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含2,6-吡啶二甲酰胺基和二甲基双吡咯甲烷单元的大环合成及其与醋酸根的键合性质 被引量:4
1
作者 刘兴丽 汤正河 +4 位作者 陈冬梅 张文龙 陈怀育 朱纯 朱必学 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2911-2918,共8页
将前体N,N'-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰胺吡啶(1)和5,5-二甲基-1,9-二甲酰基二吡咯甲烷(2)进行缩合作用得到[1+1]Schiff碱大环3.进一步将Schiff碱大环3还原得到饱和大环4.采用~1H NMR,FT-IR,FABMS和元素分析等对大环的组成进行了表征... 将前体N,N'-(3-胺基苯基)-2,6-二甲酰胺吡啶(1)和5,5-二甲基-1,9-二甲酰基二吡咯甲烷(2)进行缩合作用得到[1+1]Schiff碱大环3.进一步将Schiff碱大环3还原得到饱和大环4.采用~1H NMR,FT-IR,FABMS和元素分析等对大环的组成进行了表征,通过X射线单晶衍射技术解析了大环4的晶体结构.采用紫外-可见吸收光谱、核磁和等温量热滴定等技术对大环3和4分别与AcO^-阴离子的键合作用进行了考察,获得了反应的键合比、键合常数(K)及Δ_(r)H_m,Δ_(r)S_m,Δ_(r)G_m等热力学参数信息.结果表明,大环3与AcO^-氢键作用的键合比为1∶1,键合常数K_a≈10~5 L·mol^(-1),具有更柔性的环状骨架大环4与AcO^-作用的键合比为1∶2,K_(a1)≈10~3 L·mol^(-1),K_(a2)≈10~5 L·mol^(-1). 展开更多
关键词 2 6-二甲酰胺吡啶 二甲基双吡咯甲烷 大环 AcO- 氢键
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水溶液中一步合成二吡咯甲烷类化合物 被引量:3
2
作者 吴振豪 胡江磊 +3 位作者 王凯凯 高超 王洪宇 张龙 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第3期616-620,共5页
在水相中,以磷钨酸为催化剂,吡咯与羰基化合物为底物,室温下一步合成了二吡咯甲烷类化合物,反应产物纯度高,无需进一步纯化.该方法具有明显的环境友好、产率高和操作过程简便的优点.
关键词 二吡咯甲烷 吡咯 羰基化合物 绿色化学
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Colorimetric Detection of Aniline Based on Di(hydroxymethyl)- di-(2-pyrrolyl)methane-TCNQ System
3
作者 Jian XU Yong GUO Shi Jun SHAO 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第3期377-379,共3页
The blue color system of supramolecular assembly formed by di(hydroxymethyl)- di-(2-pyrrolyl)methane and tetracyanoquinodimethane (TCNQ) may be used for effective and selective detection of aniline through the v... The blue color system of supramolecular assembly formed by di(hydroxymethyl)- di-(2-pyrrolyl)methane and tetracyanoquinodimethane (TCNQ) may be used for effective and selective detection of aniline through the visual color change in CH3CN/H2O mixed solvent. The excellent properties of the system make the supramolecular assembly to be a highly selective colodmetric probe for aniline. 展开更多
关键词 dipyrromethane charge-transfer complex aniline detection sensor.
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A Selective Colorimetric Anion Sensor Based on Di(hydroxymethyl) Di-(2-pyrrolyl)methane-TCBQ System
4
作者 YongGUO ShiJunSHAO JianXU YanPinSHI ShengXiangJIANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第9期1117-1119,共3页
A new class of non-covalent charge-transfer complex for anion sensing, consisting of di(hydroxymethyl) di-(2-pyrrolyl) methane and chloranil (TCBQ) is characterized. The new colorimetric anion sensors can generate vi... A new class of non-covalent charge-transfer complex for anion sensing, consisting of di(hydroxymethyl) di-(2-pyrrolyl) methane and chloranil (TCBQ) is characterized. The new colorimetric anion sensors can generate visual color change against PO43- and HPO42- anions in EtOH/H2O (1:1 v/v) mixture solution. The dipyrromethane-quinone aggregations may be used for higher selective detection of PO43- than other inorganic anions in water solution. 展开更多
关键词 dipyrromethane charge-transfer complex anion detection sensor.
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Improved synthesis of sterically encumbered multibrominated corroles
5
作者 Mian HR Mahmood Ze-Yu Liu +2 位作者 Hai-Yang Liu Huai-Bo Zou C.-K.Chang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2014年第10期1349-1353,共5页
Efficient and easily reproducible synthesis of sterically hindered multibrominated corroles is achieved via dipyrromethane-aldehyde condensation reaction in good yields.Boron trifluoride dietherate(BF_3-Et_2O) is fo... Efficient and easily reproducible synthesis of sterically hindered multibrominated corroles is achieved via dipyrromethane-aldehyde condensation reaction in good yields.Boron trifluoride dietherate(BF_3-Et_2O) is found to be the effective catalyst for cyclization reaction,giving corrole as the major product. 展开更多
关键词 Brominated corrole Porphyrin dipyrromethane Boron trifluoride dietherate
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取代二吡咯甲烷的合成及其光学性能 被引量:1
6
作者 朱卫华 韩庆飞 +2 位作者 余沁 李敏智 付李杰 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期57-59,共3页
以吡咯和硝基苯甲醛为原料,二氯甲烷为溶剂,采用碘催化水浴法于35℃反应5 min合成了5-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷(2a)和5-(3-硝基苯基)二吡咯甲烷(2b),其中2b为新化合物,收率分别为82%和84%,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。并利用UV-... 以吡咯和硝基苯甲醛为原料,二氯甲烷为溶剂,采用碘催化水浴法于35℃反应5 min合成了5-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷(2a)和5-(3-硝基苯基)二吡咯甲烷(2b),其中2b为新化合物,收率分别为82%和84%,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。并利用UV-Vis和FL研究了2a和2b的光学性能。结果表明:2a和2b的λmax分别位于212 nm,264 nm和206 nm,258 nm;最大发射波长分别位于528 nm(λex=264 nm)和525nm(λex=258 nm)。 展开更多
关键词 二吡咯甲烷 碘催化水浴法 合成 光学性能
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meso-位咔唑基取代的二吡咯甲烷的合成与表征
7
作者 廖俊旭 谢泽川 +4 位作者 谢靖飞 郭一祺 宗乔 彭敏 赵鸿斌 《精细化工中间体》 CAS 2016年第5期38-40,47,共4页
设计合成了一种meso-位咔唑基取代的二吡咯甲烷,并通过~1H NMR、^(13)C NMR和MALDI-TOFMS等手段对其进行了结构表征。对其合成方法进行了探讨,优化了实验条件。此二吡咯甲烷衍生物的合成方法具有普适性,可应用于不同类型二吡咯甲烷衍生... 设计合成了一种meso-位咔唑基取代的二吡咯甲烷,并通过~1H NMR、^(13)C NMR和MALDI-TOFMS等手段对其进行了结构表征。对其合成方法进行了探讨,优化了实验条件。此二吡咯甲烷衍生物的合成方法具有普适性,可应用于不同类型二吡咯甲烷衍生物的合成。实验结果表明,合成路线简洁,反应条件温和、收率达90.1%。 展开更多
关键词 二吡咯甲烷 高效合成 结构表征
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Synthesis and Properties of Symmetrical Aryl Linked BODIPY Dyads 被引量:1
8
作者 WANG Bang-ying ZHAO Hong-bin LIAO Jun-xu XU Yong-jun 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2013年第6期1129-1133,共5页
Three novel symmetrical 4.4'-difluoro-4-bora-3a,4a-diaza-sindacene(BODIPY) derivatives were synthesized via a general and efficient protocol. These BODIPY dyads bear a diverse aryl linker bridge in the middle and t... Three novel symmetrical 4.4'-difluoro-4-bora-3a,4a-diaza-sindacene(BODIPY) derivatives were synthesized via a general and efficient protocol. These BODIPY dyads bear a diverse aryl linker bridge in the middle and two BODIPY units at the termini. The photophysical properties of these dyads were investigated by ultravioletvisible(UV-Vis) absorption and emission spectroscopy. And their electrochemical properties were studied by cyclic voltammetry. The absorption of these dyads showed slightly blue shift and the intramolecular charge transfer(ICT) state under,vent ultrafast direct surface crossing to the ground state with high degree of rotational freedom. The results will be useful for the further functionalization of these novel symmetrical BODIPY derivatives. 展开更多
关键词 4 4'-Difluoro-4-bora-3a 4a-diaza-sindacene(BODIPY) dyad Bis(dipyrromethane SYMMETRICAL Photophysical property
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Synthesis and Hydrogen-bonded Interpenetrating Grid Structure of 5,5'-Bis[4-(2-hydroxyethyl)phenyl]diazo-dipyrromethane 被引量:1
9
作者 李灿 李博扬 +1 位作者 孙士鹏 尹振明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第6期797-802,共6页
A new 5,5'-bisdiazo-dipyrromethane compound 3 has been synthesized and cha- racterized. The crystal of 3 is of orthorhombic, space group Iba2 with a = 19.1914(17), b = 9.8396(8), c = 13.7643(12) A, V= 2599.2(4... A new 5,5'-bisdiazo-dipyrromethane compound 3 has been synthesized and cha- racterized. The crystal of 3 is of orthorhombic, space group Iba2 with a = 19.1914(17), b = 9.8396(8), c = 13.7643(12) A, V= 2599.2(4) A3, Z = 4, C29H34N602, Mr = 498.62, Dc = 1.274 g/cm3, F(000) = 1064, μ(MoKa) = 0.083 mm-1, the final R = 0.0302 and wR = 0.0786 for 6361 observed reflections with I 〉 2σ(/), and R = 0.0320 and wR = 0.08006 for all data. It reveals that the molecules of compound 3 assemble into grid structures through a R22(7) type hydrogen bonding motif between azopyrrole and hydroxyl group. The grids interpenetrate each other with the assistance of C-H...π interaction. 展开更多
关键词 5 5'-bisdiazo-dipyrromethane hydrogen bonds interpenetrating
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Synthesis and Crystal Structure of 5,5'-Bis(4-hydroxylphenyl)diazo-dipyrromethane 被引量:1
10
作者 史红梅 尹振明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第7期1093-1099,共7页
A new 5,5'-bisdiazo dipyrromethane, compound 2, has been synthesized and cha- racterized. The crystal of 2 is of monoclinic, space group P21/c with a = 16.3185(10), b = 20.8225(13), c = 18.5985(11) )k, β = 11... A new 5,5'-bisdiazo dipyrromethane, compound 2, has been synthesized and cha- racterized. The crystal of 2 is of monoclinic, space group P21/c with a = 16.3185(10), b = 20.8225(13), c = 18.5985(11) )k, β = 114.5280(10)°, V = 5749.3(6) )A^3, Z = 8, C25H26N602, Mr= 442.52, Dc= 1.022 g/cm, F(000) = 1872,/x(MoKa) = 0.068 mmI. The final R = 0.0469 and wR = 0.1143 for 10119 observed reflections with I 〉 2tr(/), and R = 0.0677 and wR = 0.1231 for all reflections. The title compound prefers to form interlocked type dimer through quadruple N-H...N hydrogen bonds. The dimers self-assemble into a porous 3-D structure through O-H...O and C-H...N hydrogen bonds. 展开更多
关键词 5 5'-bisdiazo-dipyrromethane hydrogen-bonded self-assembly porous
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Cu(Ⅱ) and Ni(Ⅱ) Complexes with 5,5'-Bis(2-acylphenyl)diazo-dipyrromethane:Syntheses,Structures and Properties 被引量:1
11
作者 张慧 陈金环 尹振明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2015年第12期1876-1882,共7页
The reactions of 5,5'-bis(2-acylphenyl)diazo-dipyrromethane (H2L) with CuSO4 and NiCl2 resulted in the formation of corresponding mononuclear coordination complexes 2 (CuL) and 3 (NIL). The crystal of complex... The reactions of 5,5'-bis(2-acylphenyl)diazo-dipyrromethane (H2L) with CuSO4 and NiCl2 resulted in the formation of corresponding mononuclear coordination complexes 2 (CuL) and 3 (NIL). The crystal of complex 2 is of monoclinic system, space group P21 with a = 10.040(5), b = 11.900(5), c = 11.170(5) A, β = 93.057(8)°, V = 1332.8(2) A3, Z = 2, C29H28N602Cu, Mr = 556.11, Dc = 1.386 g/cm, F(000) = 578 and/z(MoKa) = 0.857 mm^-1. The crystal of complex 3 belongs to the monoclinic system, space group P21/n with a = 12.0445(6), b = 17.2101(8), c = 16.3304(6) A, β = 128.407(2)°, V = 2654.6(2) A3, Z = 4, C29H28N6O2Ni, Mr= 551.28, Dc= 1.380 g/cm, F(000) = 1152 and μ(MoKa) = 0.770 mm^-1. In both complexes, the metal ions are in square-planar geometry by coordinating to two azo N atoms and two deprotonated pyrrole N atoms. Intramolecular Cu…O=C in complex 2 and intermolecular Ni…O=C in complex 3 were found. The UV-Vis spectra and thermal stability of complexes 2 and 3 were also studied. 展开更多
关键词 5 5'-bis(2-acylphenyl)diazo-dipyrromethane metal complexes structures properties
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5-(2-Hydroxylphenyl)diazo-dipyrromethane:Synthesis,Structure and Fluoride Ion Detection
12
作者 李彤 刘丽娟 尹振明 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2017年第1期47-52,共6页
A new azopyrrole compound, 1, has been synthesized and characterized. The crystal of 1 is of monoclinic system, space group P21/c with a = 8.7167(9), b = 17.5929(19), c = 12.8096(15) ?, β = 97.565(2)o, V = 1... A new azopyrrole compound, 1, has been synthesized and characterized. The crystal of 1 is of monoclinic system, space group P21/c with a = 8.7167(9), b = 17.5929(19), c = 12.8096(15) ?, β = 97.565(2)o, V = 1947.3(4) ^3, Z = 4, C(20)H(26)N4O2, Mr = 354.45, Dc = 1.209 g/cm^3, F(000) = 760 and μ(Mo Kα) = 0.080 mm^-1. In the crystal, 1 binds one methanol molecule through N–H…O, O–H…O and O–H…π interactions. UV-Vis titration and 1H NMR titration studies reveal that compound 1 can selectively detect fluoride ion in the DMSO solution. 展开更多
关键词 5-(2-hydroxylphenyl)diazo-dipyrromethane synthesis structure fluoride detection
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5-(5-甲酰基噻吩)-10,20-苯基-15-萘基卟啉的合成研究
13
作者 陈韶蕊 《河北科技大学学报》 CAS 2013年第5期422-425,共4页
以吡咯和苯甲醛为原料合成了5-苯基-2,2′-二吡咯甲烷,利用[2+2]合成法合成了5-噻吩基-10,20-苯基-15-萘基卟啉,再利用Vilsmerier反应合成了目标化合物,目标化合物的结构经IR,MS和1 H NMR确证。考察了反应时间、物料比对目标化合物收率... 以吡咯和苯甲醛为原料合成了5-苯基-2,2′-二吡咯甲烷,利用[2+2]合成法合成了5-噻吩基-10,20-苯基-15-萘基卟啉,再利用Vilsmerier反应合成了目标化合物,目标化合物的结构经IR,MS和1 H NMR确证。考察了反应时间、物料比对目标化合物收率的影响,确定了最佳反应条件:物料比n(DMF)∶n(POCl3)∶n(化合物Ⅱ)=20∶20∶1,反应温度为以1,2-二氯乙烷为溶剂条件下的回流温度,反应时间为24h。 展开更多
关键词 吡咯 苯甲醛 5-苯基-2 2′-二吡咯甲烷 Vilsmerier反应
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2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物的合成及其催化苯酚羟基化反应的活性
14
作者 王洪宇 吴振豪 张龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期138-143,共6页
以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂... 以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷与Cu(CH3COO)2·H2O为原料,在甲醇溶液中成功合成了2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物;利用FTIR、元素分析及质谱对该配合物的结构进行了表征。以2,2′-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物为催化剂,进行苯酚羟基化反应,研究了反应条件对苯酚羟基化反应的影响。实验结果表明,反应的最佳条件为:催化剂用量50 mg、苯酚浓度1.0 mol/L、30%(w)H2O21.8 mL、反应温度60℃、反应时间4 h。在此条件下,苯酚转化率达63.5%,苯二酚的选择性达到100%(邻苯二酚和对苯二酚的选择性分别为50.2%和49.8%)。重复使用实验结果表明,催化剂的重复使用性能较好。 展开更多
关键词 二吡咯甲烷 2 2'-(4-硝基苯基)二吡咯甲烷铜配合物 苯酚羟基化反应 苯二酚
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One-step Synthesis of Dipyrromethanes in the Presence of Ionic Liquid [Hmim]BF_4
15
作者 GuoHuaGAO LiangLU JinBaoGAO WenJuanZHOU JianGuoYANG XinYuYU MingYuanHE 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第7期900-902,共3页
Dipyrromethanes were obtained in moderate yields by the condensation of ketone and pyrrole in the presence of ionic liquid [Hmim]BF4 without using any strong acid and other organic solvent.
关键词 dipyrromethaneS ionic liquid PYRROLE green chemistry.
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α-糜蛋白酶催化合成二吡咯甲烷衍生物
16
作者 刘联胜 姜国芳 +2 位作者 付磊涵 谢宗波 乐长高 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1077-1080,共4页
以α-糜蛋白酶为生物催化剂,以体积分数40%的乙醇水溶液为反应介质,50℃下,通过吡咯与醛的串联反应,合成了一系列二吡咯甲烷衍生物。当对硝基苯甲醛1 mmol,吡咯4 mmol,α-糜蛋白酶20 mg,该反应在50℃时反应3 h即可完成,具有较好的底物... 以α-糜蛋白酶为生物催化剂,以体积分数40%的乙醇水溶液为反应介质,50℃下,通过吡咯与醛的串联反应,合成了一系列二吡咯甲烷衍生物。当对硝基苯甲醛1 mmol,吡咯4 mmol,α-糜蛋白酶20 mg,该反应在50℃时反应3 h即可完成,具有较好的底物适应性,且产率最高可达69%,也无需氮气保护。 展开更多
关键词 Α-糜蛋白酶 二吡咯甲烷衍生物 生物催化 酶的非专一性 精细化工中间体
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对称与非对称共轭桥联的双(二吡咯甲烷)的合成与表征
17
作者 廖俊旭 彭飞 +1 位作者 彭敏 赵鸿斌 《精细化工中间体》 CAS 2018年第3期44-48,共5页
设计合成了2种具有对称与非对称共轭桥联结构的双(二吡咯甲烷)衍生物,2,5-二辛氧基-1,4-二(4-二吡咯甲基苯基)苯和2,5-二辛氧基-4,4,-二(二吡咯甲基)联苯,并通过1H NMR、13C NMR和MALDI-TOF-MS等手段对其结构进行了表征。研究了对称与... 设计合成了2种具有对称与非对称共轭桥联结构的双(二吡咯甲烷)衍生物,2,5-二辛氧基-1,4-二(4-二吡咯甲基苯基)苯和2,5-二辛氧基-4,4,-二(二吡咯甲基)联苯,并通过1H NMR、13C NMR和MALDI-TOF-MS等手段对其结构进行了表征。研究了对称与非对称共轭桥联的双(二吡咯甲烷)衍生物的合成方法。实验结果表明,该合成方法步骤简单,条件温和,收率高(86.9%~94.9%),具有普适性。 展开更多
关键词 双(二吡咯甲烷) 合成 表征
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联萘酚骨架取代双齿亚磷酰胺配体合成条件探讨及应用研究
18
作者 孙彩虹 张艳君 +1 位作者 毕静利 池建强 《山东化工》 CAS 2018年第10期23-24,共2页
以三氯化磷、吡咯、联萘酚为原料,在0℃下两步反应合成联萘酚骨架取代双齿亚磷酰胺配体,探讨了四氢呋喃不同除水方法、微量氧和反应后处理过程对反应物收率的影响。对配体固化结晶提纯的条件进行摸索,通过试验发现油状配体可在V(乙酸乙... 以三氯化磷、吡咯、联萘酚为原料,在0℃下两步反应合成联萘酚骨架取代双齿亚磷酰胺配体,探讨了四氢呋喃不同除水方法、微量氧和反应后处理过程对反应物收率的影响。对配体固化结晶提纯的条件进行摸索,通过试验发现油状配体可在V(乙酸乙酯)∶V(正己烷)=1∶3混合溶剂中-7℃下固化结晶,并达到提纯目的。在不同溶剂中评价配体Rh络合物催化丙烯氢甲酰化反应的效果,结晶配体Rh络合物在正丁醛中正异比为56.3,转化率为57.6%。 展开更多
关键词 联萘酚 二吡咯磷氯 正丁醛 固化结晶
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