固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃 被引量：36

1

作者 郑海涛 刘菲 刘永刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期148-152,共5页

以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。... 以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比,结果基本符合国家标准(相对误差<30.0%)的要求。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱法 多环芳烃 毛细管柱

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固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯 被引量：33

2

作者 陈晓红 仇佩虹 +2 位作者 金米聪 李小平 姚浔平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第1期9-11,共3页

目的：建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕茸N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法：水样经ODS—C18小柱富集、净化后，以甲醇／TL／乙腈为流动相，在Waters氨基甲酸酯类农药分析专用... 目的：建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕茸N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法：水样经ODS—C18小柱富集、净化后，以甲醇／TL／乙腈为流动相，在Waters氨基甲酸酯类农药分析专用柱（3．9mm×150mm）上进行梯度洗脱分离，然后再在碱性条件下（pH〉9．0），采用2-巯基乙醇和邻苯二甲醛（OPA）进行柱后衍生，荧光法检测（λex339nm，λem445nm）。结果：11种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在50．0—1500．0μg／L范围内均具有良好的线性，水样的定量检测下限为0．10—0．73μg／L，方法回收率在91．5％～104．1％，RSD均小于7．6％。结论：该法灵敏度高、操作简便、快速，适用于实际样品的测定。 展开更多

关键词 N-甲基氨基甲酸酯类农药 柱后衍生 高效液相色谱 固相萃取 水

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PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯 被引量：29

3

作者 于彦彬 谭丕功 +1 位作者 曲璐璐 王学松 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期97-101,共5页

建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检... 建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检测下限在2.00-2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%-110%之间,相对标准偏差在0.68%-15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。 展开更多

关键词 PSA 分散固相萃取 液相色谱 柱后衍生 荧光法 氨基甲酸酯 蔬菜 水果

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双柱分离-气相色谱法测定火锅底料中罂粟碱 被引量：26

4

作者 范翔 冯家力 +3 位作者 陈东洋 丁力 李欣 杨静玥 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第14期2296-2298,2301,共4页

目的建立双柱分离-气相色谱法检测火锅底料等食品中罂粟碱的方法。方法样品经正己烷分散油脂后,用盐酸提取其中罂粟碱,并通过移除正己烷以除去样品油脂;盐酸提取液用氢氧化钠调至碱性,再用乙酸乙酯反萃取其中的待测物;乙酸乙酯中提取相... 目的建立双柱分离-气相色谱法检测火锅底料等食品中罂粟碱的方法。方法样品经正己烷分散油脂后,用盐酸提取其中罂粟碱,并通过移除正己烷以除去样品油脂;盐酸提取液用氢氧化钠调至碱性,再用乙酸乙酯反萃取其中的待测物;乙酸乙酯中提取相经键合有磺酸基团的固相萃取柱浓缩、净化,待测物用氨化甲醇洗脱,洗脱液吹干,乙酸乙酯溶解定容;样品处理液分别用DB-1和DB-35色谱柱进行分离测定。结果方法在气相色谱火焰离子化检测器上的检出限为0.02 mg/kg,不同样品间加标回收率为85%~100%,RSD〈5.5%。结论本方法有效解决普通气相色谱在鉴定罂粟壳检测中灵敏度有限和定性能力弱的问题,可应用于基层实验室开展火锅底料等食品中违法添加罂粟壳的初筛检测。 展开更多

关键词 火锅底料 罂粟碱 双色谱柱分离 固相萃取 气相色谱法

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柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素 被引量：20

5

作者 毛丽莎 孙成均 +2 位作者 李永新 吴德生 赵剑虹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期33-36,共4页

建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17 α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17 α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法.尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品... 建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17 α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17 α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法.尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量.检出限为2.7～8.3μg/L;加标回收率尿样为78.0%～102.5%,血清样为72.6%～98.6%;方法精密度为1.29%～4.52%.应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意. 展开更多

关键词 血清 尿样 环境雌激素 高效液相色谱法 雌三醇 17Β-雌二醇 内源性 苯甲酰氯 硝基苯 衍生

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整体柱固相萃取-高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲 被引量：16

6

作者 罗伟强 肖小华 +1 位作者 杜卓 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期407-412,共6页

建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下，该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍，方... 建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的 pH 值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下，该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍，方法的线性范围为0.01-50.00μg / L，检出限为25 ng / L，相对标准偏差（ RSD）为3.9％。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0％-120.7％，RSD 为0.6％-9.2％。结果表明该方法快速、灵敏，能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。 展开更多

关键词 整体柱 固相萃取 高效液相色谱 在线分析 氯吡脲 水果

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UPLC-MS/MS法测定13种中成药中的马兜铃酸A 被引量：14

7

作者 梁晟 杨青 +1 位作者 李瑞莲 王银红 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2020年第1期78-81,共4页

目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪测定中药中马兜铃酸A的含量。方法样品用甲醇超声提取后,提取液通过Phenomenex Strata-X-AW小柱(33μm,60 mg,3 mL)净化去除杂质后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析;采用Welch... 目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪测定中药中马兜铃酸A的含量。方法样品用甲醇超声提取后,提取液通过Phenomenex Strata-X-AW小柱(33μm,60 mg,3 mL)净化去除杂质后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析;采用Welch XB C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式下,多反应监测模式监测,采用标准曲线法计算含量。结果0.991~4.957×10^3μg·L^-1马兜铃酸A与峰面积呈良好的线性关系(r^2=0.9999),定量限为4.9×10^-3 ng,平均回收率为105.1%,RSD=4.86%。结论所用方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于测定中药中的马兜铃酸A。 展开更多

关键词 马兜铃酸A 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 梯度洗脱 多反应监测 柱净化 固相萃取 中药 含量测定

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柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸 被引量：10

8

作者 杨华梅 杭莉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期474-477,共4页

提出了柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸。水样经9-芴基甲基三氯甲烷衍生和C18固相萃取小柱净化后,洗脱液采用Waters Atlantis T3色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵溶液(60+40),荧光检测... 提出了柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸。水样经9-芴基甲基三氯甲烷衍生和C18固相萃取小柱净化后,洗脱液采用Waters Atlantis T3色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵溶液(60+40),荧光检测器激发波长为266nm,发射波长为315nm。草甘膦和氨甲基膦酸的质量浓度在5.00~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限均为0.002μg·L-1。对水样进行加标回收试验,草甘膦和氨甲基膦酸的回收率分别在84.4%~92.0%和87.8%~96.8%之间,相对标准偏差(n=6)分别在1.2%~4.3%和1.1%~4.0%之间。该方法适用于水厂出水水样中草甘膦和氨甲基膦酸的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 柱前衍生 固相萃取 草甘膦 氨甲基膦酸

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大孔径毛细管气相色谱法快速测定饮料中的氯胺酮 被引量：7

9

作者 许庆琴 《化学研究》 CAS 2001年第4期45-46,共2页

采用固相萃取技术 ,以二十二烷为内标 ,FID检测器 ,建立了一种测定饮料中的氯胺酮的大孔径毛细管气相色谱新方法 .测定结果表明氯胺酮的线性范围为 0 0 2mg/L - 6 4mg/L ,其最低检测浓度为 0 0 2mg/L ,相对标准偏差为 2 6 % ,平均... 采用固相萃取技术 ,以二十二烷为内标 ,FID检测器 ,建立了一种测定饮料中的氯胺酮的大孔径毛细管气相色谱新方法 .测定结果表明氯胺酮的线性范围为 0 0 2mg/L - 6 4mg/L ,其最低检测浓度为 0 0 2mg/L ,相对标准偏差为 2 6 % ,平均回收率为 85 6 % .该法简便 ,准确 ,重现性好 。 展开更多

关键词 气相色谱法 固相萃取法 氯胺酮 饮料 测定 大孔毛细管

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素 被引量：7

10

作者 林涛 邵金良 +4 位作者 陈兴连 杨东顺 刘兴勇 邹艳虹 刘宏程 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3237-3244,共8页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r^2>0.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。 展开更多

关键词 多功能净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 农产食品 生物毒素 固相萃取

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整体柱在线净化-液相色谱-高分辨质谱法快速测定牛奶中15种糖皮质激素 被引量：7

11

作者 闫永欢 陈敏娜 +3 位作者 檀笑昕 艾连峰 张海超 康维钧 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1393-1398,共6页

将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法。样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3 (150 mm×2.1 mm... 将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法。样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3 (150 mm×2.1 mm, 5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量。15种目标物质量浓度在0.10~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg 3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1%~116.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~8.7%(n=6)之间;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.10和0.20μg/kg。该法适用于大批量牛奶中糖皮质激素类药物的快速定性筛查和定量分析。 展开更多

关键词 整体柱 固相萃取 高分辨质谱 牛奶 糖皮质激素

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利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法 被引量：4

12

作者 王爱娟 郭蔷 《四川化工》 CAS 2008年第5期36-40,共5页

综述了利用固相萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取三种固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法,并对其发展趋势进行了展望。

关键词 固相萃取柱 固相萃取膜 固相微萃取 多环芳烃 水样

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分子印迹固相萃取–高效液相色谱法的优化及在测定植物油中苯并(a)芘含量的应用 被引量：5

13

作者 李文廷 刘玲 +3 位作者 夏加恩 董玉英 冉亚莉 赵丽 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第1期150-157,共8页

建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃... 建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃取及净化,最佳检测波长为激发波长365 nm和发射波长410 nm,苯并芘色谱峰在此条件下具有较高的响应值和信噪比,在90%乙腈–10%水流动相体系下,目标峰具有较好的分离效果,采用150 mm的短柱子能有效提高工作效率。苯并芘在浓度0.3~20μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.6%~95.9%,相对标准偏差为1.08%~2.16%。实际样品检测中,苯并芘的检出率为39.0%,超标率为2.4%,合格率为97.6%。该优化方法灵敏度高,操作便捷,快速准确,可适用于植物油中苯并芘的批量检测及污染监测情况分析。 展开更多

关键词 苯并芘 分子印迹柱 植物油 固相萃取 高效液相色谱

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聚合物整体柱固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中6种苏丹染料 被引量：6

14

作者 陈雪蕾 王曼曼 +2 位作者 贾叶青 利利 王学生 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期514-518,共5页

以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,得到聚合物整体柱固相萃取小柱,将其用作固相萃取介质,结合高效液相色谱,分析测定辣椒粉和番茄酱中6种苏丹染料(对位红,苏丹I-IV和苏丹7B)。方法对6种苏丹染料在0.01~25μg/m L范... 以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,得到聚合物整体柱固相萃取小柱,将其用作固相萃取介质,结合高效液相色谱,分析测定辣椒粉和番茄酱中6种苏丹染料(对位红,苏丹I-IV和苏丹7B)。方法对6种苏丹染料在0.01~25μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数均高于0.9998。方法检出限为0.25~1.2μg/kg,在5,50和100μg/kg 3个加标浓度的平均回收率为80.5%~107.3%,相对标准偏差在5.3%~11%之间(n=6)。该整体柱对苏丹染料具有良好的净化和富集效果,同时,该萃取柱重现性良好,可以重复使用10次以上。 展开更多

关键词 整体柱 苏丹染料 固相萃取 食品 高效液相色谱法

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固相萃取-超高效液相色谱法检测保健食品中维生素D_3 被引量：5

15

作者 王天娇 吴平谷 +3 位作者 胡争艳 王立媛 汤鋆 王志园 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第14期2003-2005,共3页

目的建立保健食品中维生素D3的固相萃取-超高效液相色谱方法。方法样品经皂化、萃取、定容后,利用硅胶柱固相萃取的净化技术,采用C18柱分离,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,检测波长为264 nm。结果经硅胶固相萃取柱净化后,杂... 目的建立保健食品中维生素D3的固相萃取-超高效液相色谱方法。方法样品经皂化、萃取、定容后,利用硅胶柱固相萃取的净化技术,采用C18柱分离,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,检测波长为264 nm。结果经硅胶固相萃取柱净化后,杂质能较好的去除,维生素D3的浓度为0.1μg/ml^5.0μg/ml时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系回归方程为y=46 152x-1 735.1,相关系数(r)为0.999 6,回收率为87.8%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为1.28%~3.58%(n=6),方法的检出限为1.0μg/100 g。结论利用本方法,可以测定保健食品中维生素D3含量,经净化后可消除杂峰的干扰且峰形较好,回收率高、快速简便,是测定保健食品中维生素D3含量的有效定量方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 维生素D3 硅胶柱 固相萃取 净化

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基于整体材料的固相萃取与毛细管电泳技术联合分离检测桑叶中的多酚类物质 被引量：5

16

作者 李晓慧 徐志辉 +2 位作者 李利军 程昊 冯军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期805-810,共6页

采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,合成了聚甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(poly(BMA-co-EDMA))整体柱,并将其作为固相萃取整体柱与毛细管电泳联用,建立了桑叶中芦丁、绿原酸、槲皮素等多酚物... 采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,合成了聚甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(poly(BMA-co-EDMA))整体柱,并将其作为固相萃取整体柱与毛细管电泳联用,建立了桑叶中芦丁、绿原酸、槲皮素等多酚物质的分离检测方法。考察了固相萃取条件如淋洗液种类、淋洗液流速和体积、洗脱液种类对萃取效率的影响,并采用毛细管电泳进行分离分析。结果显示,芦丁、绿原酸、槲皮素均在10~160μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9955、0.9985、0.9995,检出限分别为4.65、1.12、3.49μg/mL,相对标准偏差分别为2.4%、0.98%、2.8%,平均回收率分别为94.7%、98.9%、102%。该固相萃取柱能有效富集和纯化桑叶中3种多酚物质。方法简便、快速、灵敏,适用于桑叶中3种多酚类物质的分离分析。 展开更多

关键词 整体柱 固相萃取 桑叶多酚

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人血清中环境雌激素的柱前荧光衍生-高效液相色谱测定法 被引量：4

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作者 毛丽莎 刘红河 +1 位作者 林凯 陈慧琳 《职业与健康》 CAS 2007年第22期2022-2024,共3页

目的建立对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱法同时测定人血清中环境雌激素双酚A、壬基酚、17α-乙炔基雌二醇以及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的方法。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后，用乙醚萃取游离态雌激素... 目的建立对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱法同时测定人血清中环境雌激素双酚A、壬基酚、17α-乙炔基雌二醇以及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的方法。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后，用乙醚萃取游离态雌激素，N2气流挥干、在无水条件下，雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物，用高效液相色谱法定量。结果该法线性范围上限可达1．0×10^4μg／L，检测限为2．7～8．3μg／L，加标回收率范围为72．6％～98．6％。方法精密度为1．29％～4．52％。结论应用该法对10份血清样进行了测定，结果满意，该方法有应用推广价值。 展开更多

关键词 柱前荧光衍生 高效液相色谱法 固相萃取 血清 环境雌激素

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氨基硅胶毛细管整体柱萃取谷氨酸 被引量：2

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作者 冯艾荣 陈成 +2 位作者 王静 余胜兵 周平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期96-98,共3页

采用溶胶-凝胶技术,以四乙氧基硅烷(TEOS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AEAPTES)为反应物,制备了含氨基的硅胶整体柱,并将其应用于谷氨酸(Glu)的萃取。在优化的条件下,一段长4 cm、内径250μm的毛细管萃取柱的柱容量为2.5 ng。

关键词 整体柱 固相萃取 谷氨酸

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离心式微固相萃取与液相色谱-质谱联用测定生物样品中新型合成大麻素 被引量：1

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作者 姚伟宣 陈楠旭 +3 位作者 张素玲 王继业 吴元钊 王斌杰 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1215-1220,共6页

建立了离心式微固相萃取与液相色谱-质谱(LC-MS)联用,同步测定尿样和血样中5种新型合成大麻素的分析方法。尿样和血样稀释后在离心条件下通过C18离心式固相萃取柱,甲醇洗脱后LC-MS检测。结果显示,尿液基质中,5种合成大麻素在0.1~10μg/... 建立了离心式微固相萃取与液相色谱-质谱(LC-MS)联用,同步测定尿样和血样中5种新型合成大麻素的分析方法。尿样和血样稀释后在离心条件下通过C18离心式固相萃取柱,甲醇洗脱后LC-MS检测。结果显示,尿液基质中,5种合成大麻素在0.1~10μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.994,检出限(LODs)为0.01~0.02μg/L,定量限(LOQs)为0.05~0.08μg/L。全血基质中,5种合成大麻素在0.5~10μg/L浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.992,LODs为0.05~0.15μg/L,LOQs为0.18~0.50μg/L。在尿样和全血中分别添加0.5,2,10μg/L 3个浓度水平的合成大麻素,回收率分别为81.9%~108.3%和75.0%~95.5%,相对标准偏差(RSDs)低于10%。该方法可以满足生物样品中新型合成大麻素的分析需求。 展开更多

关键词 离心式萃取 固相萃取 合成大麻素 尿样 血样

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毛细管气相色谱法测定烟草及烟气中有机氯农药残留量 被引量：2

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作者 刘跃华 何超 +2 位作者 范逸平 黄海涛 李干鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期276-278,共3页

烟草样品或从卷烟烟气中收集到的固态悬浮颗粒样品以正己烷在索氏提取器中提取,提取液用弗罗里硅土固相萃取净化,所得溶液经蒸缩至5mL后,供气相色谱法测定。采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,电子捕获检测器检测,共测定了17种有机氯农... 烟草样品或从卷烟烟气中收集到的固态悬浮颗粒样品以正己烷在索氏提取器中提取,提取液用弗罗里硅土固相萃取净化,所得溶液经蒸缩至5mL后,供气相色谱法测定。采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,电子捕获检测器检测,共测定了17种有机氯农药(OCP′s),其检出限(3S/N)在0.02～0.10μg.g-1范围内。平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(n=7)为3.0%～4.1%。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 固相萃取 有机氯农药 烟草 卷烟烟气

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