液液萃取-C_(18)固相膜萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中半挥发性有机物 被引量：17

1

作者 孙玉梅 王玉璠 +3 位作者 刘菲 孙静 吕国 高文谦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期140-147,共8页

采用液液萃取法和C18固相膜萃取法对水样进行前处理，利用气相色谱／质谱联用技术进行分析测定，通过回收率实验和精密度实验对两种前处理方法进行比较。在加标回收实验中，液液萃取法的加标回收率普遍低于65％，不符合USEPA标准（70％... 采用液液萃取法和C18固相膜萃取法对水样进行前处理，利用气相色谱／质谱联用技术进行分析测定，通过回收率实验和精密度实验对两种前处理方法进行比较。在加标回收实验中，液液萃取法的加标回收率普遍低于65％，不符合USEPA标准（70％～130％），而C18固相膜萃取法的加标回收率都在70％～120％之间，符合UsEPA标准；在精密度实验中，液液萃取法的相对标准偏差在30％以内，而C18固相膜萃取法的相对标准偏差均不超过20％，两者均符合USEPA标准（〈30％），但是C18固相膜萃取法的实验效果更好。从实验中得出，C18固相膜萃取法是地下水样较好的前处理方法。利用所研究的方法分析了北京市某生活区的地下水样，在该水样中检出了63种有机化合物，包括1种酯类、1种醇类、2种酸类、2种酚类、2种氯代烃、25种苯系物、4种烯烃、14种烷烃和12种多环芳烃。 展开更多

关键词 液液萃取 c18固相膜萃取 前处理 气相色谱-质谱(Gc/MS) 地下水

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C_(18)膜萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中羟基多环芳烃 被引量：8

2

作者 刘丹 赫春香 +3 位作者 那广水 李瑞婧 高宇航 曹胜凯 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期884-888,共5页

建立了C_(18)固相膜萃取-超高效液相色谱/质谱法测定海水中11种羟基多环芳烃(OHPAHs)的方法。利用C_(18)固相膜对4L海水中11种OH-PAHs进行富集,二氯甲烷超声提取,浓缩后进入C_(18)柱色谱,以乙腈-0.02%氨水为流动相梯度淋洗后进入质谱检... 建立了C_(18)固相膜萃取-超高效液相色谱/质谱法测定海水中11种羟基多环芳烃(OHPAHs)的方法。利用C_(18)固相膜对4L海水中11种OH-PAHs进行富集,二氯甲烷超声提取,浓缩后进入C_(18)柱色谱,以乙腈-0.02%氨水为流动相梯度淋洗后进入质谱检测,11种OH-PAHs的浓度与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.290~2.04 ng/L,平均回收率为60.8%~96.4%,相对标准偏差均低于13%。利用本方法对河北养殖区海水中11种OH-PAHs进行检测,OH-PAHs的浓度处于1.81~10.0 ng/L之间。本法为远距离、大体积水样中痕量OH-PAHs的提取富集与测定提供了解决方案。 展开更多

关键词 羟基多环芳烃 c18固相膜萃取 超高效液相色谱/质谱法 海水

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超声萃取-C_(18)柱净化-GC/MS法测定土壤中邻苯二甲酸酯类污染物 被引量：15

3

作者 白利涛 张占恩 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期1705-1709,共5页

采用超声波辅助萃取-非极性C18固相萃取小柱净化-GC/MS技术,测定了土壤样品中6种邻苯二甲酸酯类污染物;对最佳溶剂萃取条件和最佳净化条件进行了优化;在最佳实验条件下,方法的相对标准偏差在6.5%—10.6%之间,最低检出限在0.005—0.049mg... 采用超声波辅助萃取-非极性C18固相萃取小柱净化-GC/MS技术,测定了土壤样品中6种邻苯二甲酸酯类污染物;对最佳溶剂萃取条件和最佳净化条件进行了优化;在最佳实验条件下,方法的相对标准偏差在6.5%—10.6%之间,最低检出限在0.005—0.049mg/kg之间,实际土样加标回收率在73.9%—105.4%之间。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 c18固相萃取柱 净化 土壤 邻苯二甲酸酯

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牛奶中4种阿维菌素类药物的高效液相色谱快速测定 被引量：12

4

作者 程林丽 安洪泽 +2 位作者 沈建忠 曹斌斌 黄兴华 《中国农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期95-98,共4页

用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量。结果表明：在2～5 000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相... 用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量。结果表明：在2～5 000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相关系数≥0.99。对不含阿维菌素类药物残留的牛奶进行2～1 000μg/kg药物添加回收实验,结果表明：各药物的回收率为70.2%～110.4%,批内变异系数为3.9%～8.2%,批间变异系数5.1%～8.2%。按3倍信噪比计算,本方法对埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限依次为0.5、0.5、0.4和0.2μg/kg;按10倍信噪比计算,定量限依次为1.8、1.6、1.3和0.8μg/kg。该方法简单、准确、灵敏,适用于牛奶中阿维菌素类药物的多残留检测。 展开更多

关键词 牛奶 阿维菌素类 残留 c18固相萃取 高效液相色谱法 荧光检测

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2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛 被引量：11

5

作者 陆梅 王巍 《环境监控与预警》 2010年第4期18-20,共3页

采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛,方法干扰少,精密度高,检出限达到1μg/L。

关键词 2 4-二硝基苯肼 c18固相萃取柱 高效液相色谱法

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C_(18)固相萃取柱净化-超高效液相色谱法检测谷物中玉米赤霉烯酮 被引量：12

6

作者 龚珊 党献民 +2 位作者 任正东 刘旭 李尧 《粮食与饲料工业》 CAS 2015年第6期60-62,共3页

建立了谷物中玉米赤霉烯酮的C18固相萃取柱净化-超高效液相色谱检测方法。样品经甲醇-NaCl水溶液混合溶剂提取,V（甲醇）∶V（NaCl水溶液）=80∶20,通过C18固相萃取小柱净化,净化液用配有荧光检测器的超高效液相色谱仪分析。结果显示,... 建立了谷物中玉米赤霉烯酮的C18固相萃取柱净化-超高效液相色谱检测方法。样品经甲醇-NaCl水溶液混合溶剂提取,V（甲醇）∶V（NaCl水溶液）=80∶20,通过C18固相萃取小柱净化,净化液用配有荧光检测器的超高效液相色谱仪分析。结果显示,该方法检出限为1μg/kg,回收率为89%-93%,精密度为1.0%-2.1%。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。 展开更多

关键词 谷物 玉米赤霉烯酮 c18固相萃取柱 超高效液相色谱

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气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留 被引量：12

7

作者 戚文华 李莺 王毅红 《中国瓜菜》 CAS 北大核心 2019年第2期18-22,共5页

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取... 建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 振荡超声提取 c18分散固相萃取 气相色谱串联质谱 有机磷农药

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井冈霉素在大米及稻壳中的残留研究 被引量：9

8

作者 余晓江 吴萍 +2 位作者 韩志华 侯红敏 刘惠敏 《现代农药》 CAS 2011年第2期37-39,共3页

研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L... 研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L,线性相关系数为0.999 9。井冈霉素A在上述样品中的平均添加回收率(0.2～2 mg/kg)在80.08%～87.66%之间,变异系数最大为13.58%。 展开更多

关键词 井冈霉素A 液相色谱法 c18固相萃取小柱 残留分析

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超高效液相色谱法同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂 被引量：9

9

作者 佟芳荻 公绪芳 +6 位作者 伍金华 张炜 秦靖 蒋思平 潘进珠 霍佳薇 张婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第7期2273-2280,共8页

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C18固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm... 目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C18固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.6μm)分离,以0.02 mol/mL乙酸铵+0.02%(V/V)乙酸(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diodearray,PDA)进行紫外波长分析。结果4种防腐剂和5种甜味剂在10 min内完成分析。在0.5~50.0 mg/L浓度范围内,各防腐剂和甜味剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r^2在0.999716~0.999956之间。方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,在0.3、2.0、4.0 mg/kg 3个添加水平的回收率为83.5%~108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)小于4.6%(n=6)。结论本方法对食品安全国家标准中防腐剂和甜味剂的前处理方法和仪器分析过程进行优化,可同时检测食品中多种防腐剂和甜味剂的含量,结果准确、灵敏度更高。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 c18固相萃取柱 二极管阵列检测器 防腐剂 甜味剂

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C_(18)固相萃取柱-高效液相色谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A 被引量：9

10

作者 张晓旭 马丽艳 +1 位作者 杨丽丽 李景明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期64-67,共4页

采用C18固相萃取柱对葡萄干样品中赭曲霉毒素A(OTA)净化,以高效液相色谱结合荧光检测器对提取样品进行检测,采用乙腈-水-冰乙酸为流动相,荧光检测器激发波长333nm,发射波长460nm,外标法定量。结果表明,在0.098～12.5μg/L范围内有良好... 采用C18固相萃取柱对葡萄干样品中赭曲霉毒素A(OTA)净化,以高效液相色谱结合荧光检测器对提取样品进行检测,采用乙腈-水-冰乙酸为流动相,荧光检测器激发波长333nm,发射波长460nm,外标法定量。结果表明,在0.098～12.5μg/L范围内有良好的线性关系(R2=0.9998),检测限为0.07μg/kg,加标回收率在94.0%～108.4%之间,相对标准偏差为0.4%～1.0%,并对采集的10个葡萄干样品进行OTA含量检测,证实了该方法的可行性。该方法可满足对大批量葡萄干样品中赭曲霉毒素A检测的需要。 展开更多

关键词 赭曲霉毒素A c18固相萃取柱 高效液相色谱 葡萄干

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一种简化方法测定果蔬汁饮料中脱氢乙酸含量 被引量：4

11

作者 刘永 付璐 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2021年第5期96-100,共5页

建立一种简化的脱氢乙酸含量测定方法。将同一样品液分别使用C18(碳十八)固相萃取柱和C18硅胶粉净化,取净化后样品液上机测定。采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵(10∶90,v/v)为流动相,柱温30℃,流... 建立一种简化的脱氢乙酸含量测定方法。将同一样品液分别使用C18(碳十八)固相萃取柱和C18硅胶粉净化,取净化后样品液上机测定。采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵(10∶90,v/v)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长293nm。两种方法检测结果的平均偏差为1.9%,检测结果差异不显著。C18硅胶粉净化法中,脱氢乙酸在1.0μg/mL~200μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),高中低水平的平均回收率分别为101.5%、97.6%、95.7%,相应的RSD分别为2.8%、1.1%、1.4%。检测20批购买果蔬汁饮料,检出3批脱氢乙酸含量分别为0.152、0.213、0.187g/kg。C18硅胶粉净化法较快速简便,能有效缩短果蔬汁中脱氢乙酸含量测定的时间。 展开更多

关键词 脱氢乙酸 前处理 含量测定 c18固相萃取柱 c18硅胶粉

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液相色谱法检测食用油中9种抗氧化剂的优化

12

作者 陆秀青 韦云莹 +1 位作者 农子明 马炜烨 《实验室检测》 2024年第7期45-48,共4页

目的明确和优化油类样品9种抗氧化剂的检测方法。方法油类样品用3 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解后,用3 mL含AP的正己烷饱和的乙腈重复提取5次,合并5次提取液。用C18固相萃取柱净化,全部提取液和洗脱液一起收集浓缩至0.2 mL,最后用乙腈定... 目的明确和优化油类样品9种抗氧化剂的检测方法。方法油类样品用3 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解后,用3 mL含AP的正己烷饱和的乙腈重复提取5次,合并5次提取液。用C18固相萃取柱净化,全部提取液和洗脱液一起收集浓缩至0.2 mL,最后用乙腈定容至2 mL。结果9种抗氧化剂在1.0~60.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;回收率91.2%~108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.0%;检出限在0.2~2.0 mg/kg范围,定量限在0.6~6.0 mg/kg范围。结论本方法通过优化提取次数、净化方法和洗脱体积,9种抗氧化剂的回收率均有显著提高,其中提取次数对BHT、DG的回收率影响较大。 展开更多

关键词 食用油 抗氧化剂 优化 提取次数 c18固相萃取柱

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分散固相萃取剂-液相色谱串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留 被引量：2

13

作者 杨诗珍 《工业微生物》 CAS 2022年第1期34-40,共7页

建立分散固相萃取剂-液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测鸡肉及鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的方法。样品用乙腈提取,C18分散固相萃取填料净化,乙腈饱和的正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM),同位素内... 建立分散固相萃取剂-液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测鸡肉及鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的方法。样品用乙腈提取,C18分散固相萃取填料净化,乙腈饱和的正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM),同位素内标法定量。氟苯尼考和氟苯尼考胺线性范围分别为0.1 ng/mL~2.0 ng/mL和1.0 ng/mL~20.0 ng/mL;线性相关系数均大于0.995。该方法检出限氟苯尼考和氟苯尼考胺分别为0.05μg/kg和0.5μg/kg,远低于GB31650—2019限量要求,满足限量判定需要;低、中、高3水平添加回收率在68.0%~90.8%之间,精密度均小于5%。该方法检出限低、准确度高和操作方便,可以高效处理批量样品。 展开更多

关键词 c18固相萃取填料 液相色谱串联质谱 氟苯尼考和氟苯尼考胺

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鱼腥草滴鼻剂中甲基正壬酮的含量测定 被引量：2

14

作者 周璐敏 冼静怡 《中国药师》 CAS 2018年第12期2277-2278,共2页

目的:建立鱼腥草滴鼻剂中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用固相萃取气相色谱法,选用C18固相萃取柱对样品进行富集;色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温80～160℃,速率5℃·min^(-1);流量1. 5 ml·m... 目的:建立鱼腥草滴鼻剂中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用固相萃取气相色谱法,选用C18固相萃取柱对样品进行富集;色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温80～160℃,速率5℃·min^(-1);流量1. 5 ml·min^(-1)。结果:甲基正壬酮在16. 50～264. 00μg·ml^(-1)范围内具有良好线性关系(r=0. 999 8),平均回收率为99. 72%,RSD为1. 4%(n=9)。结论:该测定方法简便、快速、准确,可用作鱼腥草滴鼻剂中甲基正壬酮的含量测定。。 展开更多

关键词 鱼腥草滴鼻剂 甲基正壬酮 c18固相萃取法 气相色谱法 含量测定

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液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法研究人尿中埃坡霉素D的主要代谢产物 被引量：1

15

作者 张春玲 朱晓霞 +7 位作者 齐文渊 刘江林 孟志云 顾若兰 王延琳 吴卓娜 孙国祥 窦桂芳 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2009年第3期307-312,共6页

目的:研究埃坡霉素D在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者6名静脉滴注埃坡霉素D,收集0～72h尿样,经SPE固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法(LC-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后的尿样的总离子流... 目的:研究埃坡霉素D在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者6名静脉滴注埃坡霉素D,收集0～72h尿样,经SPE固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法(LC-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后的尿样的总离子流色谱图和选择离子扫描色谱图,分析可能的代谢产物。代谢产物的结构鉴定主要依据代谢产物的各级质谱图与原药的各级质谱图的相关性推断所得。结果:在人尿中共检测到11种主要的代谢产物,根据所提供的代谢产物标准品鉴定出3种代谢产物的结构,代谢方式主要有氧化、还原、水解和结合反应。结论:本方法选择性好,为深入研究埃坡霉素类药物在人体内的代谢规律提供了可靠的方法和可参考的依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 埃坡霉素D SPE c18固相萃取技术 代谢产物分析

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反相C18固相萃取小柱用于蛋白质组分析中少量样品预处理 被引量：1

16

作者 王丹琪 孙伟 +1 位作者 邹丽莉 王曌 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1643-1650,共8页

针对少量且复杂蛋白质组样品,开发一种耗时短、操作简便的分离方法。以人的脑海马组织蛋白样品为研究对象,采用反相C18固相萃取小柱,采用不同乙腈浓度对酶切后样品进行梯度洗脱,与反相高效液相色谱法对比分离效果。通过比较不同乙腈梯... 针对少量且复杂蛋白质组样品,开发一种耗时短、操作简便的分离方法。以人的脑海马组织蛋白样品为研究对象,采用反相C18固相萃取小柱,采用不同乙腈浓度对酶切后样品进行梯度洗脱,与反相高效液相色谱法对比分离效果。通过比较不同乙腈梯度洗脱方案所鉴定到的谱图数、非冗余多肽数、蛋白数和各洗脱组分间重复率分析,确定一种样品量少、简单易行、分离效果好的实验方案。虽然反相C18固相萃取小柱法鉴定蛋白总数占高效液相色谱法的85.5%,但其操作简单,耗时少。通过4种不同乙腈浓度方案比较,确定乙腈洗脱浓度优化为5%、15%、20%和90%时,分离30μg人的海马多肽混合物可以得到较优的分离效果。其蛋白鉴定数为反相液相色谱法的67.0%,且重复性良好。该结果证实反相C18固相萃取小柱分离效果比反相高效液相色谱法稍差,但此方法可以分离少量复杂蛋白质组样品。该方法分离样品充分,操作易行,耗时短,是进行蛋白质组学分析中少量样品的一个简便预处理方法。 展开更多

关键词 反相色谱 c18固相萃取小柱 乙腈浓度 多肽分离 蛋白鉴定

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GC-MS联用技术测定水中挥发性有机物的监测方法研究 被引量：1

17

作者 陆连忠 张光岳 《科技视界》 2018年第10期79-80,共2页

近年来,由于水环境的恶化,饮用水中半挥发性有机物的污染也日益严重,能够准确定量的测定饮用水源中半挥发性有机物的含量具有十分重要的意义。本文以环境监测中的21种半挥发性有机物为目标化合物,通过C18柱固相萃取法进行水样的前处理,... 近年来,由于水环境的恶化,饮用水中半挥发性有机物的污染也日益严重,能够准确定量的测定饮用水源中半挥发性有机物的含量具有十分重要的意义。本文以环境监测中的21种半挥发性有机物为目标化合物,通过C18柱固相萃取法进行水样的前处理,建立了GC-MS定性和定量测试方法。 展开更多

关键词 半挥发性有机物 c18固相萃取 Gc-MS 饮用水源地

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超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中扑草净的残留量

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作者 王骏 许炳雯 +5 位作者 郝佳 张秀妍 陈雪 陈文博 孙阳 张赛赛 《齐鲁渔业》 2019年第4期1-4,I0001,共5页

建立了采用超纯水提取、C18固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中扑草净残留量的检测方法。该方法的流程为称取2g沉积物样品,用200ml超纯水提取,C18固相萃取柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。... 建立了采用超纯水提取、C18固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中扑草净残留量的检测方法。该方法的流程为称取2g沉积物样品,用200ml超纯水提取,C18固相萃取柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。本方法定量限为0.5μg/kg,在0.50~50ng/ml范围内线性良好,扑草净相关系数大于0.997。加标浓度在0.5-5.0μg时,平均回收率均在70%-120%之间,相对标准偏差小于15%。实验证明,本方法比较稳定,适用于测定沉积物中扑草净的残留量。 展开更多

关键词 沉积物 c18固相萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱 扑草净残留

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混合溶剂萃取-C18固相萃取-气相色谱质谱法测定炭黑中的15种多环芳烃

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作者 殷文霞 夏剑勇 《杭州化工》 CAS 2021年第2期4-7,共4页

该文建立了混合溶剂萃取-C18固相萃取-气相色谱质谱法测定炭黑中15种多环芳烃(PAHs)的分析方法,并与单溶剂萃取的效果进行了对比。结果表明,采用C18固相萃取柱进行富集,混合溶剂萃取速度更快,提取效率高。该方法的检出限和平均回收率较... 该文建立了混合溶剂萃取-C18固相萃取-气相色谱质谱法测定炭黑中15种多环芳烃(PAHs)的分析方法,并与单溶剂萃取的效果进行了对比。结果表明,采用C18固相萃取柱进行富集,混合溶剂萃取速度更快,提取效率高。该方法的检出限和平均回收率较好,相对标准偏差范围为1.80%~6.28%。通过在实际样品中多环芳烃的检测,该方法速度快,提取效率高,能满足痕量分析的要求。 展开更多

关键词 混合溶剂 c18固相萃取 气相色谱质谱法 炭黑 多环芳烃

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利用C_(18)固相萃取膜评价有机氯污染物的亲酯性 被引量：8

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作者 于红霞 林志芬 +3 位作者 杨怡 徐铁莲 冯建芳 王连生 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期35-38,共4页

采用C18 膜模拟生物体 ,探讨了化合物在膜与水相之间分配平衡的影响因素 ,测定了卤代苯类化合物的膜 /水分配系数 .结果表明 ,随着脂溶性的增加 ,化合物分配达到平衡的时间也将增加 ;C18膜 /水分配系数的大小与水相中化合物浓度的大小和... 采用C18 膜模拟生物体 ,探讨了化合物在膜与水相之间分配平衡的影响因素 ,测定了卤代苯类化合物的膜 /水分配系数 .结果表明 ,随着脂溶性的增加 ,化合物分配达到平衡的时间也将增加 ;C18膜 /水分配系数的大小与水相中化合物浓度的大小和C18膜量的多少无关 ;C18膜 /水分配系数 (KSD)与正辛醇 /水分配系数 (KOW)之间有较好的一致性 .C18膜材料的使用 ,为有机污染物脂溶性的评价提供了一个新的方法 ,并且这一方法为复合污染体系因脂溶性所引起的基本毒性量化预测创造了条件 . 展开更多

关键词 c18固相萃取膜 评价 有机氯污染物 亲酯性 生物模拟 c18膜/水分配系数 脂溶性 卤代苯

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