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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留 被引量:39
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作者 陈武瑛 董丰收 +5 位作者 刘新刚 秦冬梅 廖晓兰 程莉 王晨蕊 郑永权 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期508-512,共5页
建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z... 建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005~1.000mg/kg之间。在0.005~0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%~109.4%;其相对标准偏差为5.9%~8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 甲基化 代森锰锌 苹果
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高效液相色谱法测定鸡蛋中呋喃唑酮的残留量 被引量:20
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作者 丁岚 谢孟峡 +3 位作者 刘媛 单吉浩 杨清峰 刘素英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期139-142,共4页
采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术 ,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理 ,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法。对呋喃唑酮在C18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用液相色谱分离 ,外... 采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术 ,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理 ,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法。对呋喃唑酮在C18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用液相色谱分离 ,外标法定量 ,呋喃唑酮标准溶液的峰面积与样品浓度在 5 μg/L~ 2 5mg/L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。鸡蛋样品中呋喃唑酮不同加入量的平均回收率在 80 .2 %~ 91.1% ;相对标准偏差在 2 .0 %~ 9.5 % ;最低检出限为 10 μg/kg。分析方法具有良好的重现性 ,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于 10 %。 展开更多
关键词 鸡蛋 呋喃唑酮 残留量 测定 高效液相色谱法 基体固相扩散 固相萃取
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离子液体-基质固相分散-超声雾化-固相萃取结合高效液相色谱法检测人参中三嗪类除草剂 被引量:14
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作者 陈一鑫 冯清胜 +3 位作者 王晓中 李兰杰 李绪文 金永日 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1106-1111,共6页
采用固载1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C_6MIM][PF_6])的硅胶作为基质固相分散剂,与超声雾化提取及C_(18)固相萃取相结合,对人参提取物进行提取和净化;采用高效液相色谱法,建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法。样品前处理的最优条件为... 采用固载1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C_6MIM][PF_6])的硅胶作为基质固相分散剂,与超声雾化提取及C_(18)固相萃取相结合,对人参提取物进行提取和净化;采用高效液相色谱法,建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法。样品前处理的最优条件为:300 mg人参粉末与150 mg硅胶([C_6MIM][PF_6]含量2.0 mmol/g)研磨5 min,以20.0 mL去离子水(pH 7,含1.0%NaCl)超声雾化提取10 min,再以5.0 mL乙腈洗脱萃取小柱(300 mg C_(18))。实验结果表明,目标物的检出限为0.020~0.035 g/g,线性相关系数r^2≥0.9992,实际样品加标回收率为78.2%~95.4%,相对标准偏差为3.5%~6.0%。本方法快速高效、净化效果好、提取率高,为中药中农药残留的检测提供了新的样品前处理方法。 展开更多
关键词 人参 三嗪除草剂 离子液体 基质固相分散 超声雾化 固相萃取
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QuEChERS结合三重四级杆气质联用法测定茶叶中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 被引量:14
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作者 姚建花 胡明友 +2 位作者 王芳 邵国健 郭和光 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第20期2460-2463,共4页
目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,... 目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在10μg/L^500μg/L时线性关系良好,相关系数(r)均>0.998;定量限为1μg/kg^6μg/kg;茶叶空白基质加标浓度为20μg/kg、50.0μg/kg和200.0μg/kg时,15种农药的加标回收率为76.5%~118.8%,相对标准偏差为2.35%~7.56%。结论该方法检测灵敏度高、准确性好、操作简便快速,具有良好的回收率和稳定性。较好的解决了茶叶样品本底成分复杂的基质干扰,可满足茶叶中多种常见农药残留的日常检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 分散固相萃取 三重四级杆气质联用法
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分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物 被引量:9
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作者 崔凤云 张朝晖 +7 位作者 李建辉 黄华 严华 云环 刘鑫 齐鹤鸣 何悦 许翔 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第2期575-583,共9页
目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量... 目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。 展开更多
关键词 头孢菌素类药物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 牛肉
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衍生化结合分散固相萃取–UPLC–MS/MS法测定果品中EBDCs类农药残留 被引量:8
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作者 徐国锋 聂继云 +2 位作者 李海飞 闫震 叶孟亮 《园艺学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期391-398,共8页
建立了果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)类(简称EBDCs)残留的液质串联确证快速检测方法。果品样品中的EBDCs经碘甲烷甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC–MS/MS)在多反应离子监测模式... 建立了果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)类(简称EBDCs)残留的液质串联确证快速检测方法。果品样品中的EBDCs经碘甲烷甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC–MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线校正,外标法定量。以碎片离子对m/z 241.1/117.1、m/z 241.1/193.0进行定性分析、m/z 241.1/134.0进行定量分析。结果表明,代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠和代森联的甲基化衍生产物亚乙基–1,2–双二硫代氨基甲酸甲酯在不同水果中具有不同的基质效应;在0.005~1.000 mg·kg^(-1)(以二硫化碳计)之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9948~0.9996。在苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉果实样品中添加不同水平乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)时,回收率为82.6%~98.8%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。本方法的检出限(以CS2计)为0.6~1.0μg·kg^(-1),定量限(以CS2计)为10μg·kg^(-1)。本方法简便、快速、准确,可用于果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)的残留确证检测。 展开更多
关键词 果树 分散固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱法 乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐) 残留
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气相色谱-质谱法测定食用槟榔中多环芳烃 被引量:6
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作者 王利 符有辉 +2 位作者 陈立坚 白瑞娟 曾金 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第4期130-134,共5页
建立了测定食用槟榔中15种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品经正己烷超声萃取后,采用凝胶渗透色谱(GPC)和分散固相萃取(DSPE)进行净化,用气相色谱-质谱(GC-MS)测定。在优化条件下,采用外标法测定,被测目标在线性范围... 建立了测定食用槟榔中15种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品经正己烷超声萃取后,采用凝胶渗透色谱(GPC)和分散固相萃取(DSPE)进行净化,用气相色谱-质谱(GC-MS)测定。在优化条件下,采用外标法测定,被测目标在线性范围内其相关系数(r2)不低于0.996,检出限为0.2 ng/m L^1.0 ng/m L;精密度(RSD,n=7)不大于4.38%,回收率试验结果满意。该方法用于食用槟榔中多环芳烃的测定是可行的。 展开更多
关键词 食用槟榔 多环芳烃 凝胶渗透色谱 分散固相萃取 气相色谱-质谱
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分散固相萃取净化-GC-MS法测定橡胶中N-亚硝基二乙基胺
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作者 唐诗俊 马俊辉 +1 位作者 胡丹 周良春 《分析仪器》 CAS 2024年第3期20-24,共5页
分别考察了萃取溶剂的选择,吸附剂C18和PSA用量。将样品剪成约1cm×1cm左右的碎片并冷冻粉碎,过18目分样筛。样品用10mL二氯甲烷,在30℃条件下超声30min,萃取液经100mg吸附剂C18和100mg PSA净化,离心。上清液用毛细管色谱柱DB-WAX(3... 分别考察了萃取溶剂的选择,吸附剂C18和PSA用量。将样品剪成约1cm×1cm左右的碎片并冷冻粉碎,过18目分样筛。样品用10mL二氯甲烷,在30℃条件下超声30min,萃取液经100mg吸附剂C18和100mg PSA净化,离心。上清液用毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.32mm×0.50μm)分离,采用GC/MS选择离子检测,外标法定量。结果表明:N-亚硝基二乙基胺在0.05~4.00mg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数(r)为0.9994,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg;加标平均回收率在90.2%~98.6%之间,相对标准偏差RSD在2.3%~6.8%之间。该方法样品前处理简单,分析速度快。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱法 N-亚硝基二乙基胺 橡胶
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共价有机骨架材料在样品前处理中的应用 被引量:4
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作者 明美廷 王轩 叶能胜 《分析仪器》 CAS 2018年第3期1-10,共10页
共价有机骨架化合物(COFs)是一种新型的,有别于金属有机骨架的多孔有机材料。COFs因其孔径可功能化修饰,化学性质稳定,比表面积大等特点,在样品前处理方面有着广泛的应用前景。COFs的合成主要是由结构单元以化合键的方式键合形成大环,... 共价有机骨架化合物(COFs)是一种新型的,有别于金属有机骨架的多孔有机材料。COFs因其孔径可功能化修饰,化学性质稳定,比表面积大等特点,在样品前处理方面有着广泛的应用前景。COFs的合成主要是由结构单元以化合键的方式键合形成大环,通过π-π堆积的方式形成孔径结构。本文简要综述了COFs在合成方法、分散固相萃取、磁性固相萃取,固相微萃取的方面的研究进展,以及COFs在样品前处理中的发展前景。 展开更多
关键词 共价有机骨架化合物 分散固相萃取 磁性固相萃取 固相微萃取
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多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量 被引量:1
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作者 范宏 谭莉 +5 位作者 张惠峰 张慧 蔡红梅 张俊姝 宋志峰 孟繁磊 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期276-283,共8页
目的:建立多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的分析方法。方法:大米样品水化后经酸化乙腈提取,多壁碳纳米管净化,C_(18)色谱柱分离,流动相采用2 mmol/L甲酸铵水和2 mmol/L... 目的:建立多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的分析方法。方法:大米样品水化后经酸化乙腈提取,多壁碳纳米管净化,C_(18)色谱柱分离,流动相采用2 mmol/L甲酸铵水和2 mmol/L甲酸铵甲醇进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:结果表明,26种农药在0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.01-0.18μg/kg,定量限(S/N=10)为0.03-0.58μg/kg。在1、2μg/kg和20μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为87.4%-112.8%,相对标准偏差(n=6)为1.46%-7.22%。结论:该方法操作简便、灵敏度和精密度高、结果准确可靠,适用于大米中氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的检测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 分散固相萃取 液相色谱串联质谱法 大米 氨基甲酸酯类农药及其代谢产物
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淡水鱼中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿的快速提取和检测 被引量:2
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作者 谢湘武 刘柳 +2 位作者 韦媛媛 粟晖 传杰杰 《食品工业》 CAS 2022年第5期298-301,共4页
以乙腈为溶剂,采用酸性氧化铝进行分散固相萃取,建立水产品中孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)的快速提取分析方法,考察硼氢化钾粉末将孔雀石绿完全转化为隐性孔雀石绿的转化当量。结果表明:乙腈快速提取法对MG的提取率为73%~78%,LMG提... 以乙腈为溶剂,采用酸性氧化铝进行分散固相萃取,建立水产品中孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)的快速提取分析方法,考察硼氢化钾粉末将孔雀石绿完全转化为隐性孔雀石绿的转化当量。结果表明:乙腈快速提取法对MG的提取率为73%~78%,LMG提取率为97%~99%,重复性好,优于国家标准;在0.025~0.750μg/m L和0.010~0.750μg/m L的浓度范围内,MG和LMG线性相关系数良好,相关系数分别为0.9985和0.9995,MG检出限为0.005μg/mL和20μg/kg,LMG检出限为0.005μg/mL和16μg/kg;MG能够被硼氢化钾粉末完全还原为LMG,质量转化当量为0.65,分析结果准确可靠,可为样品快速前处理和高灵敏度检测提供可靠的方法。 展开更多
关键词 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 分散固相萃取 硼氢化钾 转化当量
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MSPD和SPE两种方法前处理苹果(汁)中棒曲霉素的比较研究 被引量:2
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作者 乌日娜 牛乐 胡虹 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期277-279,282,共4页
建立并比较了分别采用基质固相分散(MSPD)和氰基柱固相萃取(SPE)两种前处理技术,高效液相色谱(HPLC)检测苹果(汁)中棒曲霉素的方法。两种方法的回收率和变异系数均满足检测要求。结果表明,建立的两种方法简便、快速、准确,各有优缺点,... 建立并比较了分别采用基质固相分散(MSPD)和氰基柱固相萃取(SPE)两种前处理技术,高效液相色谱(HPLC)检测苹果(汁)中棒曲霉素的方法。两种方法的回收率和变异系数均满足检测要求。结果表明,建立的两种方法简便、快速、准确,各有优缺点,不同的样品中棒曲霉素的前处理应采用不同的方法。 展开更多
关键词 基质固相分散 固相萃取 棒曲霉素 苹果 苹果汁
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“化”说新型冠状病毒核酸检测 被引量:1
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作者 金剑 杨雪苹 +2 位作者 程景 任鹏 游恒志 《广东化工》 CAS 2021年第20期220-222,共3页
荧光定量聚合酶链式反应(RT-qPCR)是新型冠状病毒肺炎(COVID-19)快速诊断的关键手段,化学在其中起着非常重要的作用:裂解样本细胞离不开表面化学技术,用磁性分散固相萃取技术高效提取与纯化病毒RNA,用固相合成技术实现病毒逆转录与扩增... 荧光定量聚合酶链式反应(RT-qPCR)是新型冠状病毒肺炎(COVID-19)快速诊断的关键手段,化学在其中起着非常重要的作用:裂解样本细胞离不开表面化学技术,用磁性分散固相萃取技术高效提取与纯化病毒RNA,用固相合成技术实现病毒逆转录与扩增特异性引物的低成本快速合成,用荧光化合物的荧光共振能量转移实现核酸检测阴性/阳性结果的实时报告。 展开更多
关键词 新型冠状病毒肺炎 表面化学 分散固相萃取 固相合成 荧光共振能量转移
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两种不同形式的固相萃取技术相结合测定复杂基质中的三聚氰胺 被引量:1
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作者 王洪涛 董静 +2 位作者 宫小明 丁葵英 于金玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期200-202,共3页
针对饲料、巧克力制品、肉制品等一些复杂基质,采用分散性固相萃取技术与固相萃取技术相结合的方法进行净化,然后由高效液相色谱技术对三聚氰胺的含量进行测定。结果表明:该方法能够有效去除复杂基质中的油脂、蛋白质等基体的干扰,降低... 针对饲料、巧克力制品、肉制品等一些复杂基质,采用分散性固相萃取技术与固相萃取技术相结合的方法进行净化,然后由高效液相色谱技术对三聚氰胺的含量进行测定。结果表明:该方法能够有效去除复杂基质中的油脂、蛋白质等基体的干扰,降低三聚氰胺假阳性的概率;在0.5~8.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R>0.9995,检出限为0.5mg/kg。 展开更多
关键词 分散固相萃取 固相萃取 复杂基质 三聚氰胺
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分散固相萃取-共振光散射法快速测定蔬果中的毒死蜱 被引量:1
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作者 张传林 胡庆红 +1 位作者 江波 袁泽利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1092-1096,共5页
在p H为10.50的Britton-Robinson缓冲液中,毒死蜱与孔雀石绿相互作用,使体系共振光散射强度显著增强,在364 nm、468 nm和726 nm处出现三个特征散射峰,468 nm处为最强散射峰。实验研究了毒死蜱与孔雀石绿相互作用产生的共振光散射光谱,... 在p H为10.50的Britton-Robinson缓冲液中,毒死蜱与孔雀石绿相互作用,使体系共振光散射强度显著增强,在364 nm、468 nm和726 nm处出现三个特征散射峰,468 nm处为最强散射峰。实验研究了毒死蜱与孔雀石绿相互作用产生的共振光散射光谱,优化了反应条件,毒死蜱浓度在0.1-4.0μg·m L^-1范围内与468 nm处的散射强度有良好的线性关系,其检出限为0.054μg·m L^-1。样品经乙腈提取,中性氧化铝分散固相萃取净化后,各样品中毒死蜱的回收率为89.2%-97.7%。该方法简单、快速、灵敏,可用于蔬果中毒死蜱的检测。 展开更多
关键词 共振光散射 毒死蜱 孔雀石绿 分散固相萃取
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固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用 被引量:39
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作者 李广庆 马国辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期606-612,共7页
食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附... 食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。 展开更多
关键词 固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 基质固相分散萃取 分子印迹固相萃取 免疫亲和固相萃取 整体柱固相萃取 碳纳米管固相萃取 食品分析
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气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中62种农药残留 被引量:32
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作者 曹小丽 刘素华 +1 位作者 刘仲 杨晓倩 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第8期1119-1124,共6页
目的采用气相色谱-三重四级杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定监测离子对、质谱采集时间窗口以及碰撞能量等质谱参数,结合优化的快速分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理技术,建立蔬菜、水果中62种农药残留同时... 目的采用气相色谱-三重四级杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定监测离子对、质谱采集时间窗口以及碰撞能量等质谱参数,结合优化的快速分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理技术,建立蔬菜、水果中62种农药残留同时快速检测的分析方法。方法试样用乙腈(含1%乙酸)均质提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析,用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果 62种农药线性关系良好,相关系数(r)均>0.990,不同基质在0.01 mg/kg的添加水平下大部分农药的平均回收率为78.9%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12.6%,方法的定量限(LOQ)为0.000 625 mg/kg^0.025 mg/kg。结论该法简便快速、灵敏度高、重现性较好、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 快速分散固相萃取 农药残留 蔬菜 水果
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超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量 被引量:22
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作者 祝伟霞 杨冀州 +4 位作者 袁萍 孙转莲 王彩娟 孙武勇 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期934-938,共5页
建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS)。样品采用含1%(v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净... 建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS)。样品采用含1%(v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化。采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1~200μg/kg之间时.线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD.S/N≥3)为1μg/kg.定量限(LOQ.S/N≥10)为5μg/kg.在3个添加水平下的回收率为67.8%-112.7%,相对标准偏差为6.1%-13.6%。经测定多种实际样品,证明该方法简便,快速,准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 亲水色谱 分散固相萃取 利巴韦林 速成鸡 鸡肉制品
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基于低共熔溶剂的萃取分离技术及其应用研究进展 被引量:19
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作者 赵泽馨 纪颖鹤 +1 位作者 刘晓妹 赵龙山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期152-161,共10页
随着绿色化学的发展,开发和应用符合绿色化学要求的溶剂和方法备受关注。作为离子液体类似物,低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)是通过氢键受体(hydrogen bond acceptor,HBA)和氢键供体(hydrogen bond donator,HBD)的氢键作用而形... 随着绿色化学的发展,开发和应用符合绿色化学要求的溶剂和方法备受关注。作为离子液体类似物,低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)是通过氢键受体(hydrogen bond acceptor,HBA)和氢键供体(hydrogen bond donator,HBD)的氢键作用而形成的一种混合物,具有环境友好、制备简单、成本低、可生物降解等优点,在很多领域均有越来越广泛的应用。DES可以从不同样品中萃取和分离不同的目标化合物,其作为萃取溶剂具有独特的优势,可以获得较高的萃取效率且样品基质对分析过程的影响较小。在分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid micro-extraction,DLLME)程序中,DES可以萃取复杂基质中的残留药物、金属离子和生物活性成分;与传统的萃取方法相比,该方法具有对有机试剂需求少,萃取效率更高等明显优势。而且,在DLLME中加入DES作为分散剂,能够加速萃取剂在样品溶液中的扩散,具有小型化、成本低等优点。相比于传统分散剂甲醇、乙腈的高挥发性、易燃性,DES的高稳定性、低毒性使其在绿色化学领域中更具有优势,应用更广。因此,DES与DLLME的结合近年来发展迅速。不仅如此,DES与固相萃取联合应用也具有广泛的应用前景,在与固相萃取小柱和搅拌棒联合应用时,DES可以作为洗脱剂,氢键供体及氢键给体的用量之比是洗脱效率的重要考察因素之一。在与磁性材料联用时,DES能与磁性多壁碳纳米管、磁性氧化石墨烯等纳米复合材料结合,通过氢键、π-π作用力和静电作用力等特异性吸附目标分析物。并且能够参与磁性凝胶和分子印迹聚合物的合成,推动磁性材料向绿色化学的方向发展,进一步拓展DES的应用。作为一类新兴的绿色溶剂,DES在化合物的萃取分离技术方面受到广泛关注,在不同的萃取技术中扮演了不同的角色,并表现出良好的性能,因此逐渐成为绿色化学领域的研究重点。该文整合� 展开更多
关键词 低共熔溶剂 分散液液微萃取 固相萃取 样品前处理
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基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素 被引量:12
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作者 韩疏影 俞慧敏 +3 位作者 宋易霖 邓海山 柴川 池玉梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期285-291,共7页
采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱... 采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L(雌三醇为0.1~20 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数(R^2)>0.99);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%,n=3);液态牛奶经SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%,n=3)。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱 基质固相分散萃取 固相萃取 雌激素 奶粉 液态牛奶
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