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HPLC-ICP-MS在紫菜中砷形态分析的应用 被引量：67
1
作者 刘桂华 汪丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期88-90,共3页
通过HPLC -ICP_MS联用技术初步探讨了紫菜中砷的形态;选用了纯水萃取 ,再用甲醇稀释 ,用阴离子交换色谱柱经HPLC分离 ,再用ICP_MS测定,实验发现了2个未知形态色谱峰;该技术将液相色谱的分离技术与ICP_MS高灵敏度的检测方式相结合 ,具有... 通过HPLC -ICP_MS联用技术初步探讨了紫菜中砷的形态;选用了纯水萃取 ,再用甲醇稀释 ,用阴离子交换色谱柱经HPLC分离 ,再用ICP_MS测定,实验发现了2个未知形态色谱峰;该技术将液相色谱的分离技术与ICP_MS高灵敏度的检测方式相结合 ,具有分离效果好 ,灵敏度高 ,耗样量少 ,速度快 。 展开更多
关键词 hplc-icp-ms 紫菜 砷 形态分析 高效液相色谱 电感耦合等离体质谱法 食品分析
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HPLC-ICP-MS联用技术在富硒金针菇硒的形态分析中的应用 被引量：36
2
作者 铁梅 方禹之 +4 位作者 孙铁彪 李闯 费金岩 李华为 臧树良 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期635-639,共5页
从富硒培养的金针菇中分离得到含硒化合物,并采用SE-HPLC-ICP-MS联机技术对浸提液中的含硒化合物进行分离分析;同时对样品中的硒蛋白在特定条件下水解,采用RP-HPLC-ICP-MS联机技术对水解液中硒代氨基酸进行确认,并测定其中硒的含量.结... 从富硒培养的金针菇中分离得到含硒化合物,并采用SE-HPLC-ICP-MS联机技术对浸提液中的含硒化合物进行分离分析;同时对样品中的硒蛋白在特定条件下水解,采用RP-HPLC-ICP-MS联机技术对水解液中硒代氨基酸进行确认,并测定其中硒的含量.结果表明,可溶态硒是富硒金针菇中硒的主要存在形式,其中小分子含硒有机化合物中的含硒量占浸提液中硒的71.87%;而含硒蛋白所占比例为4.88%;进一步确定富硒金针菇中含有硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸和由二者组成的含硒多肽等,各形态硒的含量为总硒量的12.3%,17.6%和36.8%.本方法将具有高效分离能力的色谱技术与高灵敏度的元素检测技术成功结合,用于含硒生物分子中硒的在线分析,具有快速、灵敏及准确等特点. 展开更多
关键词 金针菇 形态分析 硒 hplc—icp-ms
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞 被引量：38
3
作者 张兰 陈玉红 +3 位作者 施燕支 王英锋 米健秋 张之旭 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期772-775,共4页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.该方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP-MS的时间分... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.该方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP-MS的时间分辨采集优化程序.二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞的检出限分别为0.022,0.022,0.028和0.041ng.ml-1.对5.0ng·ml-1的混合标准溶液连续测定6次,4种汞化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为1.40%,1.01%,0.97%和2.13%. 展开更多
关键词 hplc—icpms 二价汞 甲基汞 乙基汞 苯基汞.
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HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态 被引量：32
4
作者 方军 舒永红 +2 位作者 滕久委 陈建平 李德良 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期95-98,共4页
报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态,采用阴离子交换柱,以0.2 mmol/L EDTA和2 mmol/LNaH2PO4的溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)... 报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态,采用阴离子交换柱,以0.2 mmol/L EDTA和2 mmol/LNaH2PO4的溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。检出限分别为0.67μg/L(AsⅢ),0.85μg/L(DMA),0.43μg/L(MMA),0.70μg/L(AsⅤ)。中药样品经过(1+1)甲醇和水的溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容。样品加标平均萃取回收率分别为:92.8%(AsⅢ),108%(DMA),104%(MMA),101%(AsⅤ),相对标准偏差(RSD,n=7)均小于10%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-等离子体质谱 中药 砷 形态分析
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酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞 被引量：32
5
作者 高尔乐 何滨 +1 位作者 江桂斌 陈登云 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期698-700,共3页
利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基... 利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9ng·ml-1和3.5ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量. 展开更多
关键词 土壤 底泥 酸浸提 甲基汞 乙基汞 hplc-icp-ms.
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HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响 被引量：33
6
作者 金鹏飞 吴学军 +4 位作者 邹定 邝咏梅 胡欣 姜文清 孙春华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期816-819,共4页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ,AsⅤ,MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法,用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,并对一个总砷超标... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ,AsⅤ,MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法,用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析。方法学验证表明:四种砷形态的线性相关系数(r)都大于0.998 4,定量限(LOQ)都在0.8～1.0μg.L-1之间,重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)都小于10%,加标回收率都在82.40%～119.5%之间。测定结果显示:中药中的砷形态以无机砷(AsⅢ和AsⅤ)为主;植物来源中药中都未检出MMA和DMA,但冬虫夏草中检出了MMA;炮制后,五种中药无机砷的含量都出现了上升。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 中药 炮制 砷形态
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仿生提取-HPLC-ICP-MS测定含雄黄中成药中可溶性砷含量 被引量：30
7
作者 陈秋生 程奕 +4 位作者 孟兆芳 刘烨潼 张强 张玺 范朝晖 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1829-1835,共7页
目的:建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定含雄黄中药制剂中可溶性砷形态含量的分析测定方法。方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取含雄黄中药制剂中的可溶性砷,结合HPLC-ICP-MS进行分... 目的:建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定含雄黄中药制剂中可溶性砷形态含量的分析测定方法。方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取含雄黄中药制剂中的可溶性砷,结合HPLC-ICP-MS进行分离测定。结果:应用阴离子色谱柱10min内成功分离4种形态砷——亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。方法的重复性良好,RSD为1.4%～1.5%;4种砷形态:亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的检出限分别为:0.10,0.10,0.10,0.20μg.L-1。结论:方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于含雄黄中药制剂中可溶性砷形态的分析测定。 展开更多
关键词 砷形态 仿生提取 hplc-icp-ms 中成药 雄黄
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15种中药材中砷的形态分析 被引量：29
8
作者 郝春莉 王庚 +2 位作者 余晶晶 陈曦 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期918-921,共4页
利用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对6种砷形态[砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和五价砷As（V）]进行了分离，测定了0～100μg／L范围内6种砷... 利用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对6种砷形态[砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和五价砷As（V）]进行了分离，测定了0～100μg／L范围内6种砷形态的混合标准工作曲线，相关系数（r^2）优于0．990，方法检出限均为0．2μg/L。采用甲醇-水（体积比1：1）超声法提取了15种中药材中的砷形态，用HPLC—ICP—MS进行分析，结果表明，15种中药材中存在的主要砷形态是有毒的As（V），另外还有少量的砷甜菜碱和砷胆碱，并且动物用药中的有机砷含量明显高于植物用药。 展开更多
关键词 砷元素 砷形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 中药材
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六神丸可溶性砷形态的HPLC-ICP-MS研究 被引量：23
9
作者 吴倩 梁琼麟 +1 位作者 罗国安 王义明 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期332-335,共4页
目的：建立中药复方中亚砷酸盐（As^Ⅲ）、砷酸盐（As^V）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的HPLC-ICP-MS方法。方法：采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱，15mmol／L（NH4）2HP04为流动相（pH 6.0），建立了同时分析中药中As^Ⅲ，A... 目的：建立中药复方中亚砷酸盐（As^Ⅲ）、砷酸盐（As^V）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的HPLC-ICP-MS方法。方法：采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱，15mmol／L（NH4）2HP04为流动相（pH 6.0），建立了同时分析中药中As^Ⅲ，As^V、MMA和DMA的HPLC-ICP-MS方法，并对六神丸和雄黄中可溶性砷的形态进行了检测。结果：该分析方法在1-100ng／mL范围内线性关系良好，精密度和重复性良好，回收率为93％-106％。六神丸中几种药材与单味雄黄混合后，测得的可溶性砷含量均低于单味雄黄中的可溶性砷含量。蟾酥、牛黄、麝香、冰片、珍珠与雄黄混合后，砷溶出量比单味雄黄的砷溶出量依次减少93.6％，86.4％，71．3％，27．6％和14．7％。结论：六神丸复方中的几种单味药均有抑制雄黄中砷溶出的作用。推测是降低雄黄毒性作用的可能途径之一。 展开更多
关键词 六神丸 雄黄 砷形态分析 hplc-icp-ms
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定虾类中6种砷形态 被引量：23
10
作者 陆奕娜 陈建伟 +2 位作者 张林田 魏建华 林文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期141-144,共4页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)同时测定虾类中6种砷形态的方法。研究了不同流动相、梯度洗脱方法对6种砷形态化合物的分离效果。在优化的质谱条件下,采用pH=8.5的50 mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液及pH=... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)同时测定虾类中6种砷形态的方法。研究了不同流动相、梯度洗脱方法对6种砷形态化合物的分离效果。在优化的质谱条件下,采用pH=8.5的50 mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液及pH=8.5的0.5mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,10 min之内6种砷形态达到基线分离。同时采用0.5 mmol/L(NH4)2CO3-甲醇(99∶1,V/V)溶液(pH=8.5)作为提取剂能较好地提取养殖虾样品中的砷形态。该联用技术重现性好,能快速地同时测定养殖虾中6种砷形态化合物。 展开更多
关键词 虾 砷形态 hplc-icp-ms 测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析大米中砷形态化合物 被引量：23
11
作者 侯艳霞 刘丽萍 +2 位作者 潘浩 杜振霞 李筱薇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期103-107,共5页
采用0.15 mol/L HNO3为提取剂,90℃热浸提大米样品2.5 h,Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm)分离,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析检测大米中砷形态化合物。结果表明:大米中4种砷形态化合物... 采用0.15 mol/L HNO3为提取剂,90℃热浸提大米样品2.5 h,Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm)分离,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析检测大米中砷形态化合物。结果表明:大米中4种砷形态化合物(AsⅢ、AsⅤ、DMAⅤ、MMAⅤ)的检出限在0.06～0.08μg/L之间,加标回收率为73.7%～118.2%,RSD均小于6%,方法适用于大米中砷形态化合物的分析测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 大米 砷形态
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用(HPLC-ICP-MS)测定乳制品的无机砷及其它砷形态 被引量：20
12
作者 陈光 林立 陈玉红 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期608-611,共4页
采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定了乳制品中的无机砷及其它砷形态,各种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)2.0ng·g-1,五价砷As(Ⅴ)3.0ng·g-1,一甲基胂MMA2.0ng·g-1,二甲基胂DMA1.0ng·g... 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定了乳制品中的无机砷及其它砷形态,各种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)2.0ng·g-1,五价砷As(Ⅴ)3.0ng·g-1,一甲基胂MMA2.0ng·g-1,二甲基胂DMA1.0ng·g-1,甜菜碱AsB1.0ng.g-1.根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,无机砷的加标回收率为89.9%—98.1%,相对标准偏差为1.09%—3.21%(n=6).根据所建立的方法,分析了市售的部分鲜奶、酸奶和奶粉样品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量. 展开更多
关键词 hplc-icp-ms 乳制品 无机砷
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金针菇子实体富硒栽培特性及HPLC-ICP-MS法对硒的分布研究 被引量：20
13
作者 李华为 铁梅 +2 位作者 张崴 张莹 赵迪 《菌物学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期86-91,共6页
以金针菇子实体为富硒载体,比较研究其富硒及生长特性,同时采用高灵敏度分离和超痕量元素分析技术(HPLC-ICP-MS)分离检测其含硒生物大分子化合物,确定其分子量及硒含量。结果表明:金针菇子实体对硒的富集能力与培养基中硒浓度有关。样... 以金针菇子实体为富硒载体,比较研究其富硒及生长特性,同时采用高灵敏度分离和超痕量元素分析技术(HPLC-ICP-MS)分离检测其含硒生物大分子化合物,确定其分子量及硒含量。结果表明:金针菇子实体对硒的富集能力与培养基中硒浓度有关。样品中的硒浓度与培养基中硒浓度呈正相关性,同一培养基子实体中硒的分布为:菌冠>菌柄>菌根;培养基中硒浓度小于30mg/kg时对金针菇的生长有促进作用,富硒系数在2.8-9.9之间;培养基中硒浓度在40-200mg/kg范围时,对金针菇的生长产生抑制作用;高于200mg/kg时,不适于富硒金针菇的培养。对富硒金针菇子实体以Tris-HCl浸提,采用体积排阻色谱法(SEC-HPLC)根据蛋白分子量标样检测浸提液中可溶性生物大分子化合物的分子量分布在25kDa以下;同时与电感耦合等离子体质谱联机(SEC-HPLC-ICP-MS)将不同分子量的含硒化合物中的硒进行高温电离检测各形态硒化合物中硒的含量在68.74-2,986.00μg/kg之间,占浸提液中硒含量的71.87%;其中硒蛋白含硒量占4.88%。因此,以金针菇为载体进行硒的生物有机化不仅成本低,含硒量高,而且硒的主要存在形态安全无毒、人体利用率高。 展开更多
关键词 金针菇子实体 富硒 hplc-icp-ms 形态分布
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态 被引量：21
14
作者 倪张林 汤富彬 +2 位作者 屈明华 莫润宏 沈丹玉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期506-510,共5页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5～50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 花茶 砷形态
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微波辅助萃取-液质联用技术测底泥砷、硒的化学形态 被引量：18
15
作者 彭岚 谈明光 +4 位作者 李玉兰 张桂林 陈建敏 金婵 李燕 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期10-14,共5页
建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定As（Ⅲ）、 As（Ⅴ）、 MMA、 DMA、 Se（Ⅳ）、 Se（Ⅵ）、 SeMet和SeCys的砷、硒化学形态分析方法. 分别从流动相pH值、离子对试剂的浓度、甲醇量和流速4个方面进行... 建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定As（Ⅲ）、 As（Ⅴ）、 MMA、 DMA、 Se（Ⅳ）、 Se（Ⅵ）、 SeMet和SeCys的砷、硒化学形态分析方法. 分别从流动相pH值、离子对试剂的浓度、甲醇量和流速4个方面进行了分离测定条件的优化. 利用碰撞池技术（CCT）较好地解决了^40Ar^35Cl^＋复合离子对^75As的干扰, 并使^80Se的测定成为可能, 有效地提高了灵敏度. 将该方法应用于上海市苏州河底泥样品的微波辅助萃取液的形态分析中, 砷和硒的检出限分别达到0.4～1.3 和0.5～1.9 μg/L. 展开更多
关键词 化学形态 碰撞池 液质联用 砷 硒
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定白酒中的无机砷 被引量：18
16
作者 林立 陈光 陈玉红 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期853-855,共3页
采用液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定白酒中砷的形态,各种砷形态的方法检出原(以砷计)分别为:AsB0.02ppb,DMA0.02ppb,As(Ⅲ)0.04ppb,MMA0.04ppb,As(Ⅴ)0.06ppb).以加标回收的方式评价方法的准确性,无机砷的加标... 采用液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定白酒中砷的形态,各种砷形态的方法检出原(以砷计)分别为:AsB0.02ppb,DMA0.02ppb,As(Ⅲ)0.04ppb,MMA0.04ppb,As(Ⅴ)0.06ppb).以加标回收的方式评价方法的准确性,无机砷的加标回收率为85.1%—103.2%,相对标准偏差为2.52%—5.52%(n=6).根据所建立的方法,分析了市售部分白酒样品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量. 展开更多
关键词 hplc-icp-ms 白酒 无机砷
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HPLC-DRC-ICP-MS测定富硒蔬菜中的硒形态 被引量：20
17
作者 倪张林 汤富彬 +1 位作者 张玮 屈明华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期39-43,共5页
建立了高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-DRC-ICP-MS)联用测定硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半光氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(SeVI)的方法。样品通过胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-... 建立了高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-DRC-ICP-MS)联用测定硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半光氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(SeVI)的方法。样品通过胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.7)作为流动相,在10 min内可以完全分离5种硒形态。在80Se质量数下,采用甲烷作为DRC反应气,可有效消除40Ar40Ar+对80Se的干扰,提高检测灵敏度。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,各硒形态的线性相关系数均大于0.9990,Se(IV)、Se(VI)、SeMet、SeCys2、MeSeCys的定量限分别为5,10,10,5,5μg/kg,5种硒形态的加标回收率在80.1%～99.2%之间,可满足蔬菜中硒形态定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒蔬菜 硒形态
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定动物性海产品中的无机砷 被引量：18
18
作者 林立 陈光 陈玉红 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期149-152,共4页
采用液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定动物性海产品中的砷形态,系统研究了色谱条件对不同砷形态分离度的影响,有效避免该类样品基质中存在的大量有机砷尤其是砷甜菜碱对无机砷的影响以及基质中残留氯对砷的测定... 采用液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定动物性海产品中的砷形态,系统研究了色谱条件对不同砷形态分离度的影响,有效避免该类样品基质中存在的大量有机砷尤其是砷甜菜碱对无机砷的影响以及基质中残留氯对砷的测定干扰.无机砷的加标回收率为87.6%-103.2%,相对标准偏差为1.71%-2.93%(n=6).根据所建立的方法,分析了市售部分动物性海产品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量. 展开更多
关键词 hplc-icp-ms 动物性海产品 无机砷.
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固相萃取–HPLC–ICP/MS法测定水中的烷基汞 被引量：19
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作者 杨正标 闻欣 +2 位作者 刘晶 陆喜红 杨丽莉 《化学分析计量》 CAS 2014年第1期39-41,共3页
建立了固相萃取、高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中烷基汞的方法。对固相萃取、高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件进行了优化。在优化条件下，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.5，0.7 ng/L。对地表水、... 建立了固相萃取、高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中烷基汞的方法。对固相萃取、高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件进行了优化。在优化条件下，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.5，0.7 ng/L。对地表水、工业废水和生活污水3种水样分别加标10.0，50.0 ng/L进行测定，测定结果的相对标准偏差为3.3％～9.6％（n=6），加标回收率在81.0%～103.0%之间。该方法灵敏度高，实用性强。 展开更多
关键词 固相萃取 烷基汞 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 形态分析
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利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞 被引量：17
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作者 高尔乐 何滨 +1 位作者 江桂斌 陈登云 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期310-312,共3页
建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中... 建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量. 展开更多
关键词 生物样品 碱消解 甲基汞 乙基汞 hplc-icp-ms
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