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顶空进样GC-MS结合保留指数分析补骨脂挥发性成分 被引量:18
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作者 刘朋 徐琳琳 +2 位作者 吕青涛 巩丽丽 容蓉 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第10期74-76,共3页
目的:分析补骨脂中的挥发性成分。方法:采用顶空直接进样技术采集补骨脂的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定。结果:采用GC-MS分析,检出39个组分;MS结合保留指数定性,鉴定出20个挥发性成分。结论:该方法分析补骨脂中挥发性成分... 目的:分析补骨脂中的挥发性成分。方法:采用顶空直接进样技术采集补骨脂的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定。结果:采用GC-MS分析,检出39个组分;MS结合保留指数定性,鉴定出20个挥发性成分。结论:该方法分析补骨脂中挥发性成分,更准确、简单、快速并节省药材。 展开更多
关键词 补骨脂 挥发性成分 气相色谱质谱仪 保留指数 顶空进样
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气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较 被引量:17
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作者 罗玥 成桂红 +2 位作者 钟红霞 王健 徐跃成 《中国酿造》 CAS 北大核心 2017年第8期161-164,共4页
该实验对气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较。直接进样法测定按GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,... 该实验对气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较。直接进样法测定按GB/T 5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,建立最佳色谱条件。两种方法的线性范围为0.032~1.288 g/L,线性相关系数R均>0.999。直接进样法的检出限为0.04 g/L,加标回收率为90%~110%,相对标准偏差(RSD)<1%,方法不确定度结果为(0.166±0.012)g/L;顶空进样法的检出限为0.02 g/L,加标回收率范围为90%~110%,相对标准偏差(RSD)<3%,方法不确定度结果为(0.160±0.012)g/L。以两种方法测定市售20种白酒样品,测定结果经配对t检验,无显著性差异(P>0.05)。直接进样法无前处理过程,简单快速精密度高;顶空进样法检出限更低,灵敏度更高。 展开更多
关键词 气相色谱直接进样 顶空进样 甲醇 白酒
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水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS分析白胡椒挥发性成分 被引量:17
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作者 邱丽丽 容蓉 +3 位作者 张莹 蒋海强 李峰 王振国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期161-164,共4页
分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取白胡椒挥发性成分,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,发现不同采集方法制备的白胡椒挥发性成分有所不同。采用顶空进样技术,可鉴定出白胡椒中32个挥发性化学成分;采用水蒸气蒸馏法可鉴定出26个挥... 分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取白胡椒挥发性成分,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,发现不同采集方法制备的白胡椒挥发性成分有所不同。采用顶空进样技术,可鉴定出白胡椒中32个挥发性化学成分;采用水蒸气蒸馏法可鉴定出26个挥发性化学成分;两种采样方法进行的GC-MS分析,有18种相同化合物,但相对含量有一定差异。两种样品采集方法,分别提供了白胡椒中不同沸点的挥发物的化学信息,从而建立更全面的白胡椒挥发性成分GC-MS表征体系。 展开更多
关键词 白胡椒 挥发性成分 水蒸气蒸馏 顶空进样 气相色谱-质谱联用
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顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量 被引量:14
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作者 吴春丽 张俊霞 +1 位作者 史云涛 张振中 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第17期1601-1603,共3页
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙... 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028~10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68~946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64~946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64~1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12~151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48~1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%~102%;最低检出浓度为20~90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 来曲唑 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法 顶空进样
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顶空-气相色谱-质谱联用分析黄精炮制过程化学成分的变化 被引量:12
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作者 魏征 曾林燕 +3 位作者 宋志前 曹玉娜 张琳琳 刘振丽 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期115-118,共4页
目的:研究炮制前后黄精中化学成分的变化。方法:制备不同炮制时间的酒黄精,顶空进样-气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析,经数据库检索并参考正构烷烃标准品保留指数(RI),确定化合物结构。应用色谱峰峰面积归一化法计算各成分的相对... 目的:研究炮制前后黄精中化学成分的变化。方法:制备不同炮制时间的酒黄精,顶空进样-气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析,经数据库检索并参考正构烷烃标准品保留指数(RI),确定化合物结构。应用色谱峰峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:生品与各炮制品共有的成分12个,但每种成分含量不同。与生品比较,炮制不同时间产生的成分20个,检测不到的成分7个。结论:黄精炮制后化学成分组成和含量发生变化。 展开更多
关键词 黄精 炮制 顶空进样 气相色谱-质谱
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川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析 被引量:11
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作者 刘晓芬 张颖 +2 位作者 胡明勋 何志银 岳美颖 《中国民族民间医药》 2020年第1期44-47,51,共5页
目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的... 目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种提取方法,分别提供了不同沸点川芎挥发油的化学信息,运用这两种方法可建立更全面的川芎挥发性成分GC-MS信息。 展开更多
关键词 GC-MS联用 顶空进样 水蒸气蒸馏 川芎 挥发油
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顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛 被引量:8
7
作者 普学伟 吉正元 +2 位作者 许家慧 施艳峰 邓珊珊 《环境监测管理与技术》 CSCD 2016年第3期48-51,共4页
用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L^20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加... 用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L^20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。 展开更多
关键词 三氯乙醛 顶空进样 气相色谱/质谱联用法 水质
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顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量 被引量:8
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作者 梁振益 王永强 徐静 《海南大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期43-45,共3页
建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0-1000.0 mg·L^-1(r=0.9992),1.0-600.0 mg·L^-1(r=0.... 建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0-1000.0 mg·L^-1(r=0.9992),1.0-600.0 mg·L^-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定. 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 顶空进样法 头孢他美钠 有机溶剂残留量
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不同提取方法制备石菖蒲挥发性成分的GC-MS比较研究 被引量:8
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作者 姬闯 王莹 +3 位作者 侯林 李慧芬 黄润芸 田景振 《辽宁中医杂志》 CAS 2014年第1期136-138,共3页
目的:比较不同提取方法制备的石菖蒲挥发油中的挥发性化学成分。方法:采用传统的水蒸气蒸馏提取挥发油,超临界流体萃取挥发油和顶空进样直接采集挥发性成分3种方法,对石菖蒲中的挥发性成分进行GC-MS分析。结果:顶空进样技术鉴定出44种... 目的:比较不同提取方法制备的石菖蒲挥发油中的挥发性化学成分。方法:采用传统的水蒸气蒸馏提取挥发油,超临界流体萃取挥发油和顶空进样直接采集挥发性成分3种方法,对石菖蒲中的挥发性成分进行GC-MS分析。结果:顶空进样技术鉴定出44种挥发性化学成分;水蒸气蒸馏法可鉴定出23种挥发性化学成分;超临界流体萃取可鉴定出25种化合物,经GC-MS分析,水蒸气蒸馏法与粉末顶空进样有14种化合物相同,超临界流体萃取与粉末顶空进样有8种化合物相同,相对含量均有一定的差异。结论:顶空进样技术分析石菖蒲中挥发性成分更简单、快速、无溶剂残留并节省药材。 展开更多
关键词 石菖蒲 气相色谱一质谱联用 水蒸气蒸馏 超临界流体萃取 顶空进样
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顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量 被引量:7
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作者 张伟 荆丽红 郭卫 《医学信息》 2018年第19期155-157,共3页
目的建立顶空气相色谱法检测血液中乙醇含量的检测方法。方法取0.5 ml待测血样2份加入叔丁醇内标液0.1 ml于20 ml顶空瓶中,顶空进样。在特定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存的主要干扰成分实现分离,阳性对照血中的乙醇、叔丁... 目的建立顶空气相色谱法检测血液中乙醇含量的检测方法。方法取0.5 ml待测血样2份加入叔丁醇内标液0.1 ml于20 ml顶空瓶中,顶空进样。在特定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存的主要干扰成分实现分离,阳性对照血中的乙醇、叔丁醇保留时间分别作为对照,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。结果乙醇的保留时间为3.482分,叔丁醇的保留时间为4.394分,相对标准偏差(n=10)均小于5%,该方法检测结果准确。结论顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量,血样直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于涉嫌酒驾案件的全血中乙醇含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱 乙醇 顶空进样 酒精检验
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气相色谱-质谱法测定食品包装材料中的VOCs 被引量:7
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作者 南洋 杜悦 李长兴 《包装工程》 CAS 北大核心 2018年第1期58-63,共6页
目的建立同时测定食品包装材料中32种挥发性有机化合物(VOCs)的气相色谱-质谱检测方法。方法设定平衡温度和时间分别为100℃和30 min,色谱柱为HP-VOC,载气为氦气,流速为2.0 mL/min,不分流进样,进样口温度为250℃,柱温为程序升温。质谱... 目的建立同时测定食品包装材料中32种挥发性有机化合物(VOCs)的气相色谱-质谱检测方法。方法设定平衡温度和时间分别为100℃和30 min,色谱柱为HP-VOC,载气为氦气,流速为2.0 mL/min,不分流进样,进样口温度为250℃,柱温为程序升温。质谱采用电子轰击电离方式,电子轰击能为70 eV,定性分析采用SIM模式,定量分析采用外标法。结果方法检出限在0.01~0.17 mg/m^2的范围内,相关系数>0.99,样品加标回收率为90.3%~109.9%,相对标准偏差为1.1%~8.9%(n=6)。结论该方法适用于食品包装材料中挥发性有机化合物的测试。 展开更多
关键词 食品包装材料 挥发性有机化合物 气相-质谱联用仪 顶空进样
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水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析高良姜挥发性成分 被引量:7
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作者 容蓉 邱丽丽 +1 位作者 张玉朋 巩丽丽 《化学分析计量》 CAS 2010年第4期41-43,共3页
比较了水蒸气蒸馏法和顶空加热法提取高良姜挥发性成分的方法,并进行GC-MS分析。结果表明,两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异。采用顶空进样技术可鉴定出31个挥发性化学成分,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出31个挥发性化... 比较了水蒸气蒸馏法和顶空加热法提取高良姜挥发性成分的方法,并进行GC-MS分析。结果表明,两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异。采用顶空进样技术可鉴定出31个挥发性化学成分,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出31个挥发性化学成分,两种方法共有成分为16种。两种样品采集方法分别提供了高良姜不同沸点挥发物的化学信息,运用这两种方法可以建立更全面的高良姜挥发性成分GC-MS表征体系。 展开更多
关键词 高良姜 挥发性成分 气相色谱-质谱联用 水蒸气蒸馏 顶空进样
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近距离特厚煤层顶空回采浮煤自燃致因及防治技术 被引量:7
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作者 杜海刚 褚廷湘 冯姗 《煤矿安全》 CAS 北大核心 2015年第11期77-80,84,共5页
为了解决高瓦斯易自燃近距离特厚煤层上覆老空区在下部回采中浮煤自燃的问题,以杨村矿顶空回采工作面为研究对象,通过对采空区自然发火危险致因分析及防灭火技术研究,识别了采空区危险特征,提出了优化采空区注氮释放口位置,建立采空区... 为了解决高瓦斯易自燃近距离特厚煤层上覆老空区在下部回采中浮煤自燃的问题,以杨村矿顶空回采工作面为研究对象,通过对采空区自然发火危险致因分析及防灭火技术研究,识别了采空区危险特征,提出了优化采空区注氮释放口位置,建立采空区层间漏风协调均压防治技术及上覆老空区多点预埋灌浆防火技术等综合防治技术。通过效果检验,上述综合技术在杨村矿23煤层顶空回采期间有效解决了采空区煤自燃的问题。 展开更多
关键词 顶空回采 煤自燃 均压 灌浆 注氮 防灭火
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毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中8种残留溶剂 被引量:7
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作者 楼永军 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第1期56-57,共2页
目的:建立毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中残留的有机溶剂。方法:采用HP-624毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为80℃保持7 min,再以20℃/min升至220℃。结果:甲醇、乙醇、二氯... 目的:建立毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中残留的有机溶剂。方法:采用HP-624毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为80℃保持7 min,再以20℃/min升至220℃。结果:甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与甲苯相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论:该法简便、快速、灵敏、结果准确可靠,可用于恩替卡韦中残留有机溶剂的测定。 展开更多
关键词 毛细管柱气相色谱法 顶空进样 残留溶剂
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顶空毛细管气相法测定三七提取物中有机溶剂残留量 被引量:7
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作者 王翰华 倪珍珍 姚彤炜 《浙江大学学报(医学版)》 CAS CSCD 2007年第6期598-603,共6页
目的:建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲:在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系(乙醇r=0.9994、正己烷r=0.9982... 目的:建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结杲:在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系(乙醇r=0.9994、正己烷r=0.9982、苯r=0.9999、甲苯r=0.9991、二甲苯r=0.9994、苯乙烯r=0.9997、二乙烯苯r=0.9932),回收率81.74%~111.2%,理论板数均大于15000,相邻峰的分离度均大于2,日内、日间精密度RSD均小于10%。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,排除了基质的干扰,适用于三七提取物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 色谱法 气相 药物残留物 三七提取物 顶空进样法 毛细管气相色谱法 标准溶液加入法 有机溶剂残留量
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顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂 被引量:7
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作者 高秀蕊 徐英 +1 位作者 孙士民 韩勇 《齐鲁药事》 2008年第12期716-717,共2页
目的测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。方法采用DB-624毛细管柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。结果测定了8种溶剂残留,RSD在2.3%到4.9%之间,回收率在98.3%~103.0%... 目的测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。方法采用DB-624毛细管柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。结果测定了8种溶剂残留,RSD在2.3%到4.9%之间,回收率在98.3%~103.0%之间。结论采用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂符合要求。 展开更多
关键词 气相色谱 顶空进样 奥美拉唑 残留溶剂
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气相色谱方法快速检测饮用水中三氯甲烷和四氯化碳 被引量:7
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作者 赵毅 高秀芝 《北京农学院学报》 2021年第2期116-120,共5页
【目的】建立简单、准确、快速的生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的测定方法。【方法】采用顶空-气相色谱分析方法,电子捕获检测器(ECD),顶空恒温炉60℃,样品恒温5 min,恒温炉内样品瓶加压1 min,压力16 Pa,毛细色谱柱为InertCap AQU... 【目的】建立简单、准确、快速的生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的测定方法。【方法】采用顶空-气相色谱分析方法,电子捕获检测器(ECD),顶空恒温炉60℃,样品恒温5 min,恒温炉内样品瓶加压1 min,压力16 Pa,毛细色谱柱为InertCap AQUATIC(60 m×0.25 mm, 1.00μm)。【结果】三氯甲烷在0~10μg/L范围内与峰面积呈很好的线性关系,范围内线性方程为y=10 178x+1 879.6,决定系数(r^(2))为0.999,三氯化碳的回收率和精密度分别为98.42~101.52%、0.8~2.6%,四氯化碳在0~5μg/L范围内与峰面积呈很好的线性关系,范围内线性方程为y=112 865x+6 986.1,决定系数(R^(2))为0.999,四氯化碳的回收率和精密度分别为98.08~102.88%、0.4~1.6%,三氯甲烷检出限为0.09μg/L,四氯化碳检出限为0.05μg/L。【结论】本方法检出限低于国标要求,符合国标要求且能有效的检测生活饮用水样品中三氯甲烷和四氯化碳的含量。 展开更多
关键词 三氯甲烷 四氯化碳 顶空进样 饮用水 气相色谱
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不同采摘月份木姜子果挥发性成分测定 被引量:7
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作者 周丽免 李佳 +1 位作者 樊爱萍 白忠彬 《云南农业大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2021年第1期97-105,共9页
【目的】测定不同采摘时期的木姜子果挥发性化学成分。【方法】以5、6和7月蒙自清香木姜子果为材料,采用油浸提(热浸提和冷浸提)、超声波辅助浸提和水蒸气蒸馏法3种方法提取木姜子果精油;采用顶空进样法加热提取木姜子挥发性成分,并对... 【目的】测定不同采摘时期的木姜子果挥发性化学成分。【方法】以5、6和7月蒙自清香木姜子果为材料,采用油浸提(热浸提和冷浸提)、超声波辅助浸提和水蒸气蒸馏法3种方法提取木姜子果精油;采用顶空进样法加热提取木姜子挥发性成分,并对其进行气相色谱—质谱(GC-MS)分析;结合计算机检索技术对其化学成分进行分离和鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量。【结果】筛选出制备木姜子精油的最佳工艺为:水蒸气蒸馏法,时间3 h,料液比1∶4(g∶mL)。采用该方法从5、6和7月木姜子果中分别分离和鉴定出化合物32、49和98种,分别占检出总量的78.36%、87.49%和98.04%。其中,5月果萜烯类和醇类成分和含量较多,分别占总百分含量的45.97%和26.14%;6月果萜烯类和醛类成分和含量较多,分别占总量的33.29%和34.39%;7月果主要挥发性成分是醛类,占总量的53.74%。【结论】5、6和7月木姜子果提取的精油所含挥发性化学成分和含量不同。5月果主要挥发性化学成分是萜烯类;6月果主要挥发性成分是萜烯类及醛类;7月果主要挥发性成分是醛类,且倍半萜类化合物含量增加。 展开更多
关键词 木姜子 采摘时间 挥发性成分 顶空进样 气相色谱-质谱联用(GC-MS)
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水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析细辛挥发性成分 被引量:6
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作者 王维 贾晓华 +2 位作者 高梦园 欧阳慧子 何俊 《天津中医药》 CAS 2021年第5期654-658,共5页
[目的]分析比较水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取得到的细辛中挥发性成分。[方法]使用气相色谱-质谱(GC-MS)对2种提取方法所得的化学成分进行定性分析。[结果]结合两种方法共提取出73种挥发性成分,共有成分有28种,分别占两种方法提取挥发... [目的]分析比较水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取得到的细辛中挥发性成分。[方法]使用气相色谱-质谱(GC-MS)对2种提取方法所得的化学成分进行定性分析。[结果]结合两种方法共提取出73种挥发性成分,共有成分有28种,分别占两种方法提取挥发油总相对含量的31.46%和61.55%。其中水蒸气蒸馏法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出35个化学成分,占挥发性成分总含量的33.75%,以酚类,萜烯类,苯丙类为主,主要化合物有甲基丁香酚(11.97%)、3-蒈烯(3.64%)、黄樟醚(2.61%)等。顶空进样法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出66个化学成分,占挥发性成分总含量的87.16%,以苯丙类,醚类,萜烯类为主,主要化合物有黄樟醚(11.27%)、甲基丁香酚(10.37%)、邻苯二甲酸二乙酯(8.49%)、正十六烷(7.60%)、3,5-二甲氧基甲苯(7.51%)、2,4,6-三甲氧基甲苯(5.41%)、3,4,5-三甲氧基甲苯(4.19%)、右旋龙脑(3.74%)、β-蒎烯(3.30%)、α-蒎烯(3.18%)、优葛缕酮(2.37%)等。[结论]两种方法提取得到的细辛挥发油的化学成分种类和相对含量均有所差异,结合两种方法可建立更全面的细辛挥发性成分的GC-MS信息。 展开更多
关键词 细辛 挥发性成分 水蒸气蒸馏 顶空进样 气相色谱-质谱联用
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顶空毛细管气相法测定鸡肝散提取物中有机溶剂残留量 被引量:6
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作者 王翰华 王向军 +1 位作者 曾苏 姚彤炜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期267-269,共3页
目的:建立鸡肝散提取物中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:用 HP-5毛细管气相色谱柱,顶空进样,FID 检测器,以标准溶液加入法进行计算。结果:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的线性范围分别为12.98~129.8μg·mL^(-1)(r=0.9996),21.60~2... 目的:建立鸡肝散提取物中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:用 HP-5毛细管气相色谱柱,顶空进样,FID 检测器,以标准溶液加入法进行计算。结果:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的线性范围分别为12.98~129.8μg·mL^(-1)(r=0.9996),21.60~216.0μg·mL^(-1)(r=0.9993),62.70~627.0μg·mL^(-1)(r=0.9994),回收率95.81%~104.2%,理论板数均大于13000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、回收率 RSD 均小于10%。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重现性好,适用于鸡肝散提取物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 鸡肝散提取物 顶空进样法 毛细管气相色谱法 有机溶剂残留量 标准溶液加入法
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