冰片药理作用及冰片酯的研究进展 被引量：113

1

作者 吴谕锋 朱泽宇 +2 位作者 陈靖南 皮家恺 魏宇辰 《药学研究》 CAS 2020年第4期217-224,共8页

冰片在中国作为佐使药使用已经有数千年历史。现代药理研究表明冰片具有保护中枢神经系统、改善学习记忆功能、促透、抑菌和抗炎等作用。但冰片挥发性强、对胃黏膜有刺激性和有生殖毒性等缺点限制了其应用。因此当今许多研究运用前药原... 冰片在中国作为佐使药使用已经有数千年历史。现代药理研究表明冰片具有保护中枢神经系统、改善学习记忆功能、促透、抑菌和抗炎等作用。但冰片挥发性强、对胃黏膜有刺激性和有生殖毒性等缺点限制了其应用。因此当今许多研究运用前药原理把冰片与天然活性分子或成药合成冰片酯,发现其能降低冰片的毒性并增强其本身的作用。同时冰片酯展现出一些新用途,如保护心血管、治疗阿尔兹海默症、抑制肿瘤细胞等。对于冰片酯的更多用途仍需进一步的研究。 展开更多

关键词 冰片 冰片酯 药理活性

下载PDF 职称材料

纳米固体超强酸S_2O_8^(2-)催化合成正、异冰片酯的研究 被引量：8

2

作者 陈慧宗 杨义文 +3 位作者 刘永根 王瑞芬 葛军英 刘芳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1490-1493,共4页

以冰片、异冰片、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸为原料,首次采用纳米固体超强酸S2O28-/ZrO2催化合成了8个冰片、异冰片酯.酯化率42%～98%,反应选择性好,产物用1HNMR,13CNMR和IR进行结构确证.这些酯(除了乙酸冰片酯和乙酸异冰片酯外)的合成... 以冰片、异冰片、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸为原料,首次采用纳米固体超强酸S2O28-/ZrO2催化合成了8个冰片、异冰片酯.酯化率42%～98%,反应选择性好,产物用1HNMR,13CNMR和IR进行结构确证.这些酯(除了乙酸冰片酯和乙酸异冰片酯外)的合成未见文献报道. 展开更多

关键词 纳米固体超强酸 冰片酯 异冰片酯 催化合成 酯化率 冰片 反应选择性 文献报道 异丁酸 NMR

下载PDF 职称材料

含氟冰片酯的合成、结构表征及活性研究

3

作者 陈传兵 伍海涛 《广州中医药大学学报》 CAS 2024年第4期1019-1022,共4页

【目的】合成4种含氟的冰片酯,分析其结构及活性。【方法】以对甲苯磺酸为催化剂,通过含氟羧酸和冰片反应合成4种含氟的冰片酯衍生物,采用1HNMR,13CNMR表征冰片酯的结构。通过AutoDock Vina软件对4种含氟冰片酯与P-糖蛋白进行分子对接... 【目的】合成4种含氟的冰片酯,分析其结构及活性。【方法】以对甲苯磺酸为催化剂,通过含氟羧酸和冰片反应合成4种含氟的冰片酯衍生物,采用1HNMR,13CNMR表征冰片酯的结构。通过AutoDock Vina软件对4种含氟冰片酯与P-糖蛋白进行分子对接。【结果】合成了4种含氟的冰片酯,分别是2-氯-4-三氟甲基苯甲酸冰片酯、2-氯-5-氟苯甲酸冰片酯、2-氯-5-三氟甲基苯甲酸冰片酯、3-三氟甲基苯甲酸冰片酯。冰片酯的结构通过1HNMR、13CNMR证实。4种含氟冰片酯与P-糖蛋白有较好的结合能力。【结论】合成了4种含氟的冰片酯化合物,含氟的冰片酯丰富了冰片衍生物的类型,对扩大冰片的应用范围有一定参考价值。 展开更多

关键词 冰片酯 含氟药物 分子对接 化学合成

原文传递

纳米固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2催化合成2-四氢呋喃甲酸冰片酯和2-四氢呋喃甲酸薄荷酯 被引量：2

4

作者 杨晴来 王宏飞 +4 位作者 苏华 左正龙 申旭霁 郑晓晖 陈林 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期754-755,759,共3页

以冰片、薄荷醇和2-四氢呋喃甲酸为原料,在纳米固体超强酸S2O28-/ZrO2的催化下合成了2-四氢呋喃甲酸冰片酯和2-四氢呋喃甲酸薄荷酯,酯化率分别为67.6%和53.8%,其结构经NMR,IR和元素分析表征。

关键词 纳米固体超强酸 冰片酯 薄荷酯 催化合成

下载PDF 职称材料

冰片酯的合成、结构表征及工艺优化 被引量：1

5

作者 陈传兵 伍海涛 +1 位作者 宓穗卿 王宁生 《广州中医药大学学报》 CAS 2021年第4期801-805,共5页

【目的】研究冰片酯的合成工艺。【方法】采用FT-IR、13CNMR、1HNMR证实冰片酯的结构,采用正交试验设计考察投料比、反应温度与反应时间对合成工艺的影响。【结果】正交实验结果显示,冰片酯的优化工艺条件为:冰片与酸投料比为1∶1.2,反... 【目的】研究冰片酯的合成工艺。【方法】采用FT-IR、13CNMR、1HNMR证实冰片酯的结构,采用正交试验设计考察投料比、反应温度与反应时间对合成工艺的影响。【结果】正交实验结果显示,冰片酯的优化工艺条件为:冰片与酸投料比为1∶1.2,反应温度为110℃,反应时间为6 h。【结论】该工艺对于更多冰片酯类衍生物的开发,扩大冰片的应用范围有一定参考价值。 展开更多

关键词 冰片酯 合成 工艺优化 冰片

原文传递

纳米固体超强酸催化合成乙酰水杨酸(阿司匹林)冰片酯的研究 被引量：1

6

作者 李敏 王倩 +2 位作者 管月清 沈超 李丽莉 《山东科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第6期43-45,共3页

以冰片、乙酰水杨酸为原料,首次采用纳米固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成了一种具有潜在生理活性的乙酰水杨酸冰片酯,该酯经1H NMR,13C NMR和IR进行了结构表征。通过考察催化剂用量,反应温度对酯化反应的影响以及产物重结晶溶剂的选择,... 以冰片、乙酰水杨酸为原料,首次采用纳米固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成了一种具有潜在生理活性的乙酰水杨酸冰片酯,该酯经1H NMR,13C NMR和IR进行了结构表征。通过考察催化剂用量,反应温度对酯化反应的影响以及产物重结晶溶剂的选择,发现当催化剂用量为0.3 g,即冰片质量的6%,反应温度为110℃时,酯化率最高;无水乙醇为溶剂时,可以高回收率地得到纯净的目标产物。 展开更多

关键词 纳米固体超强酸 阿司匹林 冰片酯 催化合成

下载PDF 职称材料

β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯/冰片酯合成研究 被引量：14

7

作者 张群正 董岩 +2 位作者 南叶飞 蔡雪刁 郑晓晖 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1466-1469,共4页

以3,4-二羟基苯甲醛为起始原料,经苄基保护、Darzens环氧化、Lewis酸开环、NaBH4还原、催化加氢脱保护得到β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯和β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸冰片酯,所得化合物的结构通过1HNMR、13CNMR,IR,MS证... 以3,4-二羟基苯甲醛为起始原料,经苄基保护、Darzens环氧化、Lewis酸开环、NaBH4还原、催化加氢脱保护得到β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯和β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸冰片酯,所得化合物的结构通过1HNMR、13CNMR,IR,MS证实.该方法操作简单、毒性低、产物易于纯化. 展开更多

关键词 酯化 β-(3 4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯 β-(3 4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸冰片酯 超强酸催化

下载PDF 职称材料

冰片及其酯/酰胺类衍生物的合成和活性研究进展 被引量：9

8

作者 白育军 何希瑞 +5 位作者 白亚军 孙颖 王珍 杜亚朋 王美 郑晓晖 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1173-1185,共13页

冰片是重要的芳香开窍类中药,具有开窍醒神、清热止痛等功效,常被作为佐药与其他中药配伍使用。目前,冰片及其衍生物广泛用于医药、农药、化工及香料领域,市场前景好,研究和开发价值高。本文对天然冰片、合成冰片及其酯/酰胺类衍生物的... 冰片是重要的芳香开窍类中药,具有开窍醒神、清热止痛等功效,常被作为佐药与其他中药配伍使用。目前,冰片及其衍生物广泛用于医药、农药、化工及香料领域,市场前景好,研究和开发价值高。本文对天然冰片、合成冰片及其酯/酰胺类衍生物的主要合成方法和生物活性研究进行系统总结,并对冰片酯类衍生物未来的研究方向进行展望,以期为冰片及其酯/酰胺类衍生物的进一步研究提供有益参考。 展开更多

关键词 冰片 冰片酯类衍生物 化学合成 生物活性

原文传递

丹参素冰片酯的不对称合成研究 被引量：10

9

作者 田海林 周晓伟 +3 位作者 陈明 吴剑峰 郑晓晖 姜茹 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2012年第2期113-116,共4页

目的不对称合成丹参素冰片酯。方法以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经苄基保护及Knoevenagel缩合反应得到(E)-3-(3,4-二苄氧基苯基)丙烯酸(3),经过酰化反应得到酰氯后与天然冰片反应生成(E)-3-(3,4-二苄氧基苯基)丙烯酸冰片酯(4),通过Sharpl... 目的不对称合成丹参素冰片酯。方法以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经苄基保护及Knoevenagel缩合反应得到(E)-3-(3,4-二苄氧基苯基)丙烯酸(3),经过酰化反应得到酰氯后与天然冰片反应生成(E)-3-(3,4-二苄氧基苯基)丙烯酸冰片酯(4),通过Sharpless不对称双羟化反应构建手性中心,得到高光学纯度的3-(3,4-二苄氧基苯基)-2,3-二羟基丙酸冰片酯衍生物(5),最后经选择性催化加氢及脱保护得到目标产物。结果与结论目标化合物经高效液相手性色谱柱分析ee为97%,所得化合物的结构通过1H-NMR、13C-NMR、HRMS证实,该合成方法操作简单、条件温和、光学产率高。 展开更多

关键词 丹参素冰片酯 不对称合成 不对称双羟化反应

原文传递

丹参素冰片酯对同型半胱氨酸诱导大鼠骨髓间充质干细胞损伤的保护作用及机制 被引量：10

10

作者 王雪 杨婧 +5 位作者 袁红 刘晓丽 李艳 贾璞 郑晓晖 郑小璞 《中华心血管病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期130-136,共7页

目的探讨丹参素冰片酯（TBE）对同型半胱氨酸（Hcy）诱导大鼠骨髓间充质干细胞（BMSC）损伤的作用及机制。方法以密度梯度离心法结合贴壁培养法体外分离和培养BMSC。将BMSC分为对照组（未干预）、TBE-1组（加入含10 μmol/L TBE-1溶液1... 目的探讨丹参素冰片酯（TBE）对同型半胱氨酸（Hcy）诱导大鼠骨髓间充质干细胞（BMSC）损伤的作用及机制。方法以密度梯度离心法结合贴壁培养法体外分离和培养BMSC。将BMSC分为对照组（未干预）、TBE-1组（加入含10 μmol/L TBE-1溶液100 μl）、TBE-2组（加入含10 μmol/L TBE-2溶液100 μl）、Hcy组（加入含0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl）、Hcy＋TBE-1组（加入含10 μmol/L TBE-1溶液100 μl和含0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl）、Hcy＋TBE-2组（加入含10 μmol/L TBE-2溶液100 μl和含0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl）、Hcy＋TBE-1＋阻断剂组[加入含10 μmol/L TBE-1溶液100 μl、0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl和25 μmol/L LY294002（磷脂酰肌醇3激酶的特异性阻断剂）溶液100 μl]和Hcy＋TBE-2＋阻断剂组（加入含10 μmol/L TBE-2溶液100 μl、0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl和25 μmol/L LY294002溶液100 μl）。采用四甲基偶氮唑盐（MTT）法检测细胞增殖活性；黄嘌呤氧化酶法检查细胞总超氧化物歧化酶（T-SOD）活性，TBA法检测细胞丙二醛水平，评价细胞氧化损伤程度；透射电子显微镜观察各组细胞超微结构；免疫细胞化学法检测细胞蛋白激酶B（PKB）及核转录因子-κB（NF-κB）的表达水平。结果（1）干预1、12、24和48 h后，TBE-1组和TBE-2组细胞的增殖活性均高于正常组（P均〈0.01），TBE-1组与TBE-2组的细胞增殖活性差异均无统计学意义（P均〉0.05）。（2）TBE-1组和TBE-2组的T-SOD活性均高于对照组（P均〈0.01）；Hcy组、Hcy＋TBE-1组和Hcy＋TBE-2组的T-SOD活性均低于对照组（P均〈0.01）；对照组、Hcy＋TBE-1＋阻断剂组和Hcy＋TBE-2＋阻断剂组之间的T-SOD活性差异均无统计学意义（P均〉0.05）；Hcy＋TBE-1组和Hcy＋TBE-2组的T-SOD活性均高于Hcy组（P均〈0.01）；Hcy＋TBE-1＋阻断剂组的T-SOD活性高于Hcy＋TBE-1组（P〈0.05）；Hcy＋TBE-2＋阻断剂组的T-SOD活性高于Hcy＋TBE-2组（P〈0.05）� 展开更多

关键词 间质干细胞 高半胱氨酸 丹参素冰片酯

原文传递

丹参素冰片酯影响大鼠脑组织P-糖蛋白表达研究 被引量：7

11

作者 张郑 杨黎 +4 位作者 朱凯莉 周安 惠爱玲 张文成 吴泽宇 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1114-1119,共6页

目的考察丹参素冰片酯(DBE)及丹参素钠-冰片(SDSS-B)等摩尔联合用药的脑部靶向作用与其对P-糖蛋白表达的影响。方法采用LC-MS分析大鼠尾静脉注射DBE、SDSS-B及SDSS后脑部丹参素分布量;蛋白免疫印迹法分析3种给药方式对大鼠脑组织P-糖蛋... 目的考察丹参素冰片酯(DBE)及丹参素钠-冰片(SDSS-B)等摩尔联合用药的脑部靶向作用与其对P-糖蛋白表达的影响。方法采用LC-MS分析大鼠尾静脉注射DBE、SDSS-B及SDSS后脑部丹参素分布量;蛋白免疫印迹法分析3种给药方式对大鼠脑组织P-糖蛋白(P-gp)表达量的影响。结果以大鼠脑部丹参素分布定性评价其脑靶向大小为:DBE(SDSS-B)>SDSS;蛋白免疫印迹结果分析显示:DBE和SDSS-B给药均可有效降低大鼠海马组织P-gp表达水平(P<0.01,与Control组对比;P<0.01,与SDSS组对比),其表达量在给药45 min时分别降至(47.58±2.28)%及(46.54±1.41)%;SDSS给药对P-gp表达量几乎无明显抑制作用(P>0.05在5、15、45、60 min,与Control组对比)。结论 DBE和SDSS-B均表现出脑部靶向作用,其靶向作用与其降低脑组织P-gp表达量有关。 展开更多

关键词 丹参素 冰片 丹参素冰片酯 联合用药 脑靶向 P-糖蛋白 蛋白免疫印迹法

下载PDF 职称材料

脯氨酸丹参素冰片酯对小鼠中枢神经系统的一般药理学研究

12

作者 秦蓓 王荣 +3 位作者 余丽丽 张怡心 谭雄 王娜娜 《贵州医药》 CAS 2024年第4期524-526,531,共4页

目的 考察脯氨酸丹参素冰片酯对小鼠中枢神经系统的影响。方法 将小鼠随机分为对照组和脯氨酸丹参素冰片酯大剂量(120 mg/kg)、中剂量(60 mg/kg)、小剂量(30 mg/kg)给药组,每组10只,雌雄各半,灌胃给药后考察对小鼠自主活动、协同睡眠、... 目的 考察脯氨酸丹参素冰片酯对小鼠中枢神经系统的影响。方法 将小鼠随机分为对照组和脯氨酸丹参素冰片酯大剂量(120 mg/kg)、中剂量(60 mg/kg)、小剂量(30 mg/kg)给药组,每组10只,雌雄各半,灌胃给药后考察对小鼠自主活动、协同睡眠、协调运动能力和镇痛的作用。结果 与对照组相比,脯氨酸丹参素冰片酯对小鼠自主活、协同睡眠、协调运动能力和镇痛方面无显著影响。结论 脯氨酸丹参素冰片酯对小鼠中枢神经系统无明显影响,在药效有效剂量范围内安全性较好。 展开更多

关键词 脯氨酸丹参素冰片酯 一般药理学 中枢神经系统 小鼠

下载PDF 职称材料

脯氨酸丹参素冰片酯对小鼠急性毒性研究 被引量：2

13

作者 王荣 刘自群 +4 位作者 王娜娜 谭雄 张怡心 杨宽 秦蓓 《中国药物警戒》 2023年第7期754-757,共4页

目的探究抗高血压1类新药脯氨酸丹参素冰片酯的急性毒性,评价其安全性。方法24只小鼠,雌雄各半,随机分为溶剂对照组和给药组,根据脯氨酸丹参素冰片酯溶液的最大浓度(150 mg·mL^(-1)),单次灌胃,连续观察7 d,记录小鼠毒性反应、体重... 目的探究抗高血压1类新药脯氨酸丹参素冰片酯的急性毒性,评价其安全性。方法24只小鼠,雌雄各半,随机分为溶剂对照组和给药组,根据脯氨酸丹参素冰片酯溶液的最大浓度(150 mg·mL^(-1)),单次灌胃,连续观察7 d,记录小鼠毒性反应、体重及饮食饮水量,7 d后小鼠处死,观察主要脏器变化,测定心、肝、肾、肺脏等主要脏器指数,HE染色观察脏器病理性改变。结果实验过程中,脯氨酸丹参素冰片酯给药后小鼠均未出现死亡。与溶剂对照组相比,脯氨酸丹参素冰片酯给药后7 d内,小鼠活动、体重、饮食饮水量均无显著性差异。给药组肝、肾、肺脏指数与对照组相比无显著差异(P>0.05)。与溶剂对照组小鼠相比,雄性小鼠给药组心脏指数无显著差异(P>0.05),而雌性小鼠给药组的心脏指数具有显著降低(P<0.05),且心肌细胞排列紊乱。结论测得脯氨酸丹参素冰片酯对小鼠灌胃的最大耐受量为3000 mg·kg^(-1)。脯氨酸丹参素冰片酯毒性小,安全性较好。 展开更多

关键词 脯氨酸丹参素冰片酯 高血压 急性毒性 半数致死量 最大耐受量 安全性 小鼠 灌胃给药

下载PDF 职称材料

丹参素酰基丙氨酰脯氨酸冰片酯片剂的制备工艺 被引量：1

14

作者 费文玲 张怡心 +3 位作者 谭雄 王洹褚 杨莉宁 秦蓓 《化工科技》 CAS 2023年第1期37-41,共5页

研究丹参素酰基丙氨酰脯氨酸冰片酯片剂最佳制备工艺。采用粉末直接压片法制备片剂,以外观、药片质量差异、硬度、脆碎度和崩解时限为考察指标,筛选出处方辅料的最佳种类及用量,并对工艺的原辅料混合时间、压力因素进行优化。通过稳定... 研究丹参素酰基丙氨酰脯氨酸冰片酯片剂最佳制备工艺。采用粉末直接压片法制备片剂,以外观、药片质量差异、硬度、脆碎度和崩解时限为考察指标,筛选出处方辅料的最佳种类及用量,并对工艺的原辅料混合时间、压力因素进行优化。通过稳定性实验评价所筛选片剂的质量是否达标。结果表明,最佳处方为主药w(丹参素酰基丙氨酰脯氨酸冰片酯)=2.5%、填充剂w(微晶纤维素)=56%、w(预胶化淀粉)=26%、w(无水乳糖)=8%、崩解剂w(低取代羟丙基纤维素)=4%、润滑剂w(微粉硅胶)=0.2%、w(硬脂酸镁)=0.5%。优化后的制备工艺为原辅料混合时间15 min,片剂硬度40~50 N。该片剂在37℃保存3个月质量稳定,表明该制剂处方工艺合理,可操作性强。 展开更多

关键词 丹参素酰基丙氨酰脯氨酸冰片酯 片剂 处方筛选 制备工艺

下载PDF 职称材料

丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯中间体缩合反应工艺

15

作者 余丽丽 谭雄 +3 位作者 张怡心 胡娅琪 杨宽 秦蓓 《化工科技》 CAS 2023年第3期14-19,共6页

探究丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯合成过程中两步缩合反应的最优工艺.其中Boc-L-脯氨酸冰片酯的最优合成工艺为以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂[n(EDCI)∶n(DMAP)=1.5∶0.1],以... 探究丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯合成过程中两步缩合反应的最优工艺.其中Boc-L-脯氨酸冰片酯的最优合成工艺为以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂[n(EDCI)∶n(DMAP)=1.5∶0.1],以二氯甲烷(DCM)为溶剂,n(Boc-L-脯氨酸)∶n(冰片)=1.2∶1,反应时间5h.Boc-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯的最优合成工艺为以n(EDCI)∶n(DMAP)=3∶1为缩合剂,以DCM和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂[V(DCM)∶V(DMF)=1∶1],n(Boc-L-脯氨酸冰片酯)∶n(Boc-L-丙氨酸)=1∶1.1,反应时间为6~7h.缩合产物结构采用1HNMR和MS表征.优化后的缩合反应工艺简单,产率较高,为后期的工业化放大奠定了工艺基础. 展开更多

关键词 丹参素酰基-L-丙氨酰-L-脯氨酸冰片酯 中间体 缩合反应 工艺优化

下载PDF 职称材料

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定 被引量：1

16

作者 左正龙 惠民权 +3 位作者 申旭霁 孙宇宏 杨凌鉴 郑晓晖 《中国药业》 CAS 2012年第3期18-20,共3页

目的建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65∶35)为流动相,检测波长为280 nm。采用气相色... 目的建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65∶35)为流动相,检测波长为280 nm。采用气相色谱法测定冰片,HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为260℃,检测器温度为260℃。结果丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01～1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001～0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出。结论所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定。 展开更多

关键词 丹参素冰片酯乳剂 丹参素冰片酯 冰片 含量测定

下载PDF 职称材料

顶空气相色谱法测定丹参素冰片酯脂肪乳中溶剂残留量 被引量：2

17

作者 由亚宁 雷琨 +2 位作者 李霞 王雨轩 刘海静 《西北药学杂志》 CAS 2013年第4期357-359,共3页

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液的溶剂残留量。方法采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX(30m×0.25mm,0.25μm)毛细管色谱柱;柱温40℃;载气为氮气,柱流速为2.0mL.min-1;采用分流进样,分流比为1∶1... 目的建立顶空毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液的溶剂残留量。方法采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-WAX(30m×0.25mm,0.25μm)毛细管色谱柱;柱温40℃;载气为氮气,柱流速为2.0mL.min-1;采用分流进样,分流比为1∶1;进样口温度200℃,FID检测器温度为230℃。结果甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯的线性范围分别为:6～238μg·mL-1(r=0.998 9),10～395μg·mL-1(r=0.997 9),10～400μg·mL-1(r=0.998 0),10～394μg·mL-1(r=0.998 6),2～53μg·mL-1(r=0.997 4)和10～414μg·mL-1(r=0.997 1);平均回收率分别为96.6%,96.8%,96.2%,92.1%,92.9%和93.2%,其RSD分别为1.0%,0.2%,1.1%,1.0%,0.8%和1.4%。结论该法操作简便可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液中有机溶剂残留的检测。 展开更多

关键词 丹参素冰片酯脂肪乳注射液 溶剂残留 顶空毛细管气相色谱法

下载PDF 职称材料

β-(3,4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯脂肪乳的HPLC法测定

18

作者 杨凌鉴 孙宇宏 +2 位作者 惠民权 李霞 张亚军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期697-699,共3页

制备并拆分丹参素冰片酯的立体异构体,得到β-(3,4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯(1),建立了高效液相色谱法测定1脂肪乳中的1。采用C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸(65︰35)为流动相,检测波长280 nm。1在10.7～685 g/ml浓度范围内线性关... 制备并拆分丹参素冰片酯的立体异构体,得到β-(3,4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯(1),建立了高效液相色谱法测定1脂肪乳中的1。采用C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸(65︰35)为流动相,检测波长280 nm。1在10.7～685 g/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为100.3%,RSD为1.34%。 展开更多

关键词 β-(3 4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯 丹参素冰片酯 脂肪乳 高效液相色谱 测定

原文传递

毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留 被引量：1

19

作者 李霞 李继 +3 位作者 赵新锋 戴涌 刘海静 郑晓晖 《中国药业》 CAS 2014年第23期55-56,共2页

目的建立测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),氮气为载气,FID检测器。结果乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙... 目的建立测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),氮气为载气,FID检测器。结果乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇6种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检测限分别为6.48,5.33,4.79,7.43,12.87,4.81 ng,高、中、低3种质量浓度的回收率均大于98%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于丹参素冰片酯中6种残留溶剂的检测和分析。 展开更多

关键词 丹参素冰片酯 有机溶剂残留 气相色谱法

下载PDF 职称材料

HPLC测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量及有关物质

20

作者 刘海静 王雨轩 +3 位作者 李霞 张亚军 惠民权 郑晓晖 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期788-792,共5页

目的:建立丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:KromasilC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%甲酸水(42︰58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样体积20... 目的:建立丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:KromasilC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%甲酸水(42︰58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样体积20μL。结果:试验结果表明,HPLC法检测主峰与杂质峰有较好的分离度,且重复性较好;丹参素冰片酯的浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为98.2%(n=9)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 丹参素冰片酯 脂肪乳注射液 静脉给药制剂 含量测定 有关物质

原文传递