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HPLC-TOF/MS分析丹参酒炙前后化学成分的变化 被引量:23
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作者 吴鹏 李慧芬 +4 位作者 张学兰 崔伟亮 蒋海强 孟艳 王均秀 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期6-9,共4页
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS)分析丹参酒炙前后主要化学成分的变化,为揭示丹参炮制原理及制定丹参饮片的质量标准提供参考。方法:HPLC分离采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈... 目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS)分析丹参酒炙前后主要化学成分的变化,为揭示丹参炮制原理及制定丹参饮片的质量标准提供参考。方法:HPLC分离采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0-3 min,0%-10%A;3-8 min,10%-40%A;8-25 min,40%-70%A;25-36 min,70%-100%A),流速0.25 m L·min^-1;质谱定性采用飞行时间质谱,ESI离子源,正离子模式下扫描,采用对照品定位、质谱数据、数据库匹配和文献参照对各离子峰进行归属,通过丹参酒炙前后离子峰数目和峰面积的比较,研究其化学成分变化。结果:生丹参和酒丹参中分别推测出中16,14种化合物。丹参酒炙后,紫草酸或丹酚酸H,丹参酮ⅡB色谱峰消失,隐丹参酮、丹参新醌乙、丹参酮ⅡA和丹参新酮的峰面积显著降低,二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅰ的峰面积增加。结论:丹参酒炙后化学成分的种类和含量变化显著,部分丹参酮类和丹酚酸类成分产生质变或量变,推测丹参酒炙后活血祛瘀作用增强与所含成分转化成体内更易吸收的活性成分有关。 展开更多
关键词 丹参 酒炙品 丹酚酸类 丹参酮类 丹参新酮 高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术
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荷叶化学成分的HPLC-TOF/MS分析 被引量:21
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作者 周永刚 刘畅 +1 位作者 毛飞 李祥 《药学实践杂志》 CAS 2011年第5期342-346,共5页
目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析荷叶中的主要化学成分。方法色谱分离采用Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为乙腈和1.0%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,质谱定性采用飞行... 目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析荷叶中的主要化学成分。方法色谱分离采用Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为乙腈和1.0%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,结合数据库匹配技术和碎片离子分析,鉴定出荷叶中主要的生物碱类和黄酮类成分。结论建立了一种简单、可靠的HPLC-TOF/MS方法对荷叶中主要化学成分进行了鉴定。 展开更多
关键词 荷叶 生物碱 黄酮 高效液相-飞行时间质谱
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采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别 被引量:17
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作者 刘晓帆 娄子洋 +3 位作者 朱臻宇 张海 赵亮 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期941-946,共6页
目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6m... 目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z200~1500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 小柴胡汤 hplctof/ms 中药化学成分
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多维液质联用系统分析养血清脑颗粒化学成分 被引量:12
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作者 陈晓鹏 张兰兰 +2 位作者 周水平 朱永宏 刘昌孝 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1499-1504,共6页
目的采用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)和高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)的多维质谱联用系统,分析鉴定中药复方养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍、熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、... 目的采用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)和高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)的多维质谱联用系统,分析鉴定中药复方养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍、熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、延胡索、细辛)中化学成分。方法选用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱;电喷雾质谱在线检测,正离子和负离子模式下采集数据。结果通过比较保留时间、精确分子质量、多级质谱及PDA光谱,分析鉴定出养血清脑颗粒中41种成分。结论本方法从养血清脑颗粒鉴定出11种蒽醌、9种生物碱、11种酚酸、7种苯酞和3种单萜苷。 展开更多
关键词 多维液质联用 养血清脑颗粒 成分分析 hplc-tof ms hplc-DAD-ESI-ms ms
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HPLC–TOF–MS分析泽泻提取物中三萜类化合物 被引量:16
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作者 邓岳 刘阿娜 +3 位作者 王小明 周洪雷 李运伦 蒋海强 《化学分析计量》 CAS 2015年第6期11-14,共4页
分析和鉴定泽泻提取物中的化学成分。釆用高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术(HPLC–TOF–MS),在正离子检测模式下用全扫描方式获得高分辨质谱数据,结合Agilent Mass Hunter Qualitative Analysis软件、PCDL、数据库和参考文献,总结已... 分析和鉴定泽泻提取物中的化学成分。釆用高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术(HPLC–TOF–MS),在正离子检测模式下用全扫描方式获得高分辨质谱数据,结合Agilent Mass Hunter Qualitative Analysis软件、PCDL、数据库和参考文献,总结已知化学成分的质谱裂解规律,对泽泻中的三萜类成分进行定性鉴别。泽泻提取物中共鉴定了22种三萜化合物。实验结果为泽泻的物质基础及质量控制研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 泽泻 三萜类 化学成分 高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术
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HPLC-TOF/MS法研究远志炮制过程中寡糖酯和皂苷类成分的转化机制 被引量:13
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作者 曲丛丛 吴鹏 +4 位作者 张学兰 隆毅 徐保鑫 刁家葳 奚亚亚 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第3期576-580,共5页
目的:采用HPLC-TOF/MS技术研究远志炮制过程中5种寡糖酯(远志蔗糖酯A、C,远志寡精A、H、J)和远志皂苷B的转化机制。方法:色谱条件:流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长230、254、280、302 nm;质... 目的:采用HPLC-TOF/MS技术研究远志炮制过程中5种寡糖酯(远志蔗糖酯A、C,远志寡精A、H、J)和远志皂苷B的转化机制。方法:色谱条件:流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长230、254、280、302 nm;质谱使用Agilent 6230型TOF-HPLC/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据。结果:远志蔗糖酯A模拟炮制品中检测到了球腺糖A、对羟基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基肉桂酸,远志蔗糖酯C模拟炮制品中检测到了球腺糖A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、黄花远志素C和芥子酸;远志寡精A、H、J模拟炮制品中均检测到对香豆酸;远志皂苷B检测到其异构体。结论:在加水、加热的条件下,远志中寡糖酯类成分其分子结构中的酯键发生水解,生成其次级苷和(或)苷元;远志皂苷B发生结构重排转化为其异构体。 展开更多
关键词 远志 寡糖酯类 远志皂苷B 模拟炮制 转化机制 hplctof/ms
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远志炮制过程中6种寡糖酯类成分转化机制 被引量:13
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作者 徐保鑫 刁家葳 +5 位作者 张学兰 隆毅 吴鹏 栾茹乔 奚亚亚 曲丛丛 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1790-1794,共5页
目的探讨远志Polygala tenuifolia Willd.炮制过程中6种寡糖酯类成分(3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、球腺糖A、远志蔗糖酯B、黄花远志素A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备远志中6种... 目的探讨远志Polygala tenuifolia Willd.炮制过程中6种寡糖酯类成分(3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、球腺糖A、远志蔗糖酯B、黄花远志素A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备远志中6种寡糖酯类化合物的模拟炮制品;采用HPLC-TOF/MS技术,结合对照品定位、质谱数据、数据库匹配和文献参照,分析各化合物模拟炮制品的化学成分。结果 6种寡糖酯化合物模拟炮制品中检测到了其次级苷和(或)苷元或其异构体;西伯利亚远志糖A5模拟炮制品中检测出了阿魏酸;西伯利亚远志糖A6模拟炮制品中检测出了芥子酸;球腺糖A模拟炮制品中检测出了3,4,5-三甲氧基肉桂酸;远志蔗糖酯B模拟炮制品中检出了芥子酸和对羟基苯甲酸;3,6'-二芥子酰基蔗糖模拟炮制品中检测出了西伯利亚远志糖A6、黄花远志素C、芥子酸;黄花远志素A模拟炮制后检测出了黄花远志素B和阿魏酸。结论远志中寡糖酯类成分性质不稳定,在加水、加热的条件下,其分子结构中的酯键发生水解,生成其次级苷和(或)苷元。 展开更多
关键词 远志 寡糖酯类成分 转化机制 模拟炮制 hplc-tof/ms
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高效液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定远志生、制饮片的化学成分 被引量:14
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作者 孟艳 吴鹏 +4 位作者 张学兰 蒋海强 李慧芬 张群群 王均秀 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第20期17-20,共4页
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯... 目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描,获得远志生、制饮片总离子流图和离子峰质谱数据;通过对照品定位、质谱数据和文献参照对各离子峰进行归属,比较远志炮制前后离子峰数目和峰强度的变化。结果:从生远志中鉴定了21个化合物,其中13种寡糖酯类成分,8种皂苷类成分。从制远志中鉴定了20种化合物,其中11种寡糖酯类成分,9种皂苷类成分。远志经甘草汁煮制后,tenuifoliose C或tenuifoliose E,tenuifoliose K的分子离子峰消失,而西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,3,6'-二芥子酰基蔗糖,tenuifoliose A,tenuifoliose B或tenuifoliose D,tenuifoliose H,远志皂苷Vg,远志皂苷Wg及远志皂苷Gg的分子离子峰强度显著降低,且产生新成分细叶远志皂苷。结论:远志经甘草汁煮制后,部分寡糖酯类成分和多种皂苷类成分含量变化显著。 展开更多
关键词 远志 制远志 细叶远志皂苷 高效液相色谱-飞行时间质谱
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HPLC-APCI-TOF/MS鉴别人参中的化学成分 被引量:10
9
作者 庄江能 张海 +4 位作者 刘晓帆 赵亮 朱臻宇 张国庆 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期812-816,共5页
目的:采用HPLC-TOF/MS对人参中化学成分进行分析鉴别。方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下:1~35min,19%A;35~55min,19%~29%A;55~70min,29%A;70~110min,29%~40%A;110~150min,... 目的:采用HPLC-TOF/MS对人参中化学成分进行分析鉴别。方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下:1~35min,19%A;35~55min,19%~29%A;55~70min,29%A;70~110min,29%~40%A;110~150min,95%A。柱温为20℃,进样量20μl,流速1ml/min,飞行时间质谱配有APCI离子源,质量数扫描范围m/z100~1350。结果:共鉴别出人参药材中39个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS方法一次性在一张图谱上表征出人参中的39个化学成分,为人参的药效物质基础及体内化学成分代谢与作用机制的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 人参 hplc-tof/ms 中药化学成分
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Effect of processing on the alkaloids in Aconitum tubers by HPLC-TOF/MS 被引量:11
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作者 Min Liu Yan Cao +4 位作者 Diya Lv Wen Zhang Zhenyu Zhu Hai Zhang Yifeng Chai 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2017年第3期170-175,共6页
According to the Chinese Pharmacopoeia 2015, only processed Aconitum tubers can be clinically applied, and the effect of processing is unclear. This research aimed to explore the effect of processing on cardiac effica... According to the Chinese Pharmacopoeia 2015, only processed Aconitum tubers can be clinically applied, and the effect of processing is unclear. This research aimed to explore the effect of processing on cardiac efficacy of alkaloids in Aconitum tubers. First, the chemical ingredients in unprocessed and processed Aconitum tubers were identified and compared by using high performance liquid chromatography time-of-flight mass spectrometry(HPLC-TOF/MS) and multivariate pattern recognition methods. Then the representative alkaloids in Aconitum tubers, aconitine, benzoylaconine, and aconine, which belong to diester-diterpenoid alkaloids,monoester-diterpenoid alkaloids, and amine-diterpenoid alkaloids, respectively, were selected for further validation of attenuated mechanism. Subsequent pharmacological experiments with aconitine, benzoylaconine,and aconine in SD rats were used to validate the effect of processing on cardiac functions. After processing the Aconitum tubers, it was found that the contents of diester-diterpenoid alkaloids were reduced, and those of monoester-diterpenoid alkaloids and amine-diterpenoid alkaloids were increased, suggesting that diesterditerpenoid alkaloids were transformed into monoester-diterpenoid alkaloids and amine-diterpenoid alkaloids.Through further decocting the aconitine in boiling water, it was confirmed that the three alkaloids could be progressively transformed. Pharmacological experiments with aconitine, benzoylaconine, and aconine in SD rats showed that aconitine at a dose of 0.01 mg/kg and aconine at a dose of 10 mg/kg enhanced the cardiac function, while benzoylaconine at a dose of 2 mg/kg weakened the cardiac function. The effect of processing is attributed to the transformation of the most toxic diester-diterpenoid alkaloids into less toxic monoesterditerpenoid alkaloids and amine-diterpenoid alkaloids. 展开更多
关键词 ACONITUM TUBERS ALKALOIDS PROCESSING hplc-tof/ms
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HPLC-TOF/MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非 被引量:11
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作者 赵维 冉兰 +1 位作者 魏伯平 杜钢 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1692-1697,共6页
目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度... 目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度比来进行定性分析;再以被测物提取离子的峰面积进行定量分析。结果:供试品中西地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致,质量精度小于2.5 ppm;对照品与样品源内CID碎片离子相似;同位素丰度比推测结果相似;提取离子的回归方程分别为Y=9.92×10~5C-4.51×10~5(r=0.9994,n=5),Y=1.96×10~5C-2.70×10~3(r=0.9990,n=5);线性范围分别为0.0715~35.75和0.1006~50.30μg·mL^(-1);最低检测限(以信噪比为3:1计)分别为4和6 ng·mL^(-1);精密度RSD(n=5)分别为2.0%和0.97%;重复性RSD(n=5)分别为2.0%和3.7%;回收率分别为98.9%和90.9%(n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量。 展开更多
关键词 西地那非 他达那非 液相色谱飞行时间质谱联用法 定性、定量分析
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基于HPLC-TOF-MS和HPLC-MS/MS技术的产复康颗粒主要成分定性定量及药动学研究 被引量:7
12
作者 王静 蒋慧宇 +1 位作者 邵姝鸣 张华 《药物评价研究》 CAS 2017年第11期1559-1568,共10页
目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法 HPLC-TOF-MS法采用ZORBAX Eclipse Plus C18... 目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法 HPLC-TOF-MS法采用ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z 100~2000。HPLC-MS/MS法采用Waters XBridge?BEH C18(150 mm×4.6 mm,2.5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min;Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒(0.5、5 g/kg),给药后于不同时间点颈静脉取血0.2 m L,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果 HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5 g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。 展开更多
关键词 产复康颗粒 hplc-tof-ms 化学成分 hplc-ms/ms 定量分析 药动学
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HPLC-TOF/MS归属续断指纹图谱中的化学成分 被引量:9
13
作者 刘云飞 季德 +1 位作者 张春凤 杨中林 《中国野生植物资源》 2012年第3期22-25,共4页
目的:对续断指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:采用HPLC-TOF/MS技术,通过正离子模式和负离子模式检测获得精确分子量,结合文献和对照品推测续断HPLC-TOF/MS指纹图谱中的化学组成。结果:采用HPLC-TOF... 目的:对续断指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:采用HPLC-TOF/MS技术,通过正离子模式和负离子模式检测获得精确分子量,结合文献和对照品推测续断HPLC-TOF/MS指纹图谱中的化学组成。结果:采用HPLC-TOF/MS法推测了15个成分,用对照品确认了木通皂苷D、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、川续断皂苷V、川续断皂苷X、川续断皂苷VII和3-O-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元等8个成分。结论:该研究比较全面地阐明了续断的化学组成,使指纹图谱的特征性更强,为续断的鉴别与质量评定奠定了基础。 展开更多
关键词 续断 hplc-tof/ms 指纹图谱 质量控制
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HPLC-TOF-MS分析桃金娘不同部位的化学成分 被引量:8
14
作者 谷荣辉 黎平 +3 位作者 王艺舟 吴世标 Edward J.Kennelly 龙春林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期554-560,共7页
目的比较分析民族药用植物桃金娘Rhodomyrtus tomentosa的叶、枝和果实的特征性化学成分,并对其果实开展化学成分研究。方法采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)分析,结合主成分分析(PCA)和偏最小方差判别分析(OPLS-DA)获得不... 目的比较分析民族药用植物桃金娘Rhodomyrtus tomentosa的叶、枝和果实的特征性化学成分,并对其果实开展化学成分研究。方法采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)分析,结合主成分分析(PCA)和偏最小方差判别分析(OPLS-DA)获得不同部位差异性成分。通过正相硅胶、凝胶(Sephedex LH-20)以及循环制备高效液相(RE-HPLC)等多种色谱手段对桃金娘果实成分进行分离纯化,根据波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果 PCA分析显示桃金娘叶中的成分单独成为一支,枝、果两部分合为一支(枝、果两部分存在重合),说明叶的化学成分同枝、果两部分存在较大差异,而枝和果两部分成分差异不大。利用OPLS-DA分析、色谱峰保留时间、精确相对分子质量、元素组成分析检索以及文献比对,从叶中鉴定出4个标识性化合物,分别为杨梅苷(1)、杨梅素-3-O-L-呋喃阿拉伯糖苷(2)、鸢尾苷(3)和3,3′-二去甲基-9-羰基-松脂醇(4);并从桃金娘果实中分离了5个化合物,分别鉴定为maslinic acid(5)、没食子酸乙酯(6)、没食子酸(7)、白藜芦醇(8)和白皮杉醇(9)。结论为桃金娘不同部位差异性成分的识别提供了新方法,同时也为研究同种生物不同部位所具有不同药理活性的差异成分提供新的思路。 展开更多
关键词 桃金娘 hplc-tof-ms 主成分分析 标识化合物 成分研究 白藜芦醇
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大鼠血清中复方清开灵药物原型的HPLC-MS^n和HPLC-TOF-MS分析 被引量:6
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作者 庞丽琼 刘清飞 +3 位作者 梁琼麟 冉小蓉 王义明 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1024-1027,共4页
目的:建立大鼠血清中复方清开灵(牛黄、珍珠母、板蓝根、水牛角、黄芩、栀子、金银花)药物原型成分的HPLC-MSn和HPLC-TOF-MS联用分析方法。方法:取静脉注射清开灵的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白。对血样进行TOF-MS分析可以给出精确的分子量和... 目的:建立大鼠血清中复方清开灵(牛黄、珍珠母、板蓝根、水牛角、黄芩、栀子、金银花)药物原型成分的HPLC-MSn和HPLC-TOF-MS联用分析方法。方法:取静脉注射清开灵的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白。对血样进行TOF-MS分析可以给出精确的分子量和分子式,而电喷雾离子阱多级质谱扫描,可以给出目标质荷比的多级碎片,两者结合对原型成分进行准确的鉴定。结果:识别和鉴定了大鼠血清中复方清开灵的四种主要原型成分栀子苷,黄芩苷,汉黄芩苷和胆酸。结论:该方法准确快速,是检测体内样品中复方中药原型成分的高效分析方法。 展开更多
关键词 清开灵注射液 药物原型 hplc-ms^N hplc-tof-ms
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大鼠尿液中壬基酚的代谢轮廓 被引量:9
16
作者 王伟华 柳春红 +4 位作者 孙远明 林峰 张明明 王兆斌 张敏仪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2280-2285,共6页
运用代谢组学方法研究了壬基酚对大鼠尿液代谢的影响,通过高效液相色谱-飞行时间质谱技术建立了大鼠尿样的代谢指纹图谱,用主成分分析法分析给药组与对照组代谢物指纹图谱的差异,通过t检验选取潜在的生物标志物及效应标志物,并结合代谢... 运用代谢组学方法研究了壬基酚对大鼠尿液代谢的影响,通过高效液相色谱-飞行时间质谱技术建立了大鼠尿样的代谢指纹图谱,用主成分分析法分析给药组与对照组代谢物指纹图谱的差异,通过t检验选取潜在的生物标志物及效应标志物,并结合代谢物数据库检索对其进行鉴定.结果表明,壬基酚给药后,尿液中含量变化显著的成分苯基葡萄糖苷酸、L-高半胱氨酸、3-硝基丙酸、肌酸酐、左旋肉碱及5-羟色胺等构成了大鼠尿液代谢的轮廓,它们在生物体内的变化可能对生殖系统、免疫系统、神经系统及脂肪的代谢造成一定的影响,从代谢的角度解释了环境雌激素壬基酚对生物体的危害,为毒理学研究提供了依据. 展开更多
关键词 壬基酚 代谢组学 高效液相色谱-飞行时间质谱 生物标志物
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杜仲指纹图谱中化学成分的归属研究 被引量:7
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作者 张丹 张春凤 杨中林 《中医药学报》 CAS 2012年第2期58-61,共4页
目的:对杜仲指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:在相同的色谱条件下,以保留时间相近为原则,用对照品比对确认杜仲指纹图谱中的化学成分;采用HPLC-TOF/MS技术,通过负离子模式检测获得化合物精确分子量... 目的:对杜仲指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:在相同的色谱条件下,以保留时间相近为原则,用对照品比对确认杜仲指纹图谱中的化学成分;采用HPLC-TOF/MS技术,通过负离子模式检测获得化合物精确分子量,结合化学成分数据库信息推测指纹图谱中的化学成分。结果:通过对照品比对确认了10个成分,利用HPLC-TOF/MS推测了14个成分。结论:该研究比较全面地阐明了杜仲的化学组成,使指纹图谱的特征性更强,为杜仲的鉴别与质量评定奠定了基础。 展开更多
关键词 杜仲 hplc-tof/ms 指纹图谱 质量控制
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HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定 被引量:7
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作者 朱立俏 盛华刚 +2 位作者 郑德 李岗 周洪雷 《辽宁中医杂志》 CAS 2018年第2期358-360,共3页
目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱... 目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。 展开更多
关键词 莱菔子 hplc-tof/ms 化学成分 鉴定
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柞蚕蛹培养蝉花的孢子粉和孢梗束的代谢组分析
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作者 何亚琼 彭凡 +2 位作者 赵铖 黄勃 胡丰林 《井冈山大学学报(自然科学版)》 2024年第2期65-72,共8页
已有研究表明,人工培养蝉花与野生蝉花的功效非常相似,具有替代野生蝉花的潜力。本实验通过基于HPLC-TOF/MS的代谢组学的方法,将人工蝉花孢子部分和孢梗束部分进行代谢物组差异分析比较。分析柞蚕蛹培养的蝉花孢子部分和孢梗束部分代谢... 已有研究表明,人工培养蝉花与野生蝉花的功效非常相似,具有替代野生蝉花的潜力。本实验通过基于HPLC-TOF/MS的代谢组学的方法,将人工蝉花孢子部分和孢梗束部分进行代谢物组差异分析比较。分析柞蚕蛹培养的蝉花孢子部分和孢梗束部分代谢产物的差异,将为开发蝉花活性部位产品提供理论依据。结果表明,柞蚕蛹培养蝉花的孢子部分和孢梗束部分之间的代谢产物差异显著。经谱库检索鉴定,得到88个差异化合物,其中78个化合物在孢子部分含量较高。柞蚕蛹培养蝉花的孢子和孢梗束之间代谢组显著不同,孢子部分含有较多的生物活性物质和营养物质,因此,柞蚕蛹培养蝉花的孢子粉具有较大开发潜力。 展开更多
关键词 蝉花虫草 代谢组差异 hplc-tof/ms
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基于HPLC-TOF/MS与HPLC-MS/MS的养心氏片主要成分研究 被引量:3
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作者 王静 蒋惠宇 +2 位作者 张晶晶 张华 彭孝军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期759-765,共7页
采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS),建立了快速鉴定养心氏片化学成分的定性方法,并利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)对养心氏片的主要成分进行定量分析。HPLC-TOF/MS法以ZORBAX Eclipse Plus C... 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS),建立了快速鉴定养心氏片化学成分的定性方法,并利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)对养心氏片的主要成分进行定量分析。HPLC-TOF/MS法以ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,质谱采用正、负离子扫描,可推断鉴定养心氏片中的30种成分。HPLC-MS/MS法采用Waters XBridgeBEH C18(150 mm×4.6 mm,2.5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃,Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析。对养心氏片中16种主要成分进行HPLC-MS/MS分析,16种成分的质量浓度与峰面积呈良好线性,相关系数r≥0.997,检出限为0.039 1~78.1μg/L,定量下限为0.156~312μg/L,平均加标回收率为96.8%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.5%。结果表明,该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于养心氏片中多组分的同时定性和定量分析,为养心氏产品的质量控制、药理研究和应用奠定了基础。 展开更多
关键词 养心氏片 化学成分 hplc-tof/ms hplc-ms/ms 定量分析
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