气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留 被引量：17

1

作者 薛晓锋 赵静 +3 位作者 邱静 周志强 李熠 张金振 《中国养蜂》 2005年第6期10-12,共3页

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕... 本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间。 展开更多

关键词 氟胺氰菊酯 蝇毒磷 气相色谱法 蜂蜜 同时检测 氯苯 电子捕获检测器 螨 溴 二氯甲烷 Oasis 固相萃取柱 同时测定 农药残留 添加水平 正已烷 水溶解 HLB 回收率 检出限

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气相色谱-串联质谱法测定台湾青枣中的炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留 被引量：6

2

作者 张群 刘春华 +2 位作者 吴南村 吴小芳 黎舒怀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期886-889,共4页

建立了台湾青枣（ Zizyphus mauritiana Lam）中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯同时测定的气相色谱-串联质谱（GC-MS / MS）分析方法。样品用乙腈匀浆提取，盐析，石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化，乙腈/甲苯（3：1， v / v）洗脱，浓缩... 建立了台湾青枣（ Zizyphus mauritiana Lam）中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯同时测定的气相色谱-串联质谱（GC-MS / MS）分析方法。样品用乙腈匀浆提取，盐析，石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化，乙腈/甲苯（3：1， v / v）洗脱，浓缩定容后检测。目标化合物经 SLB-5MS 色谱柱（30 m＆#215;0.25 mm＆#215;0.25μm）分离，采用三重串联四极杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果表明，在0.01～0.50 mg / kg 添加水平时，3种农药的回收率为75.8％～103.6％，相对标准偏差为1.7％～9.3％（ n =5）。方法的线性范围为0.01～0.50 mg / kg，决定系数（R2）﹥0.99。该方法对炔螨特、戊唑醇和溴螨酯的定量限均为0.01 mg / kg，能满足台湾青枣中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留检测的要求。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 炔螨特 戊唑醇 溴螨酯 台湾青枣

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鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留的测定 被引量：5

3

作者 王传现 韩丽 +6 位作者 周耀斌 郭德华 李波 褚庆华 雷涛 倪昕路 沈璐 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期202-206,共5页

建立测定鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)均质提取,提取液浓缩定容后,用凝胶渗透色谱净化,供气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为5μg/kg。鸡肉中的溴螨酯添加水平是5、1... 建立测定鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)均质提取,提取液浓缩定容后,用凝胶渗透色谱净化,供气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为5μg/kg。鸡肉中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为69.4%～104.6%,相对标准偏差为9.3%～11.9%;鸡肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为74.4%～104.5%,相对标准偏差为8.3%～10.8%;猪肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg时,回收率为74.6%～103.8%,相对标准偏差为9.6%～11.1%。 展开更多

关键词 溴螨酯 鸡肉 鸡肝 猪肝 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱

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50%溴螨·炔螨特乳油的气相色谱分析 被引量：5

4

作者 任冲 雷琪 +1 位作者 于福利 王素琴 《农药》 CAS 北大核心 2012年第2期119-120,共2页

[目的]建立一种同时分析溴螨酯和炔螨特的气相色谱法。[方法]采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,使用DM-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对溴螨.炔螨特乳油进行分离和定量分析。[结果]溴螨酯、炔螨特的线性相关系数为0.9969、0... [目的]建立一种同时分析溴螨酯和炔螨特的气相色谱法。[方法]采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,使用DM-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对溴螨.炔螨特乳油进行分离和定量分析。[结果]溴螨酯、炔螨特的线性相关系数为0.9969、0.9975;平均回收率100.07%、100.12%;标准偏差为0.075、0.104;变异系数为0.3%、0.4%。[结论]方法操作简单、快速、准确,适用于溴螨.炔螨特乳油样品的定性和定量分析。 展开更多

关键词 溴螨酯 炔螨特 气相色谱 分析

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气相色谱/串联质谱法测定芒果中的腈苯唑和溴螨酯残留 被引量：5

5

作者 李萍萍 程景 +1 位作者 黎舒怀 李春丽 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2015年第4期798-803,共6页

建立了气相色谱/三重串联四级杆质谱分析芒果中腈苯唑和溴螨酯农药残留的方法。采用乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后采用气相色谱/三重串联四级杆质谱多反应（MRM）模式下进行外标法定量测定,并对腈苯唑和溴螨酯的基质效应进行... 建立了气相色谱/三重串联四级杆质谱分析芒果中腈苯唑和溴螨酯农药残留的方法。采用乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后采用气相色谱/三重串联四级杆质谱多反应（MRM）模式下进行外标法定量测定,并对腈苯唑和溴螨酯的基质效应进行分析。结果表明：2种农药在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系均良好。该方法对腈苯唑和溴螨酯的检出限（LOD）分别为0.003、0.002 mg/kg,定量限（LOQ）分别为0.010、0.008 mg/kg。在0.01~0.05 mg/kg浓度添加水平下,2种农药的平均回收率处于76.5%~89.6%之间,相对标准偏差（RSD）不大于10.3%。该方法背景干扰少,灵敏度高,重复稳定性好,可用于分析芒果中腈苯唑和溴螨酯的残留测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 农药残留 腈苯唑 溴螨酯 芒果

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溴螨酯的合成 被引量：4

6

作者 唐勇建 陈华 王进 《农药》 CAS 北大核心 2008年第4期257-258,共2页

在以甲苯为溶剂回流条件下,4,4'-二溴苯乙醇酸与异丙醇进行酯化合成溴螨酯,考察了不同催化剂、反应时间及溶剂比例对反应收率的影响。在最佳条件下,即在混合催化剂亚磷酸酯/磷酸氢盐的作用下,以甲苯为溶剂,在105℃反应30h,酯化收率9... 在以甲苯为溶剂回流条件下,4,4'-二溴苯乙醇酸与异丙醇进行酯化合成溴螨酯,考察了不同催化剂、反应时间及溶剂比例对反应收率的影响。在最佳条件下,即在混合催化剂亚磷酸酯/磷酸氢盐的作用下,以甲苯为溶剂,在105℃反应30h,酯化收率90%,纯度95%以上。 展开更多

关键词 4 4’-二溴苯乙醇酸 异丙醇 溴螨酯 合成

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制备溴螨酯的新工艺 被引量：2

7

作者 张正红 吕亮 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期392-393,396,共3页

以对溴甲苯为原料,用Mn2O3直接氧化合成了对溴苯甲醛,再经缩合、重排、酯化等步骤制得低毒杀螨剂溴螨酯。

关键词 溴螨酯 缩合 氧化 重排 酯化

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白菜和黄瓜中溴螨酯的残留方法研究 被引量：2

8

作者 赵健 吕燕 杨挺 《农药科学与管理》 CAS 2010年第8期34-36,共3页

建立了白菜和黄瓜中溴螨酯残留的测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器测定。实验证明,白菜和黄瓜中溴螨酯的平均添加回收率在87.6%～99.5%之间,变异系数在3.5%～8.7%之间,最低检出浓度为0... 建立了白菜和黄瓜中溴螨酯残留的测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器测定。实验证明,白菜和黄瓜中溴螨酯的平均添加回收率在87.6%～99.5%之间,变异系数在3.5%～8.7%之间,最低检出浓度为0.005mg/kg。 展开更多

关键词 溴螨酯 气相色谱 白菜 黄瓜 残留分析

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HPLC-MS/MS法测定柑橘中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物残留量 被引量：1

9

作者 刘良月 关鑫 +6 位作者 王之倩 崔露 袁宝辉 黄鑫 杨沛文 杨雪葳 黄成田 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期434-437,共4页

[目的]建立一种柑橘中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物的定量分析方法。[方法]柑橘样品中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物经1%乙酸乙腈振荡提取,氯化钠盐析,PSA净化后采用HPLC-MS/MS检测,外标法定量。[结果]溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物在0.001~0... [目的]建立一种柑橘中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物的定量分析方法。[方法]柑橘样品中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物经1%乙酸乙腈振荡提取,氯化钠盐析,PSA净化后采用HPLC-MS/MS检测,外标法定量。[结果]溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物在0.001~0.1 mg/L范围内呈良好线性关系(R^(2)>0.99),在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为72%~91%,相对标准偏差为2.0%~7.9%,定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、高效、灵敏度高、重现性好,适用于柑橘样品中溴螨酯、螺虫乙酯及其代谢物的残留量测定。 展开更多

关键词 溴螨酯 螺虫乙酯 代谢物 柑橘 残留 HPLC-MS/MS

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环境水体中溴螨酯残留量的测定及光降解研究 被引量：1

10

作者 毕云波 《陕西水利》 2020年第8期119-121,共3页

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)建立水样中溴螨酯残留量的分析检测方法,对奎屯河柳沟水库出库的农田灌溉水样进行测定,并在此基础上研究不同水体基质对溴螨酯光降解速率的影响。通过有机溶剂液液萃取,采用GC-MS/MS进行定性与定量分析,... 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)建立水样中溴螨酯残留量的分析检测方法,对奎屯河柳沟水库出库的农田灌溉水样进行测定,并在此基础上研究不同水体基质对溴螨酯光降解速率的影响。通过有机溶剂液液萃取,采用GC-MS/MS进行定性与定量分析,不同浓度的溴螨酯(0.10μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L)在环境水样中的添加回收率在73%以上。溴螨酯在0.10 mg/L^2.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系(r^2=0.9993)。本次实验涉及的方法学参数均满足农药残留检测的分析要求,适用于水质样品中溴螨酯残留量的测定。通过对比溴螨酯在纯净水样和环境水样两种基质条件下的光降解速率,发现在含有微生物的环境水体中,溴螨酯的光降解速率明显比在纯水样品中快。 展开更多

关键词 溴螨酯 气质联用 水样 光降解

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3-溴丙基苯的付克酰基化反应的研究 被引量：3

11

作者 李靖 廖祥军 +1 位作者 刘华 谢庆兰 《化学研究》 CAS 1998年第3期18-20,共3页

对 3-溴丙基苯的付克酰基化反应进行了研究 ,发现了卤素交换的现象 ,并对此做了合理的解释 ,同时对该反应的后处理进行了研究。

关键词 酰基化反应 卤素交换 研究 后处理 发现 现象 解释

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咪唑啉基双季-季铵盐型缓蚀杀菌剂的合成与性能研究 被引量：2

12

作者 潘勤 袁斌 +2 位作者 吕松 杨麟 张旭强 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期38-41,共4页

以1,3-二溴丙烷、三苯基膦和十六烷基氨乙基咪唑啉为原料,合成了一种新型的咪唑啉基双季-季铵盐型缓蚀杀菌剂,并对产物的结构进行了表征。采用平皿计数法测定产物的杀菌性能,结果表明:在药剂用量为3mg/L时,大肠杆菌杀菌率达95%以上;并... 以1,3-二溴丙烷、三苯基膦和十六烷基氨乙基咪唑啉为原料,合成了一种新型的咪唑啉基双季-季铵盐型缓蚀杀菌剂,并对产物的结构进行了表征。采用平皿计数法测定产物的杀菌性能,结果表明:在药剂用量为3mg/L时,大肠杆菌杀菌率达95%以上;并且通过旋转挂片腐蚀实验方法,对产物的缓蚀性能进行测定,研究了介质温度、缓蚀剂浓度以及腐蚀接触时间对缓蚀效率的影响。 展开更多

关键词 杀菌剂 咪唑啉衍生物 双季（镌）盐 溴丙基三苯基溴化（锛） 缓蚀

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N-(3-溴丙基)酞酰亚胺合成方法研究 被引量：1

13

作者 何炜 张邦乐 李仲杰 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期300-302,共3页

采用相转移催化技术 ,超声波技术和微波辐射技术等实验手段对N ( 3 溴丙基 )酞酰亚胺的合成方法进行了研究。根据实验结果 ,提出了适合不同要求的合成方法。

关键词 N-(3-溴丙基)酞酰亚胺 微波辐射 超声波 相转移催化 合成

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一锅法合成3-溴丙基乙酸酯

14

作者 杨晓娜 姜恒 宫红 《化学研究》 CAS 2008年第4期48-51,共4页

以1,3-丙二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下,一锅法合成了3-溴丙基乙酸酯.考察了带水剂及追加醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用仪对粗产品进行分析测定,推断其反应机理.结果表明:较适宜的合成条件为1,3-丙二... 以1,3-丙二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下,一锅法合成了3-溴丙基乙酸酯.考察了带水剂及追加醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用仪对粗产品进行分析测定,推断其反应机理.结果表明:较适宜的合成条件为1,3-丙二醇0.21mol,1,3-丙二醇与氢溴酸(48%)、冰醋酸摩尔比为1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(21mL)的作用下,反应2.5h,反应结束前1h追加4.8mL醋酸酐,合成效果最好,产率可达到95.7%. 展开更多

关键词 3-溴丙基乙酸酯 气质联用仪 带水剂 一锅法

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对氯-γ-嗅丙苯的合成

15

作者 季永新 《化工时刊》 CAS 2001年第1期31-34,共4页

提出了对氯-γ溴丙苯的合成方法,以对氯氯苄为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到对氯-γ-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得... 提出了对氯-γ溴丙苯的合成方法,以对氯氯苄为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到对氯-γ-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯-γ-溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。 展开更多

关键词 对氯溴丙苯 偶联 格氏试剂 环氧乙烷 对氯-r-苯丙醇 合成

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含溴丙基十五元三烯氮杂大环的合成及表征

16

作者 印野 彭晓宏 +1 位作者 王洋 周为 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期729-734,共6页

以1-苯基-3-溴丙烷、氯磺酸、1,4-二溴-2-丁烯和2,4,6-三异丙基苯磺酰胺等为主要原料依次合成了4-(3-溴丙基)苯磺酰胺、N-叔丁氧甲酰基-2,4,6-三异丙基苯基磺酰胺、N-[4-溴-2-丁烯基]-N-(叔丁氧甲酰基)(2,4,6-三异丙基苯基)磺酰胺、1,11... 以1-苯基-3-溴丙烷、氯磺酸、1,4-二溴-2-丁烯和2,4,6-三异丙基苯磺酰胺等为主要原料依次合成了4-(3-溴丙基)苯磺酰胺、N-叔丁氧甲酰基-2,4,6-三异丙基苯基磺酰胺、N-[4-溴-2-丁烯基]-N-(叔丁氧甲酰基)(2,4,6-三异丙基苯基)磺酰胺、1,11-二(叔丁氧甲酰基)-1,11-二[2,4,6-三异丙基苯磺酰基]-6-[4-(3-溴丙基)苯磺酰基]-1,6,11-三氮杂十一烷-3,8-二烯、1,11-二[2,4,6-三异丙基苯磺酰基]-6-[4-(3-溴丙基)苯磺酰基]-1,6,11-三氮杂十一烷-3,8-二烯和最终产物1,11-二[2,4,6-三异丙基苯磺酰基]-6-[4-(3-溴丙基)苯磺酰基]-1,6,11-三氮环十五烷-3,8,13-三烯。利用FTIR,1H NMR,MALDI-TOF-MS等方法对中间产物和目标产物的结构进行了分析。表征结果显示,中间产物和目标产物均符合分子设计的要求,合成路线合理可行。 展开更多

关键词 1-苯基-3-溴丙烷 溴丙基十五元三烯氮杂环 合成

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