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使用二元环糊精体系毛细管电泳法分离手性药物 被引量：21
1
作者 张锴 张智超 +1 位作者 王琴孙 高如瑜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期172-174,共3页
采用高效毛细管区带电泳法，分别以羟丙基－β－环糊精（ＨＰ－β－ＣＤ）和高磺化－β－环糊精（ＨＳ－β－ＣＤ）及二者混合物为手性选择剂，研究了５种药物的对映体分离，并取得很好的对映体分离结果。比较了ＨＰ－β－ＣＤ和ＨＳ－... 采用高效毛细管区带电泳法，分别以羟丙基－β－环糊精（ＨＰ－β－ＣＤ）和高磺化－β－环糊精（ＨＳ－β－ＣＤ）及二者混合物为手性选择剂，研究了５种药物的对映体分离，并取得很好的对映体分离结果。比较了ＨＰ－β－ＣＤ和ＨＳ－β－ＣＤ手性识别能力，分析了二元环糊精体系的“协同效应”。 展开更多
关键词 毛细管电泳 对映体分离 协同效应 手性药物 羟丙基-Β-环糊精 高磺化-β-环糊精
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磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用 被引量：13
2
作者 阮宗琴 尤进茂 +1 位作者 李菊白 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期183-186,共4页
采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立... 采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。 展开更多
关键词 毛细管电泳 磺化β-环糊精 合成 手性拆分
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聚硅氧烷侧链甲基化β-环糊精键合交联手性毛细管柱分离对映体 被引量：12
3
作者 阮宗琴 李菊白 +1 位作者 欧庆瑜 俞惟乐 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第2期155-160,共6页
合成了聚硅氧烷侧链的甲基化β-环糊精衍生物手性固定相,成功地进行了固载化,固载化程度高于90％.经测试,柱性能稳定,可在260℃下长期使用.暴露于空气中存放两年,柱效及选择性未见明显改变.对卤代烃及一些醇对映体的直接分离表现出良好... 合成了聚硅氧烷侧链的甲基化β-环糊精衍生物手性固定相,成功地进行了固载化,固载化程度高于90％.经测试,柱性能稳定,可在260℃下长期使用.暴露于空气中存放两年,柱效及选择性未见明显改变.对卤代烃及一些醇对映体的直接分离表现出良好的立体选择性,并应用于毛细管电色谱拆分手性化合物. 展开更多
关键词 气相色谱 毛细管电色谱 固定相 环糊精 手性
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α_1-酸性糖蛋白柱拆分沙美特罗对映体 被引量：16
4
作者 杨永健 侯美琴 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期97-100,共4页
目的 :建立沙美特罗对映体拆分方法。方法 :以α1 -酸性糖蛋白 (α1 -AGP)为固定相 ,考察了流动相pH、有机改性剂及流速对分离的影响。结果 :以 10mmol·L- 1 醋酸钠 (pH 4 0 ) -异丙醇 (98∶2 )为流动相 ,流速为 0 9mL·min- ... 目的 :建立沙美特罗对映体拆分方法。方法 :以α1 -酸性糖蛋白 (α1 -AGP)为固定相 ,考察了流动相pH、有机改性剂及流速对分离的影响。结果 :以 10mmol·L- 1 醋酸钠 (pH 4 0 ) -异丙醇 (98∶2 )为流动相 ,流速为 0 9mL·min- 1 ,在α1 -AGP柱上拆分了沙美特罗。结论 :流动相pH和有机改性剂的量是优化分离带正电荷对映体的分离的重要因素。同时可以在一定的流速范围内通过调节流速来提高柱效、改善分离。 展开更多
关键词 沙美特罗 对映体 手性拆分 Α1-酸性糖蛋白
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高效液相色谱法对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体的拆分 被引量：14
5
作者 邱静 李莉 +2 位作者 周志强 江树人 赵海香 《农药学学报》 CAS CSCD 2004年第2期84-86,共3页
为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了... 为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了拆分。考察了流动相中异丙醇含量以及流速对拆分的影响,并对拆分的机理进行了探讨。当流动相组成为正已烷+异丙醇(99∶1,体积比),流速为0.5mL/min时,对映体分离因子a为1.16,分辨率Rs为1.13。结果表明,氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体在氨丙基硅胶柱上能得到较好的拆分,依此可建立一个有效的对映体分析方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯 手性固定相 对映体拆分
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新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分 被引量：12
6
作者 黄晓佳 丁国生 +1 位作者 王俊德 刘学良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期230-232,共3页
将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定... 将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL 氨基酸进行良好分离。 展开更多
关键词 手性配体 固定相 合成 DL-氨基酸 分离 配体交换色谱 L-异亮氨酸 拆分机理
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2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C_8柱拆分扁桃酸及其类似物对映体 被引量：9
7
作者 阮源萍 张雪曼 +2 位作者 陈安齐 邱海源 黄培强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期420-423,共4页
利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %... 利用合成的 2 ,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8色谱柱 ,研究了扁桃酸及其类似物等 6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件 ,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明 ,采用优化后的甲醇 水或甲醇 0 5 %三乙胺 乙酸缓冲液流动相等色谱条件 ,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等 5种外消旋对映体达到或接近基线分离 ,其中前 4种对映体均为 (S) 构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性固定相 2 6-二-O-戊基-β-环糊精 对映体分离 手性分离 扁桃酸
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高效配体交换色谱法直接拆分α-氨基酸对映体 被引量：14
8
作者 吴邦桂 旷昌渝 +1 位作者 黄天宝 周竞先 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第3期291-296,共6页
本文报道一种铜(Ⅱ)-L-脯氨酸键合手性固定相的制备方法。用高效配体交换色谱法在其色谱柱上研究了流动相的pH和离子强度、流速及柱温对α-氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响。选择了合理的色谱分离条件,直接拆分了13种α-氨基酸... 本文报道一种铜(Ⅱ)-L-脯氨酸键合手性固定相的制备方法。用高效配体交换色谱法在其色谱柱上研究了流动相的pH和离子强度、流速及柱温对α-氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响。选择了合理的色谱分离条件,直接拆分了13种α-氨基酸对映体。 展开更多
关键词 氨基酸 对映体 分离 配体交换色谱
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新型环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精的合成及其在手性药物毛细管区带电泳拆分中的应用 被引量：10
9
作者 主沉浮 林秀丽 +1 位作者 魏云鹤 林秀玲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期389-394,共6页
合成了新型的环糊精衍生物单 6 O 苯基胺甲酰基 β 环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以新型环糊精衍生物为手性选择剂 ,考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶质对 8种手性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明 :手... 合成了新型的环糊精衍生物单 6 O 苯基胺甲酰基 β 环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以新型环糊精衍生物为手性选择剂 ,考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶质对 8种手性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明 :手性选择剂浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离的重要因素 ,有机溶质亦对分离有很大影响。单 6 O 苯基胺甲酰基 β 环糊精能使所研究的 8种手性药物中的 5种达基线分离 ,3种达部分分离。而在同样条件下 ,β 环糊精仅能使上述药物中的萘心安达部分分离 (Rs=0 .67) ,这说明我们合成的环糊精衍生物手性拆分能力要强于天然环糊精。我们还就单 6 O 苯基胺甲酰基 β 展开更多
关键词 环糊精衍生物 单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精 合成 手性药物 毛细管区带电泳 手性拆分 分离
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2,6-二-O-烷基-β-环糊精涂渍手性固定相分离联萘酚类对映异构体 被引量：10
10
作者 阮源萍 张雪曼 陈安齐 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期364-367,共4页
利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.... 利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.19,分离度为1.55.联萘酚 2′ 甲氧基和联萘酚 3,3′ 二甲酸对映体在2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍柱上也得到较好的拆分.出峰顺序均为S 构型在前,R 构型在后.β 环糊精疏水空腔对萘环的包络作用和环糊精端口羟基与萘羟基的氢键作用可能是手性拆分机理的主要作用. 展开更多
关键词 2 6-二-O-烷基-β-环糊精 手性固定相 高效液相色谱 对映体分离 联萘酚
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L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究 被引量：9
11
作者 黄晓佳 王秋泉 +1 位作者 王俊德 黄本立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期172-175,共4页
用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种DL 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL... 用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种DL 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL 氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 L-异亮氨酸 DL-氨基酸 对映体分离
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手性药物山莨菪碱的毛细管电泳拆分研究 被引量：8
12
作者 吴俊森 林秀丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期277-279,共3页
以新型环糊精衍生物单3O苯基胺甲酰基βCD为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物山莨菪碱进行了拆分。考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶剂对拆分的影响。结果表明,手性选择剂浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离... 以新型环糊精衍生物单3O苯基胺甲酰基βCD为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物山莨菪碱进行了拆分。考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶剂对拆分的影响。结果表明,手性选择剂浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离的重要因素,有机溶剂亦对分离有很大影响。单3O苯基胺甲酰基βCD对山莨菪碱的分离度为2.16。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 手性分离 手性药物 手性添加剂 山莨菪碱
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联萘类对映体的手性薄层色谱拆分 被引量：10
13
作者 朱全红 余品香 +2 位作者 邓芹英 许遵乐 曾陇梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1320-1323,共4页
以β-环糊精/硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚/乙酸乙酯/甲醇和石油醚/乙酸乙酯/乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑点的位置.12对联萘类化合物得到良好分离,相对比移值为1.16～1.65... 以β-环糊精/硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚/乙酸乙酯/甲醇和石油醚/乙酸乙酯/乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑点的位置.12对联萘类化合物得到良好分离,相对比移值为1.16～1.65.文中对β-环糊精的键合量对拆分效果的影响及联萘类化合物在β-环糊精键合相中的保留行为进行了详细讨论. 展开更多
关键词 拆分 薄层色谱 联萘类 对映体 手性固定相
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2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体 被引量：10
14
作者 阮源萍 敖小平 +1 位作者 张雪曼 黄培强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期949-952,共4页
利用合成的 2 ,6 O 丁基 β 环糊精动态涂渍反相色谱柱 ,β CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相 ,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈 水 (体积 33∶6 7)流动相时 ,联萘酚对映体在 2 ... 利用合成的 2 ,6 O 丁基 β 环糊精动态涂渍反相色谱柱 ,β CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相 ,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈 水 (体积 33∶6 7)流动相时 ,联萘酚对映体在 2 ,6 O 丁基 β 环糊精涂渍ExsilODS柱上分离的容量因子分别为 14 .2 35和 15 6 2 9,分离选择性为 1.0 98;而采用乙腈 0 .1%三氟乙酸水溶液 (体积比 15∶85 )流动相时 ,苯基琥珀对映体的容量因子分别为 7.0 2 3和 8.14 9,分离选择性为 1.16 0。文中优化了色谱条件 ,探讨了有关的手性色谱拆分机理。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 展开更多
关键词 2 6-O-丁基-β-环糊精 柱涂渍 反相高效液相色谱 联萘二酚 苯基琥珀酸 对映体分离
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右旋泮托拉唑在人体内构型转化的研究 被引量：9
15
作者 谢智勇 杨炳华 +1 位作者 张逸凡 钟大放 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
目的 研究右旋泮托拉唑在健康人体内的构型转化。方法 志愿者单剂量口服右旋泮托拉唑肠溶胶囊后,采集血浆样品,用HPLC法测定血浆中泮托拉唑两对映体总浓度,再用α_1-酸糖蛋白手性柱分离泮托拉唑对映体,测定其色谱峰面积比值,计算得到右... 目的 研究右旋泮托拉唑在健康人体内的构型转化。方法 志愿者单剂量口服右旋泮托拉唑肠溶胶囊后,采集血浆样品,用HPLC法测定血浆中泮托拉唑两对映体总浓度,再用α_1-酸糖蛋白手性柱分离泮托拉唑对映体,测定其色谱峰面积比值,计算得到右旋和左旋泮托拉唑血浆浓度,结果 左旋泮托拉唑的平均AUC_(0-t)不超过泮托拉唑AUC_(0-t)的1.5％。结论 中国健康志愿者口服右旋泮托拉唑后,在体内不发生构型转化。 展开更多
关键词 右旋泮托拉唑 构型转化 对映体拆分 血药浓度 测定
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利用二硝基苯甲酰苯基甘氨酸型手性固定相直接拆分丙卡特罗药物对映体 被引量：10
16
作者 郑文丽 宋航 +1 位作者 梁彦明 付超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期239-241,共3页
用手性源(R) 苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5 二硝基苯甲酰 (R) 苯基甘氨酸手性固定相(DNB PGCPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果。以不同比例的异丙醇 正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5... 用手性源(R) 苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5 二硝基苯甲酰 (R) 苯基甘氨酸手性固定相(DNB PGCPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果。以不同比例的异丙醇 正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5∶95,2∶98)为流动相,对丙卡特罗进行了拆分,其分离因子α的范围为1 54～1 67。此外,还测试了不同流动相组成对分离效果的影响,考察了液固吸附色谱保留值方程lnk=a+cCb+blnCb中保留因子k和分离因子α与强极性洗脱剂组分b的浓度Cb的关系,对拆分机理进行了讨论。 展开更多
关键词 二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸型手性固定相 手性拆分 丙卡特罗 药物对映体 高效液相色谱法 Β2受体兴奋剂 手性药物
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六种手性三唑类杀菌剂对映体的超临界流体色谱法分离 被引量：11
17
作者 缪叶隆 徐明仙 +1 位作者 郑夏琼 林春绵 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期432-438,共7页
采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳（CO2）作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂（苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和醚唑）在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类（甲醇、乙醇、异丙... 采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳（CO2）作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂（苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和醚唑）在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类（甲醇、乙醇、异丙醇）、体积分数（0-15%）以及系统背压（13-17 MPa）对分离效果的影响,并与其在Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB手性色谱柱上的分离效果进行了比较。结果表明：单独以超临界CO2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60 min,而添加了醇类改性剂后其在40 min内均得到了洗脱。苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34℃、系统背压为15 MPa、流动相流速为2 m L/min时,在20 min内均实现了基线分离（Rs≥1.5）;优化改性剂（体积分数）分别为3%乙醇、13%乙醇、6%甲醇和7%乙醇。Chiralcel OD-H柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB柱,但对映体分离时间要长10-20 min。 展开更多
关键词 三唑类杀菌剂 对映体分离 超临界流体色谱 手性固定相
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红霉素作为手性选择剂对手性药物的毛细管电泳拆分 被引量：6
18
作者 侯经国 何天稀 +3 位作者 毛学峰 邓华陵 杜新贞 高锦章 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期1-4,共4页
以大环内酯类抗生素红霉素作为手性选择剂 ,在普通熔融石英毛细管上对两种酸性联苯双酯类保肝手性药物进行了毛细管电泳手性拆分研究 ;当用30mmol/L的红霉素、50mmol/L的磷酸盐体系 (pH=6.0 ,含50 % (φ)的甲醇 )时两种手性化合物的分... 以大环内酯类抗生素红霉素作为手性选择剂 ,在普通熔融石英毛细管上对两种酸性联苯双酯类保肝手性药物进行了毛细管电泳手性拆分研究 ;当用30mmol/L的红霉素、50mmol/L的磷酸盐体系 (pH=6.0 ,含50 % (φ)的甲醇 )时两种手性化合物的分离度分别为3.11和8.28 ,证明红霉素可以作为一种新的手性选择剂应用于毛细管电泳手性分离中 ;通过实验研究了缓冲液种类及浓度、红霉素浓度、分离电压及温度、样品载入量。 展开更多
关键词 红霉素 毛细管电泳 手性选择剂 手性分离 手性药物 手性拆分
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毛细管电泳测定头孢曲松钠对映体含量 被引量：9
19
作者 谢景文 王荣 +2 位作者 贾正平 胡晓丽 谢华 《中国药房》 CAS CSCD 2002年第1期43-44,共2页
目的 :建立测定头孢曲松钠对映体含量的CD毛细管电泳方法。方法 :在不同电极性的条件下 ,运用 β-环糊精 (CD)手性添加剂毛细管电泳方法 ,同时考察了背景电解质pH值及 β-CD浓度对手性拆分的影响。结果 :拆分头孢曲松钠对映体的最佳条... 目的 :建立测定头孢曲松钠对映体含量的CD毛细管电泳方法。方法 :在不同电极性的条件下 ,运用 β-环糊精 (CD)手性添加剂毛细管电泳方法 ,同时考察了背景电解质pH值及 β-CD浓度对手性拆分的影响。结果 :拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件 :缓冲液为50mmol/Lβ-CD ,3 0mmol/L三羟甲基氨基甲烷 ,分离电压为28kV ,pH为7 15。结论 :实验结果表明 ,在优化的实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离。用该方法测定不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ,结果表明 ,不同厂家的头孢曲松钠中对映体的含量明显不同 ,故应建立控制头孢曲松钠对映体质量的方法。该方法可为药品质量控制及临床有效选择抗菌药物提供理论依据。 展开更多
关键词 毛细管电泳 手性分离 Β-环糊精 头孢曲松钠 含量 测定
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新型L-羟脯氨酸聚合物键合手性固定相的制备及对手性化合物的拆分 被引量：10
20
作者 马桂娟 龚波林 阎超 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期275-279,共5页
以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,... 以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃～50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱固定相 单分散树脂 L-羟脯氨酸 对映体分离
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