菜中残留的定量检测要求。 展开更多

关键词 基质分散萃取 碳纳米管 菠菜 新烟碱类杀虫剂 高效液相色谱法 多残留分析

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乳糖脂修饰氧化苦参碱脂质体在家兔体内的药代动力学研究 被引量：3

6

作者 张梦 柯玲玲 +3 位作者 唐直婕 胡茂华 周卿 尚京川 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1777-1781,共5页

目的：建立高效液相色谱法检测乳糖酰磷脂酰乙醇胺修饰的氧化苦参碱脂质体（glycosylation oxymatrine liposome,LML）和普通氧化苦参碱脂质体（oxymatrine liposome,OM-L）在新西兰家兔体内血药浓度。方法：分别给新西兰家兔耳缘静脉注... 目的：建立高效液相色谱法检测乳糖酰磷脂酰乙醇胺修饰的氧化苦参碱脂质体（glycosylation oxymatrine liposome,LML）和普通氧化苦参碱脂质体（oxymatrine liposome,OM-L）在新西兰家兔体内血药浓度。方法：分别给新西兰家兔耳缘静脉注射LML和OM-L后,于不同时间点从颈静脉取血。血浆经处理后采用高效液相色谱法检测,以槐定碱为内标,采用Hanbon Hedera ODS-2（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈（93∶7）,流速1 mL·min-1,检测波长215 nm。数据使用3P87药代动力学程序进行计算。结果：LML平均包封率为55.48%,平均粒径为80 nm。OM浓度在1.00~120μg·mL-1范围内,线性关系良好。血浆中OM提取回收率（n=5）为80.0%~84.0%,RSD≤0.60%。结论：本方法符合方法学验证基本要求,适合测定OM在新西兰家兔体内的血药浓度;OM在新西兰家兔体内的消除符合二室消除模型。与OM-L相比,LML在体内的AUC值明显增大,清除率明显降低,提高了OM在体内的驻留时间。 展开更多

关键词 氧化苦参碱 乳糖酰磷脂酰乙醇胺 脂质体体内代谢 高效液相色谱法 药代动力学

原文传递

柱前衍生-高效液相色谱法测定交联玻璃酸钠注射液中结合甲醛与游离甲醛含量 被引量：3

7

作者 王悦 李京 范慧红 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期400-403,共4页

目的建立交联玻璃酸钠注射液中结合甲醛与游离甲醛含量测定方法。方法样品中用1.0 mol·L^(-1)盐酸溶液高温水解后释放出的结合甲醛和不经水解的游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后,分别用高效液相色谱法测定。色谱条件:以C18(4.6 mm&... 目的建立交联玻璃酸钠注射液中结合甲醛与游离甲醛含量测定方法。方法样品中用1.0 mol·L^(-1)盐酸溶液高温水解后释放出的结合甲醛和不经水解的游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后,分别用高效液相色谱法测定。色谱条件:以C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为色谱柱,65%乙腈溶液为流动相,检测波长为365 nm。结果甲醛浓度在0.1~50μg·m L^(-1)内线性良好,线性方程为y=76 023x+7 069,相关系数r=1.000 0;检出限为0.001μg·m L^(-1),定量限:0.005μg·m L^(-1);游离甲醛与结合甲醛的平均加标回收率分别为102.9%和105.5%,RSD(n=18)分别为1.3%和3.0%。结论该方法线性范围较宽,准确度高,可用来测定交联玻璃酸钠中游离和结合的甲醛含量。 展开更多

关键词 交联玻璃酸钠 甲醛 柱前衍生 2 4-二硝基苯肼 高效液相色谱法

原文传递

基于HPTLC和HPLC的辛夷药材鉴别研究 被引量：2

8

作者 王甜甜 马俊 +2 位作者 曹赟 蒋运斌 马逾英 《亚太传统医药》 2018年第5期38-41,共4页

目的:建立辛夷药材的高效薄层鉴别方法,并结合高效液相色谱法,鉴别不同品种辛夷药材。方法:以木兰脂素和里立脂素B二甲醚为对照品,对辛夷药材进行薄层鉴别,并考察不同提取方式、不同提取溶剂、不同展开系统、不同点样量、不同温度、不... 目的:建立辛夷药材的高效薄层鉴别方法,并结合高效液相色谱法,鉴别不同品种辛夷药材。方法:以木兰脂素和里立脂素B二甲醚为对照品,对辛夷药材进行薄层鉴别,并考察不同提取方式、不同提取溶剂、不同展开系统、不同点样量、不同温度、不同湿度对辛夷药材高效薄层色谱的影响;通过高效液相图谱寻找不同品种的辛夷药材的化学特征。结果:建立的高效薄层色谱法,辛夷药材鉴别斑点清晰,专属性强,分离效果好,可区分不同品种的辛夷;高效液相色谱法可直观看出不同品种的辛夷药材的化学特征,从而区分不同品种的辛夷药材。结论:高效液相色谱法能够很好地鉴别出不同品种的辛夷药材。高效薄层色谱法简单高效,重复性好,可作为不同品种辛夷药材的有效鉴别方法之一。 展开更多

关键词 辛夷 木兰脂素 里立脂素B二甲醚 高效薄层色谱 高效液相色谱

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水溶性纤维素在乳品中的应用及检测方法建立 被引量：1

9

作者 王春霞 昝文汀 +5 位作者 刘昊川 梅凡 朱占涛 高云飞 张朝正 李胜元 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第15期62-65,共4页

在乳制品中添加10 g/L^30 g/L低能量、无糖的特殊碳水化合物-水溶性纤维素,部分地替代糖和脂肪,满足人体对膳食纤维的需求;采用高效液相色谱示差折光检测,以水作流动相,进样量20μL,在流速0.5 mL/min下,直接测定乳制品中的可溶性膳食纤... 在乳制品中添加10 g/L^30 g/L低能量、无糖的特殊碳水化合物-水溶性纤维素,部分地替代糖和脂肪,满足人体对膳食纤维的需求;采用高效液相色谱示差折光检测,以水作流动相,进样量20μL,在流速0.5 mL/min下,直接测定乳制品中的可溶性膳食纤维含量。结果表明:6次平行实验的精密度和稳定性相对标准偏差分别为1.3%和0.74%,回收率在95%~106.3%之间。该方法简单、准确、快捷,适合于乳制品中水溶性膳食纤维含量的测定。 展开更多

关键词 水溶性纤维素 聚葡萄糖 可溶性膳食纤维 示差折光检测 高效液相色谱

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素

10

作者 刘玲利 肖全伟 +3 位作者 梁润 万渝平 曾英 吴文林 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2014年第2期218-223,共6页

【目的】建立饲料中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）测定方法。【方法】饲料样品经甲醇＋水提取，固相萃取柱净化，采用Dionex C18色谱柱，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，流... 【目的】建立饲料中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）测定方法。【方法】饲料样品经甲醇＋水提取，固相萃取柱净化，采用Dionex C18色谱柱，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长230 nm，柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好；检出限为0.5～1.0 mg/kg；平均回收率为89.3％～108.0％。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高，可同时测定饲料中3种雌激素的含量。 展开更多

关键词 17Β-雌二醇 苯甲酸雌二醇 戊酸雌二醇 固相萃取 高效液相色谱法

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硅胶固载离子液体-基质固相分散/高效液相色谱法测定禽肉与肝脏中8种磺胺类药物残留 被引量：13

11

作者 王志兵 王月 +2 位作者 孟庆娟 陆琼梅 唐民才 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1044-1049,共6页

以硅胶固载离子液体作为分散剂，采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯）。... 以硅胶固载离子液体作为分散剂，采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯）。基质固相分散最佳提取条件为：含12% 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［Hmim］PF6）的硅胶固载离子液体为分散剂，石油醚为淋洗剂，甲醇为洗脱剂，样品与分散剂的质量比为1∶4。8种磺胺类药物在25-1 000 μg/kg范围内线性关系良好（r≥0.997 4），检出限和定量下限分别为4.4-7.6 μg/kg和14.7-25.3 μg/kg，加标回收率和相对标准偏差分别为66.2%-98.7%和1.4%-9.0%。与其他方法相比，本法的样品用量少，操作简单，目标物的检出限和定量下限低，完全可用于禽类产品中磺胺类药物残留量的检测。 展开更多

关键词 离子液体 硅胶固载离子液体 基质固相分散 高效液相色谱 磺胺

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多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素 被引量：11

12

作者 鲍蕾 吴振兴 +2 位作者 石媛媛 静平 梁成珠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第3期776-782,共7页

目的：建立呕吐毒素的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法,并建立液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品经乙腈-水溶液(84﹕16, v：v)提取、多功能柱净化、吹干、定容后,最后以液相色谱-紫外检测器进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联... 目的：建立呕吐毒素的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法,并建立液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品经乙腈-水溶液(84﹕16, v：v)提取、多功能柱净化、吹干、定容后,最后以液相色谱-紫外检测器进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。结果该方法定量限为0.3μg/g,在0.5、1.0、1.5μg/g的添加水平下,样品回收率为66.0%~98.3%,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9%~12.7%,室内HorRat值为0.1~0.7。结论该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。 展开更多

关键词 呕吐毒素 多功能柱 液相色谱法 液相色谱-串联质谱法 粮谷及其制品

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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定猪肉中红霉素残留 被引量：9

13

作者 宋彬 李进义 +3 位作者 荆涛 牛计伟 周雨笋 梅素容 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1111-1116,共6页

采用沉淀聚合法，以红霉素（ erythromycin，ERY）为模板，甲基丙烯酸（ methacrylic acid，MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethyleneglycoldimethacrylate，EGDMA）为交联剂，甲醇/乙腈（1∶4，v/v）为致孔剂制备了ERY分子印... 采用沉淀聚合法，以红霉素（ erythromycin，ERY）为模板，甲基丙烯酸（ methacrylic acid，MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethyleneglycoldimethacrylate，EGDMA）为交联剂，甲醇/乙腈（1∶4，v/v）为致孔剂制备了ERY分子印迹聚合物（ molecularly imprinted polymers，MIPs）。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹和非印迹聚合物进行表征和测定，结果表明所制备的 MIPs 对 ERY 具有特异性吸附作用。Scatchard 分析证明MIPs对 ERY的吸附存在两类不同结合位点，最大表观结合量（ Qmax ）和平衡解离常数（ Kd ）分别为 Qmax1＝45.24 mg/g，Kd1＝0.028 g/L；Qmax2＝87.53 mg/g，Kd2＝0.20 g/L。以制备的 MIPs为吸附剂的分子印迹固相萃取柱，结合高效液相色谱法能够快速检测猪肉样品中的 ERY 残留，线性范围为0.5~50 mg/L（ r2＝0.9994），检出限（ S/N＝3）为0.2 mg/kg。猪肉样品中不同添加水平下 ERY的加标回收率为95.2％~104.2％，相对标准偏差（ RSD）小于5％。该方法选择性好，灵敏、可靠，可用于猪肉等复杂食品样本中 ERY残留的检测。 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱 红霉素 猪肉

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乙烷桥键介孔材料的制备及其在反相液相色谱中的应用 被引量：6

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作者 朱桂茹 杨启华 李灿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期505-508,共4页

以1,2-二(三甲氧基硅基)-乙烷为硅源、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(EO20PO70EO20,P123)为模板剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板剂、乙醇为共溶剂,在酸性条件下合成了一种乙烷桥键有序介孔材料(PME)。研究表明,该PME... 以1,2-二(三甲氧基硅基)-乙烷为硅源、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(EO20PO70EO20,P123)为模板剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板剂、乙醇为共溶剂,在酸性条件下合成了一种乙烷桥键有序介孔材料(PME)。研究表明,该PME具有高的比表面积(1 152m2/g)、高度有序的孔结构(二维六方相)、窄的孔径分布及表面光滑的球形形貌。将该PME不经化学改性直接用作反相高效液相色谱固定相,能够有效分离5种多环芳香族化合物(苯、萘、联苯、菲和芘)。 展开更多

关键词 乙烷桥键有序介孔材料 微球 制备 反相高效液相色谱

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皖产桐桔梗提取物大鼠体内代谢产物鉴定及代谢途径分析

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作者 王晶晶 常相伟 +6 位作者 汪鑫蕊 智楠楠 王举涛 查良平 张小波 蒋超 桂双英 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期3912-3923,共12页

研究桐桔梗在大鼠血浆、尿液、粪便中的原型成分和代谢产物,揭示其体内代谢途径及代谢规律。采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)及质量亏损过滤(MDF)技术对桐桔梗在大鼠体内的原型成分及代谢产物进行系统表征与... 研究桐桔梗在大鼠血浆、尿液、粪便中的原型成分和代谢产物,揭示其体内代谢途径及代谢规律。采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)及质量亏损过滤(MDF)技术对桐桔梗在大鼠体内的原型成分及代谢产物进行系统表征与辨识。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾质谱负离子模式下对生物样品进行分析。从灌胃给予桐桔梗提取物的大鼠血浆、尿液、粪便中共检测到12个皂苷类原型成分和27个代谢产物,其中血浆中共检测到11个原型成分和9个代谢产物,尿液中共检测到11个原型成分和8个代谢产物,粪便中共检测到10个原型成分和20个代谢产物。进一步研究表明,桐桔梗在大鼠体内的代谢途径主要包括氧化、还原、乙酰化、逐级水解脱糖、葡萄糖醛酸化等。该研究为阐明桐桔梗药效物质基础及作用机制提供了科学依据。 展开更多

关键词 桐桔梗 三萜皂苷 原型成分 代谢产物 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱

原文传递

湖南特色刺葡萄果皮中优势次生代谢物质分析

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作者 朱羿博 何雪 +4 位作者 李杰 陈彦彤 刘昆玉 杨国顺 谭君 《食品研究与开发》 CAS 2024年第3期29-35,共7页

以‘夏黑’葡萄和‘阳光玫瑰’葡萄为对照,利用超高效液相色谱质谱联用技术广泛靶向代谢组学的方法,对果皮中的次生代谢产物进行组学分析,结合统计学方法筛选出湖南省3个刺葡萄品种果皮中的差异代谢物质。结果表明:本试验共检测到737种... 以‘夏黑’葡萄和‘阳光玫瑰’葡萄为对照,利用超高效液相色谱质谱联用技术广泛靶向代谢组学的方法,对果皮中的次生代谢产物进行组学分析,结合统计学方法筛选出湖南省3个刺葡萄品种果皮中的差异代谢物质。结果表明:本试验共检测到737种代谢物质,其中‘湘刺1号’检测出的代谢物质有711种,‘湘刺2号’检出666种,‘湘刺4号’检出710种;不同刺葡萄品种果皮的代谢物质有较大差异,主要表现为类黄酮化合物含量的差异,其中‘湘刺2号’的原花青素相对含量较高,‘湘刺4号’的花色苷和类黄酮物质相对含量较高,‘湘刺1号’果皮中含有较多的槲皮素-3-O-桑布双糖苷、丁香亭-3-O-(6″-乙酰)葡萄糖苷、柠檬素-3-O-葡萄糖苷、芍药花素-3-O-芸香糖苷和锦葵色素-3-O-(6″-O-乙酰)葡萄糖苷-5-O-葡萄糖苷,且香豆酰阿魏酰酒石酸和紫丁香苷仅在‘湘刺1’号中检出。 展开更多

关键词 刺葡萄 果皮 次生代谢产物 广泛靶向代谢组 超高效液相色谱质谱联用

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基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留

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作者 潘旺 张申平 +2 位作者 王安琪 胡军 周丽绘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-765,共8页

本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive... 本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。 展开更多

关键词 壳聚糖膜 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 兽药残留 牛奶

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射干中乳酸脱氢酶抑制剂的筛选分离与质谱分析 被引量：4

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作者 李森林 刘春明 +2 位作者 李赛男 唐英 张语迟 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期595-600,共6页

本研究采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对射干提取物中异黄酮类化学成分进行分析鉴定,以乳酸脱氢酶作为生物靶分子,运用超滤质谱技术筛选出6种酶抑制剂,分别为鸢尾苷(tectoridin)、鸢尾新苷A(Iristectorin A)、野鸢尾... 本研究采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)对射干提取物中异黄酮类化学成分进行分析鉴定,以乳酸脱氢酶作为生物靶分子,运用超滤质谱技术筛选出6种酶抑制剂,分别为鸢尾苷(tectoridin)、鸢尾新苷A(Iristectorin A)、野鸢尾苷(iridin)、鸢尾苷元(tectorigenin)、野鸢尾黄素(irigenin)和次野鸢尾黄素(irisflorentin),并采用半制备型高效液相色谱技术(Semi-prep·HPLC)分离纯化射干提取物中的活性成分。所得单体分离收集液经分析型高效液相色谱法检测,纯度均大于90%。结果证明利用液相色谱-超滤-质谱-半制备型高效液相色谱联用技术可以快速筛选、鉴定、分离射干中的活性物质。此方法对于筛选酶抑制剂有快速和灵敏等优势,具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 射干 超滤 液质联用 半制备型高效液相色谱 乳酸脱氢酶

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不同大剂量甲氨蝶呤对儿童急性淋巴细胞白血病微小残留病变的影响 被引量：4

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作者 孔洁 张桢 +1 位作者 罗峥 林云碧 《中国当代医药》 2016年第24期124-126,共3页

目的探讨不同大剂量甲氨蝶呤(HD-MTX)对儿童急性淋巴细胞白血病(ALL)微小残留病变(MRD)的影响。方法选取我院2014年1月~2016年5月接受HD-MTX治疗的110例巩固期ALL住院患儿作为研究对象,共进行HD-MTX治疗459例次,根据不同HD-MTX将入选患... 目的探讨不同大剂量甲氨蝶呤(HD-MTX)对儿童急性淋巴细胞白血病(ALL)微小残留病变(MRD)的影响。方法选取我院2014年1月~2016年5月接受HD-MTX治疗的110例巩固期ALL住院患儿作为研究对象,共进行HD-MTX治疗459例次,根据不同HD-MTX将入选患儿分为A组(283例次)和B组(176例次)。比较两组给药后44 h MTX的血药浓度以及化疗前后的MRD值。结果 A组的HD-MTX 44 h MTX血药浓度为(0.23±0.25)μmol/L,显著低于B组的(0.30±0.36)μmol/L,差异有统计学意义(P=0.016)。化疗前后的MRD值比较,差异有统计学意义(P=0.009)。结论随着HD-MTX剂量的增加,其44 h MTX血药浓度的平均值也在增大;不同大剂量甲氨蝶呤对ALL患儿微小残留病变有影响。 展开更多

关键词 大剂量甲氨蝶呤 儿童急性淋巴细胞白血病 血药浓度 超高效液相色谱 微小残留病变

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聚乙二醇化重组人干扰素α2b注射液中游离聚乙二醇含量的测定 被引量：3

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作者 陆春燕 许培 +4 位作者 董世建 倪晓燕 储成风 李增礼 王荣海 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2019年第11期1263-1266,共4页

目的建立测定聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)化重组人干扰素α2b(Peg-IFNα2b)注射液中游离PEG含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法,并进行方法的验证。方法以Sepax Bio-C18为固定相,流动相A为0.1%三氟乙酸-水溶液,流动相B为0.1... 目的建立测定聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)化重组人干扰素α2b(Peg-IFNα2b)注射液中游离PEG含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法,并进行方法的验证。方法以Sepax Bio-C18为固定相,流动相A为0.1%三氟乙酸-水溶液,流动相B为0.1%三氟乙酸-90%乙腈-10%水溶液,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测不同浓度PEG对照品及Peg-IFNα2b注射液样品,建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法,并对方法进行专属性、线性范围、检测限及加样回收率验证。结果高效液相色谱显示,PEG对照品与混有PEG对照品的Peg-IFNα2b注射液色谱峰分离度良好,且无其他色谱峰干扰;PEG对照品在6.25~100.00μg/mL范围内线性良好,R2=0.9903;最低检测限约为1.56μg/mL;低、中、高3个浓度的PEG对照品加样回收率分别为107.51%、103.52%和95.99%。结论建立的方法简单、准确、快速,可用于测定Peg-IFNα2b注射液中游离PEG含量。 展开更多

关键词 聚乙二醇化重组人干扰素α2b注射液 游离PEG 高效液相色谱 蒸发光散射检测器

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