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牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾飞行时间质谱研究 被引量:17
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作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期180-184,共5页
目的:研究牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾质谱裂解规律。方法:利用超高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/CID/MS/MS),结合源内碰撞诱导解离技术进行分析。结果:ESI-MS谱给出的主要是m/z431.095 8和m... 目的:研究牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的电喷雾质谱裂解规律。方法:利用超高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/CID/MS/MS),结合源内碰撞诱导解离技术进行分析。结果:ESI-MS谱给出的主要是m/z431.095 8和m/z623.156 6的[M-H]-基峰。牡荆苷的CID-MS/MS显示了5个主要的特征碎片离子,其中3个对应于葡萄糖基的环破裂m/z353,341和311;另外2个分别为黄酮苄基离子m/z283,苷元离子m/z269。此外,还有2个低丰度的特征离子,即RDA裂解产生的m/z161和m/z117。异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的CID-MS/MS显示了有6个主要特征碎片离子,分别对应于鼠李糖基的中性丢失m/z477和芸香糖基的环破裂m/z387,357和311,以及异鼠李素苷元离子m/z315。此外,还有B环产生的m/z300和m/z271和C环产生的m/z243以及RDA裂解产生的m/z151和m/z125。结论:上述质谱裂解规律可作为牡荆苷和异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的鉴定依据。 展开更多
关键词 电喷雾飞行时间质谱 牡荆苷 异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷 源内诱导解离 裂解途径
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UPLC/ESI-TOF-MS/MS分析蛇床子提取物中香豆素类化合物 被引量:21
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作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期584-587,共4页
目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物... 目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物中各香豆素成分的精确分子量和分子式;采用碰撞诱导解离技术获得各化合物裂解碎片信息,结合文献对蛇床子提取物中的各化合物进行鉴定。结果:蛇床子提取物中各化合物在10 min内达到了基线分离,由MS和MS/MS结果推断其中的5种香豆素类成分分别是花椒毒酚、花椒毒素、佛手苷内酯、欧前胡素和蛇床子素。结论:UPLC/ESI-TOF-MS/MS技术能对蛇床子提取物中香豆素类化合物进行有效鉴别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱 蛇床子 香豆素
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高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱分析泽兰水提物 被引量:8
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作者 黄晶晶 李倩 +3 位作者 高小康 赵新锋 王世祥 郑晓晖 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期2218-2222,共5页
目的采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS/MS)对泽兰水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备泽兰水提物,TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和... 目的采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS/MS)对泽兰水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备泽兰水提物,TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献共鉴定22个化合物的结构,其主要结构类型为氨基酸类、酚酸类、萜类、黄酮及黄酮苷类、甾醇类和脂肪酸类。结论 HPLC-ESI-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对泽兰的主要成分进行定性分析,为中药药效物质基础研究提供一种快速准确的分析方法。 展开更多
关键词 泽兰 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱 二级高分辨质谱 药效物质基础 定性分析
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芋螺毒素cr5a的电喷雾四极杆飞行时间串联质谱分析
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作者 刘尚义 蔡耘 +4 位作者 范崇旭 王京兰 曹瑛 陈冀胜 钱小红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第2期87-91,共5页
cr5a是从中国南海软体动物芋螺的毒液中分离出的一种新的芋螺毒素。为了验证已得到的氨基酸序列分析结果,利用纳升电喷雾四极杆飞行时间串联质谱对cr5a的碘代乙酰胺(IAM)衍生物进行了串联质谱从头测序分析,采用MassLynx 3.5系统进行数... cr5a是从中国南海软体动物芋螺的毒液中分离出的一种新的芋螺毒素。为了验证已得到的氨基酸序列分析结果,利用纳升电喷雾四极杆飞行时间串联质谱对cr5a的碘代乙酰胺(IAM)衍生物进行了串联质谱从头测序分析,采用MassLynx 3.5系统进行数据采集与处理,通过MassSeq软件提取串联质谱所得的氨基酸序列。软件提取的序列CCKFQFLNFCCNE与N末端序列分析结果相符,使得cr5a的氨基酸序列得到进一步验证。 展开更多
关键词 电喷雾飞行时间串联质谱 芋螺毒素 从头测序
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UPLC-ESI-TOF MS/MS分析太子参中环肽类成分 被引量:27
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作者 傅兴圣 邹立思 +4 位作者 刘训红 居文政 马阳 侯娅 李艳蓉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期179-184,共6页
建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子... 建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子干扰,在获得11种环肽类成分MS/MS图谱的同时,也得到其精确的分子质量信息。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱 太子参 环肽类
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液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法分析没食子的化学成分 被引量:5
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作者 龚晶 陈国平 +3 位作者 李琳 陈永达 谢智勇 廖琼峰 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1227-1232,共6页
目的研究没食子药材中的化学成分。方法采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-ESI-ITTOF-MS/MS)法对没食子甲醇提取物进行分析。色谱柱为Phenomenex Synergi■ C18 column(250 mm×4.60 mm,4μm),流动相为甲醇(A)-10 mmol·L... 目的研究没食子药材中的化学成分。方法采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-ESI-ITTOF-MS/MS)法对没食子甲醇提取物进行分析。色谱柱为Phenomenex Synergi■ C18 column(250 mm×4.60 mm,4μm),流动相为甲醇(A)-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(B),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1。结合HPLC-ESIIT-TOF-MS/MS提供的化合物精确相对分子质量和多级质谱信息,对没食子药材化学成分进行结构鉴定。结果共鉴定了没食子药材中21个成分。13个成分为首次在没食子中发现,其中11个成分为没食子鞣质类化合物,2个为其他类,并归纳总结了它们的裂解规律。结论建立了一种基于HPLC-ESI-IT-TOF-MS/MS技术对没食子药材中化学成分进行鉴别的方法。13个化合物首次从没食子中发现。该研究丰富了没食子化学成分的结构信息,为其药效物质研究奠定了基础。 展开更多
关键词 没食子 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法 化学成分
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基于 UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 技术的桂枝茯苓胶囊化学成分分析 被引量:28
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作者 杨慧敏 杨彪 +4 位作者 胡玉梅 曹亮 王振中 朱克近 肖伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期861-877,共17页
采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行表征。液相条件:ZORBAX RRHD Eclipes Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件:... 采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行表征。液相条件:ZORBAX RRHD Eclipes Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式下采集数据,根据精确质荷比,二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据共指认出桂枝茯苓胶囊制剂中200个化学成分,其中40个化合物经对照品验证。结果为其质量平衡研究以及药效物质基础的深入研究奠定了基础。 展开更多
关键词 桂枝茯苓胶囊 UPLC-esi-Q-tof-ms/ms 化学成分谱
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分 被引量:20
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作者 杨丽 袁丰瑞 +4 位作者 曹岚 段烨琳 邹萌 张勇 何军伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第17期152-159,共8页
目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,5%~40%B;20~40 min,40%~95%B;40~43 min,95%B),流速0.3 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 150~1 500,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(PubChem,MassBank,ChemicalBook等)及相关文献,对柴石退热颗粒的化学成分进行快速鉴定,并明确各成分的药材归属。结果:共鉴定了85个化学成分,包括28个黄酮类,24个苯丙素类,11个萜类,10个生物碱类,4个醌类及8个其他类;其中19个化合物来源于金银花,14个化合物来源于黄芩,10个化合物来源于板蓝根,9个化合物来源于蒲公英,9个化合物来源于连翘,4个化合物来源于柴胡,4个化合物来源于知母,4个化合物来源于大黄。结论:柴石退热颗粒含有丰富的化学成分且来源于多味药材,为其质量控制、物质基础及体内代谢分析奠定了研究基础。 展开更多
关键词 柴石退热颗粒 超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-esi-Q-tof-ms/ms) 黄酮类 苯丙素类 萜类 生物碱类 裂解规律
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高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物 被引量:18
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作者 王丽 方磊 +3 位作者 赵恒强 王珊珊 杜金华 王晓 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第24期3467-3471,共5页
建立高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法。采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测。根据电喷... 建立高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法。采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测。根据电喷雾四级杆飞行时间质谱给出的母离子及二级碎片离子精确相对分子质量信息,结合相关文献,从生姜中分析鉴定了25种姜辣素,并用对照品对方法进行了验证。本方法快速、准确,可用于生姜中姜辣素类化合物的快速分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱 生姜 姜辣素类化合物
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分 被引量:14
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作者 陈叶青 范欣生 +2 位作者 朱振华 彭国平 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期321-329,共9页
目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC... 目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 双参平肺颗粒 UPLC-esi-Q-tof-ms/ms 皂苷类 酚酸类 丹参酮类 黄酮类
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的特色藏族药高原荨麻化学成分快速识别研究 被引量:14
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作者 苏日娜 罗维早 +2 位作者 魏荣锐 奥.乌力吉 钟国跃 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1607-1614,共8页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对高原荨麻甲醇提取部分化合物进行了快速识别。采用Triple-TOF5600+高分辨质谱仪、超高效液相色谱、YMC-Triart C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm),乙腈-... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对高原荨麻甲醇提取部分化合物进行了快速识别。采用Triple-TOF5600+高分辨质谱仪、超高效液相色谱、YMC-Triart C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm),乙腈-0. 4%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过与对照品图谱中已知成分的保留时间、精确相对分子质量等比对,结合各成分的二级质谱裂解特征比对及文献报道的相同成分或同类成分的质谱碎片裂解规律分析,推测高原荨麻中成分的化学结构。从高原荨麻中初步鉴定出31个化合物,包括黄酮类化合物8个,酚酸类化合物14个,苯丙素类8个(香豆素类4个,木脂素类4个),萜类化合物1个,其中13个成分经对照品比对确认,以上化合物均为首次发现于高原荨麻中,为高原荨麻的药效物质基础等进一步深入研究奠定了基础。 展开更多
关键词 高原荨麻 UPLC-esi-Q-tof-ms/ms 化学成分 快速鉴别
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UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究 被引量:13
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作者 林文振 李坤平 +1 位作者 曾玉冰 周晓锐 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期140-143,共4页
目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-... 目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3',4'-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。 展开更多
关键词 异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷 肠道菌群 生物转化 UPLC-esi-Q-tof-ms-ms
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UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对紫花地丁中化学成分的快速表征 被引量:13
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作者 吴欢 占远 +5 位作者 陈海芳 李俊 简晖 张武岗 冯育林 杨世林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期70-75,共6页
目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L·min^(-1),质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,运行时间为30 min。结果:通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定32个化合物,包含香豆素、黄酮及有机酸类成分。结论:该研究利用UHPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立的分析方法,为控制紫花地丁药材质量、临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。 展开更多
关键词 紫花地丁 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法 化学成分
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Identification and characterization of major constituents in Juglans mandshurica using ultra performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry(UPLC-ESI-Q-TOF/MS) 被引量:9
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作者 HUO Jin-Hai DU Xiao-Wei +2 位作者 SUN Guo-Dong DONG Wen-Ting WANG Wei-Ming 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2018年第7期525-545,共21页
The present study was designed to identify and characterize the major constituents in Juglans mandshurica Maxim. A simple, efficient and sensitive ultra performance liquid chromatography coupled with time-of-flight ma... The present study was designed to identify and characterize the major constituents in Juglans mandshurica Maxim. A simple, efficient and sensitive ultra performance liquid chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry(UPLC-ESIQ-TOF/MS) method was established and validated under positive and negative ion modes. The separation was performed on a Waters ACQUITY UPLC BEH C18 column(2.1 mm × 100 mm, 1.7 μm) by gradient elution with a mobile phase(Phase A: 0.1% aqueous formic acid solution, Phase B: 0.1% formic acid acetonitrile solution). A total of 165 compounds were rapidly selected by Targeted and Non-Targeted Peak Finding approaches, and then tentatively identified by comparing with reference substances or inferred through mass spectrometry fragment ion analysis and literature data. These compounds included 68 naphthalenequinones, 20 diarylheptanoids, 29 flavonoids, 20 triterpenes, and 28 phenolic acids. In conclusion, the present study provided an effective approach to identifying components in complex matrices of herbal medicines such as Juglans mandshurica Maxim. 展开更多
关键词 JUGLANS mandshurica LC/esi-Q-tof-ms/ms NAPHTHOQUINONES DIARYLHEPTANOIDS FLAVONOIDS
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基于UPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS技术分析荷梗中的化学成分 被引量:10
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作者 单锋 袁媛 +1 位作者 康利平 黄璐琦 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第16期3233-3238,共6页
应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对荷梗中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Agilent Zorbax SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-水(φCH2O2... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对荷梗中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Agilent Zorbax SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-水(φCH2O2=0.05%)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)正离子模式下进行检测,根据精确分子量和碎片离子分析,并结合数据库匹配技术进行结构鉴定。结果从荷梗中鉴定出了22个成分,包含了11个单苄基异喹啉生物碱,5个阿朴啡类生物碱、5个双苄基异喹啉生物碱以及1个原阿朴啡类生物碱,其中,N-methylhigenamine为首次在植物莲中发现,初步推测了1种新化合物6-O-methylotusine。该文结果为进一步研究和利用中药荷梗提供了参考。 展开更多
关键词 荷梗 液质联用 生物碱
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析 被引量:5
16
作者 龙红萍 易健 +5 位作者 蔺晓源 邵乐 张稳 王雅静 任卫琼 王宇红 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-403,共8页
目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative... 目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能和中药成分数据库(TCM-DATA),根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 复方钩藤降压片 成分分析 超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱 吲哚生物碱
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部分结构特殊多肽的纳升电喷雾串联质谱测序分析 被引量:6
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作者 王红霞 何昆 +4 位作者 李卫华 魏开华 王杰 杨松成 张学敏 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 2003年第1期36-39,共4页
目的 :测定用Edman降解方法不能测序的结构特殊多肽的序列。方法 :用纳升电喷雾四极杆_飞行时间串联质谱的denovo测序方法进行测序。结果 :测定了亮丙瑞林、胸腺五肽及EPD等的多肽序列 ,这些多肽用Edman降解方法未能测定出序列。结论 :... 目的 :测定用Edman降解方法不能测序的结构特殊多肽的序列。方法 :用纳升电喷雾四极杆_飞行时间串联质谱的denovo测序方法进行测序。结果 :测定了亮丙瑞林、胸腺五肽及EPD等的多肽序列 ,这些多肽用Edman降解方法未能测定出序列。结论 :串联质谱测序法是Edman降解测序法的最好补充 ,且具有灵敏、快速和样品用量少的优点。 展开更多
关键词 纳升电喷雾四极杆-飞行时间串联质谱 氨基酸序列
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HPLC-ESI-Q-TOF-MS鉴定重组人白细胞介素-11的一级结构 被引量:8
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作者 杨英 饶春明 +3 位作者 王威 张翊 韩春梅 王军志 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期117-121,共5页
用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切... 用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。rhIL-11的实测分子质量为19 047.38 u,与理论分子质量19 047.29 u相比非常接近。HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS测定m/z664.45、m/z609.40的肽段的部分氨基酸序列分别为Glu-Pro-Glu-Leu-Gly-Thr-Leu和Leu-Asp-Ser-Thr-Val-Leu。将这两段序列在MASCOT数据库检索,结果表明rhIL-11的结构正确。 展开更多
关键词 液质联用 重组人白细胞介素-11 分子质量 氨基酸序列
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β-内酰胺类抗生素质谱裂解机理研究 被引量:6
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作者 郭泽琴 霍佳丽 +1 位作者 王建华 吴志军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期45-51,共7页
采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder(RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[... 采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder(RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[M+Na]+裂解除了一些常规的中性分子丢失外,在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H2S丢失途径,即1,5-H重排。本实验丰富了β-内酰胺类药物的质谱裂解途径,对应用质谱技术快速鉴定复杂体系中β-内酰胺类抗生素具有重要作用。 展开更多
关键词 Β-内酰胺类抗生素 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(esi—Q T()F-ms ms) 裂解规律 氢重排
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高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法分析延胡索水提物中的化学成分 被引量:6
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作者 李峰武 《西北药学杂志》 CAS 2017年第1期13-17,共5页
目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷... 目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷雾电离源正离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法进行归属,结合所得图谱数据及文献进行分析鉴定。结果共鉴定出延胡索水提物中的28个化合物,其中包括生物碱类18个、有机酸类4个、甾体类3个、蒽醌类2个、核苷类1个。结论 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS具有高灵敏度、高分离能力和简捷快速等特点,可用于延胡索水提物的定性分析,有望为中药药效物质基础研究提供方法。 展开更多
关键词 延胡索 高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱 定性分析
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