曲酸的液相色谱分离方法研究及其在化妆品分析中的应用 被引量：7

1

作者 余诗雨 刘育坚 +4 位作者 杨怡 吉洋 刘智敏 许志刚 刘宏程 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1724-1727,共4页

曲酸是面制品和化妆品中常见的增白剂,由于极性强而给分离带来一定的困难。对不同类型的色谱柱进行分离优化,建立了反相高效液相色谱法高效分离曲酸的方法。对色谱柱的串联顺序及色谱分离条件进行了研究,实验结果表明:在C18柱下,流动相... 曲酸是面制品和化妆品中常见的增白剂,由于极性强而给分离带来一定的困难。对不同类型的色谱柱进行分离优化,建立了反相高效液相色谱法高效分离曲酸的方法。对色谱柱的串联顺序及色谱分离条件进行了研究,实验结果表明:在C18柱下,流动相为1%醋酸水溶液-甲醇=93∶7(v/v)、柱温25℃、流速0.7 mL·min^-1、检测波长270 nm,曲酸分离效果最佳。该方法能检测出样品中的曲酸,加标回收率在93.89%~119.11%之间。 展开更多

关键词 C18柱 hilic柱 曲酸 化妆品分析

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高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定 被引量：1

2

作者 司晓喜 杨怡 +5 位作者 蔡晓丽 郑晗 王浩 刘志华 李振杰 许志刚 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2023年第6期85-89,共5页

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为... 建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明:在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%~119.35%之间,相对标准偏差在0.15%~4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。 展开更多

关键词 维生素B3 柱串联 C18柱 hilic柱 高效液相色谱

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三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究 被引量：5

3

作者 刘育坚 余诗雨 +5 位作者 杨怡 吉洋 刘智敏 许志刚 刘宏程 司晓喜 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第4期18-21,共4页

研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)=85∶15(... 研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75 mL/min、检测波长220 nm、HILIC柱在前C18柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%~119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。 展开更多

关键词 柱串联 hilic柱 C18柱 三聚氰胺

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C_(18)-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

4

作者 司晓喜 王丹 +7 位作者 许志刚 刘硕 刘志华 刘春波 李振杰 朱瑞芝 张凤梅 李世卫 《化学世界》 CAS 2023年第5期348-352,共5页

建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖... 建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因,咖啡饮料检出量为10.36~29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性,进一步开展了加标回收实验,4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%~119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应,该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。 展开更多

关键词 柱串联 hilic柱 C_(18)柱 咖啡因

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柱串联色谱法高效测定茶叶中的槲皮素 被引量：2

5

作者 王丹 孙林健 +3 位作者 邱琬雅 余诗雨 刘智敏 许志刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1212-1215,共4页

为了消除常规反相液相色谱法分析槲皮素时复杂样品中的基质干扰,建立了测定茶叶中槲皮素的柱串联色谱法。柱串联技术同时发挥了两种色谱柱的柱效,改善了基质与目标物的分离问题。考察了不同的色谱柱串联模式对茶叶中槲皮素分离的影响,发... 为了消除常规反相液相色谱法分析槲皮素时复杂样品中的基质干扰,建立了测定茶叶中槲皮素的柱串联色谱法。柱串联技术同时发挥了两种色谱柱的柱效,改善了基质与目标物的分离问题。考察了不同的色谱柱串联模式对茶叶中槲皮素分离的影响,发现HILIC柱串联C18柱时,槲皮素色谱峰附近的基质干扰可降到最小。在该色谱柱串联模式下,进行色谱条件优化,在最佳分离条件下,测得3种茶叶中槲皮素含量分别为42,48,120μg/g,加标回收率为81.5%~111.9%,RSD为3.0%~8.5%。建立的柱串联反相色谱法可以扩展到其他复杂基质样品的分析。 展开更多

关键词 柱串联 hilic柱 C18柱 CN柱 槲皮素

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一种新的对1-H-1,2,4-三氮唑的高效液相色谱定量分析方法

6

作者 刘昶 毛柠 魏华羽 《四川化工》 CAS 2018年第6期34-35,53,共3页

建立了一种新的对1-H-1,2,4-三氮唑进行高效液相色谱定量分析的方法:采用亲水相互作用色谱柱(HILIC柱),以乙腈:水=90:10为流动相,紫外检测器定量分析三氮唑含量。结果表明:该分析方法的标准偏差为0.22,变异系数为0.25%,平均回收率为97.5... 建立了一种新的对1-H-1,2,4-三氮唑进行高效液相色谱定量分析的方法:采用亲水相互作用色谱柱(HILIC柱),以乙腈:水=90:10为流动相,紫外检测器定量分析三氮唑含量。结果表明:该分析方法的标准偏差为0.22,变异系数为0.25%,平均回收率为97.57%,线性相关系数为0.9995。 展开更多

关键词 1-H-1 2 4-三氮唑 高效液相色谱分析 hilic柱

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蛋黄及其提取物中唾液酸糖肽的分离与测定

7

作者 李名洁 唐峰 +2 位作者 郭伟来 徐莉英 黄蔚 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期769-775,共7页

目的建立唾液酸糖肽(sialylglycopeptide,SGP)的HPLC分析法,并优化双唾液酸糖肽(dualsialylglycopeptide,d-SGP)的提取工艺。方法分别采用Hilic亲水色谱柱、C_(18)反相色谱柱和季胺型阴离子交换色谱柱三种不同类型HPLC色谱柱,优化HPLC... 目的建立唾液酸糖肽(sialylglycopeptide,SGP)的HPLC分析法,并优化双唾液酸糖肽(dualsialylglycopeptide,d-SGP)的提取工艺。方法分别采用Hilic亲水色谱柱、C_(18)反相色谱柱和季胺型阴离子交换色谱柱三种不同类型HPLC色谱柱,优化HPLC洗脱条件,对SGP粗品进行分析测定,考察d-SGP和单唾液酸糖肽(mono-sialylglycopeptide,m-SGP)的分离效果,并从峰型、保留时间、对称性、分离度四个方面来评价色谱柱对SGP样品的分离效果。优选出合适的色谱柱,建立dSGP的定量方法,继而采用单因素试验,以d-SGP提取率为指标,以提取次数、料液比、搅拌时间为优选因素,优化提取工艺。结果在优化的色谱条件下,Hilic亲水色谱柱和季胺型阴离子交换色谱柱对d-SGP和m-SGP具有较好的分离效果,而C_(18)反相色谱柱的分离效果较差。优化后的最佳提取工艺是以体积分数为60%的乙醇水溶液每次搅拌时间为60 min,料液比为1∶5,提取3次,d-SGP的提取率较高、重现性较好。结论 Hilic亲水色谱柱对SGP样品的分离效果最好。优化后的dSGP的提取工艺稳定可行。 展开更多

关键词 hilic柱-高效液相色谱法 唾液酸糖肽 单唾液酸糖肽 单因素法

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应用亲水作用液相色谱法测定食品中过氧化氢 被引量：12

8

作者 孙佳 毛燕 +1 位作者 李刚 张丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第6期1873-1879,共7页

目的建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法用水提取样品中过氧化氢,用乙腈做萃取液和流动相,在1 mL/min流速下,用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,100)不经过衍生化,直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化... 目的建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法用水提取样品中过氧化氢,用乙腈做萃取液和流动相,在1 mL/min流速下,用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,100)不经过衍生化,直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化氢。结果过氧化氢的检出限为0.6μg/mL,定量限为2μg/mL。对实际样品进行检测时,平均回收率R≥30%,RSD≤7%。结论该方法准确、灵敏、精密度高,可用于食品中过氧化氢的测定。 展开更多

关键词 过氧化氢 食品 液相色谱法 hilic色谱柱

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高压液相色谱法同时测定食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的含量 被引量：8

9

作者 张清 李刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期251-256,共6页

目的建立食品中同时测定抗坏血酸和异抗坏血酸含量的高压液相色谱检测方法。方法用乙腈?0.1%磷酸水溶液(90∶10,v/v)作流动相和提取液,以Venusil HILIC色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,100?)分离抗坏血酸和异抗坏血酸。结果抗坏血酸的平... 目的建立食品中同时测定抗坏血酸和异抗坏血酸含量的高压液相色谱检测方法。方法用乙腈?0.1%磷酸水溶液(90∶10,v/v)作流动相和提取液,以Venusil HILIC色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,100?)分离抗坏血酸和异抗坏血酸。结果抗坏血酸的平均回收率为96.61%,异抗坏血酸的平均回收率为96.53%,异抗坏血酸和抗坏血酸最低检出浓度分别为0.35μg/mL和0.42μg/mL。结论该方法准确、灵敏、精密度高,适用于食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的测定。 展开更多

关键词 抗坏血酸 异抗坏血酸 高压液相色谱 Venusil hilic色谱柱

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高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯

10

作者 师保炜 吴艳阳 +2 位作者 武斌 纪利俊 陈葵 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-5,32,共6页

葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相... 葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 hilic色谱柱 葡萄糖酸-Δ-内酯 葡萄糖酸 葡萄糖酸-γ-内酯

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一种新型的采用HILIC色谱柱与电雾式检测器测定水体中尿素的方法 被引量：5

11

作者 张大为 张瑶瑶 《广东化工》 CAS 2016年第12期231-232,228,共3页

我们发明了一种新型的采用Acclaim HILIC-1混合基质色谱柱结合电雾式检测器（CAD）测定了不同水体中的尿素的含量。HILIC-1同时具有反相（RP）功能与HILIC的功能,对极性化合物有更强保留作用;同时,CAD能检测紫外末端吸收化合物,灵敏度... 我们发明了一种新型的采用Acclaim HILIC-1混合基质色谱柱结合电雾式检测器（CAD）测定了不同水体中的尿素的含量。HILIC-1同时具有反相（RP）功能与HILIC的功能,对极性化合物有更强保留作用;同时,CAD能检测紫外末端吸收化合物,灵敏度较高。结果表明：尿素的线性回归方程为Y=0.0564X-0.0063,相关系数为0.9996;方法检出限达到0.30μg/m L（以S/N=3计）;峰面积和保留时间的RSD值（n=6）分别为0.75%和0.13%,重现性较好;样品的加标回收率结果为98.0%~101.0%。本方法简单易操作并且准确度和灵敏度高,可用于水体中的尿素的常规检测分析工作。 展开更多

关键词 hilic色谱柱 电雾式检测器 尿素 水体

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HILIC色谱柱拆分抗坏血酸对映体及其在药物分析中的应用 被引量：5

12

作者 刘育坚 王丹 许志刚 《化学研究》 CAS 2017年第6期726-729,共4页

采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为20℃,检测波长为24... 采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为20℃,检测波长为243 nm的条件下,分离效果最优,分离度为7.79.该方法进一步应用于3种维生素C实际样品中抗坏血酸含量的测定,3种样品中均仅有L-抗坏血酸检出,其含量在96.62~985.8 mg·g^(-1)之间,相对标准偏差在0.65%~0.94%之间. 展开更多

关键词 hilic色谱柱 L-抗坏血酸 D-异抗坏血酸 手性拆分

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不同液相色谱-质谱联用法分析贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸的比较 被引量：2

13

作者 王超 邱江兵 +1 位作者 宋甲亮 李爱峰 《中国渔业质量与标准》 2021年第1期34-45,共12页

基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(R... 基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(Rapana venosa)、栉江珧(Atrina pectinata)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)等贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(β-N-methylamino-L-alanine,BMAA)及其同分异构体化合物的性能。本研究采用Agilent 6430串联质谱对3批扁玉螺样品中的游离态、总溶解态和沉淀结合态BMAA毒素进行了分析,通过AB Sciex Qtrap 4500质谱分析了其他3种贝类样品的总溶解态BMAA。结果表明,4种贝类样品均含有BMAA和低浓度的2,4-二氨基丁酸(2,4-diaminobutyric acid,DAB),且扁玉螺中的β-氨基-N-甲基丙氨酸(β-amino-N-methylalanine,BAMA)含量较低,其他3种贝类含有较高浓度的BAMA,但均未检出N-2-氨乙基甘氨酸[N-(2-aminoethyl)glycine,AEG]。HILIC-MS/MS直接分析法获得的定量结果均高于AQC-柱前衍生法的定量结果,建议使用HILIC-MS/MS直接分析法对生物样品中的BMAA进行定性和定量分析,采用变迁离子119->88和119->44的信号强度辅助定性,并使用前者的色谱峰面积进行定量计算,条件允许时可采用AQC-柱前衍生法进行辅助定性分析。本研究可为生物样品中BMAA毒素的检测分析提供重要的方法学参考。 展开更多

关键词 β-N-甲氨基-L-丙氨酸(BMAA) 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 神经毒素 亲水交互作用(hilic)色谱柱 贝类

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亲水色谱法测定血清胸腺因子的含量 被引量：1

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作者 杨洪淼 廖海明 +1 位作者 任雪 范慧红 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第24期2912-2914,2918,共4页

目的：建立血清胸腺因子的含量测定方法。方法：高效液相色谱法,采用HILIC色谱柱;以0.05 mol·L^-1磷酸缓冲液（pH 6.0）-乙腈（55∶45）为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm。结果：进样量在1.5～12μg的范围内与峰面... 目的：建立血清胸腺因子的含量测定方法。方法：高效液相色谱法,采用HILIC色谱柱;以0.05 mol·L^-1磷酸缓冲液（pH 6.0）-乙腈（55∶45）为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm。结果：进样量在1.5～12μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1）;最低检出限为10 ng;平均回收率为99.7%,RSD（n=9）为1.0%。结论：该方法简便、准确,对血清胸腺因子的含量测定结果可靠。 展开更多

关键词 高效液相色谱 血清胸腺因子 hilic色谱柱

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丙基酰胺键合硅胶柱用于测定枸杞子中甜菜碱含量的方法研究 被引量：2

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作者 高欢 万鸣 《湖北中医杂志》 2017年第2期57-58,共2页

枸杞子为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实,是常用中药,甜菜碱为枸杞子的主要有效成分之一,《中国药典》2010年版对枸杞子药材作了薄层色谱法定量测定,资料报道进行高效液相色谱法（HPLC）测定枸杞子中甜菜碱的含量,

关键词 枸杞子 甜菜碱 高效液相色谱 Venusil hilic色谱柱

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